热门产品：
共为您找到1137条甲苯丙酮信息
甲苯丙酮热销产品
【2017热销精品】
起订量：>1
材质: 聚氨酯（PU）
长度: 330/310（mm）
功能: 耐溶剂
规格: LL/LW/L/M/S
类型: 非一次性
主营产品：
所在地区：广东省
【2017热销精品】
￥100.00/罐
起订量：>1
主营产品：
所在地区：广东省
【2017热销精品】
￥34500.00/套
起订量：>1
型号: zldl-2566
品牌: ZLDL
型号: zldl-2566
加工定制：是
种类：有机废气处理成套设备
主营产品：
所在地区：中国
【2017热销精品】
￥1000.00/吨
起订量：>100
型号: 安顺化工
主营产品：
所在地区：山东省
热门推荐商品
￥11.00/千克
￥2170.00/台
￥60000.00/台
￥2320.00/台
￥55000.00/台
￥35800.00/台
￥68000.00/辆
￥100.00/罐
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
主营产品：
甲苯丙酮实力厂家
主营产品：
经营模式：[政府或其他机构]
商家实力：
主营产品：
经营模式：[政府或其他机构]
商家实力：
主营产品：
经营模式：[政府或其他机构]
商家实力：
主营产品：
经营模式：[政府或其他机构]
商家实力：
主营产品：
经营模式：[生产型]
商家实力：
相关产品：
丙酮二羧酸
稀释剂丙酮
没有找到合适甲苯丙酮价格走势？ 马上发布采购，坐等厂家回复！
按字母分类 ：
版权所有 慧聪网
通用网址：hc360
互联网药品信息服务资格证书：（京）－经营性－　海淀公安局网络备案编号：
Copyright?2000-. All Rights Reserved中华人民共和国危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 实施
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& & 次
　　前& 言... III
　　1& 范围... 1
　　2& 规范性引用文件... 1
　　3& 术语和定义... 1
　　4& 鉴别标准... 2
　　5& 实验方法... 3
　　6& 标准实施... 3
　　附录A 剧毒物质名录... 4
　　附录B 有毒物质名录... 6
　　附录C 致癌性物质名录... 12
　　附录D 致突变性物质名录... 15
　　附录E 生殖毒性物质名录... 16
　　附录F 持久性有机污染物名录... 17
　　附录G 固体废物 半挥发性有机物分析的样品前处理 加速溶剂萃取法... 18
　　附录H 固体废物 N-甲基氨基甲酸酯的测定 高效液相色谱法... 22
　　附录 I 固体废物 杀草强测定　衍生-固相提取-液质联用法... 28
　　附录J 固体废物 百草枯和敌草快的测定 高效液相色谱紫外法... 31
　　附录K 固体废物 苯胺及其选择性衍生物的测定 气相色谱法... 34
　　附录L 固体废物 草甘膦的测定 高效液相色谱-柱后衍生荧光法... 38
　　附录M 固体废物 苯基脲类化合物的测定 固相提取-高效液相色谱紫外分析法... 40
　　附录N 固体废物 氯代除草剂的测定 甲基化或五氟苄基衍生气相色谱法... 44
　　附录O 固体废物 可回收石油烃总量的测定 红外光谱法... 58
　　附录P 固体废物 羰基化合物的测定 高效液相色谱法... 61
　　附录Q 固体废物 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法... 68
　　附录R 固体废物 丙烯酰胺的测定 气相色谱法... 71
　　附录S& 固体废物 多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并呋喃的测定 高分辨气相色谱/高分辨质谱法&&& 75
　　>前& 言
　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
　　本标准是国家危险废物鉴别标准的组成部分。国家危险废物鉴别标准规定了固体废物危险特性技术指标，危险特性符合标准规定的技术指标的固体废物属于危险废物，须依法按危险废物进行管理。国家危险废物鉴别标准由以下七个标准组成：
　　1、危险废物鉴别标准& 通则
　　2、危险废物鉴别标准& 腐蚀性鉴别
　　3、危险废物鉴别标准& 急性毒性初筛
　　4、危险废物鉴别标准& 浸出毒性鉴别
　　5、危险废物鉴别标准& 易燃性鉴别
　　6、危险废物鉴别标准& 反应性鉴别
　　7、危险废物鉴别标准& 毒性物质含量鉴别
　　本标准为新增部分。
　　按有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。
　　本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
　　本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所、环境标准研究所、
　　本标准国家环境保护总局 2007 年 3 月 27 日批准。
　　本标准自日起实施。
　　本标准由国家环境保护总局解释。
& 毒性物质含量鉴别
　　本标准规定了含有毒性、致癌性、致突变性和生殖毒性物质的危险废物鉴别标准。
　　本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的毒性物质含量鉴别。
规范性引用文件
　　下列文件中的条款通过GB 5085的本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
　　HJ/T298&&&&& 危险废物鉴别技术规范
术语和定义
　　下列术语和定义适用于本标准。
　　剧毒物质& acutely toxic substance
　　具有非常强烈毒性危害的化学物质，包括人工合成的化学品及其混合物和天然毒素。
　　有毒物质& toxic substance
　　经吞食、吸入或皮肤接触后可能造成死亡或严重健康损害的物质。
　　致癌性物质& carcinogenic substance
　　可诱发癌症或增加癌症发生率的物质。
　　致突变性物质& mutagenic substance
　　可引起人类的生殖细胞突变并能遗传给后代的物质。
　　生殖毒性物质& reproductive toxic substance
　　对成年男性或女性性功能和生育能力以及后代的发育具有有害影响的物质。
　　持久性有机污染物& persistent organic pollutants
　　具有毒性、难降解和生物蓄积等特性，可以通过空气、水和迁徙物种长距离迁移并沉积，在沉积地的陆地生态系统和水域生态系统中蓄积的有机化学物质。
　　符合下列条件之一的固体废物是危险废物。
　　4.1& 含有本标准附录A中的一种或一种以上剧毒物质的总含量&0.1%；
　　4.2& 含有本标准附录B中的一种或一种以上有毒物质的总含量&3%；
　　4.3& 含有本标准附录C中的一种或一种以上致癌性物质的总含量&0.1%；
　　4.4& 含有本标准附录D中的一种或一种以上致突变性物质的总含量&0.1%；
　　4.5& 含有本标准附录E中的一种或一种以上生殖毒性物质的总含量&0.5%；
　　4.6& 含有本标准附录A至附录E中两种及以上不同毒性物质，如果符合下列等式，按照危险废物管理：
　　式中：
　　PT+& &&固体废物中剧毒物质的含量；
　　PT&& &&固体废物中有毒物质的含量；
　　PCarc &&固体废物中致癌性物质的含量；
　　PMuta&&固体废物中致突变性物质的含量；
　　PTera &&固体废物中生殖毒性物质的含量；
　　LT+、LT、LCarc、LMuta、LTera&&分别为各种毒性物质在4.1～4.5中规定的标准值。
　　4.7& 含有本标准附录F中的任何一种持久性有机污染物（除多氯二苯并对二恶英、多氯二苯并呋喃外）的含量&50 mg/kg；
　　4.8& 含有多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋喃的含量&15 &g TEQ/kg。
　　5.1& 采样点和采样方法按照HJ/ 298进行。
　　5.2& 无机元素及其化合物的样品（除六价铬、无机氟化物、氰化物外）的前处理方法见GB5085.3附录S；六价铬及其化合物的样品的前处理方法参照GB5085.3附录T。
　　5.3& 有机样品的前处理方法参照GB5085.3附录U、附录V、附录W和本标准附录G。
　　5.4& 各毒性物质的测定，除执行规定的标准分析方法外，暂按附录中规定的方法执行；&&& 待适用于测定特定毒性物质的国家环境保护标准发布后，按标准的规定执行。
　　本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施。
A 剧毒物质名录
1&&&&&&&&&& &
　　苯硫酚
　　硫代苯酚；苯硫醇
　　T Benzenethiol
GB5085.3附录K
2&&&&&&&&&& &
　　丙酮氰醇
　　2-羟基-2-甲基丙腈；2-羟基异丁腈
　　2-Hydroxy-2- 2-Hydroxuisobutyronitrile
GB5085.3附录O
3&&&&&&&&&& &
　　丙烯醛
　　2-丙烯醛；败脂醛
　　A 2-Propenal
GB5085.3附录O
4&&&&&&&&&& &
　　丙烯酸
　　2-丙烯酸
　　A 2-Propenoic acid
GB5085.3附录I
5&&&&&&&&&& &
　　虫螨威
　　卡巴呋喃；2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基-N-甲基氨基甲酸酯
　　2,2-Dimethyl-2,3-dihydro-7-benzofuranyl N-methylcarbamate
GB5085.3附录K、
本标准附录H
6&&&&&&&&&& &
　　碘化汞
　　碘化高汞；二碘化汞
　　M Mercury diiodide
GB5085.3附录B
7&&&&&&&&&& &
　　碘化铊
　　碘化亚铊；一碘化铊
　　T Thallous iodide
GB5085.3附录A、B、C、D
8&&&&&&&&&& &
二硝基邻甲酚
　　2-甲基-4,6-二硝基苯酚
　　Dinitro-ortho- 2-Methyl-4,6-dinitrophenol
GB5085.3附录K
9&&&&&&&&&& &
　二氧化硒
　　亚硒酸
　　S Selenious acid
GB5085.3附录B、C、E
10&&&&&&& &
　　甲拌磷
　　O, O -二乙基-S-(乙硫基甲基)二硫代磷酸酯；三九一一
　　P O,O-Diethyl S-(ethylthio)methyl phosphorodithioate
GB5085.3附录I、K、L
11&&&&&&& &
　　2-氯-2-二乙氨基甲酰基-1-甲基乙烯基二甲基磷酸酯；大灭虫
　　P 2-Chloro-2-diethylcarbamoyl-1-methylvinyl dimethylphosphate
GB5085.3附录I、K
12&&&&&&& &
　硫氰酸汞
　　二硫氰酸汞
　　M Mercury dithiocyanate
GB5085.3附录B
13&&&&&&& &
　　氯化汞
　　氯化汞(II)；二氯化汞
　　M Mercury(II) Mercury dichloride
GB5085.3附录B
14&&&&&&& &
　　氯化硒
　　一氯化硒
GB5085.3附录B、C、E
15&&&&&&& &
　氯化亚铊
　　氯化铊
　　T Thallium chloride
GB5085.3附录A、B、C、D
16&&&&&&& &
　　灭多威
　　1-(甲基硫代)亚乙基氨基甲基氨基甲酸酯；灭多虫；灭索威
　　Methomyl；1-(Methylthio)ethylideneamino methylcarbamate
GB5085.3附录L、
本标准附录H
17&&&&&&& &
　　氰化钡
　　二氰化钡
　　B Barium dicyanide
GB5085.3附录G
18&&&&&&& &
　　氰化钙
　　C Calcyanide
GB5085.3附录G
19&&&&&&& &
　　氰化汞
　　二氰化汞
　　M Mercury dicyanide
GB5085.3附录G
20&&&&&&& &
　　氰化钾
　　氢氰酸钾盐；山奈钾
　　P Hydrocyanic acid, Potassium salt
GB5085.3附录G
21&&&&&&& &
　　氰化钠
　　氢氰酸钠盐；山奈；山奈钠
　　Hydrocyanic acid, sodium salt
GB5085.3附录G
22&&&&&&& &
　　氰化锌
　　二氰化锌
　　Z Zinc dicyanide
GB5085.3附录G
23&&&&&&& &
　氰化亚铜
　　氰化铜(I)
　　C Copper(I) cyanide
GB5085.3附录G
24&&&&&&& &
氰化亚铜钠
　　氰化铜钠；紫铜盐
　　S Copper sodium cyanide
GB5085.3附录G
25&&&&&&& &
　　氰化银
　　氰化银(1+)
　　S Silver(1+) cyanide
GB5085.3附录G
26&&&&&&& &
　三碘化砷
　　碘化亚砷
　　A Arsenous iodide
GB5085.3附录C、E
27&&&&&&& &
　三氯化砷
　　氯化亚砷
　　A Arsenous chloride
GB5085.3附录C、E
28&&&&&&& &
　　砷酸钠（以元素砷为分析目标，以该化合物计）
　　原砷酸钠；砷酸三钠盐
　　S Arsenic acid, trisodium salt
GB5085.3附录C、E
29&&&&&&& &
　四乙基铅
　　L Plumbane, tetraethyl-
GB5085.3附录A、B、C、D
30&&&&&&& &
　　金属铊
　　T Thallium metal
GB5085.3附录A、B、C、D
31&&&&&&& &
　　碳氯灵
　　八氯六氢亚甲基异苯并呋喃；碳氯特灵
　　I Octachloro-hexahydro-methanoisobenzofuran
GB5085.3附录K
32&&&&&&& &
　　羰基镍
　　四羰基镍
　　N Nickel tetracarbonyl
GB5085.3附录A、B、C、D
33&&&&&&& &
　　涕灭威
　　2-甲基-2-(甲硫基)-O-((甲氨基)甲酰基)丙醛肟；丁醛肟威；涕灭克
　　A Propanal, 2-methyl-2-(methylthio)-, O-((methylamino)carbonyl)oxime
本标准附录H
34&&&&&&& &
　　硒化镉
　　Cadmium selenide
GB5085.C附录A、B、C、D
35&&&&&&& &
　硝酸亚汞
　　硝酸亚汞(一水合物)
　　Mercurous nitrate (monohydrate)
GB5085.3附录B
36&&&&&&& &
　溴化亚铊
　　Thallous bromide
GB5085.3附录A、B、C、D
37&&&&&&& &
　　亚碲酸钠（以元素碲为分析目标，以该化合物计）
　　三氧碲酸二钠
　　S Disodium trioxotellurate
GB5085.3附录B
38&&&&&&& &
　　亚砷酸钠（以元素砷为分析目标，以该化合物计）
　　亚砷酸钠盐；偏亚砷酸钠
　　S Arsenenous acid, Sodium metaarsenite
GB5085.3附录C、E
39&&&&&&& &
　　尼古丁；1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷
　　1-Methyl-2-(3-pyridyl)pyrrolidine
GB5085.3附录K
B 有毒物质名录
　　杀草强
　　A Amitrole
本标准附录I
　　海绵(状)钯
　　P Palladium sponge
GB5085.3附录B
　　1,1-二甲基-4,4 -联吡啶二氯化物；对草快
　　P 4,4'-Bipyridinium, 1,1'-dimethyl-, dichloride
本标准附录A0
　　2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈
　　C 1,3-Benzenedicarbonitrile, 2,4,5,6-tetrachloro-
GB5085.3附录H、K
　　O,O-二甲基-O-4-甲基硫代间甲苯基硫代磷酸酯；百治屠；蕃硫磷
　　O,O-Dimethyl O-4-methylthio-m-tolyl phosphorothioate
GB5085.3附录I、K
　　氨基苯
　　A A Benzeneamine
本标准附录K
1,4-苯二胺
　　对苯二胺；
　　1,4-二氨基苯
　　p- P 1,4-Diaminobenzene
GB5085.3附录K
1,3-苯二酚
　　间苯二酚；雷琐辛
　　1,3-B m-B Resorcin
GB5085.3附录K
1,4-苯二酚
　　对苯二酚；氢醌
　　1,4-B p-B
GB5085.3附录K
　　肼基苯
　　P Hydrazobenzene
GB5085.3附录K
　　苯来特
　　B Benlate
GB5085.3附录L
　　对苯醌；
　　1,4-环己二烯二酮
　　1,4-Cyclohexadienedione
GB5085.3附录K
　　乙烯基苯
　　Styrene；Vinyl benzene
GB5085.3附录O、P
　　1-氯-2,3-环氧丙烷；环氧氯丙烷
　　E 1-Chloro-2,3-epoxypropane
GB5085.3附录O、P
　　2-丙酮
　　A 2-Propanone
GB5085.3附录O
　　海绵(状)铂；白金
　　P Platinum sponge
GB5085.3附录B
　　N-(磷酰甲基)甘氨酸；镇草宁
　　G N-(Phosphonomethyl)glycine
本标准附录L
　　1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲；伏脲杀、杀虫脲、二氟脲
　　D 1-(4-Chlorophenyl)-3-(2,6-difluorobenzoyl)urea
本标准附录M
2,4-滴(含量＞75%)
　　2,4-二氯苯氧乙酸
　　2,4-D(content &75%);
　　2,4-Dichlorophenoxyacetic acid
GB5085.3附录L、
本标准附录N
　　二甲基(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯
　　T Dimethyl(2,2,2-trichloro-1-hydroxyethyl)phosphonate
GB5085.3附录I、L
　　杀草快；1,1'-亚乙基- 2,2'-联吡啶二溴盐
　　D D 1,1'-Ethylene 2,2'-bipyridylium dibromide
本标准附录J
　　N-(3,4-二氯苯基)-N&,N&-二甲基脲
　　D N-(3,4-Dichlorophenyl)-N',N'-dimethylurea
GB5085.3附录L、
本标准附录M
　　O, O -二甲基- O &(2,2-二氯)乙烯基磷酸酯
　　D O,O-Dimethyl-O-(2,2-dichloro)vinyl phosphate
GB5085.3附录I、K、L
　　正丁醇
　　1-Butanol；n-Butanol
GB5085.3附录O
　　仲丁醇
　　2-B sec-Butanol
GB5085.3附录O
　　2-甲基丙醇
　　I 2-Methyl propanol
GB5085.3附录O
　　1,1-二甲基乙醇
　　tert-B 1,1-Dimethylethanol
GB5085.3附录O
　　2-氯-N-异丙基乙酰苯胺
　　P 2-Chloro-N-isopropylacetanilide
GB5085.3附录L
　　棉萎灵
　　C Carbendazol
GB5085.3附录L
　　硫化钡；硫钡合剂
　　B Barium sulfide
GB5085.3附录A、B、C、D
1,1-二苯肼
　　N,N-二苯基联胺
　　1,1-D N,N-Diphenylhydrazine
GB5085.3附录K
N,N-二甲基苯胺
　　(二甲基氨基)苯
　　N,N-D (Dimethylamino)benzene
GB5085.3附录K
二甲基苯酚
　　二甲酚
　　D Xylenol
GB5085.3附录K
二甲基甲酰胺
　　N,N-二甲基甲酰胺
　　D N,N-Dimethylformamide
GB5085.3附录K
1,2-二氯苯
　　邻二氯苯
　　1,2-D o-Dichlorobenzene
GB5085.3附录K、O、P、R
1,3-二氯苯
　　间二氯苯
　　1,3-D m-Dichlorobenzene
GB5085.3附录K、O、P、R
1,4-二氯苯
　　对二氯苯
　　1,4-D p-Dichlorobenzene
GB5085.3附录K、O、P、R
2,4-二氯苯胺
　　2,4-DCA
　　2,4-D 2,4-Dichlorobenzenamine
本标准附录K
2,5-二氯苯胺
　　对二氯苯胺
　　2,5-D p-Dichloroaniline
本标准附录K
2,6-二氯苯胺
　　Benzenamine, 2,6-dichloro-
本标准附录K
　　3,4-二氯苯胺
　　1-氨基-3,4-二氯苯
　　3,4-D 1-Amino-3,4-dichlorobenzene
本标准附录K
　　3,5-二氯苯胺
　　3,5-DCA
　　Benzenamine, 3,5-dichloro-
本标准附录K
　　1,3-二氯丙烯，1,2-二氯丙烷及其混合物
　　滴滴混剂；氯丙混剂
　　1,3-Dichloropropene,
　　1,2-dichloropropane and mixtures
GB5085.3附录O、P
　　2,4-二氯甲苯
　　2,4-二氯-1-甲苯
　　Benzene, 2,4-dichloro-1-methyl-
GB5085.3附录K、O、P、R
　　2,5-二氯甲苯
　　1,4-二氯-2-甲基苯
　　Benzene, 1,4-dichloro-2-methyl-
GB5085.3附录K、O、P、R
　　3,4-二氯甲苯
　　1,2-二氯-4-甲苯
　　Benzene, 1,2-dichloro-4-methyl-
GB5085.3附录K、O、P、R
　　亚甲基氯
　　D Methylene chloride
GB5085.3附录O、P
　　地亚农；二嗪磷
　　D Diazide
GB5085.3附录I
　　1,2-二硝基苯
　　邻二硝基苯
　　o- Dinitrobenzene
GB5085.3附录K
　　1,3-二硝基苯
　　间二硝基苯
　　1,3-D m-Dinitrobenzene
GB5085.3附录J、K
　　1,4-二硝基苯
　　对二硝基苯
　　1,4- D p- Dinitrobenzene
GB5085.3附录K
　　2,4-二硝基苯胺
　　间二硝基苯胺
　　2,4-D m-Dinitroaniline
GB5085.3附录K、
本标准附录K
　　2,6-二硝基苯胺
　　二硝基苯胺
　　2,6-D Dinitrobenzenamine
GB5085.3附录K、
本标准附录K
　　1,2-二溴乙烷
　　二溴化乙烯
　　1,2-D Ethylene dibromide
GB5085.3附录O、P
　　钒粉尘
　　V Vanadium dust
GB5085.3附录A、B、C、D
　　三氟化铝
　　A Aluminium trifluoride
GB5085.3附录F
　　一氟化钠
　　S Sodium monofluoride
GB5085.3附录F
　　二氟化铅
　　L Lead difluoride
GB5085.3附录F
　　二氟化锌
　　Z Zinc difluoride
GB5085.3附录F
　　双(四氟硼酸)锌
　　Z Zinc bis(tetrafluoroborate)
GB5085.3附录F
　　二氨基甲苯
　　T Diaminotoluenes
GB5085.3附录K
　甲苯二异氰酸酯
　　2,4-甲苯二异氰酸酯;
　　2,6-甲苯二异氰酸酯
　　T 2,4-T 2,6-Toluene diisocyanate
GB5085.3附录K
　　对甲酚
　　4-C p-Cresol
GB5085.3附录K
　　木醇；木酒精
　　M Methyl alcohol
GB5085.3附录O
　　甲酚(混合异构体)
　　混合甲酚
　　Cresol(mixed isomers);
　　Methylphenol, mixed
GB5085.3附录K
　　3-甲基苯胺
　　间甲苯胺；间氨基甲苯；3-氨基甲苯
　　3-T m-T m- A
　　3-Aminotoluene
GB5085.3附录K
　　4-甲基苯胺
　　对甲苯胺；对氨基甲苯；4-氨基甲苯
　　4-T p-T
　　p-A 4-A
GB5085.3附录K
　　2-甲基苯酚
　　邻甲苯酚
　　2-C o-Cresol
GB5085.3附录K
　　3-甲基苯酚
　　间甲酚
　　3-C m-Cresol
GB5085.3附录K
　　甲基叔丁基醚
　　2-甲氧基-2-甲基丙烷
　　Methyl tertiary-
　　Propane, 2-methoxy-2-methyl-
GB5085.3附录O
　　一溴甲烷
　　Methyl bromide；Bromomethane
GB5085.3附录O、P
甲基乙基酮
　　2-丁酮
　　M 2-Butanone
GB5085.3附录O
　　甲基异丁酮
　　4-甲基-2-戊酮；2-甲基丙基甲酮；MIBK
　　4-Methyl-2-
　　2-Methylpropyl methyl ketone
GB5085.3附录O
　　3-甲氧基苯胺
　　间甲氧基苯胺；间氨基苯甲醚；间茴香胺
　　3- M m- M
　　m--A m-Anisidine
GB5085.3附录K
　　4-甲氧基苯胺
　　对甲氧基苯胺；对氨基苯甲醚；对茴香胺
　　4- M p-M
　　p-A p-Anisidine
GB5085.3附录K
　　2-甲氧基乙醇，2-乙氧基乙醇及其醋酸酯
　　2-Methoxyethanol, 2-ethoxyethanol, and their acetates
GB5085.3附录O
　　十氯酮
　　C Decachloroketone
GB5085.3附录K
　　Kelevan
GB5085.3附录H
　　邻苯二甲酸二乙基己酯
　　邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
　　Phthalic acid, bis(2-ethylhexyl) ester
GB5085.3附录K
　　& -六六六
　　& -Hexachlorocyclohexane
GB5085.3附录H、K、R
　　磷酸三苯酯
　　三苯基磷酸酯
　　Phosphoric acid,
　　Triphenyl phosphate
GB5085.3附录K
　　磷酸三丁酯
　　磷酸三正丁酯
　　Phosphoric acid, tri-n-
GB5085.3附录K
　　磷酸三甲苯酯
　　磷酸三甲酚酯；
　　增塑剂TCP
　　Phosphoric acid,
　　Tricresyl phosphate
GB5085.3附录K
　　1,2,3,4,7,7-六氯双环[2,2,1]庚烯-5,6-双羟甲基亚硫酸酯
　　E 1,2,3,4,7,7-Hexachlorobicyclo(2.2.1)hepten-5,6-bioxymethylenesulfite
GB5085.3附录H
　　六氯丁二烯
　　六氯-1,3-丁二烯
　　H Hexachloro-1,3-butadiene
GB5085.3附录K、O、P、R
　　六氯环戊二烯
　　全氯环戊二烯
　　Hexac& Perchlorocyclopentadiene
GB5085.3附录H、K、R
　　六氯乙烷
　　全氯乙烷
　　H Perchloroethane
GB5085.3附录K、O、R
　　2-氯-4-硝基苯胺
　　邻氯对硝基苯胺
　　2-Chloro-4- o-Chloro-p-nitroaniline
本标准附录K
　　2-氯苯胺
　　邻氯苯胺；邻氨基氯苯
　　2-C o-C
　　o-Aminochlorobenzene
本标准附录K
　　3-氯苯胺
　　间氯苯胺；
　　间氨基氯苯
　　3-C m-C
　　m-Aminochlorobenzene
本标准附录K
　　4-氯苯胺
　　对氯苯胺；
　　对氨基氯苯
　　4-C p- C
　　p-Aminochlorobenzene
GB5085.3附录K、
本标准附录K
　　2-氯苯酚
　　邻氯苯酚；2-氯-1-羟基苯；2-羟基氯苯
　　2-C o-C
　　2-Chloro-1- 2-Hydroxychlorobenzene
GB5085.3附录K
　　3-氯苯酚
　　间氯苯酚；3-氯-1-羟基苯；间羟基氯苯
　　3-C m-C 3-Chloro-1- m-Hydroxychlorobenzene
GB5085.3附录K
　　一氯苯酚
　　C Phenol, chloro-
GB5085.3附录K
　　氯化钡
　　二氯化钡
　　B Barium dichloride
GB5085.3附录A、B、C、D
　　2-氯乙醇
　　乙撑氯醇；氯乙醇
　　Chloroethanol
GB5085.3附录O
　　元素锰
　　M Manganese, elemental
GB5085.3附录A、B、C、D
　　1-萘胺
　　&-萘胺；1-氨基萘
　　1-N &- N
　　1-Aminonaphthalene
GB5085.3附录K
　　三(2,3-二溴丙基)磷酸酯和二(2,3-二溴丙基)磷酸酯
　　Tris-and bis(2,3-dibromopropyl) phosphate
GB5085.3附录K、L
　　三丁基锡化合物
　　Tributyltin compounds
GB5085.3附录D
　　1,2,3-三氯苯
　　连三氯苯
　　1,2,3-T vic-Trichlorobenzene
GB5085.3附录R
　　1,2,4-三氯苯
　　不对称三氯苯
　　1,2,4-T unsym-Trichlorobenzene
GB5085.3附录K、M、O、P、R
　　1,3,5-三氯苯
　　对称三氯苯
　　1,3,5-T sym-Trichlorobenzene
GB5085.3附录R
　　2,4,5-三氯苯胺
　　1-氨基-2,4,5-三氯苯
　　2,4,5-T 1-Amino-2,4,5-trichlorobenzene
本标准附录K
　　2,4,6-三氯苯胺
　　1-氨基-2,4,6-三氯苯
　　2,4,6-T 1-Amino-2,4,6-trichlorobenzene
本标准附录K
　　1,2,3-三氯丙烷
　　三氯丙烷；
　　烯丙基三氯
　　1,2,3-T
　　T Allyl trichloride
GB5085.3附录O、P
　　1,1,1-三氯乙烷
　　甲基氯仿；
　　&-三氯乙烷
　　1,1,1-Trichloroethane；M
　　&- Trichloroethane
GB5085.3附录O、P
　　1,1,2-三氯乙烷
　　&-三氯乙烷
　　1,1,2-T beta-Trichloroethane
GB5085.3附录O、P
　　杀螟硫磷
　　O,O-二甲基-O-4-硝基间甲苯基硫代磷酸酯；杀螟松；速灭虫
　　F O,O-Dimethyl O-4-nitro-m-tolyl phosphorothioate
GB5085.3附录I
　　石油溶剂
　　石油溶剂油
　　White spirit
本标准附录O
　　1,2,3,4-四氯苯
　　1,2,3,4-四氯代苯
　　1,2,3,4-T
　　Benzene, 1,2,3,4-tetrachloro-
GB5085.3附录R
　　1,2,3,5-四氯苯
　　1,2,3,5-四氯代苯
　　1,2,3,5-T
　　Benzene, 1,2,3,5-tetrachloro-
GB5085.3附录R
　　1,2,4,5-四氯苯
　　四氯苯
　　1,2,4,5-T
　　Benzene tetrachloride
GB5085.3附录K
　　2,3,4,6-四氯苯酚
　　1-羟基-2,3,4,6-四氯苯
　　2,3,4,6-T 1-Hydroxy-2,3,4,6-tetrachlorobenzene
GB5085.3附录K
　　四氯硝基苯
　　2,3,5,6-四氯硝基苯
　　T 2,3,5,6-Tetrachloronitrobenzene
GB5085.3附录K
　　四氧化三铅
　　红丹；铅丹
　　L O CI Pigment Red 105
GB5085.3附录A、B、C、D
　　T Titanium powder
GB5085.3附录A、B
　　碳酸钡
　　碳酸钡盐
　　B Carbonic acid, barium salt
GB5085.3附录A、B、C、D
　　金属锑
　　A Antimony, metallic
GB5085.3附录A、B、C、D、E
　　五氯硝基苯
　　硝基五氯苯；PCNB
　　Q Nit Pentachloronitrobenzene
GB5085.3附录K
　　五氯乙烷
　　P Ethane, pentachloro-
GB5085.3附录K
　　五氧化二锑
　　五氧化锑
　　D Antimony pentoxide
GB5085.3附录A、B、3、D、E
　　西维因
　　1-萘基甲基氨基甲酸酯；胺甲萘
　　C 1-Naphthyl methylcarbamate
GB5085.3附录K、
本标准附录H
　　锡及有机锡化合物
　　Tin and organotin compounds
GB5085.3附录B、D
　　2-硝基苯胺
　　邻硝基苯胺；1-氨基-2-硝基苯
　　2-N o- N
　　1-Amino-2-nitrobenzene
GB5085.3附录K、
本标准附录K
　　3-硝基苯胺
　　间硝基苯胺；
　　1-氨基-3-硝基苯
　　3-N m-N
　　1-Amino-3- nitrobenzene
GB5085.3附录K、
本标准附录K
　　4-硝基苯胺
　　对硝基苯胺；
　　1-氨基-4-硝基苯
　　4-N p-N
　　1-Amino-4-nitrobenzene
GB5085.3附录K、
本标准附录K
　　2-硝基苯酚
　　邻硝基苯酚
　　2-N o- Nitrophenol
GB5085.3附录K
　　3-硝基苯酚
　　间硝基苯酚
　　3-N m-Nitrophenol
GB5085.3附录K
　　4-硝基苯酚
　　对硝基苯酚
　　4- p-Nitrophenol
GB5085.3附录K
　　2-硝基丙烷
　　二甲基硝基甲烷；2-NP
　　2-N Dimethylnitromethane
GB5085.3附录O
　　2-硝基甲苯
　　邻硝基甲苯
　　2-N o-Nitrotoluene
GB5085.3附录J
　　3-硝基甲苯
　　间硝基甲苯
　　3-N m-Nitrotoluene
GB5085.3附录J
　　4-硝基甲苯
　　对硝基甲苯
　　4-N p-Nitrotoluene
GB5085.3附录J
　　4-溴苯胺
　　对溴苯胺
　　4-B p-Bromoaniline
本标准附录K
　　溴丙酮
　　1-溴-2-丙酮
　　B 1-Bromo-2-propanone
GB5085.3附录O、P
　　溴化亚汞
　　一溴化汞
　　M Mercury monobromide
GB5085.3附录B
　　亚苄基二氯
　　(二氯甲基)苯；苄基二氯；&,&-二氯甲苯
　　B (Dichloromethyl) B &,&-Dichlorotoluene
GB5085.3附录R
　　N-亚硝基二苯胺
　　N-亚硝基-N-苯基苯胺
　　N-N N-Nitroso-N-phenylbenzenamine
GB5085.3附录K
　　亚乙烯基氯
　　1,1-二氯乙烯
　　V 1,1-Dichloroethylene
GB5085.3附录O、P
　　一氧化铅
　　氧化铅；黄丹；密陀僧
　　L L Lead Oxide Yellow
GB5085.3附录A、B、C、D
　　氰化甲烷；甲基氰
　　A C Methyl cyanide
GB5085.3附录O
　　A Acetyl aldehyde
本标准附录P
　　异佛尔酮
　　3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮
　　I 3,5,5-Trimethyl-2-cyclohexen-1one
GB5085.3附录K
C 致癌性物质名录
1&&&&&&&& &
　　4-氨基-3-氟苯酚
　　2-氟-4-羟基苯胺
　　4-Amino-3- 2-Fluoro-4-hydroxyaniline
GB5085.3附录K
2&&&&&&&& &
　　4-氨基联苯
　　联苯基-4-胺；联苯基胺
　　4-A Biphenyl-4- Xenylamine
GB5085.3附录K
3&&&&&&&& &
　　4-氨基偶氮苯
　　对氨基偶氮苯
　　p- Aminoazobenzene
GB5085.3附录K
4&&&&&&&& &
　　环己三烯
　　B Cyclohexatriene
GB5085.3附录O、P
5&&&&&&&& &
　　苯并[a]蒽
　　1,2-苯并蒽
　　Benzo[a] 1,2-Benzanthracene
GB5085.3附录K、M、
本标准附录Q
6&&&&&&&& &
　　苯并[b]荧蒽
　　3,4-苯并荧蒽；2,3-苯并荧蒽
　　Benzo[b] 3,4-B 2,3-Benzofluoranthene
GB5085.3附录K、M、
本标准附录Q
7&&&&&&&& &
　　苯并[j]荧蒽
　　7,8-苯并荧蒽；10,11-苯并荧蒽
　　Benzo [j]
　　10,11-Benzofluoranthene
本标准附录Q
8&&&&&&&& &
　　苯并[k]荧蒽
　　8,9-苯并荧蒽；11,12-苯并荧蒽
　　Benzo [k]
　　11,12-Benzofluoranthene
GB5085.3附录K、M、
本标准附录Q
9&&&&&&&& &
　　丙烯腈
　　2-丙烯腈
　　A 2-Propenenitrile
GB5085.3附录O
　　除草醚
　　2,4-二氯苯基-4-硝基苯基醚
　　2,4-Dichlorophenyl 4-Nitrophenyl ether
GB5085.3附录K
　　次硫化镍
　　二硫化三镍
　　N Trinickel disulfide
GB5085.3附录A、B、C、D
　　二苯并[a, h]蒽
　　1,2:5,6-二苯并蒽
　　Dibenz[a,h] 1,2:5,6-Dibenzanthracene
GB5085.3附录M
　　1,2:3,4-二环氧丁烷
　　2,2&-双环氧乙烷
　　1,2:3,4-D 2,2'-Bioxirane
GB5085.3附录O
　　二甲基硫酸酯
　　硫酸二甲酯
　　D Sulfuric acid, dimethyl ester
GB5085.3附录K
　　1, 3-二氯-2-丙醇
　　1,3-二氯-2-羟基丙烷
　　1,3-Dichloro-2- 1,3-Dichloro-2-hydroxypropane
GB5085.3附录P
　　二氯化钴
　　氯化钴
　　C Cobaltous chloride
GB5085.3附录A、B、C、D
　　3,3&-二氯联苯胺
　　3,3&-二氯联苯-4,4&-二胺
　　3,3&-D 3,3&-Dichlorobiphenyl-4,4&-diamine
GB5085.3附录K
　　3,3&-二氯联苯胺盐
　　3,3&-二氯联苯胺盐；3,3&-二氯联苯-4,4&-二胺盐
　　Salts of 3,3&- Salts of 3,3,-dichlorobiphenyl-4,4&-diamine
GB5085.3附录K
　　1,2-二氯乙烷
　　二氯化乙烯
　　1,2-D Ethylene dichloride
GB5085.3附录O、P
　　2,4-二硝基甲苯
　　1-甲基-2,4-二硝基苯
　　2,4-D1-Methyl-2,4-dinitrobenzene
GB5085.3附录J、K
　　2,5-二硝基甲苯
　　2-甲基-1,4-二硝基苯
　　2,5-D 2-Methyl-1,4-dinitrobenzene
GB5085.3附录J、K
　　2,6-二硝基甲苯
　　2-甲基-1,3-二硝基苯
　　2,6-D 2-Methyl-1,3-dinirobenzene
GB5085.3附录J、K
　　二氧化镍
　　氧化镍
　　N Nickel oxide
GB5085.3附录A、B、C、D
　　铬酸镉
　　Cadmium chromate
GB5085.3附录A、B、C、D
　　铬酸铬(III)
　　铬酸铬
　　Chromium(III) Chromic chromate
GB5085.3附录A、B、C、D
　　铬酸锶
　　锶黄；C.I.颜料黄32
　　S Strontium Y
　　C.I. Pigment Yellow 32
GB5085.3附录A、B、C、D
　　环氧丙烷
　　1,2-环氧丙烷；
　　甲基环氧乙烷
　　P 1,2-E Methyloxirane
GB5085.3附录O
　　4-甲基间苯二胺
　　2,4-二氨基甲苯；
　　1,3-二氨基-4-甲苯
　　4-Methyl-m- 2,4-D 1,3-Diamino-4-methylbenzene
GB5085.3附录K
　　蚁醛；福尔马林
　　F M Formalin
本标准附录P
　　2-甲氧基苯胺
　　邻茴香胺
　　2-M o-Anisidine
GB5085.3附录K
　　联苯胺
　　4,4&-二氨基联苯；
　　对二氨基联苯
　　B 4,4&-D
　　p- Diaminobiphenyl
GB5085.3附录K
　　联苯胺盐
　　对二氨基联苯盐
　　Salts of p- diaminobiphenyl
GB5085.3附录K
　　邻甲苯胺
　　2-甲苯胺
　　o-T 2-Toluidine
GB5085.3附录K、O
　　邻联茴香胺
　　3,3&-二甲氧基联苯胺
　　o-D 3,3&-D
GB5085.3附录K
　　邻联甲苯胺
　　3,3&-二甲基联苯胺
　　o-T 3,3&-Dimethylbenzidine
GB5085.3附录K
　　邻联甲苯胺盐
　　3,3&-二甲基联苯胺盐
　　Salts of o-
　　Salts of 3,3&-dimethylbenzidine
GB5085.3附录K
　　硫化镍
　　一硫化镍
　　N Nickel monosulfide
GB5085.3附录A、B、C、D
　　硫酸镉
　　硫酸镉盐(1:1)
　　Sulfuric acid, cadmium salt (1:1)
GB5085.3附录A、B、C、D
　　硫酸钴
　　硫酸钴(II)
　　C Cobalt(II) sulfate
GB5085.3附录A、B、C、D
　　六甲基磷三酰胺
　　六甲基磷酰胺
　　Hexamethy
　　Hexamethylphosphoramide
GB5085.3附录I、K
　　氯化镉
　　二氯化镉
　　C Cadmium dichloride
GB5085.3附录A、B、C、D
　　&-氯甲苯
　　苄基氯
　　&-C Benzyl chloride
GB5085.3附录O、P、R
　　氯甲基甲醚
　　氯二甲基醚
　　Chlor Chlorodimethyl ether
GB5085.3附录P
　　氯甲基醚
　　二(氯甲基)醚；氯(氯甲氧基)甲烷
　　C Bis (chloromethyl) Chloro(chloromethoxy)methane
GB5085.3附录P
　　氯乙烯
　　一氯乙烯
　　V C Monochloroethene
GB5085.3附录O、P
　　2-萘胺
　　&-萘胺
　　2-N &-Naphthylamine
GB5085.3附录K
　　2-萘胺盐
　　&-萘胺盐
　　Salts of 2- Salts of & -naphthylamine
GB5085.3附录K
　　金属铍
　　B Beryllium metal
GB5085.3附录A、B、C、D
　　铍化合物(硅酸铝铍除外)
　　Beryllium compounds with the exception of aluminium beryllium silicates
GB5085.3附录A、B、C、D
　　&,&,&-三氯甲苯
　　三氯甲苯
　　&,&,&-T Benzotrichloride
GB5085.3附录R
　　三氯乙烯
　　1,1,2-三氯乙烯；1-氯-2,2-二氯乙烯
　　T& 1,1,2-T 1-Chloro-2,2-dichloroethylene
GB5085.3附录O、P
　　三氧化二镍
　　氧化高镍
　　D Nickelic oxide
GB5085.3附录A、B、C、D
　　三氧化二砷
　　三氧化砷；砒霜
　　D Arsenic trioxide
GB5085.3附录C、E
　　三氧化铬
　　铬酸酐
　　C Chromic anhydride
GB5085.3附录A、B、C、D
　　砷酸及其盐（以元素砷为分析目标，以该化合物计）
　　Arsenic acid and its salts
GB5085.3附录C、E
　　五氧化二砷
　　砷酸酐
　　A Arsenic acid anhydride
GB5085.3附录C、E
　　2-硝基丙烷
　　二甲基硝基甲烷； 异硝基丙烷
　　2-N D Isonitropropane
GB5085.3附录O
　　硝基联苯
　　对硝基联苯；
　　1-硝基-4-苯基苯
　　4-N p-N 1-Nitro-4-phenylbenzene
GB5085.3附录K
　　1,2-亚肼基苯
　　1,2-二苯肼
　　H 1,2-Diphenylhydrazine
GB5085.3附录K
　　N-亚硝基二甲胺
　　二甲基亚硝胺
　　N-N Dimethylnitrosamine
GB5085.3附录K
　　氧化镉
　　一氧化镉
　　C Cadmium monoxide
GB5085.3附录A、B、C、D
　　氧化铍
　　一氧化铍
　　B Beryllium monoxide
GB5085.3附录A、B、C、D
　　一氧化镍
　　氧化镍
　　N Nickel oxide
GB5085.3附录A、B、C、D
D 致突变性物质名录
1&&&&&&&&&& &
　　苯并[a]芘
　　苯并[d,e,f]屈
　　Benzo[a] Benzo[d,e,f]chrysene
GB5085.3附录K、M
2&&&&&&&&&& &
　　丙烯酰胺
　　2-丙烯酰胺
　　A 2-Propenamide
本标准附录R
3&&&&&&&&&& &
　　1,2-二溴-3-氯丙烷
　　二溴氯丙烷
　　1,2-Dibromo-3- Dibromochloropropane
GB5085.3附录H、K、O、P
4&&&&&&&&&& &
　　二乙基硫酸酯
　　硫酸二乙酯
　　D Sulfuric acid, diethyl ester
GB5085.3附录K
5&&&&&&&&&& &
　　氟化镉
　　二氟化镉
　　C Cadmium difluoride
GB5085.3附录A、B、C、D
6&&&&&&&&&& &
　　铬酸钠*（以元素铬为分析目标，以该化合物计）
　　铬酸二钠盐
　　S Chromic acid, disodium salt
GB5085.3附录A、B、C、D
7&&&&&&&&&& &
　　环氧乙烷
　　氧化乙烯
　　E Oxirane
GB5085.3附录O
E 生殖毒性物质名录
1&&&&&&&&&& &
　　醋酸铅
　　二乙酸铅
　　L Lead di(acetate)
GB5085.3附录A、B、C、D
2&&&&&&&&&& &
　　叠氮化铅
　　二叠氮化铅
　　L Lead diazide
GB5085.3附录A、B、C、D
3&&&&&&&&&& &
　　二醋酸铅
　　乙酸铅盐(2：1)
　　Lead di(acetate); Acetic acid, lead salt(2:1)
GB5085.3附录A、B、C、D
4&&&&&&&&&& &
　　铬酸铅
　　铬酸铅(2+)& 盐(1:1)
　　L Chromic acid, lead(2+) salt (1:1)
GB5085.3附录A、B、C、D
5&&&&&&&&&& &
　　甲基磺酸铅(II)
　　甲磺酸铅(2+)盐
　　Lead(II)
　　Methanesulfonic acid, lead(2+) salt
GB5085.3附录A、B、C、D
6&&&&&&&&&& &
　　邻苯二甲酸二丁酯
　　1,2-苯二甲酸二丁酯
　　1,2-Benzenedicarboxylic acid, dibutyl ester
GB5085.3附录K
7&&&&&&&&&& &
　　磷酸铅
　　二正磷酸三铅
　　Trilead bis(orthophosphate)
GB5085.3附录A、B、C、D
8&&&&&&&&&& &
　　六氟硅酸铅
　　氟硅酸铅(II)
　　Lead(II) fluorosilicate
GB5085.3附录A、B、C、D
9&&&&&&&&&& &
　　收敛酸铅
　　2,4,6-三硝基间苯二酚氧化铅
　　Lead 2,4,6-t
GB5085.3附录A、B、C、D
10&&&&&&& &
　　烷基铅
　　Lead alkyls
GB5085.3附录A、B、C、D
11&&&&&&& &
　　2-乙氧基乙醇
　　乙二醇单乙醚
　　2-E Ethylene glycol monoethyl ether
GB5085.3附录O
F 持久性有机污染物名录
氯化联苯；PCBs
Polychlorinated biphenyls；Polychlorodiphenyls
GB5085.3附录N
GB5085.3附录H
　　滴滴涕
二氯二苯三氯乙烷
2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane，DDT
GB5085.3附录H
Hexachlorobenzene ，HCB
GB5085.3附录H
十二氯代八氢-亚甲基-环丁并[cd]戊搭烯
GB5085.3附录H
　　毒杀芬
GB5085.3附录H
六氯-六氢-二甲撑萘
GB5085.3附录H
六氯-环氧八氢-二甲撑萘
GB5085.3附录H
1,2,3,4,10,10-六氯-6,7-环氧-1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-1,4-挂-5,8-挂-二甲撑萘
Endrin, Hexadrin
GB5085.3附录H
七氯-四氢-甲撑茚; 七氯化茚
Heptachlor；Velsicol
GB5085.3附录H
多氯二苯并对二恶英和多氯二苯并呋喃
PCDDs/PCDFs
本标准附录S
G 固体废物 半挥发性有机物分析的样品前处理 加速溶剂萃取法
　　1 范围
　　本方法适用于从固体废物中用加速溶剂萃取法萃取不溶于水或微溶于水的半挥发性有机化合物的过程。包括半挥发有机化合物、有机磷农药、有机氯农药、含氯除草剂、PCBs。
　　本方法可用于提取固体基质中的以下成分：250-12,500&g/kg的半挥发性有机化合物、250-2500&g/kg有机磷农药、5-250&g/kg有机氯农药、50-5000&g/kg含氯除草剂和1-1400&g/kg的PCBs。本方法可能会适用于含有更高浓度此种分析物的样品，需要对相关浓度的物质进行适当操作后使用本方法。
　　本方法仅适用于固体样品，尤其适用于小颗粒的干燥的物质。只有固体物质适用这个萃取过程，因此多相的废弃物样品必须经过相分离程序。土壤/沉积物样品在萃取前需要晾干和粉碎。如果要考虑在干燥期间分析物的损失，则应往土壤/沉积物样品中添加无水硫酸钠或硅藻土。需要准备多少质量的物质要依检测方法说明和分析灵敏度而定，通常需要10-30g的物质。
　　2 原理
　　通过升高的温度加速待萃取物质的解析动力学速度，升高压力使溶剂在高温下保持液态达到高效快速的萃取目的。经过晾干的样品，或样品直接与无水硫酸钠或硅藻土混合后，将其粉碎至100-200目的粉末（150&m-75&m）放入萃取池中。装有样品的萃取池加热到萃取温度，同时加入适当的溶剂，增加压力，然后萃取5分钟（或根据厂家的建议）。采用的溶剂要随相关分析物而定。热的萃取液自动从萃取池进入收集瓶并冷却。如必要，萃取物可进行浓缩，如需要，可根据需要加入与净化和检测条件兼容的溶剂。
　　3 试剂和材料
　　3.1 本方法中对水的全部标准均指不含有机物的试剂级水。
　　3.2 干燥剂
　　3.2.1硫酸钠（无水颗粒状），Na2SO4。
　　注意：对于含水高的样品且萃取温度高于110℃时，预先与样品混合的无水硫酸钠会发生熔融和重结晶堵塞管路，所以无水硫酸钠只建议在完成萃取后的萃取液中加入以脱水。
　　3.2.2粒状硅藻土，用于分散样品颗粒以获得最大的样品与溶剂接触表面积，同时可以吸附一部分样品中的水分。
　　3.2.3干燥剂的净化，在浅盘中以400℃的温度加热4小时或用二氯甲烷萃取。如果用二氯甲烷萃取，则需要做试剂空白实验来证明萃取后的干燥剂不会给样品的分析带来影响。
　　3.3磷酸溶液，用4.1中所指水制备磷酸（H3PO4）溶液(体积比为1:1)。
　　3.4萃取溶剂: 萃取溶剂依被萃取的分析物而定。所有试剂均为试剂级或同等质量，使用前都应进行脱气。
　　3.4.1 萃取有机氯农药，丙酮/己烷（1:1，v/v），或丙酮/二氯甲烷（1:1，v/v）。
　　3.4.2 萃取半挥发性有机化合物，丙酮/二氯甲烷（1:1，v/v）或丙酮/己烷（1:1，v/v）。
　　3.4.3 萃取PCBs，丙酮/己烷（1:1，v/v）或丙酮/二氯甲烷（1:1，v/v）或己烷。
　　3.4.4 萃取有机磷农药，二氯甲烷，CH2Cl2，或丙酮/二氯甲烷（1:1，v/v）,CH3COCH3/CH2Cl2。
　　3.4.5 萃取含氯除草剂，丙酮/二氯甲烷/磷酸（250:125:15，v/v/v）, 或丙酮/二氯甲烷/三氟乙酸（250:125:1，v/v/v）。若采取后者，三氟乙酸溶液应是将1%的三氟乙酸加入乙腈制取。在每次萃取前，应制备新鲜的溶液。
　　3.4.6 如果分析员能对样品基质中的相关分析物进行合理的分析，那么也可以采用其它的溶剂体系。
　　注意：对于非常湿的样品（湿度≧30%），应减少亲水性溶剂的用量。
　　3.5 高纯度气体如:氮气、二氧化碳或氦气可用于吹扫或给萃取池加压。按仪器生产商的说明选择气体。
　　4 仪器、装置
　　4.1 加速溶剂萃取装置，配有10，34，66，100ml不锈钢萃取池，转盘式自动连续萃取。
　　4.2 测定干重百分数的装置
　　4.2.1 马弗炉。
　　4.2.2 干燥器。
　　4.2.3 坩埚，瓷的或铝制一次性的。
　　4.3 粉碎或研磨装置，能将样品尺寸降低到&1mm。
　　4.4 分析天平，精确度0.01g。
　　4.5 萃取液收集瓶，250ml，洁净的，具有聚四氟乙烯旋盖。
　　4.6 过滤膜，直径与萃取池相应，D28型（Whatman 或类似产品）。
　　4.7 萃取池密封盖（Dionex4或类似产品）。
　　5 分析步骤&&
　　样品准备
　　5.1.1沉积物/土壤样品
　　倒掉沉积物样品中的水层。彻底混合样品，尤其是混合样品。除掉其中的树枝、树叶或石子。在室温条件下将样品放在玻璃盘或己烷清洗的铝箔中晾干48小时。样品和等体积的无水硫酸钠或硅藻土混合，直到样品可以自由移动。（注意：3.2.1中的注意事项同样适用本项）
　　5.1.2 多相废弃物样品
　　多相废弃物样品在萃取前应先进行相分离。本萃取方法仅适用于固体部分的萃取。
　　5.1.3干燥的沉积物/土壤和干燥的固体废物样品
　　很多样品不需做任何处理可直接加到萃取池中，除非有些样品需要与硅藻土混合，如果样品尺寸过大，需要粉碎到可以过10目的筛子。
　　5.2 干重百分数的计算
　　5.2.1如果样品是基于干重计算的，在分析检测的同时应称重另一部分样品。
　　5.2.2在称量萃取样品以后，应立即称取5-10g样品放入配衡坩埚。在105℃干燥这等分的样品过夜。称量前在干燥器中冷却。按如下公式计算%干重：&&& &&&&&&&&&&&&&
　　%干重=样品干重/样品总重&100%
　　5.3 粉碎足够质量的干燥的样品过10目筛（通常10-30g），如必要与硅藻土混合（1：1 V/V）。
　　5.4 将粉碎的样品装填到已经放有过滤膜的合适尺寸的萃取池中。一般来说，10ml的萃取池能容纳10g物质， 34ml的可容纳30g物质。样品池能容纳的特定物质的重量是由样品的密度以及干燥剂的量决定。分析员必须根据样品的量达到必要的检测灵敏度来选择萃取池的尺寸。干净的沙子（石英砂，20-30目）可用来填补萃取池中空的体积以节省萃取过程中溶剂的使用。
　　5.5 将检测方法使用的拟似标准品添加到每一样品里。加标和平行加标化合物应分别加到另外的两份样品中。
　　5.6 将萃取池放置在萃取转盘上。
　　5.7 将清洁的收集瓶放置到收集瓶转盘上。收集的萃取液的总体积取决于具体的萃取池体积并与萃取条件的设定有关，其变化范围是0.5-1.4倍的萃取池的体积。
　　5.8 推荐的萃取条件
　　萃取温度：100℃；
　　压力：psi；
　　静态萃取时间：5min（在5min的预热后）；
　　冲洗体积：60%的萃取池的体积；
　　氮气吹扫：60秒,压力150psi(对于大体积萃取池可延长吹扫时间)；
　　静态萃取循环次数：1。
　　5.8.1条件优化
　　可以通过调整温度来改变萃取效率，可以增加静态萃取循环次数增加萃取的效率，也可以根据&相似者相溶&的原理选择适当的溶剂来提高萃取的效率，压力不是提高萃取效率的决定性的参数，因为加压的目的是为了阻止溶剂在萃取温度下沸腾，确保溶剂与样品有良好的接触。压力通常采用psi。
　　5.8.2萃取同一样品必须采用同样的压力设定。
　　5.9 启动仪器开始全自动萃取
　　5.10 干净的收集瓶自动收集每次的萃取液。
　　5.11 浓缩、净化、分析萃取物。萃取物中过量的水分可用无水硫酸钠除去。在净化时和样品分析前可按需要改变溶剂。
　　5.12 如果用磷酸溶液（萃取含氯除草剂，则需要丙酮来清洗萃取仪流程管线。该清洗步骤中不使用其它的溶剂。
　　6 质量控制
　　6.1 在进行样品操作前，分析员应确保仪器不受样品和溶剂的影响，这一步需通过固体基质方法空白（如干净的沙子）来实现。每次样品萃取，当有试剂变化时，都应进行相关化合物的方法空白实验。在样品制备和测量过程中都应有方法空白。
　　6.2 本方法需采用标准质量保证措施，必须留有平行现场样品来检验采样过程的精确性。如果该检测方法没有提供其它的用法说明，必须分析每一批样品种的加标/平行加标样品和实验室控制样品。
　　6.3 在合适的检测方法中需往所有样品中添加替代标样。
H 固体废物 N-甲基氨基甲酸酯的测定 高效液相色谱法
　　1 范围
　　本方法适用于土壤、水体和废物介质中Aldicarb (Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin)，Carbofuran (Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10种N-甲基氨基甲酸酯的高效液相色谱测定。
　　本方法测定了各种目标分析物在无有机物的试剂水体中和土壤中的检测限，见表1。
　　表1 洗脱顺序，保留时间和检出限
目标分析物
无有机物的试剂水(&g/L)
土壤(&g/kg)
Aldicarb Sulfone
Methomyl (Lannate)
3-Hydroxycarbofuran
Aldicarb (Temik)
Propoxur (Baygon)
Carbofuran (Furadan)
Carbaryl (Sevin)
&-Naphthol
Methiocarb (Mesurol)
　　2 原理
　　水体中的N-甲基氨基甲酸酯用二氯甲烷萃取，土壤、含油固体废弃物和油中的N-甲基氨基甲酸酯用乙腈萃取。萃取溶剂再转换至甲醇/乙二醇，然后萃取物在C18柱芯柱清洗过滤，并在C18分析柱上淋洗分离，分离后目标分析物在后柱上水解和衍生，再用荧光光度法定量。
　　3 试剂和材料
　　3.1 试剂水，无有机物的试剂级水。
　　3.2 乙腈，HPLC级。
　　3.3 甲醇，HPLC级。
　　3.4 二氯甲烷，HPLC级。
　　3.5 己烷，农残级。
　　3.6 乙二醇，试剂级。
　　3.7 氢氧化钠，试剂级。
　　3.8 磷酸，试剂级。
　　3.9 硼酸盐缓冲液，pH为10。
　　3.10 邻-苯二甲醛，试剂级。
　　3.11 2-巯基乙醇，试剂级。
　　3.12 N-甲基氨基甲酸酯，准标准物。
　　3.13 氯乙酸，0.1mol/L。
　　3.14 反应液
　　将0.5 g邻-苯二甲醛在1L容量瓶内溶于10ml甲醇中，再加900ml无有机物的试剂水，50ml硼酸盐缓冲液 (pH 10)。经充分混匀后加入1ml 2-巯基乙醇，再用无有机物的试剂水稀释至刻度，充分混合溶液。按需每周制备新鲜溶液，要避光冷藏。
　　3.15 标准液
　　3.15.1 库存标准液：将0.025 g氨基甲酸酯加到25ml容量瓶中用甲醇稀释至刻度制成单一的1000 mg/L溶液。溶液冷藏于带聚四氟乙烯衬里的螺纹盖或宽边瓶塞的玻璃样品瓶内，每6个月更换一次。
　　3.15.2 间接标准液：将2.5 ml每种库存溶液加到50ml容量瓶中用甲醇稀释至刻度，制成混合的50.0 mg/L溶液。溶液冷藏于带聚四氟乙烯衬里的螺纹盖或宽边瓶塞的玻璃样品瓶内，每3个月更换一次。
　　3.15.3 工作标准液：将0.25、0.5、1.0、1.5、和2.5 ml的间接混合标准液分别加入25ml容量瓶，每个容量瓶用甲醇稀释至刻度，制成0.5、1.0、2.0、3.0和5.0 mg/L的溶液。溶液冷藏于带聚四氟乙烯衬里的螺纹盖或宽边瓶塞的玻璃样品瓶内，每2个月更换一次，或按需随时更换。
　　3.15.4 混合QC标准液：从另一组库存标准液制备40.0 mg/L溶液。将每种库存标准液2.0ml加到一个50ml容量瓶并用甲醇稀释至刻度。溶液冷藏于带聚四氟乙烯衬里的螺纹盖或宽边瓶塞的玻璃样品瓶内，每3个月更换一次。
　　4 仪器
　　4.1 高效液相色谱仪，带荧光检测器。
　　4.2 离心机。
　　4.3 分析天平，&0.0001g。
　　4.4 大负荷天平，&0.01g。
　　4.5 台式振荡器。
　　4.6 加热板或同类设备，能适用有10ml刻度的容器。
　　5 样品的采集、保存和预处理
　　5.1 由于N-甲基氨基甲酸酯在碱性介质中极不稳定，水、废水和浸出液采集后必须立即用0.1 mol/L氯乙酸酸化至pH为 4-5后保存。
　　5.2 样品从采集后至分析前须避免阳光直射外，保存在4℃，N-甲基氨基甲酸酯易碱性水解对热敏感。
　　5.3 所有样品必须在采集后7天内萃取，在萃取后40天内分析完。
　　6 分析步骤
　　6.1 萃取
　　6.1.1 水、生活废水、工业废水及浸出液
　　量取100ml样品至250ml分液漏斗内用30ml二氯甲烷萃取，猛烈摇动2min再重复萃取二次，将3次萃取液合并至100ml容量瓶内并用二氯甲烷稀释至容积，若需要清洗按6.2进行，若不需要清洗直接按6.3.1进行。
　　6.1.2 土壤、固体、污泥和高悬浮物的水体
　　6.1.2.1 样品干重的测定
　　在某些场合，样品的结果要求以干重为基准，当需要这些数据时，必须在称出样品供分析测定的同时称出部分样品供此测定用。
　　注意：干燥炉应该放在通风橱内或可放空室外。有些污染严重的危险性废弃物样品可能会招致实验室明显的污染。
　　6.1.2.1.1 将萃取部分的样品称出后，再称5-10g样品放入恒重的坩埚，在105℃干燥过夜后，测出样品干重的百分比，样品需在干燥器内冷却后再称重。
　　6.1.2.2 萃取
　　称量20&0.1g样品于250ml带Teflon衬里螺纹盖的锥形烧瓶中，加50ml乙腈并在台式振荡器上振动2h，混合物静止5-10min后，再把萃取液倒入250ml离心管内，重复萃取2次，每次用20ml乙腈，振荡1h，倒出并合并三次萃取液，混合的萃取液在2000rpm下离心10min，小心倒出上清液至100ml容量瓶内，用乙腈稀释至定容（稀释指数＝5），按6.3.2继续操作。
　　6.1.3 受非水溶物质（如油）严重污染的土壤
　　6.1.3.1 样品干重的测定参照6.1.2.1至6.1.2.1.1。
　　6.1.3.2 萃取
　　称量20&0.1 g样品于250ml带Teflon衬里螺纹盖的锥形烧瓶中，加60ml己烷并在台式振荡器上振动1h，再加50ml乙腈并振荡3h。混合物静止5-10min后，再倒出溶剂层至250ml分液漏斗。取出乙腈（下层）通过滤纸滤入100ml容量瓶中，加60ml己烷和50ml乙腈至萃取样品瓶中并振荡1h，混合物静止后，将其倒入含第一次萃取留下的己烷的分液漏斗中，振荡分液漏斗2min，等待相分离后，放出乙腈通过滤纸流入容量瓶，用乙腈稀释至定容（稀释指数＝5），按6.3.2继续操作。
　　6.1.4 非水液体（油等）
　　6.1.4.1 萃取
　　称取20&0.1g样品至125ml分液漏斗，加40ml己烷和25ml乙腈并剧烈摇动样品混合物2min，等待相分离后，放出乙腈（下层）至100ml容量瓶中，再加25ml乙腈至含样品的分液漏斗，振荡2min，等待相分离后，放出乙腈至容量瓶中，用25ml乙腈重复萃取，合并萃取液，用乙腈稀释至定容（稀释指数＝5），按6.3.2继续操作。
　　6.2 清洗
　　抽取20.0ml萃取液至内含100&l乙二醇的20ml玻璃样品瓶内，将样品瓶放在50℃的加热板上在N2气流下缓慢蒸发萃取液（在通风橱内进行）直至仅剩下乙二醇残留物，将乙二醇残留物溶于2ml甲醇中，通过已冲洗过的C18反相柱芯柱，并把流出物收集在5ml容量瓶内，用甲醇淋洗柱芯柱收集流出液直至最终体积达5ml为止（稀释指数＝0.25）。用一次性0.45&m过滤器，过滤出一份清洗过的萃取液直接流入已作适当标记的自动进样器样品瓶内，这时的萃取液已可用作分析，按6.4继续进行。
　　6.3 溶剂转换
　　6.3.1 水、生活废水、工业水及浸出液
　　 吸取10.0ml萃取液移入含100&l乙二醇的10ml带刻度的玻璃样品瓶内，将样品瓶放在设置为50℃的加热板上，缓缓地在N2气流下缓慢蒸发萃取液（在通风橱内进行）直至仅剩下乙二醇残留物，滴加甲醇至乙二醇残留物上直至总容积为1ml（稀释指数＝0.1）。用一次性0.45&m过滤器将此萃取液直接滤入已作适当标记的自动进样器样品瓶内，此时的萃取液已可用作分析，按6.4继续进行。
　　6.3.2 土壤、固体、污泥和高悬浮物水体和非水液体
　　将15ml乙腈萃取液流过先用5ml乙腈清洗过的C18反相柱芯柱，弃去最初的2ml流出液，再收集其余的部分，吸取10.0ml干净的萃取液至内含100&l乙二醇的10ml带刻度的玻璃样品瓶内，将样品瓶置于设定50℃的加热板上，缓缓地在N2气流下缓慢蒸发萃取液（在通风橱内进行）直至仅剩下乙二醇残留物，滴加甲醇至乙二醇残留物上直至总容积为1ml（附加稀释指数＝0.1；总稀释指数＝0.5）。用一次性0.45&m过滤器将此萃取液直接滤入已作适当标记的自动进样器样品瓶内，这时的萃取液已可用作分析，按7.4继续进行。
　　6.4 样品分析
　　6.4.1 分析样品用的色谱条件。
　　6.4.1.1 色谱条件
　　 溶剂A：无有机物的试剂水，每升水用0.4ml磷酸酸化；
　　 溶剂B：甲醇/乙腈（1：1, v/v）；
　　 流速：1.0 ml/min；
　　进样体积：20&l；
　　6.4.1.2 后柱的水解参数
　　 溶液：0.05 mol/L氢氧化钠水溶液；
　　 流速：0.7 ml/min；
　　 温度：95℃；
　　 滞留时间：35秒（1ml反应管）。
　　6.4.1.3 后柱的衍生反应参数
　　 溶液：邻-苯二甲醛/2-巯基乙醇；
　　 流速：0.7ml/min；
　　 温度：40℃；
　　 滞留时间：25秒（1ml反应管）。
　　6.4.1.4 荧光光度计参数
　　 池体积：10&l；
　　 激发波长：340nm；
　　 发射波长：41 nm 截止滤光片；
　　 灵敏度波长：0.5&A；
　　 PMT电压：-800 V；
　　 时间常数：2秒。
　　6.4.2 如果样品信号的峰面积超过校正范围，需将萃取液作必要的稀释，并重新分析稀释的萃取液。
　　6.5 校正
　　6.5.1 分析溶剂空白（20&l甲醇）确保系统清洁，分析校正用的标准物（从0.5mg/L标准液开始至5.0mg/L标准液为止，如果每种分析物的响应因子 (RF)平均值的相对百分标准偏差 (%RSD)未超过20%，系统校正合格可以进行样品分析，如果任何一个分析物的%RSD超过20%，系统需再行检查并用新制备的校正液再作校正。
　　6.5.2 用已建立的校正平均响应因子，在每天开始时均作仪器校正核对。分析2.0mg/L混合标准液。如果每种分析物浓度落在1.70mg/L到2.30mg/L范围内（即真值的&15%内）认可仪器校正合格，可以进行样品分析。如果任何一个分析物的测得值超过它真值的&15%，仪器必须作再次校正（6.5.1）。
　　6.5.3 每做10次或不到10次样品后，要用2.0mg/L标准液作一次分析以确认保留时间和响应因子在可接受的范围内，偏差较大（即测得浓度超过真值浓度&15%）时，需要把样品再次分析。
　　7 结果计算
　　7.1 响应因子如下（根据5点作平均值）：
　　7.2 N-甲基氨基甲酸酯的浓度如下：
　　8 质量保证和控制
　　8.1 在作任何样品前分析人员必须通过对每种基质分析方法空白值来确认所有玻璃器皿和试剂均无干扰，每当试剂改变时必须重做方法空白以确保实验室无任何污染。
　　8.2 每分析一批样品时，必须要配制并分析检查QC的溶液，可以从40.0mg/L的混合QC标准溶液制成每种分析物浓度为2.0mg/L的溶液，它们可接受的响应范围为1.7到2.3mg/L。
　　8.3 由于湮灭而引起负干扰可以用合适标样配成适当浓度的加标萃取液来测定，也可用实测值与预期值的差来衡量。
　　8.4 用去离子水替代后柱反应系统中的NaOH和OPA试剂可以确认任何检测出的分析物并重新分析可疑的萃取液，持续的荧光响应说明存在干扰（因为荧光响应并非由后柱的衍生产生），在解释色谱图时需格外注意。
I 固体废物 杀草强测定　衍生-固相提取-液质联用法
　　1 范围
　　本方法适用于固体废物中杀草强的衍生-固相提取-液质联用法测定。
　　方法检出限为0.02mg/L。
　　2 原理
　　液体样品用氯甲酸己酯衍生，得到的衍生产物用C18固相提取小柱净化，用液相色谱－质谱联用系统进行检测。
　　3 试剂和材料
　　3.1 水，HPLC级。
　　3.2 甲醇，HPLC级。
　　3.3 乙醇，HPLC级。
　　3.4 乙腈，HPLC级。
　　3.5 醋酸铵，分析纯或更高纯度。
　　3.6 吡啶，分析纯或更高纯度。
　　3.7 固相提取小柱，C18，内含500mg填料。
　　3.8 滤膜，0.2mm，3mm，尼龙。
　　3.9 色谱柱，C18，3.5um，3&150mm色谱柱
　　3.10 杀草强。
　　3.11 内标物。
　　4 仪器
　　4.1 高效液相色谱仪，具有梯度分离能力。
　　4.2 四极杆质谱检测器。
　　5 分析步骤
　　5.1 衍生
　　5.1.1 向50ml水样中加入25ng内标物（取250&l浓度为100ppb的内标物甲醇储备液）。
　　5.1.2 加入体积比60：32：8的水/乙醇/吡啶混合溶液共2.5ml。
　　5.1.3 加入200&l氯甲酸己酯溶液（取100&l氯甲酸己酯用10ml乙腈配制的溶液）。
　　5.1.4 涡旋搅拌30秒，作为固相提取上样溶液。
　　5.2 固相提取
　　5.2.1 小柱活化
　　依次用下列溶剂活化小柱：两份3ml体积比1：1的乙腈/甲醇混合溶液；3ml甲醇；两份3ml水。
　　5.2.2 上样：加入50ml经过衍生的水样。
　　5.2.3 洗涤：用两份3ml水清洗小柱，并继续抽真空使小柱干涸。
　　5.2.4 洗脱：用三份1ml体积比1：1的乙腈/甲醇混合溶液洗脱。
　　5.2.5 挥发并配制：将洗脱液挥发至近干。用200&l水复溶，涡旋搅拌10秒，过滤。
　　5.3 液相色谱条件
　　流动相：溶剂A：10mM醋酸铵水溶液；溶剂B：甲醇。
　　梯度：
　　分析时间：20min；
　　平衡时间：6min；
　　流速：0.4ml/min；
　　柱温：30℃；
　　进样体积：100ml。
　　5.4 质谱分析条件
　　离子化模式：APCI+
　　选择离子监测(SIM)参数：
213（杀草强）
259（内标物）
　　碎裂电压：100V；
　　选择离子分辨率(SIM Resolution)：低；
　　挥发器温度(Vaporizer)：325℃；
　　干燥气(N2)：5.0 L/min；
　　气体温度：350℃；
　　喷雾器压力(Nebulizer pressure)：60psig；
　　毛细管电压(Vcap)：4000V；
　　电晕电流(Corona)：4.0mA。
　　6 结果计算
　　 样品中杀草强的浓度（&g/L）以下式计算：
J 固体废物 百草枯和敌草快的测定 高效液相色谱紫外法
　　1 范围
　　本方法适用于固体废物中的百草枯和敌草快（杀草快）的高效液相色谱紫外法测定。
　　本方法检出限分别为：百草枯0.68mg/L和敌草快0.72mg/L。
　　2 原理
　　水样用C8固相提取小柱或C8圆盘型固相提取膜提取，之后用反相离子对液相色谱法分离，紫外检测器（光电二极管阵列检测器）进行检测。
　　3 试剂和材料
　　3.1&& 固相提取所用材料与试剂
　　3.1.1 固相提取小柱，C8，500mg。
　　3.1.2 固相提取装置。
　　3.1.3 真空泵，能够保持8-10mm Hg真空度。
　　3.1.4 活化溶液A，取0.500g 十六烷基三甲基溴化铵和5ml浓氨水，配成1000ml水溶液。
　　3.1.5 活化溶液B，取10.0g 己烷磺酸钠盐和10ml浓氨水，加入250ml去离子水中，配成500ml水溶液。
　　3.1.6 盐酸，10%体积/体积，取50ml浓盐酸，用去离子水配制成500ml水溶液。
　　3.1.7 小柱洗脱液，取13.5ml浓磷酸和10.3ml二乙胺，用去离子水配制成1000ml水溶液。
　　3.1.8 离子对试剂浓液，取3.75g己烷磺酸，用3.1.7洗脱液稀释至25ml。
　　3.2&& 过滤膜，0.45m，47mm直径，尼龙材质。
　　3.3&& 己烷磺酸，色谱纯。
　　3.4&& 三乙胺，色谱纯。
　　3.5&& 浓磷酸，分析纯。
　　3.6&& 百草枯和敌草快储备液（1000mg/L）， 将百草枯和敌草快盐样品在110&C烘箱中烘干3小时，重复上述过程使之恒重。准确称取0.1968g干燥敌草快和0.1770g干燥百草枯，放入硅烷化的100ml玻璃瓶，或聚丙烯容量瓶中。用50ml去离子水溶解，并稀释至刻度。
　　4 仪器
　　4.1 高效液相色谱仪，带多波长、可变波长紫外检测器或二极管阵列检测器。
　　4.2 色谱柱，ODS(C18)色谱柱，5um，2.1&100mm色谱柱。
　　4.3 保护柱，与分析柱填料相同。
　　5 分析步骤
　　5.1 样品的提取
　　土壤中的目标物质提取可采用索氏提取或超声提取方法进行；饮用水或水源中提取采用固液提取或液液萃取技术进行。
　　5.1.1 固相提取小柱样品净化方法
　　不同类型的样品推荐使用此净化方法。如果样品含有颗粒，需将样品用0.45m的尼龙滤膜过滤。如果样品不马上处理，应该储存在4&C环境中。
　　5.1.1.1&&& 在样品提取前，应将C8 提取小柱用以下步骤活化。将小柱放在固相提取装置上，按以下次序用下列溶液洗脱通过小柱。该过程中需注意保持小柱浸润，不能干涸，且溶剂通过小柱的流速大约为10ml/min。
　　a. 去离子水，5ml；
　　b. 甲醇，5ml；
　　c. 去离子水，5ml；
　　d. 活化溶液A，5ml；
　　e. 去离子水，5ml；
　　f. 甲醇，10ml；
　　g. 去离子水，5ml；
　　h. 活化溶液B，20ml。
　　5.1.1.2&&& 上述过程结束后，保持活化溶液B于C8小柱中，以保持活化状态。48小时内使用该小柱，则无需活化。活化后，小柱两头应该密封，并存于4&C环境下。
　　5.1.1.3&&& 取250ml液体样品，将样品溶液pH调节至7.0-9.0之间。如果不在此范围内，用10% w/v NaOH水溶液或10% v/v 盐酸水溶液调节。
　　5.1.1.4&&& 将活化后的小柱放在固相提取装置上。用合适的接头将60ml储液器连接在小柱上。将250ml烧杯放入提取装置中以接收废液和样品。将样品放如储液器，打开真空，将样品通过小柱的流速调节为3-6ml/min。样品通过小柱后，用5ml的HPLC级甲醇冲洗小柱。连续抽真空约1分钟使小柱干涸。放掉真空，弃去样品废液和甲醇。
　　5.1.1.5&&& 打开真空，调节流速约1-2ml/min, 用4.5ml洗脱液洗脱小柱。洗脱出来的样品用5ml容量瓶收集。
　　5.1.1.6&&& 将装有洗脱液的容量瓶取出，加入100&l离子对试剂浓液。加入洗脱液至刻度。混匀。溶液可直接用于测定。
　　5.2&& 色谱条件
　　流动相：0.1%己磺酸（hexanesulfonic acid），0.35%三乙胺，pH2.5（用调节H3PO4）；&&&&&& 流速：0.4ml/min；&&&&&&
　　检测：256nm与 310nm （参比波长：450/100 nm）；
　　进样：10&l。
　　6 结果计算
　　 样品中目标物质的浓度（&g/L）以下式计算：
K 固体废物 苯胺及其选择性衍生物的测定 气相色谱法
　　1 范围
　　本方法适用于固体废物的提取液中苯胺及某些苯胺衍生物含量的气相色谱测定方法。包括：苯胺、4-溴苯胺、6-氯-2-溴-4-硝基苯胺、2-溴-4,6-二硝基苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、2-氯-4,6-二硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、2,6-二溴-4-硝基苯胺、3,4-二氯苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,4,6-三硝基苯胺、2,4,5-三硝基苯胺。
　　本方法对于各种目标被测物的方法检测限（MDL）列于表1。对于特定样品的MDL值可能不同于表中所列值，取决于干扰物及样品基体的性质。表2为对不同基体计算其定量极限评估值（EQL）的说明。
　　2 引用标准
　　下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
　　GB 6682& 分析实验室用水规格和实验方法
　　3 原理
　　经过相应的提取和净化之后，提取液中的目标检测物采用毛细管气相色谱和氮磷检测器（GC/NPD）进行测定。
　　4 试剂和材料
　　4.1 除另有说明外，本方法所使用的水为GB6682规定的一级水。
　　4.2 氢氧化钠，分析纯，配制成1.0 mol/L的无有机污染的水溶液。
　　4.3 硫酸，分析纯，高浓度，比重为1.84g/ml。
　　4.4 丙酮，色谱纯。
　　4.5 甲苯，色谱纯。
　　4.6 标准储备液：可使用纯标准物质配制或购买经鉴定的溶液。
　　准确称取约0.0100g纯化合物，将其溶解于杀虫剂级甲苯中，稀释并定容至10ml容量瓶中。将标准储备液转移至PTFE密封瓶中，于4℃下避光保存。标准储备液应当时常被检查是否分解或挥发，特别是在将要用其配置校正标准液之前。标准储备液在六个月内必须更换，如果与验证标准液比较表明存在问题的话则必须在更短时间内更换。
　　4.7 工作标准溶液
　　每周均要配制工作标准溶液，在容量瓶中加入一定体积的一种或多种标准贮备液，以甲苯稀释至相应体积。至少应制备五个不同浓度溶液以包括预期的样品浓度范围。苯胺及其衍生物如同很多半挥发性有机物一样均不太稳定，因此对其响应必须严密监测。
　　5 仪器
　　5.1 气相色谱仪，配有氮磷检测器。
　　5.2 推荐用的色谱柱。
　　5.3 样品瓶，适当大小，玻璃制，配备聚四氟乙烯（PTFE）螺纹盖或压盖。
　　5.4 分析天平，感量0.0001 g。
　　5.5 玻璃器皿，参考GB5085.3附录U、V、W。
　　6 样品的采集、保存和预处理
　　6.1 液体基质应保存在有螺纹的Teflon的盖子的1升琥珀色玻璃瓶，向样品中加入0.75ml 10%的NaHSO4，冷却至4℃保存。
　　6.2 样品采集后必须被冷冻或冷藏于4℃，直至进行提取。对于含氯样品，立即在其中加入硫代硫酸钠，样品中每ppm/L的游离氯应加入35mg。取样后立即用氢氧化钠或硫酸将样品pH调整至6至8。
　　7 分析步骤
　　7.1 提取和纯化
　　7.1.1一般而言，依据GB5086.3附录U，以二氯甲烷为溶剂，在pH＞11时进行提取。固体样品依据GB5086.3附录V以二氯甲烷/丙酮（1：1）作为提取溶剂。
　　7.1.2 必要时，样品可以采用GB5086.3附录W进行纯化。
　　7.1.3 在进行气相色谱氮磷检测器分析之前，提取溶剂必须更换为甲苯，可以在用氮气流最后浓缩样品之前在样品瓶中加入3-4ml甲苯。
　　7.2 色谱条件（推荐）
　　7.2.1 色谱柱1：SE-54 熔融石英柱 30m&0.25mm；
　　载气：氦气；
　　载气流速：室温下28.5cm/s；
　　升温程序：起始温度为80℃，保持4min，以4℃/min升温至230℃保持4min。
　　7.2.2 色谱柱2：E-30 熔融石英柱 30m&0.25mm；
　　载气：氦气；
　　载气流速：室温下30cm/s；
　　升温程序：始温度为80℃，保持4 min，4℃/min升温至230℃，230℃保持4 min。
　　色谱条件应当优化至能得到附录A所示同等分离效果。
　　7.3 校正
　　制备校正标准液。可采用内标或外标校正过程。苯胺及许多苯胺衍生物常会引起不稳定的响应，因此需要经常进行色谱柱维护和重校准。
　　7.4 样品气相色谱分析
　　7.4.1 推荐1ml自动进样。如果分析者要求定量精度相对标准偏差＜10%，则可以采用不多于2ml手动进样。若溶剂量保持在最低值，则应采用溶剂冲洗技术。如果采用内标校准方法，在进样前于每ml样品提取液中加入10ml内标。
　　7.4.2 当样品提取液中某一个峰超出了其常规的保留时间窗口时需要采用假设性鉴定。
　　7.4.3 记录进样体积精确至0.05ml及其相应峰的大小，以峰高或峰面积计。使用内标或外标校正过程，确定样品色谱图中每一与校正所使用的化合物相应的组分峰的归属和数量。
　　7.4.4 如果响应超出了系统的线性范围，将提取液稀释并再次分析。推荐使用峰高测量优于峰面积积分，因为面积积分时峰重叠会引起误差。
　　7.4.5 如果存在部分重叠峰或共流出峰，改换色谱柱或采用GC/MS技术（GB5086.3附录K）。影响样品定性和/或定量的干扰物应使用上面所述纯化技术予以除去。
　　7.4.6 如果峰响应低于基线噪音的2.5倍，则定量结果的有效性是可疑的。分析者需要和样品来源进行协商以确定是否对样品进一步浓缩。
　　7.5 GC/MS确认
　　7.6.1 本方法应当合理选择GC/MS技术作为定性鉴定的辅助。依据GB5086.3附录K中所列的GC/MS工作条件。确保用作GC/MS分析的提取液中，被分析物的浓度足够大以对其进行确认。
　　7.6.2 有条件时，可采用化学电离质谱进行辅助定性鉴定过程。
　　7.6.3 为确认鉴定一种化合物，其由样品提取液测得的修正背景后的质谱图必须与在相同的色谱工作条件下测得的标准储备液或校正标准液的质谱图相一致。至少25ng样品应当进入到GC/MS系统中。定性确认必须遵照GB5086.3附录K所列的鉴定标准。
　　7.6.4 如果MS不能提供满意的结果，在重新测定之前可采用一些另外的措施。这些措施包括更换气相色谱柱，或进一步的样品纯化。
　　表1 保留时间和方法检测限
保留时间 (min)&&&& &
方法检测限a
苯胺（Aniline）
2-氯苯胺（2-Chloroaniline）
3-氯苯胺（3-Chloroaniline）
4-氯苯胺（4-Chloroaniline）
4-氯苯胺（4-Chloroaniline）
2-硝基苯胺（2-Nitroaniline）
2,4,6-三氯苯胺（2,4,6-Trichloroaniline）
3,4-二氯苯胺（3,4-Dichloroaniline）
3-硝基苯胺（3-Nitroaniline）
2,4,5-三氯苯胺（2,4,5-Trichloroaniline）
4-硝基苯胺（4-Nitroaniline）
4-氯-2-硝基苯胺（4-Chloro-2-nitroaniline）
2-氯-4-硝基苯胺（2-Chloro-4-nitroaniline）
2,6-二氯-4-硝基苯胺（2,6-Dichloro-4-nitroaniline）
6-氯-2-溴-4-硝基苯胺（2-Bromo-6-chloro-4-nitroaniline）
2-氯-4,6-二硝基苯胺（2-Chloro-4,6-dinitroaniline）
2,6-二溴-4-硝基苯胺（2,6-Dibromo-4-nitroaniline）
2,4-二硝基苯胺（2,4-Dinitroaniline）
2-溴-4,6-二硝基苯胺（2-Bromo-4,6-dinitroaniline）
　　a&&& MDL值为基于对无有机污染的水重复七次测定的结果。
　　表2 对不同基体的定量极限评估值（EQL）a
超声提取、凝胶渗透色谱（GPC）纯化的低倍浓缩土壤
超声提取的高倍浓缩土壤和淤泥
非水溶性废弃物
　　a&&& 样品的EQL值很大取决于基体。此处列出的EQL值仅作为指导参考，并非始终能达到。
　　b&&& EQL=[对水样的检测限（见附录A）]乘以[因数（见附录C）]。对于非水样品，该因数基于湿重基础。
L 固体废物 草甘膦的测定 高效液相色谱-柱后衍生荧光法
　　1 范围
　　本方法适用于固体废物中的草甘膦的高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定。
　　本方法在试剂水、地下水和脱氯处理过的自来水中的检出限分别为6，8.99，5.99&g/L。
　　2 原理
　　水样过滤后，用阳离子交换柱进行HPLC等度分析。在65&C下，被测物用次氯酸钙氧化，其产物氨基乙酸（glycine）用含有2-巯基乙醇的邻苯二甲醛在38&C进行反应，得到有荧光相应的物质。荧光检测的激发波长为340 nm，发射波长为&455 nm。
　　3 试剂和材料
　　3.1 HPLC流动相
　　3.1.2 试剂水，高纯水
　　3.1.3 取0.005 M KHPO4 (0.68 gm)溶于960ml 试剂水中，加入40ml HPLC级甲醇，用浓磷酸将pH调至1.9。混匀后用0.22&m过滤膜过滤并脱气。
　　3.2&& 柱后衍生溶液
　　3.2.1 次氯酸钙溶液，取1.36gKHPO4, 11.6gNaCl和0.4gNaOH溶于500ml去离子水中。加入将15mgCa (ClO)2溶于50ml去离子水的溶液。将溶液用去离子水稀释至1000ml。用0.22&m膜过滤备用。建议该溶液每天新鲜配制。
　　3.2.2 邻苯二甲醛(OPA)反应液　
　　3.2.2.1 将10ml2-巯基乙醇和10ml乙腈以1：1比例混合。密封储存在通风橱中。
　　3.2.2.2 硼酸钠（0.025mol/L），将19.1g硼酸钠（Na2B4O7&10 H2O) 溶于1.0L 试剂水中。如果在使用前一天配制，硼酸钠在室温下会完全溶解。
　　3.2.2.3 OPA反应液，将100&10mg邻苯二甲醛（OPA）（熔点：55-58℃）溶于10ml甲醇中。加入1.0L0.025mol/L硼酸钠溶液。混匀，用0.45&膜过滤后，脱气。加入10&l2-巯基乙醇溶液并混匀。除非能够隔绝氧气保存，否则此溶液应该每天新鲜配制。溶液在空气中低温(4℃)保存两周没有明显增加的荧光本底噪音；如果在氮气保护条件下可长期保存。亦可以买到商品化的荧光醛。
　　3.3&& 样品保护试剂：硫代硫酸钠，颗粒，分析纯。
　　3.4 标准储备液，1.00&g/ml，准确称取0.1000g 纯草甘膦，溶于1000ml去离子水中。
　　4 仪器和设备
　　4.1 高效液相色谱仪，具有荧光检测器，200&l定量环。
　　4.2 色谱柱，250&4 mm, 钾型阳离子交换柱，在pH = 1.9，65℃下填装。
　　4.3&& 保护柱，C18填料，或者与色谱柱填料相近的保护柱。
　　4.4&& 柱温箱。
　　4.5&& 柱后反应装置，包括两个柱后衍生泵，一个三通，两个1.0ml特富龙材质延迟管线（控温在38℃）。
　　5 分析步骤
　　5.1&& 样品净化，HPLC方法直接用水溶液进样，样品净化步骤仅涉及过滤。自来水、地下水和市政污水用过滤方法处理亦未发现明显的干扰。如果特殊情况下需要其它的净化步骤，需要符合本方法指定的回收率要求。
　　5.2 分析条件
　　5.2.1 HPLC分析
　　色谱柱： 250&4 mm, 阳离子交换柱，柱温：65℃；
　　流动相：0.005 M KHPO4-水-甲醇(24：1)，pH = 1.9；
　　流速：0.5ml/min；
　　进样体积：200&l；
　　检测：激发波长：340nm，发射波长：455nm。
　　5.2.2 柱后衍生条件
　　次氯酸钙溶液流速：0.5ml/min；
　　OPA溶液流速：0.5ml/min；
　　反应温度：38℃。
　　6 结果计算
　　 样品中草甘膦的浓度（&g/L）以下式计算：
　　浓度＝A/RF
　　式中：A&&样品中草甘膦的峰面积；RF&&从校正数据得到的相应因子。
M 固体废物 苯基脲类化合物的测定 固相提取-高效液相色谱紫外分析法
　　1 范围
　　本方法适用于固体废物中苯基脲类农药包括除虫脲(Diflubenzuron)、敌草隆(Diuron)、氟草隆(Fluometuron)、利谷隆(Linuron)、敌稗(Propanil)、环草隆(Siduron)、丁噻隆(Tebuthiuron)和赛苯隆(Thidiazuron)的固相提取-高效液相色谱紫外分析法测定。
　　2 原理
　　500ml水样用C18固相提取小柱提取，用甲醇洗脱，最后提取液浓缩至1ml。样品用C18色谱柱在配有紫外检测器的HPLC系统上进行分离检测。
　　3 试剂和材料
　　3.1 试剂水，纯水，其中不含任何超过检出限的目标待测物，或超过检出限之三分之一的干扰物质。
　　3.2 乙腈，HPLC级。
　　3.3 甲醇，HPLC级。
　　3.4 丙酮，HPLC级。
　　3.5 25mM磷酸缓冲液，用于HPLC流动相。取0.5M磷酸钾储备液(3.5.1)和0.5M磷酸储备液(3.5.2)各100ml，与试剂水稀释至4L。溶液pH应该约为2.4。该值应该用pH计测量。用0.45&m 尼龙膜过滤备用。
　　3.5.1 磷酸钾储备液(0.5 M) ，称取68 g KH2PO4，用1L试剂水溶解。
　　3.5.2 磷酸储备液(0.5M) ，取34.0 ml磷酸( 85%, HPLC级)，用试剂水稀释至1L。
　　3.6&& 样品保护试剂，硫酸铜，CuSO4&5H2O，分析纯，用于杀菌剂，防止微生物将被测物降解。
　　3.7 标准样品溶液　
　　3.7.1 待测物储备标准溶液，除了赛苯隆(Thidiazuron)和除虫脲(Diflubenzuron)外，其它化合物用甲醇溶解。赛苯隆(Thidiazuron)和除虫脲(Diflubenzuron)在甲醇中溶解度有限，用丙酮溶解。只要进样体积如方法指定尽可能小，丙酮就不干扰分析。储备液在-10&C以下可储存6个月。
　　3.7.1.1&&& 准确称取25-35mg（精确到0.1mg）可在甲醇中溶解的待测化合物，放入5ml容量瓶，用甲醇稀释至刻度。
　　3.7.1.2 & 赛苯隆(Thidiazuron)和除虫脲(Diflubenzuron)应该溶于丙酮中。准确称取纯物质（精确到0.1mg）10-12mg，置于10ml容量瓶中。塞苯隆难以溶解，但10mg纯物质应该溶于10ml 丙酮中。超声可有助于溶解。
　　3.7.2 分析用标准样品（浓度, 200&g/ml和10&g/ml），由储备标准溶液稀释而来。先用适量甲醇将储备标准溶液稀释至200&g/ml溶液。如需10&g/ml浓度的标准溶液，可用200&g/ml的标准溶液进行进一步的稀释而得。上述标准溶液可以用于校正标样，并可以在-10&C下稳定存放三个月。
　　3.8 固相提取用材料
　　3.8.1 固相提取小柱，6ml装有500mg（40&m直径）硅胶基质C18填料的小柱。
　　3.8.2 真空提取装置，带流速/真空控制功能。使用导入针或阀避免交叉污染。
　　3.8.3 离心管，15ml，或其它适于容纳小柱提取洗脱液的容器。
　　3.8.4 提取液浓缩系统1，可以使15ml试管在40&C水浴下加热，并同时用氮气吹扫到一定体积。
　　4 仪器
　　4.1&& 高效液相色谱仪，配紫外检测器或光电二极管阵列检测器。
　　4.2&& 首选色谱柱，4.6&150 mm，3.5&m dp C18色谱柱。
　　4.3 确认色谱柱，4.6&150mm，5&m氰基柱，必须与首选色谱柱具有不同的选择性，具有不同的洗脱次序。
　　5 分析步骤
　　5.1&& 固相提取步骤
　　5.1.1 小柱活化
　　小柱一旦被活化，则需在上样完成前一直保持浸润状态，不能干涸。否则降低回收率。用5ml甲醇浸润小柱填料约30秒（暂时停止真空），使之活化。期间不能让甲醇液面低于填料上部。用甲醇活化后，用两份5ml试剂水平衡小柱。小心控制真空使填料保持浸润状态。在上样之前，在小柱上再加入约5ml试剂水。
　　5.1.2 上样
　　打开真空，以20ml/min（minus9-10i，Hg）的流速让样品溶液通过小柱。注意：在所有样品通过小柱前，小柱不能干涸。样品全部通过小柱后，抽真空（minus10-15，Hg）约15分钟，放掉真空。
　　5.1.3 小柱洗脱
　　在小柱中加入3ml甲醇，使小柱让甲醇充分浸润。放掉真空，允许小柱填料让甲醇浸润30秒。打开真空，以低真空度（minus2-4，Hg）将样品用甲醇从小柱中洗脱出来，洗脱溶液应成滴流出至收集管。用2ml甲醇再重复上述操作。第三次用1ml甲醇洗脱。
　　5.1.4 洗脱液浓缩
　　用40&C以上的水浴在氮气流的吹扫下，将洗脱液浓缩至0.5ml。转移至1ml 容量瓶。用少量甲醇洗涤收集管。
　　5.2 液相色谱分析
　　5.2.1 首选分析柱：C18, 4.6&150 mm，3.5 &m C18色谱柱。
　　条件：
　　溶剂 A：25 mM 磷酸缓冲液；溶剂B：乙腈。梯度变化（见下表）：
　　检测波长：245 nm。下次进样前平衡15 分钟。
　　5.2.2 确认色谱柱： 4.6 & 150 mm，5 &m 氰基固定相色谱柱。
　　条件：溶剂 A： 25 mM 磷酸缓冲液；溶剂B：乙腈。梯度变化(见下表)：
　　平衡时间：15分钟。检测波长：240 nm。
　　图1: C18色谱柱：分离结果
　　图２: 确认柱-氰基柱：分离结果
N 固体废物 氯代除草剂的测定 甲基化或五氟苄基衍生气相色谱法
　　1 范围
　　本方法规定了水体、土壤或废物中的氯代除草剂和相关化合物含量的甲基化或五氟苄基衍生气相色谱的测定方法。本方法特别适用于测定下列化合物：2,4-滴、2,4-滴丁酸、2,4,5-滴丙酸、2,4,5-涕、茅草枯、麦草畏、1,3-二氯丙烯、地乐酚、2甲4氯、2-(4-氯苯氧基-2-甲基) 丙酸、4-硝基苯酚、五氯酚钠。
　　表1列出了水体和土壤中每一种化合物检出限的估计值。因干扰物和样品状态的差异，测定具体水样时的检出限会与表中所列有所不同。
　　本方法也可用于测定下列化合物：三氟羧草醚、灭草松、草灭平、DCPA二元酸、3,5-二氯代苯甲酸、5-羟基麦草畏、氨氯吡啶酸。
　　2 引用标准
　　下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
　　GB 6682& 分析实验室用水规格和实验方法
　　3 原理
　　水样用乙醚进行萃取，用重氮甲烷或五氟苄溴进行酯化。土壤和废弃物试样用重氮甲烷或五氟苄溴萃取并酯化。衍生化后的产物用带有电子捕获监测器的气相色谱仪（GC/ECD）测定。所得结果应以酸的形式给出。
　　4 试剂和材料
　　4.1 除有说明外，本方法中所用的水为GB6682规定的一级水。
　　4.2 氢氧化钠溶液，把4g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1.0 L。
　　4.3 氢氧化钾溶液（37％，w/v），把37g的氢氧化钾溶于水中，稀释至100ml。
　　4.4 磷酸缓冲溶液（0.1M，pH=2.5），把12g的NaH2PO4溶于水中，稀释至1.0L。加磷酸把pH值调节到2.5。
　　4.5 二甲基亚硝基苯磺酰胺，高纯。
　　4.6 硅酸，过100目筛，130℃下储存。
　　4.7 碳酸钾，分析纯。
　　4.8 2,3,4,5,6-五氟苄溴（PFBBr，C6F5CH2Br），纯度足够高或等同类产品。
　　4.9 无水经过酸化的硫酸钠颗粒
　　置于浅盘，加热至400℃下纯化4小时，或者用二氯甲烷预先洗涤。必须做一个空白样，以确保硫酸钠中无杂物干扰。酸化时，先用乙醚把100g硫酸钠调成糊状，加入0.1ml浓硫酸搅拌均匀。真空除去乙醚。把1g所得固体与5ml水混合，测定pH值。要求pH值必须低于4，在130℃下储存。
　　4.10 二氯甲烷，色谱纯。
　　4.11 丙酮，色谱纯。
　　4.12 甲醇，色谱纯。
　　4.13 甲苯，色谱纯。
　　4.14 乙醚，色谱纯，除去过氧化合物，可用试纸检测是否除尽。
　　4.15 异辛醇，色谱纯。
　　4.16 正己烷，色谱纯。
　　4.17 卡必醇（二乙醇单乙醚），色谱纯，制无醇重氮甲烷备选。
　　4.18 储备标准溶液
　　可用纯标准物质配制或直接购买市售溶液。准确称取0.010g纯酸，来配置储备标准溶液。用纯度足够高的丙酮溶解样品，稀释定容至10ml的容量瓶中。由纯甲酯制得的储备液，用体积比为10％的丙酮和异辛醇来溶解。把储备液转移至聚四氟乙烯封口的瓶子里面。4℃下避光保存。储备标液要经常检查，看是否发生降解或蒸发，尤其是要拿它们配置校准用的标准物前。取代酸的储备标液保存一年后必须更换，若与标准对照后发现问题，更换时间要适当缩短。自由酸降解得会更快，应该2个月后或在更短的时间内更换成新溶液。
　　4.19 内标溶液
　　若选用此法，需要选与目标化合物分析行为相似的内标，而且必须保证内标物不会带来基底干扰。
　　4.19.1 4,4'-二溴辛氟联苯（DBOB）是很好的内标物。若DBOB有干扰，用1,4-二氯苯也是很好的选择。
　　4.19.2 准确称取0.0025g纯DBOB配置内标溶液，丙酮溶解后定容至10ml容量瓶。之后转移到聚四氟乙烯封口试剂瓶，室温下保存。往10ml样品提取物中加10&l内标溶液，内标的终态浓度为0.25&g/L。当内标响应比改变20％时，需更换溶液。
　　4.20 校准标准物
　　对应于每个感兴趣的参数，通过用乙醚或正己烷稀释储备标准溶液来配置至少五个不同浓度的溶液。其中有一个浓度应该接近（但要高于）方法检出限。其余标准溶液应该对应于实际中预期的浓度范围，或者应该限定气相色谱的工作范围。校准溶液在配置好的6周后必须更换，或者若发现问题要及时更换。
　　4.20.1 参照7.5开始的步骤，在10ml的K-D浓缩管中，把自由酸校准用标准溶液衍生化。
　　4.20.2 往每一个衍生化校准标准中，加入已知定量的一种或多种内标，稀释至适当体积。
　　4.21 调节pH溶液
　　4.21.1 氢氧化钠，6g/L。
　　4.21.2 硫酸，12 g/L。
　　5 仪器、装置
　　5.1 气相色谱仪，配有电子捕获检测器。
　　5.2 Kuderna-Danish（K-D）装置
　　5.2.1 浓缩管，10 ml，带刻度。具玻璃塞以防止在短时间放置时样品挥发。
　　5.2.2 蒸发瓶，500 ml。使用弹簧或者夹子与蒸发器连接。
　　5.2.3 斯奈德管，三球，大量。
　　5.2.4 斯奈德管，二球，微量（可选）。
　　5.2.5 弹簧夹。
　　5.2.6 溶剂蒸气回收系统。
　　5.3 重氮甲烷发生器
　　5.3.1 二甲基亚硝基苯磺酰胺发生器：推荐使用重氮甲烷发生装置。
　　5.3.2 作为替代品，连接两根20mm&150mm的试管，两根氯丁(二烯)橡胶塞和氮气源。用带孔氯丁（二烯）橡胶塞来连玻璃管。管的出口通向相同萃取物中鼓入重氮甲烷。这种发生器的装置图参见图1。
　　5.4 大口杯，厚壁，400ml。
　　5.5 漏斗，直径75mm。
　　5.6 分液漏斗，500ml，聚四氟乙烯（PTFE）塞子。
　　5.7 离心瓶，500ml。
　　5.8 锥形瓶，250ml和500ml，磨口玻璃塞。
　　5.9 一次性Pasteur吸量管，140mm&5mm内径。
　　5.10 玻璃管瓶，10ml，聚四氟乙烯带螺纹盖。
　　5.11 容量瓶，10 ml到1000 ml。
　　5.12 滤纸，直径15cm。
　　5.13 玻璃丝，Pyrex&，酸洗过的。
　　5.14 沸石，用二氯甲烷作为溶剂萃取，约10/40网孔（碳化硅，或者同类产品）。
　　5.15 带盖水浴锅加热，可控温（&2℃）。
　　5.16 分}