二取代基二硫代磷酸金属配合物及其混配物的合成、表征、晶体结构和杀菌活性研究--《南京理工大学》2004年博士论文
二取代基二硫代磷酸金属配合物及其混配物的合成、表征、晶体结构和杀菌活性研究
【摘要】：论文以五硫化二磷和醇或酚类化合物为主要原料，通过固—液和固—固反应合成了一系列新的含有P、S、O和N的过渡金属配合物，即O，O’—二烷基二硫代磷酸和O，O’—二芳基二硫代磷酸金属配合物，及其与中性配体的混配物。取代基涉及了乙基、异丙基、环己基、氯乙基、烯丙基、苄基、苯基、对甲苯基、对氯苯基、α—萘基、2，4—二硝基苯基十一种；用到的含氮或其它配位原子的中性配体有：咪唑(Im)、吡啶(Py)、α—氨基吡啶(Apy)、2，2’—联吡啶(2BiPy)、4，4’—联吡啶(4BiPy)、乙二胺(En)、1，10—菲咯啉(Phen)和三苯基膦(PPh_3)七类。采用元素分析、红外光谱、UV—vis电子光谱、核磁共振技术和热分析的分析手段对合成的产物进行了表征。
借助单晶X射线衍射技术，解析合成的配合物的单晶结构，并首次报道了其中的九种配合物的晶体结构。
配合物[Ni(p-tolyl_2-DTP)_2Phen]的晶系是三斜，空间群是P(-)1，晶胞参数α=1.11819(2)nm，b=1.20934(2)nm，c=1.72860(2)nm，α=107.693(1)°，β=96.349(1)°，γ=109.896(1)°，d_(calcd)=1.401Mg／m~3，Z=2。Ni是六配位的，六个配位原子分别来自两个DTP二齿配体的四个S原子和邻菲咯啉配体中的两个N原子。整个配合物的分子呈现出围绕在中心Ni原子周围的扭曲的八面体几何构型。
{[Cu(Ⅱ)(En)_2](Et_2-DTP)_2}的晶系是单斜，空间群为P21／c，晶胞参数α=1.46683(3)nm，b=0.69409(1)nm，c=1.35889(1)nm，α=90°，β=111.157(1)°，γ=90°，d_(calcd)=1.426Mg／m~3，Z=2。铜(Ⅱ)分别和来自两个乙二胺的四个氮原子构成相同的Cu-N键，形成了两个以Cu(Ⅱ)为中心呈四边形构型的CuN4。分子中的dtp作为阴离子中和分子中配位中心的二价铜。分子内存在着N-H…S型分子氢键。
{[Ni(Im)_6](iPr_2-DTP)_2}分子处于单斜晶系，空间群为C 2／c，α=2.47585(4)nm，b=1.14460(2)nm，c=1.65815(1)nm，α=90°，β=112.689(1)°，γ=90°。Z=4，d_(calcd)=1.369 Mg／m~3。Ni(Ⅱ)位于对称的八面体的六咪唑合镍中心，外围分布着两个一价的O，O’—二异丙基二硫代磷酸根离子。晶胞堆积中存在着N-H…S型分子内氢键、分子间氢键和S2…S2型分子间作用力。
双核配合物[Ag_2(allyl_2-DTP)_2(Phen)_2]的晶系是单斜，空间群为P1，晶胞参数α=0.9828(2)nm，b=1.0950(2)nm，c=1.1187(2)nm，α=68.31(3)°，β=74.95(3)°，γ=65.05(3)°，Z=2。二聚物的晶体结构中，每个银原子分别与来自Phen的两个N原子和来自两个O，O’—二(烯丙基)二硫代磷酸配体的两个S原子配位，形成
了四面体构型;同时两个银原子相互作用形成Ag一Ag弱的作用力一‘(键)，从而整
个分子呈现双四面体几何构型SZNZAg--A叨252。
[Ni(iPrZ一DTP)2(APy)21晶系单斜，空间群为p 21/n，晶胞参数a=0.66296(1)nm，
b=1 .63605(2)nm，c=1.46386(2)nm，a=900，刀=99.938(l)o，尹=900，Z=20
Ni(n)离子位于配位中心NINZS4的对称中心，生色团NINZS4的晶体构型是八
面体几何构型。
[Zn(功(iPrZ一DTP)ZPhen]单斜晶系，CZ/c空间群。晶胞参数a=1 .93 15(4)nm，b
== 1 .0438(2)nm，c=1.6567(3)nm，a=900，刀=102.89(3)“，夕=900，Z=4。Zll(11)
原子周围有两个来自邻菲咯琳(P hen)的N原子和分别来自两个口，a一二异丙
基二硫代磷酸根(D仰)的S原子与其配位成键，四配位的Zn的配位环境呈现的
是扭曲的四面体几何构型。
配合物[M(功(iPr-D开)ZPhen](M=Ni、Cd、FC)均结晶在正交晶系，空间群为
Pbcn，Z二4。M(n)是六配位的，分别与来自两个DTP配体的四个S原子和来
自Phen的两个N原子配位成键形成MNZS4的生色团，配合物是扭曲的八面体几
最后，借助金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和枯草杆菌，测定了.口，口’一二取代
基二硫代磷酸金属配合物及其与中性配体的混配物的杀菌活性。
关键词:二取代基二硫代磷酸金属配合物，合成，晶体结构，表征，杀菌活性
【关键词】：
【学位授予单位】：南京理工大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2004【分类号】：O627【目录】：
1 绪论13-21
1.1 金属有机配合物的概况13-14
1.2 二硫代磷酸酯类化合物14-16
1.3 常用的中性配体16-18
1.4 论文工作的研究目的和意义18
1.5 本论文研究内容18-21
2 实验部分21-28
2.1 药品与试剂21
2.2 仪器和设备21-22
2.3 O，O’—二取代基二硫代磷酸金属配合物的合成22-28
2.3.1 反应原理22-23
2.3.2 O，O’—二取代基二硫代磷酸钠(或铵)盐的合成23-25
2.3.2.1 烷烃基—固液合成23-24
2.3.2.2 芳香取代基—固相合成24-25
2.3.3 O，O’—二取代基二硫代磷酸过渡金属化合物的合成25-26
2.3.4 金属混配化合物的合成26-28
3 O，O’—二取代基二硫代磷酸金属配合物及其混配物的表征28-53
3.1 元素分析28
3.2 红外光谱28-36
3.2.1 O，O’—二取代基二硫代磷酸金属配合物的红外光谱29-31
3.2.2 O，O’—二取代基二硫代磷酸镍的混配物的红外光谱图31-36
3.2.2.1 [Ni(iPr_2-DTP)_2(Py)_2]的红外光谱31-33
3.2.2.2 [Ni(cyclohexyl_2-DTP)_2(Phen)]的红外光谱33-34
3.2.2.3 [Ni(p-tolyl_2-DTP)_2(Phen)]的红外光谱34-36
3.3 核磁共振谱36-38
3.4 紫外—可见(UV-Vis)吸收光谱38-45
3.4.1 [Ni(R_2-DTP)_2]的UV-Vis吸收光谱38-39
3.4.2 [M(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2]与配体L的混配化合物的UV-Vis吸收光谱39-43
3.4.2.1 [Ni(iPr_2-DTP)_2]与配体L的混配化合物的UV-Vis吸收光谱41-42
3.4.2.2 [M(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2]与Phen的混配化合物的UV-Vis吸收光谱42-43
3.4.3 [Ni(Cyclohexyl_2-DTP)_2(biPy)_2]的UV-Vis吸收光谱43-44
3.4.4 [Ni(p-tolyl_2-DTP)_2(Phen)]的UV-Vis吸收光谱44-45
3.5 热分析45-52
3.5.1 O，O’—二取代基二硫代磷酸过渡金属配合物的热稳定性45-48
3.5.1.1 [M(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2](M=Ni，Cd，Zn)的热重分析45-47
3.5.1.2 [Ni(p-tolyl_2-DTP)_2]的热重分析47-48
3.5.1.3 结果比较48
3.5.2 混配化合物的热稳定性分析48-52
3.5.2.1 [Ni(iPr_2-DTP)_2(Py)_2]的热分析图谱48-49
3.5.2.2 [Ni(iPr_2-DTP)_2Phen]的热重分析49-50
3.5.2.3 {[Ni(Im)_6](iPr_2-DTP)_2}的热重分析50-51
3.5.2.4 结果比较51-52
3.6 本章小结52-53
4 晶体结构的测定与解析53-115
4.1 [Ni(Ⅱ)(p-tolyl_2-DTP)_2(Phen)]的单晶结构53-62
4.1.1 单晶培养53-54
4.1.2 晶体数据收集和结构检测54-55
4.1.3 晶体结构的描述55-62
4.2 [Cu(Ⅱ)(En)_2](Et_2-DTP)_2的单晶结构62-69
4.2.1 单晶的培养62-63
4.2.2 晶体数据的收集和结构检测63-64
4.2.3 晶体结构的描述64-69
4.3 {Ni[(Im)_6](iPr_2-DTP)_2}的单晶结构69-77
4.3.1 单晶的培养70
4.3.2 晶体数据收集和结构检测70-71
4.3.3 晶体结构描述71-77
4.4 双核混配物[Ag_2~(Ⅰ)(allyl_2-DTP)_2(Phen)_2]的晶体结构77-83
4.4.1 单晶的培养77-78
4.4.2 晶体数据收集和结构检测78-79
4.4.3 晶体结构的描述79-83
4.5 [Ni(iPr_2-DTP)_2(APy)_2]的晶体结构83-90
4.5.1 单晶的培养83-84
4.5.2 晶体结构测定84-85
4.5.3 晶体结构描述85-90
4.6 [M(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2Phen](M=Zn、Ni、Cd、Fe)的单晶结构90-115
4.6.1 单晶培养90-91
4.6.2 [Zn(iPr_2-DTP)_2Phen]的单晶结构91-97
4.6.2.1 晶体结构测定91-93
4.6.2.2 晶体结构的描述93-97
4.6.3 [Ni(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2Phen]的单晶结构97-102
4.6.3.1 晶体结构测定97-98
4.6.3.2 晶体结构描述98-102
4.6.4 [Cd(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2Phen]的单晶结构102-108
4.6.4.1 晶体结构测定102-104
4.6.4.2 晶体结构描述104-108
4.6.5 [Fe(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2Phen]的晶体结构108-113
4.6.5.1 晶体结构的测定108-110
4.6.5.2 晶体结构描述110-113
4.6.6 [M(Ⅱ)(iPr_2-DTP)_2Phen](M=Zn、Ni、Cd、Fe)的结构比较113-115
5 杀菌活性的研究115-123
5.1 实验部分115-118
5.1.1 实验材料115-117
5.1.2 实验方法117-118
5.2 结果与讨论118-122
5.2.1 同一配体的不同金属配合物[M(iPr_2-DTP)_n]的杀菌活性118-119
5.2.2 取代基不同的镍的配合物[Ni(R_2-DTP)_2]的杀菌活性119-121
5.2.3 混配物[Ni(R_2-DTP)_2(Phen)]的杀菌活性121-122
5.3 本章小结122-123
6 结论123-125
参考文献125-140
博士期间已发表的论文140-143
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