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西南交通大学
硕士学位论文
复合氧化法制备钛基金属表面生物活性膜的研究
姓名：孟鑫
申请学位级别：硕士
专业：材料学
指导教师：冯波
西南交通大学硕士研究生学位论文
自然生成的钛氧化膜是生物惰性的，为赋予钛生物活性，通常对表面氧化
膜进行改性。在本论文中，为了阻止金属离子向体液中游离和改善纯钛植入体
的生物活性，采用一种新的复合氧化法，即将预阳极氧化及微弧氧化相结合的
方法，对纯钛进行表面改性。并采用模拟体液浸泡实验和成骨细胞培养实验研
究了表面改性后材料的生物活性。对基体以及表面改性后材料的组织形貌、相
组成和生物相容性进行了分析与评价。
本文首先采用阳极预氧化对钛表面进行预处理，在此阶段找出适合的工艺
参数 阳极氧化电压为50V，氧化时间10分钟 与电解液 磷酸 。SEM观察到在钛
外表面形成了一层孔径在1肛m，而内表面还有一层致密的氧化膜，这层氧化膜
可以有效地阻止金属离子的溶出，为最后制备出大孔层．小孔层．基体的复合结构
氧化涂层奠定了基础。XRD分析表明阳极预氧化条件下氧化涂层中无结晶态的
Ti02形成，可能是阳极氧化的低电压使Ti02没达到晶体转化温度，氧化涂层以
无定型的Ti02存在。
微弧氧化对阳极预氧化后的钛表面进一
西南交通大学硕士研究生学位论文
三种试样表面能均大于纯钛对照样
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承德TA2钛带代理
由于钛材的优良耐腐蚀性能,钛材广泛应用于石油、化工、制盐、;制药、冶金、电子、航空、航天、海洋等相关领域。钛对大多数盐溶液来说具有良优异的耐蚀性，如钛在氯化物溶液中比高铬镍钢耐蚀，并无孔蚀现象。但在三氯化铝中腐蚀率较高，这与三氯化铝水解后产生浓盐酸有关。钛对热的亚氯酸钠和各种浓度的次氯酸盐也有良好的稳定性。因此钛材广泛用于真空制盐和漂粉精行业。钛对大多数的碱溶液具有良好的耐蚀性。钛在浓度小于50%的氢氧化钠和氢氧化钾溶液中较为稳定。如果碱溶液中含有氯离子或氯化物，则其耐蚀性甚至超过镍和锆。但在温度和浓度增大的情况下，腐蚀会增大。现在氯碱行业是国内民用钛材应用的最大领域。钛在干燥的氯气中不耐蚀，同时有着火的危险，但在潮湿的氯气中具有很高的稳定性，超过锆、哈氏合金C及蒙乃尔合金，甚至在饱和氯气的硫酸、盐酸和氯化物等介质中也稳定，所以钛材是硫酸法钛白粉生产关键设备的首选材料。由于钛材在碳氢化合物中的耐蚀性很好，甚至在含有酸及氯化物类杂质时也很好。因此钛材在有机化工中也广泛应用，如PTA(精对苯二甲酸)，PVA(维尼纶)等。钛材在海水中具有优异的耐腐蚀性能，因此钛材也广泛应用于海洋石油钻井平台，海水淡化等海洋领域。因产品材质特性，已经售出，概不退货。承德TA2钛带代理
钛材料常常因为以下9种性质而在不同行业中得到重要应用。1） 密度小,比强度高2） 耐腐蚀性能3） 耐热性能好4） 耐低温性能好5） 抗阻尼性能强6） 无磁性、无毒7） 抗拉强度与其屈服强度接近8）换热性能好9） 弹性模量低10）吸气性能用途：钛及其亿合物被广泛应用于飞机、火箭、导弹、人造卫星、宇宙飞船、舰艇、军工、医疗以及石油化工等领域。承德TA2钛带代理
钛箔材料主要用于扬声器及喇叭的高音膜，用钛箔来做高保真度高，声音清晰明亮。钛箔材料也可用于精密配件，用于骨骼上的植入等。
钛金属外观似钢，具有银灰光译，是一种过渡金属，在过去一段时间内人们一直认为它是一种稀有金属。钛并不是稀有金属，钛在地壳中约占总重量的0.42%，是 铜、镍、铅、锌的总量的16倍。在金属世界里排行第七，含钛的矿物多达70多种。钛的强度大，密度小，硬度大，熔点高，抗腐蚀性很强；高纯度钛具有良好的可塑性，但当有杂质存在时变得脆而硬。
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钛基氧化膜的制备与性能研究(精品论文)
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电化学还原TIO2制备金属钛及反应过程的研究
维普资讯 第３ ５卷　２０ ６ 笠 　 ０第 ７期　 ７月　稀有金 属材料 与工程　ＲＡＲＥ　 ＥＴＡＬ　 Ｌ Ｍ 　 ＲＩ ．　 Ｄ　 ＡＩＳＡＮ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ　Ｖｏ１ ， ． ３５ Ｎｏ．　 ７ Ｊ ｌ　
０ 　 ｕｙ２０ ６电化学还原 ＴＯ２ ｉ 制备金属钛 及反 应 过程 的研 究　杜继 红 ，奚正 平 ，李 晴宇 ，李争显 ，唐　 勇 　（ 北 有色 金 属 研 究 院 ， 陕 西 西 安 ７ ０ １） 西 １０ ６　摘　 要 ：采用 熔 盐 电解 法 ，在 ９ ０ ０ ＇ 盐 Ｃ Ｃ２ 以烧 结 ＴＯ 为 阴 极 ，石 墨棒 为 阳极 制 备 出 了金 属钛 。研 究 了不 同温 度　 Ｃ熔 ａ １中 ｉ２下 烧 结 阴 极 的 形貌 及 其 对 电解 反 应 的 影 响 。结 果 表 明 ：６ ０１下 烧 结 ４ ｈ的 阴 极 具有 良好 电化 学 反 应 性 能 ； 电解 过 程 中　 ０＂ ２ 　 脱 氧 速 度 不均 匀 ；ＴＯ 电 极 的还 原是 由外 向 内， 由 高价 向低 价 再 到 金 属 分 步进 行 的 ； 电解 还 原 过程 电流 效 率 低 约 为 ｌ ｉ２ ５ 　 ％ 。阴 极 的孔 隙大 小 和颗 粒 尺 寸 会 影 响 电极 的 反 应速 度 。 　关 键 词 ： 电化 学还 原 ；Ｔ Ｏ ；熔 盐　 ｉ２中图 法 分 类号 ：Ｔ ４ ． ３ Ｇ１６２ 　 　文 献标 识 码 ：Ａ 　文 章 编 号 ： ｌ０ ．８ Ｘ ２ ０ ）７１４ －５ ０２ １５ （０ ６０ －０ ５０　１ 前　 言　 　钛 属于 重要 的稀 有 金属材料 ， １４ 年 实现 工业　 自 ９８化生产 以来 ，发 展速度 非 常快 。工业 生产金 属钛 主要　 采用 金属氯 化渣 或金属 氧化 物得 到 四价 金属 氯化物 ， 　 然 后 ， 采用 镁 热 还 原 法 或 钠 热 还 原 法制 备 金 属 亦 称　要研 究 ＴＯ２阴极烧 结温 度 对 电解产 物形 貌 结构 及 电　 ｉ解 反应 过程 的影 响 ， 步确 定 阴极 的孔 隙大 小和 颗 粒　 初 尺寸会 影 响 电极 的反 应速度 ，为如何 提高 电解效 率提　供依据 。 　２ 实　 验　 　采 用纯 度为 ９ ％ＴＯ 粉 末 为原料 ， ９ ｉ２ 粉末 粒度在 ｌ　 ０ｔ 以下 。在 １０ ＭＰ ｉ ｍ ０ 　 ａ下压制 成型 ，再经烧 结制 备试　Ｋ ｏｌ １ ｒｌ法［，这种 工 艺是非连 续 的，在 生产过 程 中必须　 ］ 对 反应进行 装料 、高温 加热 以及 卸料操 作 ，因此 制备　 方法 存在着 工 艺复杂 、 本 高、能耗 大 以及 污染环 境 ， 成 　 同时造成 了钛及 钛合 金 的成本较 高 ，限制 了其应 用 。 　尽 管对该 工艺进 行一些 改进 是可 能 的，但 多年来 的研　样 ，烧 结温度 分别 为 ６ ０Ｃ，７ ０Ｃ，ｌ ０ ℃，烧 结 时　 ０＂ ５＂ ２０间 为 ４ ｈ 以熔 盐 Ｃ Ｃ２ 电解质 ，烧 结后 的 ＴＯ２ 　。 ａ Ｉ为 ｉ 片　为 阴极 ，尺 寸为　 ２　 ０ ｍｍ×３ 　 的石 墨棒 为 阳极 。实　 ｍｍ验 时将悬 挂 在 电极 引线上 的 ＴＯ２ 结试 样插 入装 有　 ｉ 烧 熔盐 Ｃ Ｃ ２ ａ Ｉ 的石 墨坩埚 中 ，在 氩气 保护 下 电解 ， 电解　究 工作证 明 ，一些微 小 的技术革 新是 不可 能改变 高成　本这 一现 状 的。 因此 ，有必要研 究金 属钛 和钛基 合金　短流 程 、低 成 本及对 环境 友好 的制备 方法 ，使钛 及钛　合 金在更 多 的领域得 到利用 。为寻求 新 的低 成本 钛 的　温度 为 ９ ０Ｃ， ０ ＂ 电解 电压为 ３ 电解 时 间为 ６ ～ ０ｈ　 　 Ｖ， ｈ１ 。实验 装置 如 图 ｌ 示 。反应器 为石 墨坩埚 ，电解 电源　 所Ｇａ ｅ 　ｘｉ　 ｓ ｓｅ ｔ Ａｒ　ｎｌｔ ２ｉ ｅ　生产 工 艺 ，国 内外均 做 了大量 的研 究工作 ，研 究的新　工 艺有熔 盐 电解法 、等离 子法 、金属 氢化物 还 原法 、 　 气相 还原 法等 ［ 】 其 中采用 电解法 生产金 属钛是 人们　 ２， ＇ ３一　。Ｊ ●　 Ｉ　 　一Ｓａ ｎ ｅ ｓ　 ｔ ｉｌ ｓ ：关 注 的焦 点 。但 目前研 究的 电解 方法 有两 种 ：一 种是　 在 四氯化钛 熔 盐中 电解 还 原钛 ， 主要是 采用在熔 盐 （ 如　氯 化钠 ）中溶 解钛 ，在 阴极还 原钛离 子生 成钛金 属 ； 　Ｉ ｌ　 　 ｒ ＷｅＧｒｐｈｉ 　 ａ ｔ ｅ ｃｂｅ ｉ ｌ　 Ｔｉ 　ａ ｈ 　 ０２ｃ ｔ ｃ：　 ； 　 一： 　厂　Ｔｉｗｉｅ ｒ　另一种 方法是 １９ 年英 国剑桥 大学 材料 科学 与冶金　 ９７学 系 Ｄ． ． ｒｙ领 导 的材料化 学研 究小组 首先提 出 的， Ｊ Ｆａ 　 是 采用熔 盐 中 电脱氧 方 法直接还 原金 属氧 化物制 备金　ａ ２ｍ ｏ Ｃ１　 　属钛 （ 称为 Ｆ Ｃ 法 ） 被 Ｆ ，但 到 目前 为止均 没有 实现工　业 化 生 产 ［ 引　 ４ 。 ￣图 １ 实 验 装 置 结 构示 意 图　 　Ｆｉ １ Ｓｃ ｅ ａ ｉ　 ｉｇｒ ｍ　 ｆｅｌｃ ｒ ― ｅ ｉ ａ ｉ 　ｐｐ ｒ ｔ 　 ｇ．　 ｈ ｍ ｔｃ ｄａ ａ ｏ 　 ｅ ｔｏ ｄ ｏｘ ｄ ｔｏｎａ ａ ａｕｓ本文进 行 了熔 盐 电解 ＴＯ２ ｉ 制取 金 属钛 的研 究 ， 主　收 到初稿 日期 ：２ ０ ．３０ ；收 到修 改稿 日期 ：２ ０ ―５３　 ０ ６０ ．７ ０ ６０ ． ｌ 基 金项 目：国家 自然科 学基 金 资助 项 目 （ ０３ ００　 ５４ ４ ３ ） 作 者简 介 ：杜 继红 ，女 ， １６ 年 生 ，硕士 ，高级 工程 师 ，西北 有色 金属 研究 院 ，陕西 西安 ７０ １，电话 ：０ ９８２ １７　 ９５ １０６ ２―６ ３０ ７维普资讯 ?】 ６? ０ 　 ４鞴宵 金届 材 料 与 ［ 程　４ ｌＡ　 ０Ｉｌ第 ３ 卷　 ５为 ＺＤＡ．０ １Ｖ 直流 稳 压 电源 ，熔 盐 为 分 析 纯 氯 化　 ６ Ａ／２ 钙 。 电解 后 将 阴极 产 物 取 出 ， 用 水 发 Ｉ ＨＣ！清 洗 干　 　净 后 ． 低 温 烘 烤 。 用 ＪＭ，４ ０ 型 扫 描 电 子 显 微 镜　 Ｓ ６６（ Ｅ ） 分 析试 样 断 而 形貌 ，牛 津 的 Ｘ―ｉｈ ＳＭ ｓ ｔ能 谱 仪　 ｇ （ ＥＤＳ ）进 行元 素 分析 。用 ［本 理 学 Ｄｍａ一２ ０ ｃ型　 ］ ／ ｘ２ ０ ｐ３ 结果 和 讨 论　３ １ 烧 结 温 度 对 电解 的 影 响　 　　图 ２为烧 结温 度在 ６ ０Ｃ， ５ ℃ ，ｌ０ ℃ 烧 结 ４ｈ ０ ￣ ７Ｏ ２０ 　　 后 ＴＯ２ 的 Ｓ Ｍ 照 片　 由图 町见 ， 随温 度 的 升高 试　 ｉ 片 Ｅ 样 品 粮 尺 寸增 大　 试 样 经 烧 结 后 强 度 明 显增 加 ，试 样　 密 度 分 别 是 １ ２ｅｅ 　 ． ｇｃ ， ３３ｇｃ 　　 ． 　 ｍ ，２０ ／ｍ　 ．　／ｍ 。 ９ ｅ 　ｘ射 线 衍 射 仪 （ ＸＲＤ） 氧 化 膜 层 的 相 组 成进 行检 测　 对 衍 射 条 件 为 ： 阳 极 选 用 铜 靶 ，衍 射 角 ２ ： １。 ８ 。 ０ ０－ ０　扫 描 速 度 为 ２／ ｎ 电 子 加速 电压 为 ４ 　 Ｖ， 电流 为　 。ｍｉ， ０ｋ圈 ２ 不　 温 度 下 烧 结 ４ｈ ＴＯ 片 的 Ｓ Ｍ 照 片　 　 后 ｉ２ Ｅ戮　以 看 出 ：６ ０ｃｑ ０　 ￣ ｏ 的试 样 完 全 被 电解 生 成 金 属 钛　Ｆ ｇ２ ｇ Ｍ　 ｒ ｈ ｌ ｇｅ 　 ｆ Ｏ２ｅｅ ｔｏ ｅｓｎｅ ｅ 　ｏ 　　 　 ｔ ｉ ｅ ｅ ｔｔｍｐ ｒ ｔ ｒｓ （）６ ０Ｃ； ｂ ５ Ｃ： ｎ ｃ ２ ０＇　 ｉ ．　 Ｅ ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｉｓｏ Ｔｉ 　ｌｃ ｒ ｄ 　ｉ ｔｒ ｄｆ ｒ４ｈ ａ　 ｆ ｒ ｎ　 ｄ ｅ ｅｆ ｕｅ ： ａ ０ ＇ （ ）７ ０＇ ａ ｄ（）１ ０ Ｃ ｌ阁 ３为 电解 反 应 ６ ｈ后 试 样 断 面 元 素 的 变 化 。可　 　一 　 置 　一 　ｔｔ Ｗｉ ｉ／ ｄｍ ｈＴ 　　 ｏ Ｊ ‘ Ｃ ｒ ｏ ｓ 　 Ｓ ｅ ｃ ｌ ｏ ｎ两 ３ 不 同温 度 下 烧 结 的 试丰 　 羊电解 后 断 面 元 素 Ｅ Ｓ分 析 Ｄ 　Ｆｇ ３ Ｅｌｍｅ ｔ ｒ ｌ ｓｓ ｓｏ 　ｒ ｓ　ｅ ｔｏ ｓｆ ｒ ａ ｐｅ 　ｉ ｔｒ ｄａ　 ｉ ｅｅ ｔ ｅ ｅ ａｕ ｅ　 ｆｅ　 ｌｃｒ ｌ ｓｓ ｉ　　 ｅ ｎ　 ｔ ｙ ｉｅ 　 ｆ ｏ ｓｓ ｃｉ ｎ 　ｏ　 ｍ ｌｓｓｎｅ ｅ 　 ｔ ｆ ｒ ｎ　 ｍｐ ｒｔ ｒ ｓ ｔｒｅｅ ｔｏ ｙ ｉ　 ａａ ｃ ｓ ｄ ｔ ａ（）６ ０Ｃ； ｂ ７ ０＇ ａ ｄ（ ）１ ０ ａ ０ ＂ （ ） ５ Ｃ； ｎ ｃ ２ ０￣　维普资讯 第７ 期　杜 继 红等 ： 电他 学还 原 １　 制 各金 属 钛 及反 应过 程 的研 究　 １?０７　 １４ ?经 ７ ０Ｃ烧 结 的 试 样 ．只 析 出单 边 约 】１ ５＂ ． ｍｍ 厚 的钛 薄　 　 层 ：ｌ ０ ￣ 结 的 试样 还 原 进 行差 一些 ， 析 出 的 单边　 ２ ０Ｃ烧钛 层 厚 度 约 ０９ ＩＩ， 这 是 由于 在 相 同 电解 条 件 下 ， ．　￣Ｔ ｌＩ 　 １０ ２ ０℃烧 结 的 试 样 颗 粒 问 以 面接 触 为 主 ， 有利 于 电子　 的 传 递 ， 因 此 刚 开 始 时 反 应 剧 烈 ． 同 时钛 的脱 氧 反应　 是 放 热 反 应 ，造 成 生 成 的 金 属 钛 发 生烧 结 ．在 表 面 形　盐 电 解 提 取 金 属 钛 的 速 度 通 常 由 以 下 几 个 方 面 来 决　 定 ：氧 从 块　体或 　Ｔ． 　固 溶 体 中Ｏ迁 移 至 阴 极 表 面 的 速　 ６ ４　２ ０　８ ｉ ６　 ４ 　 ２ 　 　 Ｏ度 ；② 电荷或 电解质在阴极孔洞之间的传输速度；＠　 溶 于熔盐 中的 Ｏ 。 固态 阴极孔洞之间 的扩散；④ ０ ０ 在 　从 阴 极 外 层 表 面 通 过 电解 质 向 阳 极 迁 移 的 速 度 ： ⑤　 Ｔｉ 发 生 电化 学 反应 的速 度 ，反 应 刚 开 始 时　 电 解 反　 Ｏ２应 由步 骤 ⑤ 控 制 ， 当 电 极 表 面 有 一层 金 属 钛 形 成 后 ． 而 　成 更 致 密 的 金 属钛 ． 而影 响反 应 产 物 和 熔 盐 的 迁 移 ． 从 　使 反 应 速 度 降 低 ， 影 响 电 解 的 进 行　 这 由 电流 密度 ． 　 时 间 曲线 （ ４ 也 可 以 证实 这 一 点 。 由 图 ４可 见 ． 图 ） 　电解 反 应 实 际 由 步 骤 ①～ 控 制 ， 此 阴 极 的 颗 粒 的 大　 ④ 因 小 及 孔 隙度 影 响 电解 进 行 的 速 度 ， 提 高 氧 离 子 在 电 极　 中 的扩 散 速 度 及 增 加 氧 化 物 阴 极 的 有 效 面 积 可提 高 电　解速度 。 　经 ６ ０ 烧 结 的试 样 ， 电 流 密度 随 时 间 下 降 的程 度 最　 ０℃ 低 ，这 说 明 试 样 开 始 反 应 的 激 烈程 度较 低 ， 因此 表 面　 形 成 的 产 物 的 孔 隙 也 多 ， 这 有 利于 电解 的后 续 进 行 ， 　 表 现 为 其 持 续 电解 电流 镒 度 较 高　 而 ｌ￣ ￣ 结 的 试　 ２ ０Ｃ烧 ３样 ， 由于 开 始 反 应 的 激 烈 程 度 高 ，表 面形 成 的产 物 致　电 解 反 应 的 效 率 将 影 响 该 电 解 方 法 的 工 业应 用 。 　阴极 反 应 电流 受 脱 氧 反 应 、离 子 迁 移 速 度 及 其它 元素　在 阴极 发 生 的反 应 和 电 路 上 漏 电 、 短路 等 因 素 的影 响　电解 电流 效 率 的计 算 公 式 如 下 ： 　密 ， 从 而 使 持 续 电解 电 流 密度 更 低 ， 反应 速 度 慢 。 由　Ｅ ＤＳ的 元 素 分 析 也证 明 ：阴 极 孔 隙 的 大 小对 还 原反 应　 的 进 行 有较 大 的影 响　Ｃ． （ ）＝ 电极 上 产 物 的 实 际 质 量 ／ 仑析 出物 　 Ｅ ％ 理　 质 的 质 量　＝ 电 极 上产 物 的实 际 质景 ／ｌ　 ｑｔ 【） １　式 中 ：ＣＥ 为 电流 效 率 （ ： ｑ为 析 出 物 质 的 电化 学　 　 ％）Ｅ　《　当 量 （ － －。）１为 电解 电流 （ ；ｔ 电解 时 间 （ ）　 ｇＡ～ｈ。； Ａ） 为 ｈ。 由公 式 （１ 可 见 ．电流 效 率 与 电 流 强度 和 时间 成 反 比 ， ） 　 要 提 高 电流 效 率 就 必 须 降 低 电流 空耗 、 短 电解 时 间 ， 缩 　０　因 此 估 算 出阴 极 电 解 反 应 效 率 约 １％， 即 电流 效率 较　 　 ５Ｅ　低 。这 主 要 是 由于 石 墨 阳 极 参 与 反 应造 成 的 。 实验 中　 观 察 到 石 墨 阳 极 的 损 失 和 电 解 结 束 后熔 盐表 面 有 一 层　黑色的碳存在。 　３ ３ 还原 产 物 断 面 形 貌 分析 　 ．圈 ４ 电 解 时 电流 密 度 随 Ｈ 问 的 变化 关系　 日Ｆ ｇ４ Ｖａｉ ｔ ｎｏｆ ｕ ｒｎ　 ｅ ｓｔ　 ｉ 　ｉ ｅ ｄ ｒｎ 　 ｌｃ ｒ ［ｓｓ ｉ　 　 ｒａ ｏ 　 　 ｒｅ ｔ ｎ ｉｙｗ ｔ ｔ 　 ｕ ｉ ｇｅ ｅ ｔｏ ｙ ｉ ｉ ｃ ｄ ｈ ｍ 　图 ５和 图 ６为 １０ ℃烧 结 后 再 电解 ６ｈ试 样 的 断　 ２０ 　面 形 貌 照 片 及 相 结 构 分 析 。 由 圈 可 见 ． 电解 没 有 进 行　完 全 ， 电解 后试 样 分 为 ３层 （ 图 ５） 见 ：最 外 屡 （ ） ａ　３ ２ 电解 的 反 应 速 度 及 电解 效 率　 　　是 由具 有 金 届 光 泽 的 多 孔 颗 粒堆 积 。 颗粒 呈不 规 则形　图 ４ 为　 Ｏ 　电脱 氧 的 电流 密 度 ． 间 曲线 。 由 图　 时 可 见 ，电 解 开 始 时 电 流 密 度 报大 ，然 后 在 几分 钟 内 电　流 密 度 迅速 下 降 ．此 后 电 流 密 度 变化 缓 慢 。这 是 由 于　纯 ＴＯ　 绝 缘 体 ，。 失 去 部分 电子 就 形成 黑 色 的 高　 ｉ 是 　旦导 电性 Ｍａ ｎｌ 相　 ； 开 始 时 反应 在 电极 表 面 进 行 ， ｇ ｅｌ ｉ 　 反 应 速 度 主 要 由 电 化学 反应 控 制 ， 因此 电解 开 始 时 电　流 密 度 值 很 大 ， 然 后 随 电 极 中氧 的去 除及 随着 反 应 的　 继 续 进 行 表 面 就 生成 一 层 产 物 ； 同时 ．由于 Ｔｉｚ 脱　 Ｏ的 氧 反 应 是 一 个 敞热 反应 ，所 以生 成 的 钛 有 部 分 烧 结 现　 象 出 现 ， 钛 层 较致 密 ，这 将 阻碍 熔 盐 进 一步 的 渗 人 及　 产 物 （ 离 子 ） 的迁 移 扩 散 而使 电流 密 度 下 降 。 一 旦　 氧表 面 所 有 二氧 化钍 被 还 原 成 钛 ， 电解 电流 密 度 将 趋 于　 缓 和　 这 是 由 于此 时氧 的 去 除速 度 主要 依 赖 氧 从 粒 子　图５ 　 Ｉ０ ℃ 烧 结 ４ ２Ｏ 　 来 完 全 电 解试 样 的 断面 ｊ 片　 ｈ后 ｃ ！ 【Ｆ ｇ５ ｉ　 　 Ｃｒ ｓ　ｅ ｔ ｎ ｏ ｐ ｒ ａ１ 　ｅ ｕ ￣ 　ａ ｌ　 ｉｔ ｒｄ ｏ ｓｓ ｃ ｉ 　 ｆ ａｔ ［ ｒｄ ｃ ｄ ｓ ｍｐ ｅｓｎ ｅｅ 　 ｏ ｉ ｙ４ 　 Ｉ ０ ＇ （ ） ｔ 　 ｙｒ（） ｄ ｌ ｌ ｅ 　 ｈ ２０ Ｃ （ Ｏｕ ｒａ ｅ ｈ Ｍｉｄ 　 ｙｒ ａ ｅｌ ， ｅａ 　（）Ｉ ， ｔ ａ ｅ ） ｃ ｎｌ 　 ｙ ｒ ｅｌ 　内部 向钛， 盐 界面 的 的扩 散 ．因 此 反应 速 度 趋缓 。熔　 熔维普资讯 ?／４ 　 ０ ８?稀有 金属材 料 与 工程　第３ 卷　 ５状 ，相 互 连 接 在 一 起 ．孔 隙 较 大 ．ＸＲ 显示 主要 以金　 Ｄ 属 钛 的 形 式存 在 ； 中间 层 ｒ） 灰 白色 ，在 多孔 堆 积 的　 ｂ是这 是 由于 在 二 氧 化 钛 粒 子 之 间 氧 化 钙 的 过 饱和 作用 引　孔 中 有 许 多 小 颗 粒 ， 这 是 由于 有钛 酸钙 生 成 ；最 内层　 （） 黑 色 ，结 构 比较 致 密 ．并 且 有 条 形颗 粒 ，这 说 明　 ｃ是 Ｔ０ ｉ　在 电解 过 程 中有 烧 结 ， 且 电解 是 一个 放热 过程 ． 　 会 造 成 局 部 过 热 而 引起 颗粒 烧 结 。 由 ＸＲＤ 分 析还 可　以清 楚 地 得 出 ，ＴＯｚ的还 原 过 程 是 分 步进 行 的 ， 中 间　 ｉ起 的 ，随 电 解 的 进 行 仅 留 下 钛 和 溶 于 盐 中 的氧 化 钙 。 　 实验 研 究 还 显 示 ， 电解 产 物 均 存 在 表 面 金属 化过 程 ， 　 阴极 表 面 有 一 层 致 密 的金 属 钛 外 层 ， 而 阴极 内部 氧 含　 量 较 高 。这 说 明 电解 过 程 是 由外 向里 进 行 的 ， 致 密 的　 金属 层 阻碍 了熔 盐 和 电解 产 物 的 扩 散 和 流 动 ， 使 得 阴　 极 电解 速 度 降 低　 表 １列 胜未 完 全 电解 后 试 样 不 同 部　 ｛位 （圈 ５ 的元 素 含 量　 ）产 物 除 了 含 有低 价钛 的氧 化 物 外 ， 有 钛 酸 钙 相 存 在 ， 还 　ｌ 　Ｉ 　Ｉ Ｔｉ 　 ２ 一Ｃａ ０　 Ｔ　．３一 ｉＯ１　 Ｔ， 】４一 】 ０ Ｔ１　４ 　一Ｉ 　 ６ 　 ０ ７ 　２　 ０ ０三　 ２Ｉ 上 　 。． 　５　 ０ａ　 ｉ 　 　 巳３ 　 ０ ４ 　 ０ ５　 ０ ６ 　 ０ ７　 ０２ 　 ０３　 ０４ 　 ０２ 。　 　（）２／） ０（ 　 。 （ ）Ｍｉ ｄｅＬｙ ｒ ｂ ｄ ｌ　ａ ｅ 　２ 。　 叭 ） （）Ｉｎｅ　ａ ｅ 　 ｃ ｎ ｒ ｙｒ ｌ（）Ｏｕｅ 　ａ ｅ　 ａ ｔｒｌｙ ｒ图 ６ １ ０　 　 ２Ｏｃ浇 结 ４ 　 ｈ电 解 后 的试 样 形 貌 照 片 及 Ｘ Ｄ 图 谱　 ＲＦ ｇ６ Ｍ ｏ ｐ ｏ ｏ ｉｓａ ｄ ＸＲＤ　 ａｔｒ ｓｆ ｒｓｍ ｐ ｅｓｎｅ ｅ 　 　　 ｔＩ ０ ＇ 　ａ ｅ 　ｌｃ ｒ ｙ ｉ ｉ　 　 ｒ ｈ ｌ ｇｅ 　ｎ 　 ｐ ｔ ｎ 　ｏ 　ａ ｉ　ｉ ｔｒ ｄ４ ｈａ　 ２ ０（ ｆ ｒ ｅ ｔ ｅ ２ ｔ ｅ ｏｌｓｓ 　 　表 １ Ｉ ０ ℃ 烧 结 ４ｈ的试 样 电解 后 不 同位 置　 　 ２０ 　 的 元素 含 量 （ ５ ａ％ ） 图 ，ｔ 　Ｔ ｌ １ Ｃｏ ｔｎｔ　 ｆ ｌｍ ｅ ｔ　 　 ｉ ｅ ｅ ｔｐ ｓｔ ｎｓ ａｂｅ 　 　 ｎ ｅ ｓｏ ｅｅ ｎ ｓｉ ｄ ｆ ｒ ｎ 　 ｏ ｉ ｏ 　 ｎ ｉ参 考 文 献　Ｒ ｆｒｎ ｅ ｅｅｅ ｃｓ 　ｆ ｒｓ ｍ ｐｌ ｓ ｎｅ ｅ 　 　 　ｔ１ ０ １ 　ａ ｔｒ ｏ　ａ ｅ ｉ ｔｒ ｄ４ ｈ ａ　 ２ ０ Ｃ ｆｅ　 　ｅ ｅ ｔ ｏ ｙ ｉ 　ｉ 　 　 ｇ ５ ｌｃ ｒ ｌ ｓｓ ｎＦ ｉ ．　［１ ｒｌＷ　 Ｔ ｎ Ａ 　ｌ ｔ ｃｅ 　ｏ ［ ， ９ （ ７ ： ５ １ Ｋ ｏｌ Ｊ ｒ ｓ ｍＥ ｅ ｒ ｈｍ ｓ ｃ ］ 】 ４ ， ８ ３　 　 　 　 ａ ｃｏ Ｊ Ｉ［】 ａｒｅｇＧ Ｍ ， ｏｌ ｄ ２ 　Ｈ ａ ｒ　　 Ｒ ｔｎ 　 ｂ ａ２ ： ｌ　 ３ ２ ７ＪＡ ｐ　 ｌ ｔ ｃｅ ｌ ｒ［］ ９ ３ 　ｐ ｔ ｅ ｒ ｈｍ ｓ ｙＪ Ｅ ｃｏ ｔ ，１９ ． 　【］ ｕｎ Ｏ ｃｒ ｕ Ｒ ｒ　 ｅａ ，ａｅｉ ｓ ｎ Ｅ ｇｎｅｉ （ 有　 ３ Ｋ ａｇ? ｓａ Ｙ 　 ａｅＭ ｔｌｄ ｔ ａ 　 ｄ ｎ ｉ ｒ ｇ 稀 　 ￣ ｒ ｌａ ｅ ｎ金 属 材 料 与 工程 ） ］２ ０ ， ５Ｓ ｐ ｌ ）２ ［ ． ０ ６ ３ （ｕ ｐ　 ： １ Ｊ １ 　【］ ｏｂ　 　 ｎ ｅ ｏ 　ｔ ｌＲ ｒ Ｍｅ ｌ ｔ ｉｌ ａ ｄＥ ｇｎ ｅ ４ Ｃ ｒｙＧ Ａ ｄ ｒ ｎｅ　 　 ａｅ ｔ 　 ｅ ａｓ ｎ 　 ｎ ｉｅ一 ｓ ａ 　 ａ Ｍａ ｒ 　 　 ，吲 稀 有 有 金属 材 牝 与 工 程） ＿２ ０ ， ５Ｓ ｐ ｌ ） １７ 　 ｝ ＿　 ０６ ３（ ｕ ｐ Ｉ ２ 　 Ｊ 　：４ 结论　【】 ａｌ ｒ ５ Ｐ ｉｅｅ Ｃ ｈ ｎＪ Ｓｘ 　 ｏｌ　 ｏ ｆ ｅ ｃ　ｎ １ｔ ｉｍ Ｃ 　 ｌ 　 ｏ ｅ　　 ｉ ｈ Ｗ ｒ Ｃ ｎｅ ｎ ｅｏ　７ ｎｕ ［ ｌ ｔ ｄ ｒ ａＰ ｒ ： ｏ 　 ａ ｃ 　 ｅａ ｌ ９ ９ ：９ １ ａ ｉ Ｓ ｃＦｒｎ ｅＭ ｔｌ ｓ ，１ ８ ，２ ０　Ｉ ）采 用 熔 盐 电　 Ｔ　 制 备 出 金属 钛 ，ＴＯ２电解　 ｉ ｉ 过 程 是 从 外 到 内从 高 价 到低 价 再 到 金属 分 步 进 行 的， 　 中 间 产 物 既有 钛 的低 价 氧 化 物 也 有 钛酸 钙 。 　２ 电极 烧 结 温 度 对 电 极 的 孔 隙 度 和 电解 速 度 有　 １［】 ｎｔ 　 　 ’ ｓｌ 　 Ｓｘ ￣ ｒ 　 ｏｆｒｎ ｅｏ　 ｉ ｎｕ 　 ６ Ｇｉ ｔ Ｍ ｖ Ｏｒ ｌ Ｇ　 ｉｈ ｂ ｔ Ｃ ｎｅ ｃ　 ｎＴ ａ ｉｍ ａａ ｅｏ ｔ ｄ ｅ ｔ Ｉ ］Ｐｒ ： ｏ　 ｒ ｃ　 ｔ ｌ１８ ． ： ５　 ｃ ａｉ Ｓ ｃ ａ ｅ ｓ Ｆ ｎ Ｍｅａ ， ９９ ２ ７ ３ ｌ【】 ａ 　 ｎ　 ７ Ｇ ｏＪ ｇ ｉ Ｍ ｔｌ ｒｎａ ｔ ｎＪ． ０２ ３（ ｕ ｐ ）７ １ ｅａ Ｔａ ｓｃｉ ｌ ２ ０ ， ８Ｓ ｐ １： ｌ ｏ ］ 　重 要 影 响 。６ ０Ｃ下烧 结 ４ｈ的 阴 极 具有 良好 电化 学 反　 ０＇ 　应 性 能 。 电 解 过 程 速 度 不均 匀 并 随 电解 时 间 的增 加 而　 迅 速 降 低　 电鼹 还 原过 程 的 电 流 效 率较 低　ｌ］ ｈ ｎ 　 ， ｒｙ 　 Ｆ ｒ ｉ 　　 Ｎ ｔ ｅＪ，０ ０ ４ ７ ３ 　 ８ Ｃ ｅ 　 ｚ Ｆ ａ　 Ｊ ａｔ ｎ ＴＷ　 ｎ ｒ［ ２ ０ ， ０ ： ６　 Ｇ Ｄ ， ｈｇ ｕ ］ Ｉ 【］ ｒｙ 　， ｈｒＧ ｚ Ｍａ ｒ ’ ｎｅａ ｄＴｃｎ ｌ ｙ Ｊ ２ ０ 　 ９ Ｆａ　 Ｊ Ｃ ｅ　 　 　 ｔ ｓ＆ｉ ｃ　ｎ 　 ｈ ｏｏ ［ ， ０ ４ Ｄ ｔ ｅ ｅ ｅ ｇ ］２ ： ９　 ０ ２ ５维普资讯 第 ７期　杜 继红 等 ： 电化 学还 原 ＴＯ 制备 金属 钛及 反应 过 程 的研 究　 ｉ２Ｐｒ ｃ ｓ 　 ｆＲｅ ｃ ｏ 　 ｆＴｉ 　 ｉ ｇ Ｅｌ ｃ ｒ ｄ ｏ ｉ ｔｏ 　 ｏ ｅ ｓｏ 　 ｄｕ ｔ ｎ ｏ 　 Ｏ２Ｕｓｎ 　 ｅ ｔ ｏ ｅ ｘ ｄａ ｉ ｎ ｉＤ 　 ｈ ｎ ， 　 ｈｎ ｐｎ ， ｉ ｎ ｙ ， ｉ ｈ ｎ ｘａ ， ａ ｇ ｏ ｇ ｕＪ ｏ ｇ Ｘｉ ｅｇ ｉｇ Ｌ　 ｇ ｕ Ｌ　 ｅｇ ｉ Ｔｎ 　 ｎ 　 ｉ Ｚ Ｑｉ Ｚ ｎ Ｙ（ ｏ ｔｗ ｓ Ｉｓ ｕｅｆｒ ｎ ｅｒｕ 　 ｔｌ ｅ ｅ ｒｈ Ｘ ’ 　 １ ０　 Ｃ ｉａ　 Ｎ ｒ ｅ ｔｎ ｉ ｔ ｏ　 ｆｒ ｓ ａ　 ｓ ａｃ ， ｉ ｎ ７　 　 ， ｈ ｎ ） ｈ 　 ｔ 　 Ｎｏ ｏ Ｍｅ Ｒ ａ 　 １ ０ ６Ａ ｂｓｒ ｔ ｔ ａｅ ：Ｔｈ 　 ｅ ｍｅｔｏｄ ｏｆｅ ｅ ｔｏ― ｅ ｉ ａ ｉ 　 ｓｕｓ ｄ ｔ 　ｅ ｕｃ 　 ｏ ｉ 　 ０ ２ ｏ ｔｔｎｉ ｍ 　ｎ Ｃａ ２ｍ ｅｔａ　 ００℃ ． ｅ ｓｎ ｅ ｅ 　 ０２ｓ ｍｐｌ 　 ｈ 　 　ｌ ｃｒ ｄ ｏｘ ｄ ｔｏｎ ｗａ 　 ｅ 　ｏ ｒ ｄ ｅ ｓ ｌｄＴｉ 　 　ｉ ｔ ａ ｕ ｉ　 Ｃ１　 ｌ　 ｔ９ Ｔｈ 　 ｉｔ ｒ ｄ Ｔｉ 　 ａ ｅｓａ ｔ ｄ ａ 　ｈ 　 ａ ｈ ｄ ，ｗｈ ｌ　 ｒｐ ｉ 　 ｓ ｔ ｅ ａ ｏ ｅ ｔｗａ 　 ｏ ｎ 　ｈ ｔｔ ｅ ｓ ｎｅ ｉ ｇ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ 　 ｆｔ ｅ ｏ ｉ ｅ ｃ ｔ ｏ ｅ ａ ｄ ｔ ｅ ｄ ｒ ｔ ｎ ｏ 　 ｃ ｅ 　 ｓｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｅ ｉ ｇ ａ ｈ ｔ ａ 　 　 ｎ ｄ ．Ｉ ｅ ｅ ｈ 　 ｓ ｆ ｕ ｄ ｔ ａ　ｈ 　 ｉ ｔｒｎ 　 ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｏ 　 　 ｘ ｄ 　 ａｈ ｄ 　 ｎ 　 ｈ 　 ｕ ａ ｉ 　 ｆ ｈ ｏ ｅｅ ｔ ｌ ｓｓ ａ ｆ ｃｅ 　 ｏ ｍｉ ｇ ｏ 　 ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ． ｈ 　 ｅ ｕ ｔ　 ｈ ｗ　ｈ ｔ ｈ 　 ｌｃ ｒ ｃ ｅ ｃ ｌａ ｔ ａ ｉ ｎ ｏ 　 ｅ ｃ ｔ ｏ ｅ ｃ ｎ ｂ 　 ｎ ａ ｃ ｄ ａ ｃ 　 ｌｃ ｒ ｙ ｉ ｆｅ ｔ ｄ ｆ ｒ ｎ 　 ｆｔ 　 ｒ ｄ ｃ ｓ Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｔ ａ　 ｅ ｅｅ ｔｏ ｈ ｍｉａ　 ｃｉ ｔ 　 ｆｔ 　 ａ ｈ ｄ 　 ａ 　 ｅ ｅ ｈ ｎ ｅ 　 Ｒ ｒ ｏ 　 ｈ ｓ ｔ ｖ ｏ ｈｓｎｅｒｎｇ ａ　 ００＂ ｆ 　　 Ｔｈｅ ｒｔ 　 ｆｅｅ ｔｏ― ｅ ｘｉ ｔｏ 　 ｒＴｉ 　 ｒｅ 　 ｒｎ 　 ｅ ｔｏ ｙ ｉ．Ｔｈｅｅ ｅ ｔｏｃ ｅ ｉ ｌｄ ｏｘ ｄ ｔｏｎ ｏ 　 Ｏ２ｉ 　 ｉ ｔ ｉ 　ｔ６ Ｃ　 ｏｒ４ ｈ． 　ａｅ ｏ 　ｌｃ ｒ ｄ ｏ ｄａｉ ｎ ｆ 　 Ｏ２ｖａ ｉｄ ｄｕ ｉ ｇ ｅｌｃ ｒ ｌ ｓｓ ｏ 　 ｌ ｃｒ ｈ ｍ ｃａ　 ｅ ｉ ａ ｉ 　 ｆＴｉ 　ｎｔ ｅ ｍｏ ｔｎ ｓ ｌ ｗａ 　 ｏ ｄ ｃ ｅ 　ｔ ｐ ｂ 　ｔ ｐ ｆｏ ｏ ｔ ｉｅ ｏ 　ａ ｏ ｅ ｔ　ｔ ｉ ｓｄ 　ｎ 　ｒ ｍ　 ｉ ｈ ｖ ｌ ｎ ｅｏ ｉｅ ｔ　ｏ ｖ ｌ ｎ ｅｏ ｉｅ ｕ ｔ 　ｏ ｈ 　 ｌ 　 ａｔ ｓｃ ｎ ｕ ｔ ｄ ｓｅ 　 ｙ ｓ 　ｒ ｍ　 ｕ ｓｄ 　 ｆ ｔ ｄ 　 ｉ 　ｎ ｉ ｅ ａ ｄ ｆｏ ｈ ｇ 　 ａｅ ｃ 　 ｘ ｄ 　 ｌｗ　 ａｅ ｃ 　 ｘ ｄ 　 ｎ ｉ ｔ 　 ｅ 　 ｅ ｃｈ ｏ ｓ ｏ ｌ ｍｅ １ Ｔ ｅ ｅ ｃ ｅ ｃ 　 ｆ ｌ ｃｒ ― ｅ ｘ ｄ ｔ ｎ ｉ　　 ． ｈ 　 ｐ ｅ 　 ｆｅｅ ｔｏ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｉ　ｆｅ ｔ ｄｂ 　 ｅ ｓｚ ｓｏ 　ｏ ｅ ａ ｄ ｇ ａ ｎｏ 　ａ ｏ ｅ ａ ｔ ． ｈ 　 ｆ ｉｎ ｙ ｏ 　 ｅ ｔ ｄ ｏ ｉ ａ ｉ 　ｓｌ ％ Ｔ ｅｓ ｅ ｄ ｏ 　 ｃ ｒ ｄ 　ｅ ｃｉ 　ｓａ ｃ ｅ 　 ｙ ｔ 　 ｉｅ 　 ｆ ｒ 　 ｎ 　 ｒ ｉ 　 ｆ ｔ ｄ ． ｉ ｅ ｏ ｏ ５ ｌ ｏ ｈ ｐ ｃｈ 　Ｋｅ 　 ｙ ｗｏｒ ｄ：ｅｅ ｔｏｃ ｅ ｉｔｙ　ｅ ｃ ｉ ｌｃ ｒ ｈ ｍ ｓｒ ｒ ｄｕ ｔｏｎ； Ｏ２ Ｔｉ ：ｍｏｌｅ 　ａ ｔ ｔ ｎ ｓ ｌ　Ｂｉ ｇ ａ ｙ：Ｄｕ Ｊｈｏ ｏ ｒ ｐｈ 　ｉ ｎｇ， ａ ｔｒ Ｓｅ ｉ ｒＥｎ ｎｅ ｒ Ｎｏｒｈ ｅ ｔＩ ｉｕｔ ｏ Ｍ ｓｅ ， ｎ ｏ ｇｉ ｅ ， ｔ ｗ ｓ ｎｓｔ ｅｆ ｒＮ ｏ ｆ ｒｏ ｎ ｅ ｕｓＭ ｅ ｌ ｓ ａ ｈ， ｉａ 　 ０ ６ Ｐ． ． ｉ ａ　 ａ ｔ Ｒｅ ｅ ｃ Ｘ ’ ｎ７１ ０１ ， Ｒ Ｃｈ ｎ ， Ｔｅ ： ８６ ２ ８ ２３ｌ ７ ｌ ００ ． ９． ６ 　０７ 　 　
能将化学能转化为电能,锌电极发生还原反应 C.装置...研究发现,可以用石墨作阳极、钛网作阴极、熔融 CaF2...由 TiO2 制得 1mol 金属 Ti ,理论上外电路转移 ...A电化学专题_理化生_高中教育_教育专区。1.电浮选...。 (3)电极反应①和②的生成物反应得到 Fe(OH)3...17. 可利用 TiO2 通过下述两种方法制备金属钛: ...上的电化学还原行为研究 李玉红 刘焕新 邵会波 1P-016 联合处理电位法和极谱...学反应参数 张建民 1P-025 电热氧化金属钛片制备纳米 TiO2 薄膜及其光电化学特性...钛的化学性 质相当活泼,可与很多元素反应或形成固溶...(1) 富钛料的制取,(2) TiCl4 的 制备(粗 ...钾和钠还原 TiO2 只能获得低价氧化钛。 低价钛氧化...电化学 1.研究发现,可以用石墨作阳极、钛网作阴极...下列正确的是: A.由 TiO2 制得 1mol 金属 Ti ...反应是:O2+4H +4e =2H2O D.c 极上进行还原...Fe3+被还原 C.电流计读数为零时,反应达到化学平衡...研究发现,可以用石墨作阳极、钛网作阴极、熔融 CaF2...由 TiO2 制得 1mol 金属 Ti ,理论上外电路转移 ...电化学突破练习 1. 某小组为研究电化学原理,设计...由 TiO2 制得 1 mol 金属 Ti,理论上外电路转移 ...发生还原反应 D.反应过程中 Y 电极周围生成白色胶状...电化学还原 TiO2 制备金属钛的工艺: 采用熔盐电解法...研究表明,低温喷雾清洗比湿洗清洗更高级,但并不广泛...7.3.2.2 反应腔及主要反应过程: 图 5 是 HDP...2、电化学还原 TiO2 制备金属钛的工艺 采用熔盐电解...一个电子成为阳离子,与非金属阴离子反应形成离子化合...汤生放电理论:主要研究的是放电从非自持放电转变到...+ 答案:B 7.某同学为研究电化学原理,使用 KCl ...获得金属钙,并以钙为还原剂还原二氧化钛制备金属钛...下列 说法中正确的是( ) - A.由 TiO2 制得 1...
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