色谱校正因子准表没有响应因子怎么设置
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时间：2017-07-24 04:54
响应因子-学术百科-知网空间
response factorresponse factor
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热导检测器(TCD)
【】【】【引用网址】http://www.chemalink.net/books/C/2005/0.html
（一）TCD时气体组分的检测& 热导检测器是基于不同气体有和载气不同的热导率，当通过热导池池体的组成及其浓度发生变化时，就会引起热敏元件上的温度变化，由此产生的阻值变化可以用惠斯登电桥进行测量，所得信号大小即可衡量组分的含量。所以，气体组分和载气热导率的不同是热导检测器对气体组分得以检测的基础，是物理性质的变化而不是化学反应变化。因此对被测组分来说是非破坏性检测器。&&& 热导率是表示物质导热能力的大小，即在1m长度内，温度降低1K，经1S单位导热面所传导的热量，单位为W/(m．K)。表5-2是一部分气体的热导率，它们和作为载气的H2、He、N2的热导率都有不同程度的区别，而且比H2或He都小得多。因此都可以用热导检测器来进行检测。所以热导检测器是通用型检测器。但其灵敏度比其他检测器都低。随着科学技术的发展，目前已有所提高。表5-3就是文献报道的TCD对某些气体的最小检测量。He作载气，恒热丝平均温度的TCD，热丝温度300℃时，进气体样2mL，最小检测量可达lOa级。
（二）TCD的使用注意事项&&& 1．TCD对气体组分的相对校正因子&&& 对任何一种检测器，被测组分的相对校正因子是定量分析中十分重要的参数。使用不准确的相对校正因子或者忽略它，将使定量结果出现偏差，甚至失去实际意义。我们希望检测器的相对响应值稳定、可靠，不受各种条件的影响，而TCD正是这样的检测器，其相对响应值只与被测组分、标准物质和载气的性质有关，而与TCD的结构、热丝温度、电流、所用敏感元件的特性以及柱温、流速等条件无关，从理论上讲是一个通用型常数。这为TCD广泛用于定量分析带来极大的方便。表5-4列出各种气体的校正因子。
&&& 需要特别指出；“相对响应因子”（或者相对响应值）和平常用得比较多的“相对校正因子”是有区别的，千万别弄混了。&&& (1)（相对）校正因子，在一定操作条件下，进样量（wi）是与响应信号（峰面积A：）成正比的：
&&&称为绝对质量校正因子，它的意义是单位峰面积的物质质量。它主要由仪器的灵敏度所决定，既不易测得也无法应用。所以在定量分析中用相对校正因子fi(w)来代替，即某物质与一标准物质绝对校正因子的比值。
&&& 相对校正因子随着被测组分使用的计算单位不同，又可分为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子（一般把“相对”两字略去）。&&& 在式( 5-3)中，用摩尔数（即质量除以相应的分子量）来表示，即得到摩尔校正因子fM,
& 式中，Mi、Ms分别为被测物和标准物的分子量。&&& 如果以体积单位计量，即打进一定体积的气体样品，则体积校正因子就是摩尔校正因子，这是因为1摩尔任何物质在标准状况下都是22.4L。
&&& 所以，对于气体分析，用摩尔校正因子?即得体积分数。故在表5-4中，峰面积乘以摩尔校正因子然后归一化就可以得到气体的体积及分数；若乘以质量校正因子就可以得到气体的质量分数。二者不能弄错。&&& (2)相对响应因子S’& 在一定的操作条件下，响应信号（峰面积Ai）与进样量(wi&成正比的：
& 式中，称为绝对质量响应因子，它的意义为单位物质质量的峰面积大小。跟绝对质量校正因子互为倒数，即
&&& 相应地，在实际应用上是用相对质量响应因子RWR、相对摩尔响应因子RMR表示。它们跟质量校正因子、摩尔校正因子互为倒数。
&&& 表5-4列出的是气体组分子的摩尔校正因子和质量校正因子。而有的文献列出的是物质组分的相对摩尔响应因子（或者叫相对尔响应值）、相对质量响应因子（或者相对质量响应值）。在引用时要特别注意它们的区别。比较起来质量校正因子计算方便，具有实际价值，因为它们是乘上峰面积得到峰的校正面积，而相对响应因子特别是摩尔响应值，其数值大小直观地反映组分的信号大小，并与分子量、碳原子数有线性关系，具有理论价值。二者不能混一，各有各的价值。在实际应用时，各组分峰面积除以相应的相对响应因子得到校正的峰面积，经过计算最后得到各组分的质量分数或摩尔分数。&&& 2．载气纯度和流速对TCD灵敏度的影响&&& 载气纯度会影响TCD的灵敏度，这一点往往被人们所忽略，总认为TCD是灵敏度比较低的检测器，载气纯度差一点也无所谓。其实不然，实验表明：在桥流160 - 200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%-13%，因此，必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时，必须用超高纯的载气。&&& 前面已经叙述了TCD是典型浓度型检测器。因此当进样量一定时，峰面积跟载气流速倒数成正比，流速增大，峰面积减小；而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中，特别是中间控制分析中，推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时，要严格保持流速的恒定，方能得到准确的定量结果。但是用峰高定量法时，切勿忘记其定量校正因子必须自己测定，因为从文献中很难查到峰高的校正因子。
&&& 3．影响TCD线性范围的因素&&& （1检测电路的影响TCD是用惠斯登电桥测量气体热导率的变化来达到检测各组分的含量。而其检测电路的类型各种各样，早期有恒压电路、恒流电路，后来继而出现恒定热丝温度电路、恒定热丝平均温度电路以及近年来发展的动态电流供电电路。它们对TCD的稳定性、噪声都有一定的影响，但是对线性范围的影响往往被人们所忽视，从而引起一些不应有的定量测定误差。&&& 例如采用恒压和恒电流方式的TCD，其线性范围较窄。以H2作载气，恒电压方式对气体CO2、CH4、C2 H6和C4H1o线性响应的浓度仅为3%～5%，而恒热丝温度方式的线性范围比前者高10倍，可达30%-50%。动态电流方式更高，线性响应的样品浓度可高达1OO%。
&&& (2)载气种类的影响一般来说，轻载气如H2、He比重载气如N2、Ar可获得较宽的线性，如图5―5表明了气体丁烷在N2、He和H2中不同浓度的响应。在N2中线性明显变坏。此外，低的池体温度或热丝温度，池腔不用直通式结构等都会改善TCD的线性。&&& 载气还会影响正、负峰的出现。我们知道，检测器热丝温度越高，电阻越高，反之越低。而输出信号是根据热丝阻值的高与低来决定正负的。从表5―2中可以看出，N2比H2的热导率要小，而气体CH4、
C2 H4等组分的热导率略高于N2，但低于H2和He，当用Nz作载气时，放大器的零点是以N2的导热条件为基准的，在高于其热导率的气体进入检测器时，混合气体的热导率变高，热丝温度降低，阻值亦降低，输出亦减小，放大器则输出一个负值，而H2或He作载气时，只有H.峰是负值，其余组分都是正值。另外，用N2作载气时，灵敏度也比较低。所以用TCD时，一般都用H2(或He)作载气，除非在分析H2时，才用N2作载气。（三）TCD在气体分析中的应用&&& TCD是通用型检测器，因此它对所有的气体都可以进行检测。但一般来说，主要用于无机气体和有机气体，特别是永久性气体的常量分析，目前还没有别的检测器能与它抗衡。&&& 总之，TCD是浓度型、非破坏性的通用型检测器。用TCD对气体组分进行检测时，要选用高纯度的轻气体作载气，选用较低的池体温度，恒热温度供电方式方可得到较好的灵敏度。其校正因子通用性强。因此，因仪器而改变，一般都可以直接引用文献资料的数据。TCD结构简单，价格便宜，定量准确?一直是气体分析中应用最广泛的检测器。液相色谱（LC）
主题：【求助】相对响应因子RRF的含义及测定方法
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杂质定量用到的相对响应因子的定义是啥呢我的理解是要测杂质的响应因子（已知量/峰面积）同对照物质响应因子的比值。测定方法就是取已知量的杂质及对照品进样 将分别得到的响应因子做比吗？为了校正在某一检测波长下 各物质不同的吸收能力吗好像也有些类似内标？
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〓猪哥哥〓
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原文由 cuteyang 发表:杂质定量用到的相对响应因子的定义是啥呢我的理解是要测杂质的响应因子（已知量/峰面积）同对照物质响应因子的比值。测定方法就是取已知量的杂质及对照品进样 将分别得到的响应因子做比吗？为了校正在某一检测波长下 各物质不同的吸收能力吗好像也有些类似内标？你说的是内标法加校正因子测定样品中的杂质的含量吗？校正因子的计算：先配置对照品溶液和内标物溶液，取一定的量进样，根据公式：校正因子=A（对照品峰面积）/C(对照品浓度) ：A（内标物峰面积）/C(内标物浓度) 再计算未知样品的浓度时把校正因子做一个乘积因子加上去就可以。如果没有杂质对照品的话，可以用主成分自身对照法或用面积归一法（不是很准确的办法）
xiaowang268
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校正因子和相应因子是不一样的吧关注今日：18 | 主题：308442
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【讨论】有关物质检查相对校正因子计算方法~一起学会怎么算
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这个帖子发布于6年零216天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查，采用校正因子计算特定杂质越来越普遍，园子里面也很多战友讨论了很多。但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友，或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊，但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你，校正因子计算公式，你如何回答？②为什么我们能看到的文献都是按公式（1）所得校正因子（如果是用这个公式，在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子，而是除以校正因子？）③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了，校正因子与响应因子的倒数关系，是通过什么得到的？④中国药典中的规定和公式说明存在误导？带着这些问题，就查找到的信息汇总说明：1、公认的公式？？查了很多资料，包括园里讨论的，包括药检所老师所写文章，几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为：F=（A杂/C杂）/（A样/C样）
公式（1）这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法：色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计算各杂质含量。这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子：F=（A内标/C内标）/（A对照/C对照）
公式（2）根据公式（2），我们直接把内标换成杂质，即得到与上面的公式（1）一样的公式，即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值，得下面公式（3）F= 杂质斜率/ 供试品斜率
公式（3）药典规定用F乘以杂质峰面积，假设通过该公式计算的校正因子是1.5，则说明杂质峰的响应值要大于主成分，如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5，结果正确吗？那这个公式对吗？3、公式推导 假设响应因子为k，则有k=A/m（单位质量的物质相当于多少峰面积），令杂质k杂=A杂/m杂，主成分k样=A样/m样，则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%，即有：w=（A杂/k杂）/（A样/k样）*100%=（k样/k杂）*（A杂/A样）*100%
公式（4）根据药典，理论上，加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是：w=F * A杂/ A对
公式（5）由公式（4）（5）两式可知，计算杂质时加入的校正因子F：F=k样/k杂=（A样/C样）/（A杂/C杂）
公式（6）4、公式（6）和公式（1）的区别倒数关系，相对响应因子（RRF）与校正因子F的关系如下：F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp
公式（7）其中：Slope imp是指对应杂质的斜率，Slope 主峰是指主峰的斜率。5、对中国药典的看法①药典中对有关物质计算方法中的校正因子的描述，也许是拐了一个弯，对于我这种没脑子的人来讲容易误导而绕进去出不来。药典中公式对针对内标法测含量设计，不适用于杂质计算。②药典中对“校正因子”的描述与色谱类专业书籍的不符，我所查到的是：校正因子= C/A
公式（8）响应因子= A/C
参考文献：METHOD VALIDATION FOR HPLC ANALYSIS OF RELATED SUBSTANCES IN PHARMACEUTICAL DRUG PRODUCTS，Y. C. LEE, PH.D.Patheon YM, Inc.
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谢谢的讨论看来大家都对此没有问题，呵呵，奇怪了，难道是我傻？
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hc570314 我看了下你的问题，回答如下：因为校正因子是相对而言，是相乘还是相除就是看你怎么描述。我不认同hc战友的观点，我们谈杂质校正因子，那么就是两个东西：杂质、主成分我只想很简单来描述问题和找到答案，杂质检测的“相对校正因子”如何算，药典规定是乘那么是谁的斜率比谁的斜率，基于之前那么多人都在问也有那么多人都在回答，只是对于新手们一些提示，免了误人子弟了是吧~相对校正因子、响应因子都有其固定的计算方法公式对于有关物质检查：相对校正因子=主成分斜率/杂质斜率另外，2010年药典的规定就不贴附件了，里面有明确的规定。
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wangwen728 就是我按照药典（3）中做法，算得的校正因子大于2，到底校正因子有没有一个范围，以前看过别人的说法是在0.8~1.2范围内，有点昏了。望指教。校正因子大于2，就是在相同浓度下，你的主成分响应值是你杂质响应值的2倍以上。不在0.9-1.1范围（CDE要求）内，必须采用加校正因子的自身对照或外标法。如果采用加校正因子的自身对照，那在计算这个杂质时候，应该在杂质峰面积乘以校正因子（如乘以2），再与主成分的自身对照面积去比，得到杂质量。
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HPLC 1100 ChemStation 高级操作培训 HPLC 1100 Advance操作培训日程安排第一天 上午： 1 2 3 4 课程简介及相互介绍 化学工作站各个工作界面介绍 完整方法的编辑、修改、存储及运行 HPLC 1100 仪器配置及参数设置下午：1 数据分析参数设置 2 色谱图的优化处理 3 积分事件及手动积分的选择和应用 4 高级校正表的编辑和设置 第二天 上午：1 报告格式的选择及设定 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 色谱峰纯度检测 4 色谱条件的优化及色谱图的提取 下午：1 序列参数的设置以及统计功能的使用 2 批处理功能的设置及应用Slide 2 第三天上午：1 个性化报告的设定与编辑 2 工作站故障诊断功能的应用 3 结业考试 结业午餐 下午：1 化学工作站的重新安装、配置及启动(选修) 2 发结业证 3 自由练习、讨论Slide 3 第一章 化学工作站各个工作界面介绍Slide 4 化学工作站各个工作界面的切换切换工作界面Slide 5 化学工作站Views菜单显示当前日记本，察 看错误信息等内容Full menu/short menu切换Slide 6 化学工作站的Change Access Level功能如果要使用密码保护化学工作 站，请选中此选项。Slide 7 化学工作站Scheduler的使用使用时要注意保存，否则工作 站不予以执行。Slide 8 化学工作站Scheduler的使用Result栏中可以显示化学工作站执行 Command的结果Slide 9 选择在线信号从 View菜单, 选择 Online Signals, 单击 Change，在Edit Signal Plot窗 口中选择要监控的信号。Slide 10 在线信号显示Slide 11 查看Logbook从View菜单选择Logbook，单击Current Logbook 显示当前Logbook内容。Slide 12 第二章 方法编辑、保存?方法的概念：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需要 的所有参数。 ?方法文件名：xxx.m。 ?方法的组成： 方法信息(Method information) ?仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition) ?数据分析参数(Data Analysis) ?运行时间表(Run Time Checklist)?Slide 13 编辑一个完整的方法使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法单击图标，也可以开始 编辑一个完整的方法。Slide 14 选择所要编辑的内容Slide 15 方法信息 (Method Information)Slide 16 泵的操作参数包括：流量(Flow)，流动相组成(Solvents)，停止采集时间(Stop Time)，后运 行时间(Post Time)，梯度编程(Timetable)，压力限制设定(Pressure Limits)等Slide 17 标准自动进样器参数Slide 18 标准进样过程原理示意图Metering deviceSampling unitFrom pump To column准备位置6-port valveTo waste抓取样品瓶 吸取样品进样和运行位置Slide 19 标准自动进样器的程序进样Slide 20 Wellplate自动进样器参数Slide 21 柱温箱参数设置?控温范围：低于室温10℃～80℃ 两个单独的加热区 安装切换阀可以进行柱切换 可以容纳30 cm长色谱柱 安装柱识别可以自动记录进样次数????Slide 22 DAD检测器参数设置可以选择存储 5 个信号 ?信号波长范围 191 - 949 nm ?可变狭缝： 1, 2, 4, 8, 16 nm ?可以时间编程 ?可以保存数张或所有光谱?Slide 23 DAD参数优化Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化，变化步径1，2，4，8，16nm。如果样 品浓度较高，而需要精细的光谱结构，建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓 度较稀，建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一 样。Peak Width:增加响应时间（峰宽）可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。因为检 测器的噪音与采集次数平方根成反比，所以增加响应时间可以降低噪音。但增加 响应时间（峰宽）会降低定量分析的重复性。一般对于精确的定量分析，一个色 谱峰要求采集20个数据点。设置峰宽的经验：设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰 宽。Slide 24 Sample Signal and Reference Signal:设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则：?样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长，而且在此吸收波长下没有流动相吸收的 干扰。 ?选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽（假设样品吸收谱带为高斯 峰）。?参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带，而且在此区域没有或尽量低的吸收 强度。?参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。 注意：增加样品谱带宽度，会降低样品的吸收强度，但会降低噪音。选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。Peak Supression（峰抑制）:DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开，共同洗 脱出来，可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长，则被设为参比峰的样品被 抑制，而另一个样品峰被分离。不过，此样品峰的吸收强度要损失10％～30％。Slide 25 VWD检测器参数设置Slide 26 运行时间表(Run Time Checklist)选择在方法中要执行的项目 可以选择保存GLP数据 可以将方法和数据保存在一起Slide 27 存储方法从Method菜单选择Save Method / Save Method as或从存贮方法 工具图标存贮方法。单击本图标可以 保存方法，务必 注意不要发生方 法覆盖、丢失Slide 28 运行方法要分析单个样品，先从RunControl菜单选择 Sample Info..., 输入样品信息。 样品信息包括： 操作者姓名(Operator Name)，存盘数据文件(Data File)，样品参数(Sample Parameters) 样品评述(comment)。 然后运行方法(Run Method)。Slide 29 用户图形友好界面(GUI)鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单所有模块同时 开、关控制使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模 块进行控制：开、关或实现基线调零等功能。Slide 30 用户图形友好界面――各个模块的控制Slide 31 用户图形界面――溶剂瓶的填充量Slide 32 用户图形友好界面――各种参数的显示点击下拉菜单，可以分别显示各种所需的参数： LC采集参数、数据分析参数等，且便于用户改动。Slide 33 Instrument菜单简介设置各个模块的参数开启、关闭整个系统查看仪器Firmware及序列号查看、输入色谱柱信息 使用了Wellplate自动进样器才 出现该菜单对化学工作站进行仪器配置Slide 34 泵的辅助功能选择Instrument ? More Pump? Auxiliary…菜单，即 可弹出下图窗口。在该窗口可以设置泵 的最大升流速率、泵 冲程大小以及设置溶 剂的压缩补偿因子。Slide 35 自动进样器的扩展功能Slide 36 色谱柱信息的输入Slide 37 VWD停泵扫描采集光谱使用VWD停泵扫描的功能，可以采集样品的吸收光谱， 主要操作步骤如下：1.在Online工作站界面的View菜单下打开VWD Scans窗口； 2.按照正常的进样方式采集样品色谱数据，并保证能够在 Online Signal窗口中观测到色谱信号； 3.进样后，色谱图上出现基线时，扫描空白吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Blank Scan4.色谱图上出现色谱峰时，扫描样品吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Sample Scan 此时得到的是自动扣除空白吸收后的样品吸收光谱。Slide 38 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能进 样 之 前 选 择 VWD Scans 菜 单 ， 打 开 VWD光谱扫描窗口Slide 39 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能进样后，流动相流经流通池，给出 色谱基线信号时，点击 More VWD 菜单中的Blank Scan，扫描空白流动 相的吸收光谱，如下图所示。Slide 40 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能扫描所得的流动相吸收光谱Slide 41 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能出现色谱峰时，点击 Sample Scan ， 扫 描 样品峰的吸收光谱Slide 42 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能光谱窗口中给出扣除流动相吸 收光谱后的样品峰吸收光谱Slide 43 第三章 谱图优化本章内容：?谱图调用 ?空白谱图的扣除?谱图优化?谱图加标注 ?谱图比较、处理Slide 44 调用数据文件在Data Analysis界面，File菜单下选择Load Signal。扣除空 白谱图Slide 45 扣除空白谱图选择需要扣除的空白运行色谱文件Slide 46 Signal Details选择、规定一个方法中要进行调用、处理的信号Slide 47 谱图优化在Data Analysis界面下，Graphics菜单下选择Signal Options...使用 Signal Options... 功能来优化色谱图的显示Slide 48 谱图优化工具色谱图控制 图标 谱图优化图标设置标注格式 文字标注线形标注删除标注 单独/重叠显示 化合物名称 基线 轴移动标注WMF图标注 谱图显示方式 保留时间显示 标题显示 打印窗口 拷贝Slide 49 在色谱图上加标注选择: ?字体和字型 ?字体大小 ?字体颜色、旋转角度等Slide 50 谱图处理工具谱图处理工具Add Annotation ?Draw Line in Window ?Move Annotation ?Delete Annotation?Slide 51 第四章 积分优化本章内容： ?如何执行积分 ?自动积分 ?如何建立积分事件表 ?如何使用积分事件表 ?手动积分Slide 52 增强积分方式增强积分方式可以提供: ?当基线波动时，基线的定位。 ?使用初始峰高参数去除噪音峰。 ?控制积分开始和结束的标识。 ?在噪音中定位信号峰。 ?使用二阶导数确定肩峰。Slide 53 如何执行积分当调用信号时，可以通过Integrate after load选项自动积分。您也可以通过以下方式进行积分:? 从 Integration 菜单选择积分或自动积分 ? 选择积分工具。 ? 运行一个包括数据分析的完整方法。Slide 54 自动积分?检查开始和结束区域，确定噪音。 ?赋予初始Slope Sensitivity和Height Reject值. ?对第一次积分赋予一个临时峰宽值。 ?设置Area Reject为0。 ?执行测试性积分，有可能重复几次。?基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。?优化Slope Sensitivity和Height Reject。 ?从初始的峰宽和噪音水平计算Area Reject。Slide 55 积分事件信号选项框 高级基线选择初始值Slide 56 高级基线Peak Peak Unassigned AreaBaselineAbsorbanceAdvanced Integration Options OffAdvanced Integration Options On121314151617181920Time [min.]Slide 57 积分事件表添加积分事件功能删除积分事件功能Slide 58 积分工具栏积分任务 对当前色 谱图积分 自动积分 积分事件设置Baseline Now 设置Baseline Hold设置肩峰检测 设置固定峰宽 设置最小峰面积 积分器开关 设置斜率设置拖尾 切线撇去Slide 59 Peak width: (半峰宽)如果没有设置半峰宽的时间积分表，半峰宽在整个积分过程中自动变化，变化 遵从0.75×exiting peak + 0.25×current peak。Timed Events :(时间性积分事件)?Area Sum ON or OFF:设定某一时间段内进行峰面积加和，加和后保 留时间被分配到第一个峰的保留时间上。 ?Baseline All Valleys On or OFF: 设定是否进行峰谷积分。Slide 60 Baseline Hold ON or OFF: 在Baseline Hold ON与Baseline Hold OFF两点间做水平基线。Baseline Now: 在某一时刻点重新设置基线。Baseline Back: 设置某一时刻点，从检测到的基线向此点做水平基线。Slide 61 作为方法的一部分存贮积分参数存贮积分事件到方法保存方法Slide 62 手动积分工具自动积分 对目前色谱 图进行积分选择积分工具积分事件手动积分 画基线 手动积分 负峰 手动积分 切线撇去手动积分 去除峰 手动积分 裂分峰Slide 63 手动积分?Draw Baseline ?Negative Peak(s) ?Tangent Skim ?Split peaks ?Delete Peak(s) ?All ValleysSlide 64 峰类型符号峰起止点符号BV 其它符号基线峰谷点P 基线渗透H 水平基线 T 切线撇去M 手动积分+ 参考峰 A+ 面积加和峰I 内标峰 N 负峰S 溶剂峰警示符号 + 高于含量上限 － 低于含量下限Slide 65 基线符号B=基线 V=峰谷点BBBB P=基线渗透BVB H=水平基线BPBBHHSlide 66 第五章 高级校正表的建立本章内容：? ? ? ?如何建立校正表 如何选择校正表的设置 如何进行再校正 如何使用峰识别工具Slide 67 建立校准表的过程?配置系列标样*，然后逐一进样分析。 *系列标样浓度范围要包含未知样品浓度。 ?调用低浓度标样数据，优化谱图显示。 ?优化积分参数，获得满意的积分结果，然后存贮积分事件到方法。?用最低浓度标样数据建立一级校正表。 ?逐个对每个标样进行优化谱图，优化 积分后，分别加入校正表。 ?检查校正曲线，把校正曲线存入方法。Slide 68 校正参数的建立Signal detailsSlide 69 Available Signals此框包括了所有要被处理的信号，可从此框选择被处理的信号，通过Add to Method 按键拷贝到方法中。拷贝之后可以编辑初始时间(Start)和中止时间(End)。只有在此 时间范围内的信号才被处理。如果初始时间和中止时间及延迟时间(Delay Time) 均 设置为0，被选定信号的 所有数据均被处理。Delay可以通过设置时间延迟(Delay)来补偿检测器信号的延迟。例如：串联使用两个检测 器，对于同一信号会有时间延迟。通过设置Delay来补偿时间延迟，这样可以进行 峰识别。通过时间延迟，还可以修改某个色谱数据的保留时间。保留时间设置区域 没有限制，而且数值可正可负。Align此功能用于LC/MSD。Slide 70 Calibration SettingsSlide 71 校正参数的设置Title输入校正表的标题。Use Sample Data此对话框有两种选择： From Sample Defaults Below: 选择此项后，可以设置下面Sample Defaults各参数， 所有在Sample Info.中所设置的参数均被新参数替代。 From Data File: 所有涉及到的参数在数据处理过程中均以Sample Info.表中参数为 准。Amount此处浓度只在计算ESTD%和ISTD%时有效。Amount输入样品总浓度。Slide 72 Sample ISTD未知样品中内标浓度。可以输入几个内标。I＃用于识别内标物。此处I＃与校正表中I＃一致。Calculate Uncalibrated Peaks此选项用于定义未校正峰的响应因子。校正因子可以使用某一校正化合物的校正 因子(Using Compound)，也可以输入某一响应因子数值(With Rsp Factor)。Weight作标准曲线时，定义不同校正点的权重（重要性）。Slide 73 调用标样进行积分参数优化Slide 74 建立一级校正表Slide 75 Calibration Table 可以通过两种方法建立新校正曲线表： Manual Setup: 手工输入保留时间和响应因子。 Automatic Setup Level: 工作站自动将保留时间及其它色谱参数输入校正表， 用户只需输入标样浓度，工作站自动计算响应因子。Calibration Mode 此项选择只在归一化法(Norm%)中有效。选择Calculate Signals Separately后， 在计算时，每个信号被独立报告。否则所有的信号均被归一化。Slide 76 校正表的建立填入: 化合物名称 浓度 选择: 参比峰 内标 内标标号#Slide 77 校正表的选择Compound, Amt, Area, Rsp Factor, Ref, ISTD, # Compound, Grp, Amt, Low Limit, Hight LimitCompound, Amt, Area, Def, Curve Type, OriginCompound, Area, Rsp%, Def, +-, PK Usage 编辑校准表的内容 峰加和Slide 78 每种校正表方式都有各自的缺省方式，用户可根据自己的需要使用Edit Options… 对每种方式进行编辑。在左侧Columns not shown框中选择所需内容后按“→”键，所需内容加到右侧 Columns shown框中。Slide 79 Compound DetailsSlide 80 Peak DetailsPeak Details表包含了校正曲线的信息。 如果Def栏被选择，校正曲线参数由Calibration Settings中的参数决定。如果校正曲线参 数在Calibration Settings中发生改变，则Calibration Table会自动更新。校正曲线参数包含：校正曲线类型、原点的选定以及各校正点的权重。Slide 81 Identification DetailsIdentification Details中定义了每个峰的作用，并允许用户定义特征峰。每个峰的最 大吸收总被定义为主峰。 Rsp%: 显示响应比率（特征峰/主峰）。 Def Qualifier Tolerance(Def): 选择此栏使用缺省的响应比率偏差。 ＋－: 特征峰的响应占主峰响应的百分数。此栏设置用户期待的响应比率偏差。例 如此栏设置20，则偏差窗口为 -10％～10％。Slide 82 Peak Usage显示峰的选择――Main, Qualifier或Ignore。仪器设定的缺省值为：化合物 最大峰为Main（主峰），其它峰为Ignore。 Main:主峰。此峰用作定量计算。主峰和特征峰一起用作定性。只能选择一个主峰。Qualifier: 特征峰。特征峰用于确定主峰属于哪一期望化合物。一般情况下：一个化合物 在不同的波长范围有一恒定的响应比率。因此对于一个化合物，其特征峰的响 应与主峰的响应为一恒定比率。可以通过 +- 栏设置允许的响应比率偏差。如 果某一化合物的响应比率超出此设定值，则此化合物峰不被定量。 Ignore: 如果峰选择此项，则此峰既不用于定量，也不用于定性。此峰在校正表中留作 将来使用。可以用Delete键删除此峰。Slide 83 Calibration Table optionCalibration Table Option让用户选择校正表中显示哪些内容。Calibration Table Option包括两部分内容：Columns not shown显示了哪些内容可以加到校正表中； Columns shown显示校正表中的内容。要选择哪些内容加到校正表中，只需选 择Columns not shown中的内容，单击-&键把所需内容加Columns shown中。Slide 84 Peak Summing峰加和功能主要用于石化或制药行业某些特殊应用，该功能可以对某个时间 段内连续或不连续的色谱峰进行总含量定量计算。如下图所示，需要测量除 四个主要目标化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的所有4~13min时间段内的杂 质峰总含量时，即可使用Peak Summing功能。Slide 85 ?调用标样数据，并对所有峰(包括杂质峰)进行积分参数优化，得到各个峰的 准确峰面积。?在Calibration菜单下，建立标准的校正表，即在校正表中输入aaa、bbb、ccc、 ddd四个标准化合物的含量。 ?选择Calibration Table Option…选项中Peak Summing。此命令执行后，校准表 变成峰加和型校正表，如下所示。 ?输入4~13min时间段的片断名称，如impurity，并指定所需的RF因子。如果 Use Reference项中选择None，则可以在Response Factor栏中手工输入所需的RF 数值。Slide 86 ? 峰加和表编辑好，选择Report菜单下Specify Report选项，在Specify Report窗口， 选中Add Summed Peaks Table选择，并规定使用外标法定量。? 调用未知样品，选择Report菜单下Print Report，发现得到的报告中除正常的外标 报告以外还有如下内容：============================================================== Summed Peaks Report ============================================================== Signal 1: DAD1 B, Sig=305,190 Ref=550,100 Name Start Time End Time Total Area Amount[min][min][mAU*s][ng/ul]---------------|---------------|----------------|---------------|---------------| impurity Totals : 4.000 13.000
2.4注：此处用于杂质定量计算的RF值为手工输入的 0.001。Slide 87 调用信号――加入二级校正输入二级标样含量Slide 88 加入更多的级别输入对应标样含量线性相 关系数Slide 89 把校正表存入方法Save Table to MethodSlide 90 再校正当校正曲线上的点发生偏移，需要对相应的浓度点做再校正。 再校正过程如下： ?进一针相应浓度的标样。 ?调用此数据文件。 ?在Calibration 菜单下，选择Recalibrate…, 选择需要再校正的级别，然后选择如何 再校正－Average或Replace。工作站自动进行再校正。Slide 91 Advanced Calibration此项功能让用户设置如何对现有校正表进行再校正。No Update: 不进行再校正。Average All Calibrations: 与原有的校正表进行平均。 Floating Average New % ：新的校正数据在平均时所占的比例。Slide 92 Calibration Report Option此项功能可以设置再校正报告在序运行许过程中如何打印。Slide 93 第六章 设定报告格式本章内容:?如何定义一个报告类型?报告文件的存贮方式?报告类型选择C如何使用系统适用性报告 CGLP报告中内容 C如何存贮GLP数据 C如何执行自动库检索 C如何获得峰纯度信息Slide 94 定义报告From Data Analysis:Slide 95 定义报告: 报告输出目的地报告可以存贮成下列文件格式：.TXT - 只有报告文本，存贮成纯文本文件 .WMF - 每个报告的图形存贮成meta file.DIF - 数据存贮成 EXCEL的DIF格式(Data Interchange Format)只适用于短报告格式.CSV - 数据存贮成数据库文件(Comma Separated Values),适用于短报告报告的输出目的地可以是 打印机、屏幕或者存贮成报告 文件。.XLS - EXCEL报告格式 .HTM - 超文本格式, 可以使用Internet浏览 器浏览Slide 96 使用网络浏览器IE查看报告Slide 97 报告类型选择None Short Detail Header + Short GLP + Short GLP + Detail Short + Spectrum Detail + Spectrum Full Library Search Performance Performance + Noise Performance + Library Search Extended PerformanceSlide 98 仪器参数曲线编辑Slide 99 报告格式存贮到方法中Slide 100 打印报告打印报告Slide 101 报告工具打印预览 选择校正工具定义报告 打印报告显示/隐藏当前色谱图Slide 102 系统适用性报告化学工作站一共有四种系统适用性报告格式：Performance, Performance+Noise, Performance+Lib Search, Extended Performance。每种报告格式包含不同的报告内容。Performance: 根据Edit Performance Limits对话框中设定的限度给出系统适用性报告。对于未校正的方法，报告结果包括：峰号，保留时间，峰面积，峰高，信 号描述，半峰宽，对称性，K’，塔板数和分辨率；对于校正的方法，报告结果包 括：峰号，保留时间，化合物名称，浓度，信号描述，半峰宽，对称性， K’，塔 板数和分辨率。Performance+Lib Search: 包括Performance报告及库检索报告。 Performance+Noise: 包括Performance报告及噪音检测报告。 Extended Performance: 包括Performance报告格式及每个峰的色谱图 。此报告格式只用于校正峰。Slide 103 系统适应性报告(System Suitability)在日常分析前或分析中，您可以用系统适用性报告检查分析系统的性能。此报告 允许用户设定保留时间、峰高、峰面积、浓度、半峰宽、K’、塔板数、分辨率、 选择性、库匹配以及校正峰纯度的上下限。同时可以测量基线噪音和基线漂移。噪音检测：选择Edit Noise Ranges命令进入噪音编辑对话框，在此对话框内可以编辑7组噪音 检测区间。噪音检测区间不要选在有色谱峰出现的区域。Slide 104 在Specify Report中选择Performance + Noise报告格式，噪音检测报告会单独给出。 噪音检测报告包括三种噪音计算方法的结果（六倍标准偏差法，峰对峰测量法及 ASTM测量法），噪音的来回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同时计算每个峰的信 噪比。噪音检测方法原理见《了解您的化学工作站》第249页。Slide 105 编辑系统性能限度：选择Edit Performance Limits命令进入编辑系统性能限度对话框。此框内可以设定不同 系统参数的上下限。例如在Retention time参数设置框内输入期望保留时间范围（下限 和上限）。Slide 106 在Specify Report报告中选择Performance报告格式，如果样品测量值超出设定的 限制范围，报告中会用 & 或 & 标记。& 代表测量值超出设定上限，& 代表测量值 低于下限。Slide 107 GLP报告类型化学工作站中有两种GLP报告格式：GLP＋Short，GLP＋Detail。 GLP+Short: 包括标题页，样品信息，操作条件，Logbook，色谱图和定量结果。标 题页存贮在Method子目录下，文件名为RPTHEAD.TXT，可以对其进行修改。GLP+Detail: 包括标题，样品信息，操作条件，Logbook，色谱图，定量结果和校 正曲线。标题存贮在Method子目录下，文件名为RPTHEAD.TXT。可以对此文件进 行修改。存贮GLP数据在运行时间表(Run Time Checklist)中，选择Save GLP Data。GLP数据与分析方法以二进制方式 记录在GLPSave.Reg文件中。此文件不可修改。 GLPSave.Reg中包括以下信息： 仪器设定参数；仪器性能参数；信号；积分结 果；定量结果；数据分析方法；LogbookSlide 108 查看GLP数据Slide 109 自动库检索要得到一个库检索报告，首先从Specify Report中选择Library Search或Performance+Lib Search报告形式。选择Automated Library Search命令，进入自动检索编辑对话框，通过此对话框可以编 辑检索参数。Slide 110 自动库检索参数设置Time Range: 定义检索时间范围。 Library: 选择标准谱库，可以同时选择四 个谱库。 Edit Search Parms: 编辑检索参数。利用 Left Window[%]和Right Window[%]可以定 义检索区间。 Peak Purity Check: 是否进行峰纯度检测。 如果进行峰纯度检测，还可以设置库检索 匹配阈值。库检索匹配阈值决定样品的检 索结果。如果样品的库检索匹配阈值低于 设定值，则此样品与标准谱库检索谱图不 匹配。 Library Search Modes: 有三种库检索方式： ?Identification by spectral library search: 在设定检索区间内对每个化合物进行库检索。 ?Target compound analysis using the calibration table: 在规定检索区间内对校正表给定的化合 物进行检索。 ?Target compound analysis using the spectra library: 在检索区间内对校正表给的化合物进行检 索。校正表内给定的化合物名称一定要与标准谱库中检索到的标准物名称一致以保证匹配度。Slide 111 库检索报告检索报告中不同栏中有不同的标记，这些标记解释如下：u: 化合物在峰上坡处检测到不纯。d: 化合物在峰下坡处检测到不纯。 X: 匹配因子低于设定阈值。 ??: 搜索到的化合物名称已经分配给另一个匹配度更好的色谱峰。对于该色谱峰， 无法找到一个匹配度更好的化合物与之对应。Slide 112 自动峰纯度分析化学工作站有三种报告格式可以进行峰纯度分析：?Short+Spectra:包括仪器操作条件，定量结果以及峰纯度谱图。 ?Detail+Spectra:包括标题，仪器操作条件，定量结果，校正曲线和峰纯度谱图。?Full: 包括标题，样品信息，仪器操作条件，Logbook，色谱图定量结果 以及峰纯度谱图。Slide 113 第七章 DAD高级功能Display Options 显示紫外谱图Slide 114 光谱选项 -紫外谱图Slide 115 光谱选项自动扣除背景 ? 平滑谱图 ? 使用导数谱图?Slide 116 紫外谱图显示扣除背景的紫外谱图紫外谱图和参比谱图Slide 117 谱图处理工具谱图处理工具图标 光谱选项选择色谱 图上任意 一点紫外 谱图选择第二个参比峰 选择峰顶 紫外谱图 平均谱图 选择一组 紫外谱图 选择第一个参比 选择峰纯度Slide 118 紫外谱库: 原理选择某一色谱峰提出色谱峰上的吸收光谱打印出匹配系数 Match: 998光谱图与谱库中光谱比较250 300 W a v e l e n g t h (nm)250300W a v e l e n g t h (nm)Slide 119 紫外谱库: 当前的局限性紫外谱图不特征。紫外谱图依赖于流动相的变化而变化。 未分离开的峰会给出错误结论。 重叠峰会给出错误结论。 没有商业谱库。Slide 120 影响谱图匹配的因素狭缝宽度 步径保留时间窗口吸收阈值 背景噪音 谱图噪音 导数谱图Slide 121 创建谱库Slide 122 输入谱库名称及描述Slide 123 提取化合物光谱图Slide 124 把谱图加入谱库Slide 125 波长表工作站自动标 出物质的最大吸收 和最小吸收波长。Slide 126 谱图管理Slide 127 存贮谱库文件Slide 128 开始谱图检索 - 打开谱库可以打开自己工作站中的谱库， 也可以通过网络调用网上的谱库。Slide 129 检索模板Slide 130 检索谱图Slide 131 检索结果Slide 132 检索工具谱图处理工具 调用谱库 保存谱库编辑谱库标题信息打印谱库中谱图 退出当前谱库编辑谱库中谱图向谱库添加光谱 进行谱库检索编辑谱库检索条件Slide 133 峰纯度检测在峰的洗脱过程中，可以通过比较所记录的吸收光谱图 来评估色谱峰是否包含不纯的物质。光谱处 理工具 图标峰纯度 检测Slide 134 峰纯度检测峰纯度检测就是确认一个色谱峰是纯物质还是含有其它物质的过程。这个过程是要依靠峰 流出中所记录到的光谱进行比较而实现的。通常对每个峰以三个光谱图来确认纯度。其中 两个光谱取自于固定点（斜率上升点和斜率下降点），另一个取自于最高点（最高点或顶 点光谱）。如果需要，还可以选择5、7、9或 All 光谱图来进行纯度计算。 如果这些光谱不相同，理论上讲这个峰含有不纯物。这种光谱不纯可能是由一个或多个化 合物引起的，也可能是由背景吸收引起的。 要进行峰纯度检测，首先选择Spectra菜单下Spectra Option，进行峰纯度参数编辑。Slide 135 峰纯度参数设置Spectra:此选项允许用户选择光谱处理参数，工作站按用户选择的参数进行谱图处理， 然后显示在屏幕上。此选项共有三组参数：Wavelength Range: 设定光谱在屏幕上的显示范围。并且可通过此参数范围的设定去除流动相或背景噪音吸收的干扰。Spectra Per Peak: 选择从色谱峰上提取光谱图个数。例如选择7，则从色谱峰上等距离选择7个点进行处理。同时选择Threshold, 去除杂质峰――只有高于设定Threshold值的峰 才被显示。Spectra Processing: 选择光谱处理过程。Smooth Factor: 当噪音干扰非常利害，即噪音光谱与样品光谱吸收强度相近时，峰纯度 检测的可靠性受到限制，选用平滑参数处理谱图，可以降低系统噪音，使得平滑后的光 谱图更可靠，同时改变谱图轮廓。此值越高，谱图平滑越利害。建议在作谱图间比较时， 使用相同的平滑参数。 Spline Factor: 当采集谱图时使用低灵敏度，得到的谱图可能象个多边形。通过Spline Factor选择，在原始数据点之间加入新数据点进行数学处理， 产生一条平滑的曲线，使谱 图更美观。 此值越大，新增数据点越多。 Logarithm: 对每张谱图取对数，以缩小显示比例。 Derivative Order: 对选择的谱图取导数，以揭示谱图更细节的信息。Slide 136 Reference: 设定参比吸收，然后从选择的样品谱图中扣除参比吸收。None: 不设置参比波长。 Manual: 当选择一个参比时间时，此参比时间的光谱被所选择的样品谱图扣除。当选择两个参比时间，两个参比时间的参比光谱用内 插法重建一个参比光谱，然后被所选择的样品光谱扣除。Automatic: 工作站自动选择参比光谱。Slide 137 Display: 规定谱图显示的格式。Multi-Spectra: 显示重叠谱图还是分别显示谱图。Display: 显示谱图的内容。Slide 138 Purity: 允许用户选择适当的阈值或通过工作站自动计算阈值。Peak controlled spectral data fileThreshold：定义控制谱图的限制，高于此限制的色谱峰则为纯峰。限制范围 为0～1000。All Spectra data fileCalculate Threshold：基于每个峰的信噪比，工作站自动计算每个峰的峰纯度 阈值。（只适应于数据文件中用ALL或ALL in PEAK存贮的样品） Fixed Threshold：用户自己设定阈值限制，而不用计算机自动计算。Slide 139 Advanced： 选择峰纯度计算方法及拟合曲线的显示方式。Slide 140 峰纯度分析窗口阈值曲线模拟曲线Spectral Overlay3D 显示 峰纯度信息 等高图Slide 141 峰纯度检测屏幕显示每张光谱图的相似性 模拟曲线 阈值曲线峰起点峰终点参考谱图 参考谱图 超出阈值 未超阈值绿色：未超出Threshold红色：超出ThresholdSlide 142 Spectra Similarity Curve: 给出峰纯度的详细信息。一个色谱峰上所有光谱图与某一个或多个谱图（缺省值为平均谱）。理想的绝对纯的色谱峰的Similarity Curve为在1000处一平坦的直线。（见下图左侧图）由于在峰的起始和终止位置信噪比下降，背景噪音对峰谱图的影响非常明显， 致使Similarity Curve 变成右侧图形状。Threshold Curve: 显示给定Similarity Curve的噪音效果。实际上 ThresholdCurve是一条受到背景噪音影响的纯色谱峰的相似曲线。Slide 143 下图给出峰纯度高的两条曲线（左侧）和不纯峰的曲线（右侧）。峰纯度判别：? Threshold Curve和Similarity Curve非常平滑，没有交叉，且 Threshold Curve 位于Similarity Curve之上。?Purity Factor值大于Threshold。Slide 144 匹配因子的计算:x and y are measured absorbances in the first and second spectrum respectively, at n is the number of data points ? is the sum of the data. At the extremes, a match factor of 0 indicates no match and 1000 indicates identical spectra. Generally, values above 990 indicate that the spectra are similar. Values between 900 and 990 indicate there is some similarity, but the result should be interpreted with care. All values below 900 indicate the spectra are different. 匹配因子受很多参数影响, 这些参数由样品和分离方法决定。它们包括化合物特性，流 动相波谱吸收，噪音干扰水平以及背景吸收和谱图漂移等。Slide 145 峰纯度信息 -纯峰Slide 146 峰纯度信息 - 不纯峰Slide 147 附加信息 - 差谱差谱 - 纯峰差谱 - 不纯峰Slide 148 峰纯度性能影响峰纯度的因素:? ? ? ?化合物特征。 媒介化合物（溶剂）的吸收。 噪音大小。 化合物的波谱范围。优化条件:? ? ? ? ?使用光强度大的光源，对检测器进行常规维护。 选择合适的流动池和狭缝。 采集足够的数据点。 Peakwidth设置值合理。 样品浓度应在检测器的线性范围内。Slide 149 选择最大吸收波长等高图（Isoabsorbance Plot ） 吸收强度、波长和保留时间作为等吸收的曲 线图。Slide 150 等吸收图 （Isoabsorbance Plot）Cursor Quick View Zoom Signal Spectrum黑色色谱图表示当 前波长下的色谱图Slide 151 ?最大吸收波长的选择： 在命令选项框中选择Cursor为Quick View方式，把十字光标放置在某一保留时间， 然后垂直移动光标，观察mAU数值的变化，此数值越大，则说明吸收越强。同时下面 的显示区可得到分离良好的色谱图。 ?某一特定波长色谱图的优化： （此功能可以对某一波长吸收的色谱图进行优化） 1? 选择Cursor为Quick View方式。 2? 移动十字光标直至屏幕下方的色谱图达到最佳。 3? 在此位置用Mark键作标记。4? 把Cursor的状态改为Signal方式，移动光标至标记位置。5? 选择参比谱带宽度。 6? 用Copy键拷贝优化后的色谱图。 7? 最小化等高图，查看提取的色谱图。 8? 如果需要，用窗口拷贝存贮此色谱图。 ?提取特定波长紫外谱图： 选择Cursor状态为Spectrum方式，选择某一保留时间的紫外谱图后，用Copy键拷 贝此紫外谱图。最小化等高图，可以在屏幕左下方窗口查看此紫外谱图。Slide 152 3D PlotSlide 153 第八章 序列及批处理?本章内容?如何建立序列表 ?如何执行自动再校正 ?如何作循环再校正 ?数据文件如何命名 ?如何使用 Sequence Summary ?如何执行序列文件的批处理Slide 154 编辑序列进行自动分析1进入 Method and Run Control 界面。 2.从 Sequence 菜单，选择 New Sequence。3 编辑 Sequence Parameters.4.编辑Sequence Table. 5.选择Sequence Output. 6. 存贮序列。 7. 从RunControl菜单或从Sequence Table运行序列。Slide 155 编辑Sequence ParametersSlide 156 序列参数设置Operator Name:建立序列表人的姓名。姓名最多可以输入29个字母，此姓名将在报告中打印出来。Data File:序列表运行过程中各采集样品的存盘数据名。可以设置自动存贮或以Prefix/Counter 形式存贮。还可以设置存盘路径。Part of Method to Run:此栏可选择序列的运行方式：用户可以选择运行整个方法，或只做数据采集，或者 对已有的数据进行数据再分析。 According to Runtime Checklist：遵从序列表中所用方法的运行时间对照表的规定。Acquisition Only：只对序列表中指定的样品进样，采集数据，但不进行数据分析。Reprocessing Only：只对已有数据进行数据处理并打印报告，并不采集新的数据。Slide 157 Use Sample Table Information:使用序列表中的样品信息。如果选择此项，则报告中按序列表中的样品信息打印， 否则按原来采集样品时的样品信息打印。Wait time:运行序列当中，调用另一个新方法后，仪器所需的平衡时间。Shutdown:选择Post-sequence Cmd/Macro，用户可以输入command 或macro。如果序列运行过程 中出现错误，则仪器执行设置的命令或macro。 STANDBY：系统处于待命状态，泵和灯均关闭； LAMPALL OFF：关闭所有的灯； PUMPALL OFF：关闭泵； macro DSHUTDOWN.MAC‖,go：关闭整个系统。 如果没有输入command或macro，仪器执行nRdy Timeout。Slide 158 序列数据文件格式自动进样格式: 003- 样品瓶号 (Vial Number) 01 序列表中的行号(Sequence Line) 01 进样次数(Replicate) 前缀(Prefix) Prefix01 Prefix02, etc. 共8个字符。循环标样格式: C1-02001 C 表明使用循环标样 1 标样浓度级别 02 序列表中的行号 001 进样次数Slide 159 序列表中再校正Slide 160 序列表中各参数含义Currently Running:在序列执行过程中，可以通过此栏观察序列的运行状态，也可以对还未运行的样 品进行编辑。Sample Info:用Sample Info显示、记录、编辑序列表中样品的信息。最多可输入4K的文本信息 （大约4100个字符）。在Sequence Parameters画面的Part of Method to Run选项中 选择“Use Sequence Table Info‖。序列表中的样品信息将替代原来样品的样品信息。?Sample Type: 选择样品类型以决定被分析样品是标样、控制样品还是未知样品。 ?Cal Level: 选择序列运行过程中对哪一浓度的标样进行再校正。 ?Update RF: 确定对再校正的标样如何进行再校正。不校正(No Update）、平均 (Average)、取代(Replace)、循环校正(Bracket)。 ?Update RT: 确定是否对保留时间进行再校正。 ?Interval: 决定标样的再校正周期。 ?Sample Amount: 输入样品的浓度。此值用于ESTD%或ISTD％定量方法。Slide 161 循环再校正Slide 162 Bracketed 序列Slide 163 使用Insert/FillDown Wizard填写序列表Slide 164 序列输出通过序列的Summary Report，您可以选择 简单的一页总结报告 或复杂的总结报告。Slide 165 编辑Sequence Summary标准或扩展统计Slide 166 编辑Sequence Summary Parameter通过此对话框可以定义Sequence Summary的报告形式，化学工作站共有九种Sequence Summary的报告形式可供选择。 ?One page header: 序列总结报告标题页。此标题存贮在hpchem\core\sshead.txt文件中， 用户可先把此文件拷贝到hpchem\1\sshead.txt 中 ，然后进行修改。 ?Configuration: 仪器配置信息。 ?Sequence: 序列表信息。 ?Logbook: 打印工作站的Logbook。 ?Method: 打印整个方法参数。 ?Analysis reports: 每个样品的分析报告，此报告不是方法中定义的报告。 ?Statistic calib. Runs: 标样的统计报告。有Standard Statistic和Extended Statistic两种报 告形式。 ?Statistic sample runs: 样品的统计报告。有Standard Statistic和Extended Statistic两种 报告形式。 ?Summary: 有两种报告形式: Sample Summary style和Compound Summary style。 Sample Summary style打印每个分析样品的信息。 Compound Summary style打印每个 分析样品的含量及化合物的详细信息。Slide 167 扩展统计Sequence菜单中的Extended Statistics…选项允许用户输入再现性统计的限度。再 现性是针对一个样品重复进样，观察保留时间、峰面积等的重复性，以确定泵 和自动进样器的精确度。如果统计计算结果超出设定限度，报告结果中会在超 限处用“&‖做出标记。Slide 168 部分序列及预览模式Partial SequenceSlide 169 存贮序列文件存贮当前的序列Slide 170 运行序列?从RunControl菜单 选择Run Sequence 或按F6键运行序列 ?从Sequence Table运行Slide 171 自动进样器图标显示显示序列表中样品瓶的位置及序列表的运行状态， 单击此图标建立序列表。从 View菜单选择Sampling Diagram即可显示样品视图Slide 172 批处理Batch 的优点： ?可以快速、方便地检查序列所采集的数据质量和结 果；?打印报告前检查校正的准确性、仪器性能和积分参 数的设置；?存贮积分参数以便后面样品的分析。如果在日常分析中要处理大量数据，希望有一条 快速、方便的方法检查每一个数据的质量和结果， Batch是最有效的方法。Batch允许用户改变校正表、控制样品、调整未 知样品的积分参数并预览序列所产生数据的报告结果。Slide 173 执行Batch?运行序列，序列会自动产生一个扩展名为.b的文件存贮在hpchem\1\data子目录中， Batch文件的名称与序列的文件名称相同。 ?进入Data Analysis画面，调用batch文件。 ?选择所要浏览的数据。 ?检查校正表是否合适。 ?检查控制样品。?检查积分参数是否合适。?检查未知样品的结果是否满意。 ?如果需要，更改校正表、控制样品或积分参数。 ?重新浏览。 ?如果结果满意，打印报告。Slide 174 Setup Batch一旦调用了batch文件，Setup Batch对话框会出现。在此对话框中可以选择处 理数据所需的方法以及要处理哪些数据。Slide 175 Batch 的执行过程用户可以通过单击Start键自动执行数据处理过程。数据大约每10秒钟处理一个。如 果在执行过程中，想改变积分参数，按Pause键，让数据处理暂停后，改变积分参 数。参数被改变后，一个字母会在第一列显示，例如S，表示积分参数已经被改变。 然后再按Pause键，继续处理数据。如果不想自动处理，用户只须单击数据表中的 文件，此文件则被处理。Slide 176 Batch Review Option通过选择Batch菜单下的Option选项，选择Batch浏览内容及报告输送的目的地。Slide 177 第九章 个性化报告的设定本章内容：?如何使用个性化报告模板?如何编辑报告内容及参数设定 ?如何存储模板 ?如何将个性化报告添加到工作站报告类型中去Slide 178 化学工作站为用户提供了一系列的标准报告格式。但有些用户可能需要一些特殊的报告 格式，系列标准报告格式不能满足他们的要求。Customer Report界面为用户提供了编辑 特殊报告的模板。用户可以把编辑好的报告模板添加到Specify Report选项中，并作为工 作站的一种标准报告格式。本章主要介绍如何使用用户报告模板生成一个报告。Report Layout: 在View菜单下选择Report Layout，进入用户报告编辑画面。Slide 179 当您首次打开Report Layout画面，屏幕显示一个空白模板，模板包括一个 Header，一 个Footer和一个蓝色（红色）三角分界标。您可以在三角分界标处插入新选项。若三角 分界标为蓝色，此时不能插入任何新选项，必须单击此三角分界标，使之变成红色后， 才可插入新选项。新选项三角分界标三角分界标变红后，选择Edit菜单下New Section中所需选项，插入到模板中。一共有 八个选项可供插入。Slide 180 Report Layout的选项设置General:此选项包括数据文件中所有的分析参数。例如：色谱图、报告表格以及样品信息等。Compound Group:此选项只涉及校正表中定义的分组化合物。例如：分组化合物名称、面积加和等。报 告结果会给出每个化合物的分组情况。Result Compounds:此选项包括在数据文件中已确证的化合物的各参数。例如：色谱图、校正曲线以及化 合物名称。报告结果会给出每个确证化合物的情况。Result Peaks:此选项包括在数据文件中所发现峰的各参数。例如：信号描述、化合物名称、峰类型。 报告结果会打印出每个已发现峰的情况。Slide 181 Report Layout的选项设置Result Signals:此选项包括在数据文件中信号的各参数。例如：色谱图、积分结果、峰面积之和。报 告结果会打印出每个信号的情况。Calibrated Compounds:此选项只涉及在校正表中定义的各化合物信息。例如：校正曲线、保留时间、ISTD量、 浓度限度。报告结果会打印出每个校正化合物的情况。Calibrated Peaks:此选项涉及校正表中各校正峰的参数。例如：半峰宽、峰对称性、保留时间。报告结 果会给出校正表中各校正峰的信息。Calibrated Signals:此选项涉及校正表中各校正信号的参数。例如：色谱图、信号描述和峰面积。报告结 果会给出校正表中各校正信号的信息。Slide 182 编辑Report Layout使用报告编辑工具可以在报告模板中插入相关内容。选择编辑工具非常简单， 只需单击工具条中工具图标。箭头图标图形图标表格图标 文本图标 数字图标 分页图标Report Layout编辑过程：?确认选择项有足够的空间插入相关内容。?单击适当的编辑工具图标，选择编辑工具。 ?选择插入内容的起始位置，按住鼠标左键进行拖拽，此时出现插入位置安放框， 待安放位置满意后，松开鼠标左键，插入内容选择框立即出现。?在插入内容选择框内选择所需插入的内容。单击OK键。Slide 183 图形工具：在新选项插入图形插入空间插入图形选择框图形插入过程： ?创建足够的插入空间。 ?选择图形工具图标。 ?按住鼠标左键，拖拽鼠标，摆放好图形安放框。?松开鼠标左键，在插入图形选择框中选择所需图形。?编辑所插入的图形。例如：图形摆放的方向等。 ?如果要对图形进行重新编辑，双击图形。 ?如果要删除图形，单击图形后，按Del键。Slide 184 表格工具：在新选项插入表格表 格 选 项 对 话 框表 格 编 辑 对 话 框表格工具允许用户在报告模板的新选项内插入相关表格。要插入表格，单击表格工具图 标，按下鼠标左键拖拽鼠标，创建表格安放框。待位置合适后，松开鼠标左键，表格选 项对话框自动弹出。选择所需插入的表格，单击OK键，表格编辑对话框自动弹出。对 话框左侧为Not Printed Column为供选择加入的内容，对话框右侧为Printed Column，是 所插入表格中要打印的内容。如果要在表格中加入新内容，先选中Not Printed Column 中的内容，然后单击“&”键，所需内容便加到Printed Column中。如果要删除表格中的 内容，单击Printed Column中所要删除内容，单击“&”键，内容即被删除。Slide 185 如果要对所选择的表格格式进行编辑，单击表格编辑对话框的Edit Format键，进入表格格 式编辑框，在此对话框内可以编辑编辑栏的长度、标题等内容。 表格格式编辑框 表格标题编辑框Width: 定义表格中每栏的宽度。Align: 规定表格栏中的文字靠左还是靠右。 Fixed Point, Exp. Format, Mixed Format: 规定表格栏中数字的显示方式。 Precision: 用Fixed Point方式显示时，规定小数点后数字位数。Slide 186 Exponent Characters: 用Exp. Format显示时，数字的显示形式。0 = 1.0e+0011 = 1.0e001 2 = 1.0e01 3 = 1.0e1 当数字栏宽度有限时，可以选择合适的显示参数使显示数字充满数字栏。 First Delimiter: 表格第一栏的标识符。可以选择字母、符号(#,$等)或空格。 标识符占用表格栏宽度。 Delimiter: 表格栏的标识符。 Header: 编辑表格标题。单击表格格式编辑框中Header键。 Footer: 编辑表格脚注。单击表格格式编辑框中Footer键。Slide 187 文本工具：在新选项插入文本文 本 选 项 对 话 框文本工具允许用户在报告模板的新选项内插入预先定义的文本。要插入文本，首先单击文本工具图标。 然后按下鼠标左键，拖拽鼠标，创建文本 安放框，待位置合适后，松开鼠标左键，文本选项对话框自动弹出，选择所需插 入的文本，单击OK键。如果要对文本重新进行编辑，只需双击文本即可。若要删 除文本，单击文本后，按Del键即可。Slide 188 数字工具：在新选项插入数字数 字 选 择 框数 字 编 辑 框数字工具允许用户在模板新选项中插入适当的数字，例如样品浓度、保留时间等。要插入数字，首先单击数字图标。 然后按下鼠标左键，拖拽鼠标，创建数字安放框， 待位置合适后，松开鼠标左键，数字选择对话框自动弹出，选择所需插入的数字， 单击OK键，数字编辑框自动弹出，选择数字显示形式等内容。若所选数字为0，则 可以在Zero Substitution框中输入相应信息，以替代0。如果要对数字重新进行编辑， 只需双击数字即可。若要删除数字，单击数字后，按Del键即可。Slide 189 模板的存贮当用户编辑好自己的报告模板，可以通过Save Template As…存贮模板。模板文件的 扩展名为.FRP。Slide 190 把存贮的模板格式加到Specify Report标准格式选项中用户可以通过Add to Report Style把存贮好的模板加 到Specify Report中，作为一种可以选择的标准报告 格式。如果在打印报告时，用户想用自己的报告格 式打印，只需在Specify Report中选择相应的模板文 件即可。若想把此报告格式从Specify Report中去除， 选择Remove From Report Style即可。Slide 191 第十章 故障诊断与系统维护本章内容：? ? ? ? ? ?诊断工具 仪器详细信息 进入logbooks EMF（Early Maintenance Feedback） 内置仪器诊断功能 如何使用维护光盘Slide 192 诊断界面（Diagnosis）Slide 193 维护光盘维护光盘包括：?各个模块的维护过程（多媒体）说明 ?查询部件号、显示示意图 ?给出帮助信息Slide 194 OQ/PV认证过程故障分析1. 从左侧下拉菜单中寻找OQ/PV过程中您所遇到的问题。 2. 在右侧的下拉菜单中，选择可能的原因。 3. 按提示执行测试。 4. 使用Maintenance and Repair CD-ROM，可以快速查找如何进行测试和维修。Slide 195 分析问题诊断1. 从左侧下拉菜单中寻找分析 过程中您所遇到的问题。 2. 在右侧的下拉菜单中，选择 可能的原因。 3. 按提示执行测试。 4. 使用Maintenance and Repair CD-ROM，可以快速查找如 何进行测试和维修。Slide 196 早期维护反馈（EMF）使用EMF功能：? 应该基于仪器的使用情况，计划仪器维护 的周期； ? 根据以前的使用经验，输入需要维护的限 制值，并单击Send Changes键确认； ? 当实际值达到需要维护的限制值时，EMF 图标上的绿色对勾标记变成黄色问号。Slide 197 仪器详细信息? 选择 Update Variables Display 显示仪器某一组件的详细信息，例如：仪器生成日 期、firmware 版本号，仪器序列号等。 ? 选择 Show Module Details 可以显示仪器的细节结构图。Slide 198 进入LogbooksSlide 199 Error LogbookSlide 200 Runs LogbookSlide 201 维护Logbook维护 logbook文件存贮在仪器某一组件内，而不是存贮在计算机内。Slide 202 诊断测试开始测试 测试解释测试过程Slide 203 测试选择Slide 204 泵故障诊断要进行泵故障诊断，用鼠标单击Quat. Pump图标，然后选择Show Module Test选项， 进入泵诊断画面。泵诊断画面泵诊断有两个内容：Pressure Test和Leak Test.Slide 205 Pressure Test: 可以诊断整个色谱系统的密封情况。当您怀疑系统有小的泄漏或在维修之后（例如：更换泵的密封垫或进样阀的转动密封之后）应 该执行本测试。测试时，给整个系统加压至390bar，持续3min，泵的压力降 低速率不应大于2bar/min。 选择Pressure Test后，单击Start键，开始Pressure Test。按照工作站的提示进行测试即可，测试结束工作站会自动给出测试结果及评价。Slide 206 Leak Test: 测试泵系统的密封状况。工作站利用内置程序，检测泵在非常低的流量下，两个活塞传输流动相时压力升高的情况。在非常低的流量下，非常小的泄漏将 被检测到。选择Leak Test测试项，用鼠标单击Start，开始Leak Test测试。 Leak Test共有14项测试内容，按照工作站的提示进行测试即可。 测试结果的详细信息见Explain信息中Test Result。Slide 207 自动进样器故障诊断要进行自动进样器故障诊断，用鼠标单击ALS图标，然后选择Show Module Test 选项，进入自动进样器诊断画面。自动进样器测试分两部分：Injector Steps和Gripper verification。Slide 208 Injector Steps: 工作站把整个进样过程分成几个步骤完成，用户可以随意选择进样步骤，测试究竟是自动进样器哪一步出现故障。Gripper Verification: 诊断自动进样器的工作状况。选择 Injector Steps 或 Gripper verification 后，单击Start键，即可开始检测。Slide 209 柱温箱故障诊断要进行柱温箱故障诊断，单击Thermostat图标，然后选择Show Module Test选项， 进入柱温箱诊断画面。柱温箱故障诊断用于测试两个加热块的冷却和加热性能。当测试开始，两个加热块 温度都设置在大约25℃。此温度持续12秒，然后温度降至20℃，从25℃到20℃的降 温时间被测量，工作站根据降温时间计算冷却速率，仪器的冷却速率应?2℃/min。 3.5min时，温度设置到30℃，两个加热块开始加热，从20℃到30℃的加热时间被测 量，工作站根据加热时间计算加热速率，仪器的加热速率应 ?3℃/min。 测试结果及故障的可能性见Explain信息中的Test Result。Slide 210 检测器故障诊断用户安装的检测器不同，检测器故障诊断内容也不同。用户应根据自己检测器的配 置进行检测。下面只对DAD和VWD的诊断过程进行说明。DAD故障诊断要进行DAD故障诊断，单击DAD图标，然后选择Show Module Test选项，进入DAD测 试选项画面。Slide 211 DAD故障诊断测试共有8项内容： ?DAD Self-Test: DAD检测器进行自测（在进行DAD Self-Test测试之前，应先把流 动池从光路中取走）。 ?DAD Dark Current Test: DAD暗电流检测。 ?DAD Intensity Test: DAD光强度检测。检测分4个波长范围，检测器测量每段波长 的最小值（流动相使用HPLC级纯水）。 ?DAD Holmium Test: DAD波长准确性检测。 ?DAD Cell Test: 测量氘灯和钨灯在整个DAD检测波长范围内的光强度，一次在安 装流动池情况下测量，一次是在没有流动池的情况下测量。工作 站计算两次测量光强度的比率（Intensity (w/cell) /Intensity(w/o cell) )。 以此结果判断流动池是否被污染。此比率越小，说明池子越脏。Slide 212 ?DAD Filter Test: 检测滤光片马达的运动位置是否正常，并检测钬玻璃的吸收用 以断定钬玻璃是否被污染。?DAD WL Calibration Test: 用氘灯的的两个发射波长（656.1nm，486nm）来检查 DAD波长是否仍然准确。当进行过流动池的维护，更换 灯或进行过大修之后，一定要进行波长测试。Slide 213 如果DAD WL Calibration Test测试失败，则需要对DAD的波长进行校准。选择Maintenance菜单下DAD Calibration，工作站自动检测目前检测器在656.1nm和486nm 处的波长。如果检测值与仪器设定值有差异，工作站会自动给出偏差结果，如果想校准， 单击Adjust键，仪器自动进行校准。 ?DAD D/A Converter Test: 检测数/模转换板的工作状况。DAD检测器提供一个模拟色谱 输出信号，在积分仪或记录仪上绘出检测器的输出信号。以输 出信号强度判断数/模转换板是否工作正常。Slide 214 VWD故障诊断要进行VWD故障诊断，单击VWD图标，选择Show Module Tests，进入测试选项对 话框：VWD故障诊断共有9项内容： ?VWD Holmium Test: 使用内置钬玻璃，对钬玻璃的3个特征波长（360.8nm, 418.5nm, 536.4nm）进行检测，以确定波长的准确性。 波长准确性的限制在每个特征波长?2nm。测试时，使 用纯水作流动相。完成此项测试，报告结果会自动显 示在屏幕上。Slide 215 ?VWD Intensity Test: 在UV灯的整个波长范围（190～800nm），检测UV灯的光 强度。测试时使用水作流动相。测试结果自动显示在显示 器上。测试结果要求：最大显示强度&10000counts；平均吸 收强度&5000counts；最小吸收强度&200counts。如果检测结 果不在上述范围内，可能UV等老化，检测池脏或检测池内 有气泡，或UV灯没有开启。 ?VWD WL Calibration Test: 检测器使用零级位置，对钬玻璃的三个特征波长 360.8nm, 418.5nm, 536.4nm及氘灯的两个特征发射波 长656.1nm及486nm进行检测。检测结果自动显示在显 示器上。测试时使用纯水作流动相。Slide 216 如果VWD WL Calibration Test检测结果超出规定的限制，则要进行VWD WL Recalibration Test。?VWD WL Recalibration Test: 对检测器波长进行再校准。再校准后，波长 偏差为0。?VWD Cell Test: 比较光栅在零级位置时，样品二极管和参比二极管的光强 度，光强度比值结果（样品:参比）作为衡量流动池吸收 光大小的一个尺度。此测试可作为判断流动池是否受到污 染的一个根据。Slide 217 VWD Cell Test过程： 1.用脱过气的纯水冲洗流动池。 2.开始测量样品光强与参比光强的比率。?VWD Service Dialog: 为用户提供一个对话框，控制光栅，滤光器，选择预 放大器增益，监测选择信号。?VWD D/A Converter Test: 测试VWD数/模板的工作状况。测试过程与DAD D/A Converter Test测试过程一样。 ?VWD Dark Current Test: 关闭氘灯，测量系统电子噪音。?VWD Grating/Filter Motor Test: 快速测试光栅和滤光器马达的工作状况。Slide 218 附录 重新安装化学工作站如果您的化学工作站在操作过程中被误删某些执行程序或使用其它软件与化学工作站发生冲 突，致使化学工作站不能正常运行，那么就需要对化学工作站软件进行重新安装。重新安装化学工作站分四步进行： ▲拷贝：▲拷贝有用的文件－包括数据文件，方法文件及序列文件。 数据文件在 C:\HPCHEM\1\DATA子目录下； 方法文件在 C:\HPCHEM\1\METHODS子目录下； 序列文件在 C:\HPCHEM\1\SEQUENCE子目录下。 ▲拷贝Winnt子目录下win.ini文件。▲删除：▲删除HPCHEM子目录及子目录下所有文件。 ▲修改Winnt子目录下win.ini文件：删除win.ini文件中以[PCS], [PCS1] 为标题的 程序段。 ▲删除所有的（包括桌面、菜单中的）快捷方式。▲安装：▲运行光盘上的Setup.exe文件； ▲选择需要安装的软件并输入其序列号，执行安装。▲配置：▲选择仪器的工作状态； ▲配置仪器的IP地址。 Slide 219 修改win.ini文件修改完毕，存贮并退出win.ini编辑。Slide 220 安装软件把化学工作站软件CD-ROM盘放入光驱，用鼠标单击Start键，选择Run命令，在Run 对话框Open右侧空白栏中输入D:\setup.exe（假设D为光驱）后用鼠标单击OK键，进 行化学工作站的安装。?计算机启动工作站安装程序，进入工作站安装画面。单击Add/Change键，选择 需要安装的软件名称。Slide 221 ? 选择G2170AA LC ChemStation软件，单击右上方的Add键，然后在New License Number框输入G2170AA软件的登录号，再单击右侧的Add键； 如果有DAD检测器，在完成上述操作后，再选择G2180AA Spectra Evaluation软件，单击右上方的Add键，然后在 New License Number框输 入G2180AA软件登录号，再单击右侧的Add键。选择 需要 安装 的软 件右上方的 Add 键输入 登录 号右侧的 Add 键选择完毕，单击OK。Slide 222 ?单击Install键进行安装。仪器配置待软件安装完毕进行 仪器配置。 单击OK，确认GPIB 卡类型(旧的通讯方 式，现在很少使用).Slide 223 ? 选择 Configuration Editor界面中 Configure菜单下Instrument选项， 进入仪器选择界面。 VWD：选Modular LC System； DAD：选Modular 3D LC System。 ? 选择完毕，单击OK。Configuration Editor界面仪器选 择界面Slide 224 1）对于使用网络(LAN)连接进行通讯的仪器，需要选择LAN通讯方 式，然后单击Add键，在Device Address设置界面选择Identify by IP Address，在IP Address右侧框输入IP地址后，单击OKSlide 225 2) 对于使用HP82341c卡进行通讯的仪器，需要选择GPIB通讯方式， 在GPIB Address右侧框输入GPIB地址，然后单击Add键。 ? GPIB地址的选择取决于计算机 与1100哪一个部件连接。例如： 计算机与四元泵连接通讯，则 GPIB地址选择22。有关1100 HPIB地址的详细信息见下表。? 旧的通讯方式，现在很少 使用！Slide 226 3）无论以哪一种方式进行通讯，按1)或2)步骤设置完毕，存贮设置结 果后退出 Configuration Editor界面。 当安装完工作站，第一次启动Instrument 1 Online时，工作站自动 检测哪些部件已经成功地进行通讯。如果通讯成功，在左侧方框中被 检测到的部件图标为绿色。双击左侧方框中所有绿色图标后，绿色图 标移到右侧方框中。至此，工作站地安装彻底完成。左侧 方框右侧 方框Slide 227 用LAN卡配置化学工作站1. 操作系统的要求? 英文版Microsoft Windows NT 4.0（SP6a）或Microsoft Windows 2000（SP2） ? TCP/IP(Transmission control protocol/Internet Protocol) Protocol ? CAG Bootp Server 程序? A.06.0x或更高版本化学工作站软件2. 安装TCP/IP Protocol如果工作站通过标准LAN卡控制HP1100系统，一定要保证PC与HP1100之间 常的通讯。这种通讯通过TCP/IP协议来完成，所以首先要在PC上安装TCP/IP Protocol。Slide 228 安装TCP/IP Protocol步骤? 在Windows NT 4.0下安装TCP/IP Protocol步骤：1) 在Windows NT 4.0操作环境下，单击Start键，选择Setting菜单中Control Panel选项进入 Control Panel窗口。 2) 在Control Panel窗口中双击Network图标进入Network窗口。 3) 在Network窗口下，单击Protocol菜单，如果在Network Protocol方框中出现TCP/IP Protocol，则跳到第7步进行TCP/IP Protocol设置。如果没有，单击Add键，选择TCP/IP Protocol，单击OK，进行安装。Slide 229 4 ) 计算机提示是否要安装DHCP Server，选择No。5) 在Windows NT Setup窗口输入 d:\i386\（假设D盘是光驱），把Windows NT 4.0光盘放入 光驱，单击Continue键，进行TCP/IP Protocol安装。安装完毕，TCP/IP Protocol会在 Network窗口显示出来。6) 单击Network窗口中Bindings键，使所安装的TCP/IP Protocol与网络适配器绑定。Slide 230 7) 选择TCP/IP Protocol，单击Properties键，对TCP/IP进行设置。在IP Address 右侧方框中输 入 计算机IP地址：如，10.10.10.2；在Subnet Mask右侧方框中输入子网掩码：例如， 255.255.255.0。然后单击OK键确认。8) 单击Bindings键，让操作系统绑定TCP/IP的设置。然后重新启动计算机。Slide 231 ?在Windows 2000环境下安装TCP/IP Protocol1) 在Windows 2000 操作环境下，用鼠 标右键单击My Network Places图标， 然后选择弹出菜单 中的Properties选项。2) 在弹出窗口中以 鼠标右键单击Local Area Connection图标， 选择弹出菜单中 Properties选项，进 入网络设置窗口。Slide 232 3) 在网络设置窗口下，所有已经安装的网络均显示在Components checked are used by this connection:方框中，查找是否安装了TCP/IP，如果已经安装了TCP/IP, 则跳到第6 步进行TCP/IP设置。如果没有，单击Install…..键，进入Select Network Component Type窗口，在此窗口下，选择Protocol，单击Add，进入Select Network Protocol窗口。4) 在Select Network Protocol窗口，选择Microsoft的TCP/IP，单击OK进行安装。安 装完毕，TCP/IP会在Network窗口显示出来。 5) 根据需要决定是否重新启动计算机。Slide 233 6) 按照步骤1)，2)进入到Local Area Connection Properties窗口，选择TCP/IP选项后，单 击Properties键，进入TCP/IP Protocols窗口，在此窗口下，选择Use the following IP address，输入计算机IP Address及Subnet Mask地址。7) 单击OK退出网络设置(如果需要，可重新启动计算机)，TCP/IP Protocol安装完毕。Slide 234 3. 安装CAG Bootp Server程序要使Agilent 1100与LAN卡通讯，还需对JETDIRECT卡进行设置。所以需要安装 CAG Bootp server程序。CAG Bootp Server安装程序在A.06.0x以上版本软件光盘Bootp 子目录下。安装过程如下：1) 在Windows系统下选择Start菜单下RUN命令，输入D:\BOOTP\Setup.exe，然后单击OK。 2) 根据计算机提示安装CAG Bootp Server程序。 3) 安装完毕，在Start/Programs菜单下自动生成CAG Bootp菜单（无需先安装Chemstation 工作站软件），单击Bootp图标，运行CAG Bootp Server程序。 4) 设置CAG Bootp Server参数。 ? ? ? ? 关闭Agilent 1100各组件电源开关。 按照步骤 3)运行CAG Bootp Server程序，进入CAG Bootp Server参数设置窗口。 打开Agilent 1100检测器电源开关。（建议JETDIRECT卡安装在检测器上） 大约2－10秒钟后，Bootp Server窗口会显示从JETDERECT卡获取的硬件地址（MAC Address）。Slide 235 ? 单击Configure菜单，选择Add Entry选项，进入Add Bootp Entry对话窗口，MAC Address显示从JETDIRECT卡检测到的硬件地址，参考下图输入其它参数（每台计算 机的Host Name不一样）Slide 236 ? 关闭Agilent 1100检测器电源开关，稍后重新打开检测器开关，强迫 JETDIRECT卡重新发送一次信息。CAG Bootp Server 窗口显示下列 信息：?CAG Bootp Server安装完毕。Slide 237 4. 化学工作站仪器配置? 如果操作系统中没有化学工作站软件，首先安装化学工作站软件。 ? 选择Start/Programs/ChemStation/Configuration Editor，进入Configuration Editor对话窗口。 ? 在Configuration Editor窗口下，选择Configure/Instrument，进入Select Instrument对话框。 ? 在Select Instrument对话框下选择合适的仪器类型(例如 Modular 3D LC System)，然后单击 OK，进入Instrument 1-Device Configuration对话框。选择LAN后，单击Add键，进入1100 Modular System对话窗口，在IP Address右侧方框中输入仪器IP地址：如，10.10.10.102。 单击OK。存盘退出Configuration Editor对话窗口。设置完毕。Slide 238
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response factorresponse factor
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<font color="#0-热导检测器(TCD) - 色谱世界
热导检测器(TCD)
【】【】【引用网址】http://www.chemalink.net/books/C/2005/0.html
（一）TCD时气体组分的检测& 热导检测器是基于不同气体有和载气不同的热导率，当通过热导池池体的组成及其浓度发生变化时，就会引起热敏元件上的温度变化，由此产生的阻值变化可以用惠斯登电桥进行测量，所得信号大小即可衡量组分的含量。所以，气体组分和载气热导率的不同是热导检测器对气体组分得以检测的基础，是物理性质的变化而不是化学反应变化。因此对被测组分来说是非破坏性检测器。&&& 热导率是表示物质导热能力的大小，即在1m长度内，温度降低1K，经1S单位导热面所传导的热量，单位为W/(m．K)。表5-2是一部分气体的热导率，它们和作为载气的H2、He、N2的热导率都有不同程度的区别，而且比H2或He都小得多。因此都可以用热导检测器来进行检测。所以热导检测器是通用型检测器。但其灵敏度比其他检测器都低。随着科学技术的发展，目前已有所提高。表5-3就是文献报道的TCD对某些气体的最小检测量。He作载气，恒热丝平均温度的TCD，热丝温度300℃时，进气体样2mL，最小检测量可达lOa级。
（二）TCD的使用注意事项&&& 1．TCD对气体组分的相对校正因子&&& 对任何一种检测器，被测组分的相对校正因子是定量分析中十分重要的参数。使用不准确的相对校正因子或者忽略它，将使定量结果出现偏差，甚至失去实际意义。我们希望检测器的相对响应值稳定、可靠，不受各种条件的影响，而TCD正是这样的检测器，其相对响应值只与被测组分、标准物质和载气的性质有关，而与TCD的结构、热丝温度、电流、所用敏感元件的特性以及柱温、流速等条件无关，从理论上讲是一个通用型常数。这为TCD广泛用于定量分析带来极大的方便。表5-4列出各种气体的校正因子。
&&& 需要特别指出；“相对响应因子”（或者相对响应值）和平常用得比较多的“相对校正因子”是有区别的，千万别弄混了。&&& (1)（相对）校正因子，在一定操作条件下，进样量（wi）是与响应信号（峰面积A：）成正比的：
&&&称为绝对质量校正因子，它的意义是单位峰面积的物质质量。它主要由仪器的灵敏度所决定，既不易测得也无法应用。所以在定量分析中用相对校正因子fi(w)来代替，即某物质与一标准物质绝对校正因子的比值。
&&& 相对校正因子随着被测组分使用的计算单位不同，又可分为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子（一般把“相对”两字略去）。&&& 在式( 5-3)中，用摩尔数（即质量除以相应的分子量）来表示，即得到摩尔校正因子fM,
& 式中，Mi、Ms分别为被测物和标准物的分子量。&&& 如果以体积单位计量，即打进一定体积的气体样品，则体积校正因子就是摩尔校正因子，这是因为1摩尔任何物质在标准状况下都是22.4L。
&&& 所以，对于气体分析，用摩尔校正因子?即得体积分数。故在表5-4中，峰面积乘以摩尔校正因子然后归一化就可以得到气体的体积及分数；若乘以质量校正因子就可以得到气体的质量分数。二者不能弄错。&&& (2)相对响应因子S’& 在一定的操作条件下，响应信号（峰面积Ai）与进样量(wi&成正比的：
& 式中，称为绝对质量响应因子，它的意义为单位物质质量的峰面积大小。跟绝对质量校正因子互为倒数，即
&&& 相应地，在实际应用上是用相对质量响应因子RWR、相对摩尔响应因子RMR表示。它们跟质量校正因子、摩尔校正因子互为倒数。
&&& 表5-4列出的是气体组分子的摩尔校正因子和质量校正因子。而有的文献列出的是物质组分的相对摩尔响应因子（或者叫相对尔响应值）、相对质量响应因子（或者相对质量响应值）。在引用时要特别注意它们的区别。比较起来质量校正因子计算方便，具有实际价值，因为它们是乘上峰面积得到峰的校正面积，而相对响应因子特别是摩尔响应值，其数值大小直观地反映组分的信号大小，并与分子量、碳原子数有线性关系，具有理论价值。二者不能混一，各有各的价值。在实际应用时，各组分峰面积除以相应的相对响应因子得到校正的峰面积，经过计算最后得到各组分的质量分数或摩尔分数。&&& 2．载气纯度和流速对TCD灵敏度的影响&&& 载气纯度会影响TCD的灵敏度，这一点往往被人们所忽略，总认为TCD是灵敏度比较低的检测器，载气纯度差一点也无所谓。其实不然，实验表明：在桥流160 - 200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%-13%，因此，必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时，必须用超高纯的载气。&&& 前面已经叙述了TCD是典型浓度型检测器。因此当进样量一定时，峰面积跟载气流速倒数成正比，流速增大，峰面积减小；而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中，特别是中间控制分析中，推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时，要严格保持流速的恒定，方能得到准确的定量结果。但是用峰高定量法时，切勿忘记其定量校正因子必须自己测定，因为从文献中很难查到峰高的校正因子。
&&& 3．影响TCD线性范围的因素&&& （1检测电路的影响TCD是用惠斯登电桥测量气体热导率的变化来达到检测各组分的含量。而其检测电路的类型各种各样，早期有恒压电路、恒流电路，后来继而出现恒定热丝温度电路、恒定热丝平均温度电路以及近年来发展的动态电流供电电路。它们对TCD的稳定性、噪声都有一定的影响，但是对线性范围的影响往往被人们所忽视，从而引起一些不应有的定量测定误差。&&& 例如采用恒压和恒电流方式的TCD，其线性范围较窄。以H2作载气，恒电压方式对气体CO2、CH4、C2 H6和C4H1o线性响应的浓度仅为3%～5%，而恒热丝温度方式的线性范围比前者高10倍，可达30%-50%。动态电流方式更高，线性响应的样品浓度可高达1OO%。
&&& (2)载气种类的影响一般来说，轻载气如H2、He比重载气如N2、Ar可获得较宽的线性，如图5―5表明了气体丁烷在N2、He和H2中不同浓度的响应。在N2中线性明显变坏。此外，低的池体温度或热丝温度，池腔不用直通式结构等都会改善TCD的线性。&&& 载气还会影响正、负峰的出现。我们知道，检测器热丝温度越高，电阻越高，反之越低。而输出信号是根据热丝阻值的高与低来决定正负的。从表5―2中可以看出，N2比H2的热导率要小，而气体CH4、
C2 H4等组分的热导率略高于N2，但低于H2和He，当用Nz作载气时，放大器的零点是以N2的导热条件为基准的，在高于其热导率的气体进入检测器时，混合气体的热导率变高，热丝温度降低，阻值亦降低，输出亦减小，放大器则输出一个负值，而H2或He作载气时，只有H.峰是负值，其余组分都是正值。另外，用N2作载气时，灵敏度也比较低。所以用TCD时，一般都用H2(或He)作载气，除非在分析H2时，才用N2作载气。（三）TCD在气体分析中的应用&&& TCD是通用型检测器，因此它对所有的气体都可以进行检测。但一般来说，主要用于无机气体和有机气体，特别是永久性气体的常量分析，目前还没有别的检测器能与它抗衡。&&& 总之，TCD是浓度型、非破坏性的通用型检测器。用TCD对气体组分进行检测时，要选用高纯度的轻气体作载气，选用较低的池体温度，恒热温度供电方式方可得到较好的灵敏度。其校正因子通用性强。因此，因仪器而改变，一般都可以直接引用文献资料的数据。TCD结构简单，价格便宜，定量准确?一直是气体分析中应用最广泛的检测器。液相色谱（LC）
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杂质定量用到的相对响应因子的定义是啥呢我的理解是要测杂质的响应因子（已知量/峰面积）同对照物质响应因子的比值。测定方法就是取已知量的杂质及对照品进样 将分别得到的响应因子做比吗？为了校正在某一检测波长下 各物质不同的吸收能力吗好像也有些类似内标？
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〓猪哥哥〓
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原文由 cuteyang 发表:杂质定量用到的相对响应因子的定义是啥呢我的理解是要测杂质的响应因子（已知量/峰面积）同对照物质响应因子的比值。测定方法就是取已知量的杂质及对照品进样 将分别得到的响应因子做比吗？为了校正在某一检测波长下 各物质不同的吸收能力吗好像也有些类似内标？你说的是内标法加校正因子测定样品中的杂质的含量吗？校正因子的计算：先配置对照品溶液和内标物溶液，取一定的量进样，根据公式：校正因子=A（对照品峰面积）/C(对照品浓度) ：A（内标物峰面积）/C(内标物浓度) 再计算未知样品的浓度时把校正因子做一个乘积因子加上去就可以。如果没有杂质对照品的话，可以用主成分自身对照法或用面积归一法（不是很准确的办法）
xiaowang268
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校正因子和相应因子是不一样的吧关注今日：18 | 主题：308442
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【讨论】有关物质检查相对校正因子计算方法~一起学会怎么算
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这个帖子发布于6年零216天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
【讨论目的】现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查，采用校正因子计算特定杂质越来越普遍，园子里面也很多战友讨论了很多。但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友，或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。【提出讨论】所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊，但非常希望你能参加讨论给出你的看法①现在问到你，校正因子计算公式，你如何回答？②为什么我们能看到的文献都是按公式（1）所得校正因子（如果是用这个公式，在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子，而是除以校正因子？）③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了，校正因子与响应因子的倒数关系，是通过什么得到的？④中国药典中的规定和公式说明存在误导？带着这些问题，就查找到的信息汇总说明：1、公认的公式？？查了很多资料，包括园里讨论的，包括药检所老师所写文章，几乎大家说到相对校正因子的计算方法都为：F=（A杂/C杂）/（A样/C样）
公式（1）这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式2、中国药典的规定中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法：色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计算各杂质含量。这里规定的“校正因子”计算方法是按内标法校正因子：F=（A内标/C内标）/（A对照/C对照）
公式（2）根据公式（2），我们直接把内标换成杂质，即得到与上面的公式（1）一样的公式，即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值，得下面公式（3）F= 杂质斜率/ 供试品斜率
公式（3）药典规定用F乘以杂质峰面积，假设通过该公式计算的校正因子是1.5，则说明杂质峰的响应值要大于主成分，如果在计算时再将杂质峰面积乘以1.5，结果正确吗？那这个公式对吗？3、公式推导 假设响应因子为k，则有k=A/m（单位质量的物质相当于多少峰面积），令杂质k杂=A杂/m杂，主成分k样=A样/m样，则主成分中杂质含量w=m杂/m样*100%，即有：w=（A杂/k杂）/（A样/k样）*100%=（k样/k杂）*（A杂/A样）*100%
公式（4）根据药典，理论上，加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简易表示应是：w=F * A杂/ A对
公式（5）由公式（4）（5）两式可知，计算杂质时加入的校正因子F：F=k样/k杂=（A样/C样）/（A杂/C杂）
公式（6）4、公式（6）和公式（1）的区别倒数关系，相对响应因子（RRF）与校正因子F的关系如下：F=1/RRF= Slope 主峰/ Slope imp
公式（7）其中：Slope imp是指对应杂质的斜率，Slope 主峰是指主峰的斜率。5、对中国药典的看法①药典中对有关物质计算方法中的校正因子的描述，也许是拐了一个弯，对于我这种没脑子的人来讲容易误导而绕进去出不来。药典中公式对针对内标法测含量设计，不适用于杂质计算。②药典中对“校正因子”的描述与色谱类专业书籍的不符，我所查到的是：校正因子= C/A
公式（8）响应因子= A/C
参考文献：METHOD VALIDATION FOR HPLC ANALYSIS OF RELATED SUBSTANCES IN PHARMACEUTICAL DRUG PRODUCTS，Y. C. LEE, PH.D.Patheon YM, Inc.
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谢谢的讨论看来大家都对此没有问题，呵呵，奇怪了，难道是我傻？
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hc570314 我看了下你的问题，回答如下：因为校正因子是相对而言，是相乘还是相除就是看你怎么描述。我不认同hc战友的观点，我们谈杂质校正因子，那么就是两个东西：杂质、主成分我只想很简单来描述问题和找到答案，杂质检测的“相对校正因子”如何算，药典规定是乘那么是谁的斜率比谁的斜率，基于之前那么多人都在问也有那么多人都在回答，只是对于新手们一些提示，免了误人子弟了是吧~相对校正因子、响应因子都有其固定的计算方法公式对于有关物质检查：相对校正因子=主成分斜率/杂质斜率另外，2010年药典的规定就不贴附件了，里面有明确的规定。
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wangwen728 就是我按照药典（3）中做法，算得的校正因子大于2，到底校正因子有没有一个范围，以前看过别人的说法是在0.8~1.2范围内，有点昏了。望指教。校正因子大于2，就是在相同浓度下，你的主成分响应值是你杂质响应值的2倍以上。不在0.9-1.1范围（CDE要求）内，必须采用加校正因子的自身对照或外标法。如果采用加校正因子的自身对照，那在计算这个杂质时候，应该在杂质峰面积乘以校正因子（如乘以2），再与主成分的自身对照面积去比，得到杂质量。
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HPLC 1100 ChemStation 高级操作培训 HPLC 1100 Advance操作培训日程安排第一天 上午： 1 2 3 4 课程简介及相互介绍 化学工作站各个工作界面介绍 完整方法的编辑、修改、存储及运行 HPLC 1100 仪器配置及参数设置下午：1 数据分析参数设置 2 色谱图的优化处理 3 积分事件及手动积分的选择和应用 4 高级校正表的编辑和设置 第二天 上午：1 报告格式的选择及设定 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 色谱峰纯度检测 4 色谱条件的优化及色谱图的提取 下午：1 序列参数的设置以及统计功能的使用 2 批处理功能的设置及应用Slide 2 第三天上午：1 个性化报告的设定与编辑 2 工作站故障诊断功能的应用 3 结业考试 结业午餐 下午：1 化学工作站的重新安装、配置及启动(选修) 2 发结业证 3 自由练习、讨论Slide 3 第一章 化学工作站各个工作界面介绍Slide 4 化学工作站各个工作界面的切换切换工作界面Slide 5 化学工作站Views菜单显示当前日记本，察 看错误信息等内容Full menu/short menu切换Slide 6 化学工作站的Change Access Level功能如果要使用密码保护化学工作 站，请选中此选项。Slide 7 化学工作站Scheduler的使用使用时要注意保存，否则工作 站不予以执行。Slide 8 化学工作站Scheduler的使用Result栏中可以显示化学工作站执行 Command的结果Slide 9 选择在线信号从 View菜单, 选择 Online Signals, 单击 Change，在Edit Signal Plot窗 口中选择要监控的信号。Slide 10 在线信号显示Slide 11 查看Logbook从View菜单选择Logbook，单击Current Logbook 显示当前Logbook内容。Slide 12 第二章 方法编辑、保存?方法的概念：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需要 的所有参数。 ?方法文件名：xxx.m。 ?方法的组成： 方法信息(Method information) ?仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition) ?数据分析参数(Data Analysis) ?运行时间表(Run Time Checklist)?Slide 13 编辑一个完整的方法使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法单击图标，也可以开始 编辑一个完整的方法。Slide 14 选择所要编辑的内容Slide 15 方法信息 (Method Information)Slide 16 泵的操作参数包括：流量(Flow)，流动相组成(Solvents)，停止采集时间(Stop Time)，后运 行时间(Post Time)，梯度编程(Timetable)，压力限制设定(Pressure Limits)等Slide 17 标准自动进样器参数Slide 18 标准进样过程原理示意图Metering deviceSampling unitFrom pump To column准备位置6-port valveTo waste抓取样品瓶 吸取样品进样和运行位置Slide 19 标准自动进样器的程序进样Slide 20 Wellplate自动进样器参数Slide 21 柱温箱参数设置?控温范围：低于室温10℃～80℃ 两个单独的加热区 安装切换阀可以进行柱切换 可以容纳30 cm长色谱柱 安装柱识别可以自动记录进样次数????Slide 22 DAD检测器参数设置可以选择存储 5 个信号 ?信号波长范围 191 - 949 nm ?可变狭缝： 1, 2, 4, 8, 16 nm ?可以时间编程 ?可以保存数张或所有光谱?Slide 23 DAD参数优化Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化，变化步径1，2，4，8，16nm。如果样 品浓度较高，而需要精细的光谱结构，建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓 度较稀，建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一 样。Peak Width:增加响应时间（峰宽）可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。因为检 测器的噪音与采集次数平方根成反比，所以增加响应时间可以降低噪音。但增加 响应时间（峰宽）会降低定量分析的重复性。一般对于精确的定量分析，一个色 谱峰要求采集20个数据点。设置峰宽的经验：设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰 宽。Slide 24 Sample Signal and Reference Signal:设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则：?样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长，而且在此吸收波长下没有流动相吸收的 干扰。 ?选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽（假设样品吸收谱带为高斯 峰）。?参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带，而且在此区域没有或尽量低的吸收 强度。?参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。 注意：增加样品谱带宽度，会降低样品的吸收强度，但会降低噪音。选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。Peak Supression（峰抑制）:DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开，共同洗 脱出来，可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长，则被设为参比峰的样品被 抑制，而另一个样品峰被分离。不过，此样品峰的吸收强度要损失10％～30％。Slide 25 VWD检测器参数设置Slide 26 运行时间表(Run Time Checklist)选择在方法中要执行的项目 可以选择保存GLP数据 可以将方法和数据保存在一起Slide 27 存储方法从Method菜单选择Save Method / Save Method as或从存贮方法 工具图标存贮方法。单击本图标可以 保存方法，务必 注意不要发生方 法覆盖、丢失Slide 28 运行方法要分析单个样品，先从RunControl菜单选择 Sample Info..., 输入样品信息。 样品信息包括： 操作者姓名(Operator Name)，存盘数据文件(Data File)，样品参数(Sample Parameters) 样品评述(comment)。 然后运行方法(Run Method)。Slide 29 用户图形友好界面(GUI)鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单所有模块同时 开、关控制使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模 块进行控制：开、关或实现基线调零等功能。Slide 30 用户图形友好界面――各个模块的控制Slide 31 用户图形界面――溶剂瓶的填充量Slide 32 用户图形友好界面――各种参数的显示点击下拉菜单，可以分别显示各种所需的参数： LC采集参数、数据分析参数等，且便于用户改动。Slide 33 Instrument菜单简介设置各个模块的参数开启、关闭整个系统查看仪器Firmware及序列号查看、输入色谱柱信息 使用了Wellplate自动进样器才 出现该菜单对化学工作站进行仪器配置Slide 34 泵的辅助功能选择Instrument ? More Pump? Auxiliary…菜单，即 可弹出下图窗口。在该窗口可以设置泵 的最大升流速率、泵 冲程大小以及设置溶 剂的压缩补偿因子。Slide 35 自动进样器的扩展功能Slide 36 色谱柱信息的输入Slide 37 VWD停泵扫描采集光谱使用VWD停泵扫描的功能，可以采集样品的吸收光谱， 主要操作步骤如下：1.在Online工作站界面的View菜单下打开VWD Scans窗口； 2.按照正常的进样方式采集样品色谱数据，并保证能够在 Online Signal窗口中观测到色谱信号； 3.进样后，色谱图上出现基线时，扫描空白吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Blank Scan4.色谱图上出现色谱峰时，扫描样品吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Sample Scan 此时得到的是自动扣除空白吸收后的样品吸收光谱。Slide 38 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能进 样 之 前 选 择 VWD Scans 菜 单 ， 打 开 VWD光谱扫描窗口Slide 39 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能进样后，流动相流经流通池，给出 色谱基线信号时，点击 More VWD 菜单中的Blank Scan，扫描空白流动 相的吸收光谱，如下图所示。Slide 40 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能扫描所得的流动相吸收光谱Slide 41 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能出现色谱峰时，点击 Sample Scan ， 扫 描 样品峰的吸收光谱Slide 42 可变波长检测器VWD的停泵扫描功能光谱窗口中给出扣除流动相吸 收光谱后的样品峰吸收光谱Slide 43 第三章 谱图优化本章内容：?谱图调用 ?空白谱图的扣除?谱图优化?谱图加标注 ?谱图比较、处理Slide 44 调用数据文件在Data Analysis界面，File菜单下选择Load Signal。扣除空 白谱图Slide 45 扣除空白谱图选择需要扣除的空白运行色谱文件Slide 46 Signal Details选择、规定一个方法中要进行调用、处理的信号Slide 47 谱图优化在Data Analysis界面下，Graphics菜单下选择Signal Options...使用 Signal Options... 功能来优化色谱图的显示Slide 48 谱图优化工具色谱图控制 图标 谱图优化图标设置标注格式 文字标注线形标注删除标注 单独/重叠显示 化合物名称 基线 轴移动标注WMF图标注 谱图显示方式 保留时间显示 标题显示 打印窗口 拷贝Slide 49 在色谱图上加标注选择: ?字体和字型 ?字体大小 ?字体颜色、旋转角度等Slide 50 谱图处理工具谱图处理工具Add Annotation ?Draw Line in Window ?Move Annotation ?Delete Annotation?Slide 51 第四章 积分优化本章内容： ?如何执行积分 ?自动积分 ?如何建立积分事件表 ?如何使用积分事件表 ?手动积分Slide 52 增强积分方式增强积分方式可以提供: ?当基线波动时，基线的定位。 ?使用初始峰高参数去除噪音峰。 ?控制积分开始和结束的标识。 ?在噪音中定位信号峰。 ?使用二阶导数确定肩峰。Slide 53 如何执行积分当调用信号时，可以通过Integrate after load选项自动积分。您也可以通过以下方式进行积分:? 从 Integration 菜单选择积分或自动积分 ? 选择积分工具。 ? 运行一个包括数据分析的完整方法。Slide 54 自动积分?检查开始和结束区域，确定噪音。 ?赋予初始Slope Sensitivity和Height Reject值. ?对第一次积分赋予一个临时峰宽值。 ?设置Area Reject为0。 ?执行测试性积分，有可能重复几次。?基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。?优化Slope Sensitivity和Height Reject。 ?从初始的峰宽和噪音水平计算Area Reject。Slide 55 积分事件信号选项框 高级基线选择初始值Slide 56 高级基线Peak Peak Unassigned AreaBaselineAbsorbanceAdvanced Integration Options OffAdvanced Integration Options On121314151617181920Time [min.]Slide 57 积分事件表添加积分事件功能删除积分事件功能Slide 58 积分工具栏积分任务 对当前色 谱图积分 自动积分 积分事件设置Baseline Now 设置Baseline Hold设置肩峰检测 设置固定峰宽 设置最小峰面积 积分器开关 设置斜率设置拖尾 切线撇去Slide 59 Peak width: (半峰宽)如果没有设置半峰宽的时间积分表，半峰宽在整个积分过程中自动变化，变化 遵从0.75×exiting peak + 0.25×current peak。Timed Events :(时间性积分事件)?Area Sum ON or OFF:设定某一时间段内进行峰面积加和，加和后保 留时间被分配到第一个峰的保留时间上。 ?Baseline All Valleys On or OFF: 设定是否进行峰谷积分。Slide 60 Baseline Hold ON or OFF: 在Baseline Hold ON与Baseline Hold OFF两点间做水平基线。Baseline Now: 在某一时刻点重新设置基线。Baseline Back: 设置某一时刻点，从检测到的基线向此点做水平基线。Slide 61 作为方法的一部分存贮积分参数存贮积分事件到方法保存方法Slide 62 手动积分工具自动积分 对目前色谱 图进行积分选择积分工具积分事件手动积分 画基线 手动积分 负峰 手动积分 切线撇去手动积分 去除峰 手动积分 裂分峰Slide 63 手动积分?Draw Baseline ?Negative Peak(s) ?Tangent Skim ?Split peaks ?Delete Peak(s) ?All ValleysSlide 64 峰类型符号峰起止点符号BV 其它符号基线峰谷点P 基线渗透H 水平基线 T 切线撇去M 手动积分+ 参考峰 A+ 面积加和峰I 内标峰 N 负峰S 溶剂峰警示符号 + 高于含量上限 － 低于含量下限Slide 65 基线符号B=基线 V=峰谷点BBBB P=基线渗透BVB H=水平基线BPBBHHSlide 66 第五章 高级校正表的建立本章内容：? ? ? ?如何建立校正表 如何选择校正表的设置 如何进行再校正 如何使用峰识别工具Slide 67 建立校准表的过程?配置系列标样*，然后逐一进样分析。 *系列标样浓度范围要包含未知样品浓度。 ?调用低浓度标样数据，优化谱图显示。 ?优化积分参数，获得满意的积分结果，然后存贮积分事件到方法。?用最低浓度标样数据建立一级校正表。 ?逐个对每个标样进行优化谱图，优化 积分后，分别加入校正表。 ?检查校正曲线，把校正曲线存入方法。Slide 68 校正参数的建立Signal detailsSlide 69 Available Signals此框包括了所有要被处理的信号，可从此框选择被处理的信号，通过Add to Method 按键拷贝到方法中。拷贝之后可以编辑初始时间(Start)和中止时间(End)。只有在此 时间范围内的信号才被处理。如果初始时间和中止时间及延迟时间(Delay Time) 均 设置为0，被选定信号的 所有数据均被处理。Delay可以通过设置时间延迟(Delay)来补偿检测器信号的延迟。例如：串联使用两个检测 器，对于同一信号会有时间延迟。通过设置Delay来补偿时间延迟，这样可以进行 峰识别。通过时间延迟，还可以修改某个色谱数据的保留时间。保留时间设置区域 没有限制，而且数值可正可负。Align此功能用于LC/MSD。Slide 70 Calibration SettingsSlide 71 校正参数的设置Title输入校正表的标题。Use Sample Data此对话框有两种选择： From Sample Defaults Below: 选择此项后，可以设置下面Sample Defaults各参数， 所有在Sample Info.中所设置的参数均被新参数替代。 From Data File: 所有涉及到的参数在数据处理过程中均以Sample Info.表中参数为 准。Amount此处浓度只在计算ESTD%和ISTD%时有效。Amount输入样品总浓度。Slide 72 Sample ISTD未知样品中内标浓度。可以输入几个内标。I＃用于识别内标物。此处I＃与校正表中I＃一致。Calculate Uncalibrated Peaks此选项用于定义未校正峰的响应因子。校正因子可以使用某一校正化合物的校正 因子(Using Compound)，也可以输入某一响应因子数值(With Rsp Factor)。Weight作标准曲线时，定义不同校正点的权重（重要性）。Slide 73 调用标样进行积分参数优化Slide 74 建立一级校正表Slide 75 Calibration Table 可以通过两种方法建立新校正曲线表： Manual Setup: 手工输入保留时间和响应因子。 Automatic Setup Level: 工作站自动将保留时间及其它色谱参数输入校正表， 用户只需输入标样浓度，工作站自动计算响应因子。Calibration Mode 此项选择只在归一化法(Norm%)中有效。选择Calculate Signals Separately后， 在计算时，每个信号被独立报告。否则所有的信号均被归一化。Slide 76 校正表的建立填入: 化合物名称 浓度 选择: 参比峰 内标 内标标号#Slide 77 校正表的选择Compound, Amt, Area, Rsp Factor, Ref, ISTD, # Compound, Grp, Amt, Low Limit, Hight LimitCompound, Amt, Area, Def, Curve Type, OriginCompound, Area, Rsp%, Def, +-, PK Usage 编辑校准表的内容 峰加和Slide 78 每种校正表方式都有各自的缺省方式，用户可根据自己的需要使用Edit Options… 对每种方式进行编辑。在左侧Columns not shown框中选择所需内容后按“→”键，所需内容加到右侧 Columns shown框中。Slide 79 Compound DetailsSlide 80 Peak DetailsPeak Details表包含了校正曲线的信息。 如果Def栏被选择，校正曲线参数由Calibration Settings中的参数决定。如果校正曲线参 数在Calibration Settings中发生改变，则Calibration Table会自动更新。校正曲线参数包含：校正曲线类型、原点的选定以及各校正点的权重。Slide 81 Identification DetailsIdentification Details中定义了每个峰的作用，并允许用户定义特征峰。每个峰的最 大吸收总被定义为主峰。 Rsp%: 显示响应比率（特征峰/主峰）。 Def Qualifier Tolerance(Def): 选择此栏使用缺省的响应比率偏差。 ＋－: 特征峰的响应占主峰响应的百分数。此栏设置用户期待的响应比率偏差。例 如此栏设置20，则偏差窗口为 -10％～10％。Slide 82 Peak Usage显示峰的选择――Main, Qualifier或Ignore。仪器设定的缺省值为：化合物 最大峰为Main（主峰），其它峰为Ignore。 Main:主峰。此峰用作定量计算。主峰和特征峰一起用作定性。只能选择一个主峰。Qualifier: 特征峰。特征峰用于确定主峰属于哪一期望化合物。一般情况下：一个化合物 在不同的波长范围有一恒定的响应比率。因此对于一个化合物，其特征峰的响 应与主峰的响应为一恒定比率。可以通过 +- 栏设置允许的响应比率偏差。如 果某一化合物的响应比率超出此设定值，则此化合物峰不被定量。 Ignore: 如果峰选择此项，则此峰既不用于定量，也不用于定性。此峰在校正表中留作 将来使用。可以用Delete键删除此峰。Slide 83 Calibration Table optionCalibration Table Option让用户选择校正表中显示哪些内容。Calibration Table Option包括两部分内容：Columns not shown显示了哪些内容可以加到校正表中； Columns shown显示校正表中的内容。要选择哪些内容加到校正表中，只需选 择Columns not shown中的内容，单击-&键把所需内容加Columns shown中。Slide 84 Peak Summing峰加和功能主要用于石化或制药行业某些特殊应用，该功能可以对某个时间 段内连续或不连续的色谱峰进行总含量定量计算。如下图所示，需要测量除 四个主要目标化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的所有4~13min时间段内的杂 质峰总含量时，即可使用Peak Summing功能。Slide 85 ?调用标样数据，并对所有峰(包括杂质峰)进行积分参数优化，得到各个峰的 准确峰面积。?在Calibration菜单下，建立标准的校正表，即在校正表中输入aaa、bbb、ccc、 ddd四个标准化合物的含量。 ?选择Calibration Table Option…选项中Peak Summing。此命令执行后，校准表 变成峰加和型校正表，如下所示。 ?输入4~13min时间段的片断名称，如impurity，并指定所需的RF因子。如果 Use Reference项中选择None，则可以在Response Factor栏中手工输入所需的RF 数值。Slide 86 ? 峰加和表编辑好，选择Report菜单下Specify Report选项，在Specify Report窗口， 选中Add Summed Peaks Table选择，并规定使用外标法定量。? 调用未知样品，选择Report菜单下Print Report，发现得到的报告中除正常的外标 报告以外还有如下内容：============================================================== Summed Peaks Report ============================================================== Signal 1: DAD1 B, Sig=305,190 Ref=550,100 Name Start Time End Time Total Area Amount[min][min][mAU*s][ng/ul]---------------|---------------|----------------|---------------|---------------| impurity Totals : 4.000 13.000
2.4注：此处用于杂质定量计算的RF值为手工输入的 0.001。Slide 87 调用信号――加入二级校正输入二级标样含量Slide 88 加入更多的级别输入对应标样含量线性相 关系数Slide 89 把校正表存入方法Save Table to MethodSlide 90 再校正当校正曲线上的点发生偏移，需要对相应的浓度点做再校正。 再校正过程如下： ?进一针相应浓度的标样。 ?调用此数据文件。 ?在Calibration 菜单下，选择Recalibrate…, 选择需要再校正的级别，然后选择如何 再校正－Average或Replace。工作站自动进行再校正。Slide 91 Advanced Calibration此项功能让用户设置如何对现有校正表进行再校正。No Update: 不进行再校正。Average All Calibrations: 与原有的校正表进行平均。 Floating Average New % ：新的校正数据在平均时所占的比例。Slide 92 Calibration Report Option此项功能可以设置再校正报告在序运行许过程中如何打印。Slide 93 第六章 设定报告格式本章内容:?如何定义一个报告类型?报告文件的存贮方式?报告类型选择C如何使用系统适用性报告 CGLP报告中内容 C如何存贮GLP数据 C如何执行自动库检索 C如何获得峰纯度信息Slide 94 定义报告From Data Analysis:Slide 95 定义报告: 报告输出目的地报告可以存贮成下列文件格式：.TXT - 只有报告文本，存贮成纯文本文件 .WMF - 每个报告的图形存贮成meta file.DIF - 数据存贮成 EXCEL的DIF格式(Data Interchange Format)只适用于短报告格式.CSV - 数据存贮成数据库文件(Comma Separated Values),适用于短报告报告的输出目的地可以是 打印机、屏幕或者存贮成报告 文件。.XLS - EXCEL报告格式 .HTM - 超文本格式, 可以使用Internet浏览 器浏览Slide 96 使用网络浏览器IE查看报告Slide 97 报告类型选择None Short Detail Header + Short GLP + Short GLP + Detail Short + Spectrum Detail + Spectrum Full Library Search Performance Performance + Noise Performance + Library Search Extended PerformanceSlide 98 仪器参数曲线编辑Slide 99 报告格式存贮到方法中Slide 100 打印报告打印报告Slide 101 报告工具打印预览 选择校正工具定义报告 打印报告显示/隐藏当前色谱图Slide 102 系统适用性报告化学工作站一共有四种系统适用性报告格式：Performance, Performance+Noise, Performance+Lib Search, Extended Performance。每种报告格式包含不同的报告内容。Performance: 根据Edit Performance Limits对话框中设定的限度给出系统适用性报告。对于未校正的方法，报告结果包括：峰号，保留时间，峰面积，峰高，信 号描述，半峰宽，对称性，K’，塔板数和分辨率；对于校正的方法，报告结果包 括：峰号，保留时间，化合物名称，浓度，信号描述，半峰宽，对称性， K’，塔 板数和分辨率。Performance+Lib Search: 包括Performance报告及库检索报告。 Performance+Noise: 包括Performance报告及噪音检测报告。 Extended Performance: 包括Performance报告格式及每个峰的色谱图 。此报告格式只用于校正峰。Slide 103 系统适应性报告(System Suitability)在日常分析前或分析中，您可以用系统适用性报告检查分析系统的性能。此报告 允许用户设定保留时间、峰高、峰面积、浓度、半峰宽、K’、塔板数、分辨率、 选择性、库匹配以及校正峰纯度的上下限。同时可以测量基线噪音和基线漂移。噪音检测：选择Edit Noise Ranges命令进入噪音编辑对话框，在此对话框内可以编辑7组噪音 检测区间。噪音检测区间不要选在有色谱峰出现的区域。Slide 104 在Specify Report中选择Performance + Noise报告格式，噪音检测报告会单独给出。 噪音检测报告包括三种噪音计算方法的结果（六倍标准偏差法，峰对峰测量法及 ASTM测量法），噪音的来回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同时计算每个峰的信 噪比。噪音检测方法原理见《了解您的化学工作站》第249页。Slide 105 编辑系统性能限度：选择Edit Performance Limits命令进入编辑系统性能限度对话框。此框内可以设定不同 系统参数的上下限。例如在Retention time参数设置框内输入期望保留时间范围（下限 和上限）。Slide 106 在Specify Report报告中选择Performance报告格式，如果样品测量值超出设定的 限制范围，报告中会用 & 或 & 标记。& 代表测量值超出设定上限，& 代表测量值 低于下限。Slide 107 GLP报告类型化学工作站中有两种GLP报告格式：GLP＋Short，GLP＋Detail。 GLP+Short: 包括标题页，样品信息，操作条件，Logbook，色谱图和定量结果。标 题页存贮在Method子目录下，文件名为RPTHEAD.TXT，可以对其进行修改。GLP+Detail: 包括标题，样品信息，操作条件，Logbook，色谱图，定量结果和校 正曲线。标题存贮在Method子目录下，文件名为RPTHEAD.TXT。可以对此文件进 行修改。存贮GLP数据在运行时间表(Run Time Checklist)中，选择Save GLP Data。GLP数据与分析方法以二进制方式 记录在GLPSave.Reg文件中。此文件不可修改。 GLPSave.Reg中包括以下信息： 仪器设定参数；仪器性能参数；信号；积分结 果；定量结果；数据分析方法；LogbookSlide 108 查看GLP数据Slide 109 自动库检索要得到一个库检索报告，首先从Specify Report中选择Library Search或Performance+Lib Search报告形式。选择Automated Library Search命令，进入自动检索编辑对话框，通过此对话框可以编 辑检索参数。Slide 110 自动库检索参数设置Time Range: 定义检索时间范围。 Library: 选择标准谱库，可以同时选择四 个谱库。 Edit Search Parms: 编辑检索参数。利用 Left Window[%]和Right Window[%]可以定 义检索区间。 Peak Purity Check: 是否进行峰纯度检测。 如果进行峰纯度检测，还可以设置库检索 匹配阈值。库检索匹配阈值决定样品的检 索结果。如果样品的库检索匹配阈值低于 设定值，则此样品与标准谱库检索谱图不 匹配。 Library Search Modes: 有三种库检索方式： ?Identification by spectral library search: 在设定检索区间内对每个化合物进行库检索。 ?Target compound analysis using the calibration table: 在规定检索区间内对校正表给定的化合 物进行检索。 ?Target compound analysis using the spectra library: 在检索区间内对校正表给的化合物进行检 索。校正表内给定的化合物名称一定要与标准谱库中检索到的标准物名称一致以保证匹配度。Slide 111 库检索报告检索报告中不同栏中有不同的标记，这些标记解释如下：u: 化合物在峰上坡处检测到不纯。d: 化合物在峰下坡处检测到不纯。 X: 匹配因子低于设定阈值。 ??: 搜索到的化合物名称已经分配给另一个匹配度更好的色谱峰。对于该色谱峰， 无法找到一个匹配度更好的化合物与之对应。Slide 112 自动峰纯度分析化学工作站有三种报告格式可以进行峰纯度分析：?Short+Spectra:包括仪器操作条件，定量结果以及峰纯度谱图。 ?Detail+Spectra:包括标题，仪器操作条件，定量结果，校正曲线和峰纯度谱图。?Full: 包括标题，样品信息，仪器操作条件，Logbook，色谱图定量结果 以及峰纯度谱图。Slide 113 第七章 DAD高级功能Display Options 显示紫外谱图Slide 114 光谱选项 -紫外谱图Slide 115 光谱选项自动扣除背景 ? 平滑谱图 ? 使用导数谱图?Slide 116 紫外谱图显示扣除背景的紫外谱图紫外谱图和参比谱图Slide 117 谱图处理工具谱图处理工具图标 光谱选项选择色谱 图上任意 一点紫外 谱图选择第二个参比峰 选择峰顶 紫外谱图 平均谱图 选择一组 紫外谱图 选择第一个参比 选择峰纯度Slide 118 紫外谱库: 原理选择某一色谱峰提出色谱峰上的吸收光谱打印出匹配系数 Match: 998光谱图与谱库中光谱比较250 300 W a v e l e n g t h (nm)250300W a v e l e n g t h (nm)Slide 119 紫外谱库: 当前的局限性紫外谱图不特征。紫外谱图依赖于流动相的变化而变化。 未分离开的峰会给出错误结论。 重叠峰会给出错误结论。 没有商业谱库。Slide 120 影响谱图匹配的因素狭缝宽度 步径保留时间窗口吸收阈值 背景噪音 谱图噪音 导数谱图Slide 121 创建谱库Slide 122 输入谱库名称及描述Slide 123 提取化合物光谱图Slide 124 把谱图加入谱库Slide 125 波长表工作站自动标 出物质的最大吸收 和最小吸收波长。Slide 126 谱图管理Slide 127 存贮谱库文件Slide 128 开始谱图检索 - 打开谱库可以打开自己工作站中的谱库， 也可以通过网络调用网上的谱库。Slide 129 检索模板Slide 130 检索谱图Slide 131 检索结果Slide 132 检索工具谱图处理工具 调用谱库 保存谱库编辑谱库标题信息打印谱库中谱图 退出当前谱库编辑谱库中谱图向谱库添加光谱 进行谱库检索编辑谱库检索条件Slide 133 峰纯度检测在峰的洗脱过程中，可以通过比较所记录的吸收光谱图 来评估色谱峰是否包含不纯的物质。光谱处 理工具 图标峰纯度 检测Slide 134 峰纯度检测峰纯度检测就是确认一个色谱峰是纯物质还是含有其它物质的过程。这个过程是要依靠峰 流出中所记录到的光谱进行比较而实现的。通常对每个峰以三个光谱图来确认纯度。其中 两个光谱取自于固定点（斜率上升点和斜率下降点），另一个取自于最高点（最高点或顶 点光谱）。如果需要，还可以选择5、7、9或 All 光谱图来进行纯度计算。 如果这些光谱不相同，理论上讲这个峰含有不纯物。这种光谱不纯可能是由一个或多个化 合物引起的，也可能是由背景吸收引起的。 要进行峰纯度检测，首先选择Spectra菜单下Spectra Option，进行峰纯度参数编辑。Slide 135 峰纯度参数设置Spectra:此选项允许用户选择光谱处理参数，工作站按用户选择的参数进行谱图处理， 然后显示在屏幕上。此选项共有三组参数：Wavelength Range: 设定光谱在屏幕上的显示范围。并且可通过此参数范围的设定去除流动相或背景噪音吸收的干扰。Spectra Per Peak: 选择从色谱峰上提取光谱图个数。例如选择7，则从色谱峰上等距离选择7个点进行处理。同时选择Threshold, 去除杂质峰――只有高于设定Threshold值的峰 才被显示。Spectra Processing: 选择光谱处理过程。Smooth Factor: 当噪音干扰非常利害，即噪音光谱与样品光谱吸收强度相近时，峰纯度 检测的可靠性受到限制，选用平滑参数处理谱图，可以降低系统噪音，使得平滑后的光 谱图更可靠，同时改变谱图轮廓。此值越高，谱图平滑越利害。建议在作谱图间比较时， 使用相同的平滑参数。 Spline Factor: 当采集谱图时使用低灵敏度，得到的谱图可能象个多边形。通过Spline Factor选择，在原始数据点之间加入新数据点进行数学处理， 产生一条平滑的曲线，使谱 图更美观。 此值越大，新增数据点越多。 Logarithm: 对每张谱图取对数，以缩小显示比例。 Derivative Order: 对选择的谱图取导数，以揭示谱图更细节的信息。Slide 136 Reference: 设定参比吸收，然后从选择的样品谱图中扣除参比吸收。None: 不设置参比波长。 Manual: 当选择一个参比时间时，此参比时间的光谱被所选择的样品谱图扣除。当选择两个参比时间，两个参比时间的参比光谱用内 插法重建一个参比光谱，然后被所选择的样品光谱扣除。Automatic: 工作站自动选择参比光谱。Slide 137 Display: 规定谱图显示的格式。Multi-Spectra: 显示重叠谱图还是分别显示谱图。Display: 显示谱图的内容。Slide 138 Purity: 允许用户选择适当的阈值或通过工作站自动计算阈值。Peak controlled spectral data fileThreshold：定义控制谱图的限制，高于此限制的色谱峰则为纯峰。限制范围 为0～1000。All Spectra data fileCalculate Threshold：基于每个峰的信噪比，工作站自动计算每个峰的峰纯度 阈值。（只适应于数据文件中用ALL或ALL in PEAK存贮的样品） Fixed Threshold：用户自己设定阈值限制，而不用计算机自动计算。Slide 139 Advanced： 选择峰纯度计算方法及拟合曲线的显示方式。Slide 140 峰纯度分析窗口阈值曲线模拟曲线Spectral Overlay3D 显示 峰纯度信息 等高图Slide 141 峰纯度检测屏幕显示每张光谱图的相似性 模拟曲线 阈值曲线峰起点峰终点参考谱图 参考谱图 超出阈值 未超阈值绿色：未超出Threshold红色：超出ThresholdSlide 142 Spectra Similarity Curve: 给出峰纯度的详细信息。一个色谱峰上所有光谱图与某一个或多个谱图（缺省值为平均谱）。理想的绝对纯的色谱峰的Similarity Curve为在1000处一平坦的直线。（见下图左侧图）由于在峰的起始和终止位置信噪比下降，背景噪音对峰谱图的影响非常明显， 致使Similarity Curve 变成右侧图形状。Threshold Curve: 显示给定Similarity Curve的噪音效果。实际上 ThresholdCurve是一条受到背景噪音影响的纯色谱峰的相似曲线。Slide 143 下图给出峰纯度高的两条曲线（左侧）和不纯峰的曲线（右侧）。峰纯度判别：? Threshold Curve和Similarity Curve非常平滑，没有交叉，且 Threshold Curve 位于Similarity Curve之上。?Purity Factor值大于Threshold。Slide 144 匹配因子的计算:x and y are measured absorbances in the first and second spectrum respectively, at n is the number of data points ? is the sum of the data. At the extremes, a match factor of 0 indicates no match and 1000 indicates identical spectra. Generally, values above 990 indicate that the spectra are similar. Values between 900 and 990 indicate there is some similarity, but the result should be interpreted with care. All values below 900 indicate the spectra are different. 匹配因子受很多参数影响, 这些参数由样品和分离方法决定。它们包括化合物特性，流 动相波谱吸收，噪音干扰水平以及背景吸收和谱图漂移等。Slide 145 峰纯度信息 -纯峰Slide 146 峰纯度信息 - 不纯峰Slide 147 附加信息 - 差谱差谱 - 纯峰差谱 - 不纯峰Slide 148 峰纯度性能影响峰纯度的因素:? ? ? ?化合物特征。 媒介化合物（溶剂）的吸收。 噪音大小。 化合物的波谱范围。优化条件:? ? ? ? ?使用光强度大的光源，对检测器进行常规维护。 选择合适的流动池和狭缝。 采集足够的数据点。 Peakwidth设置值合理。 样品浓度应在检测器的线性范围内。Slide 149 选择最大吸收波长等高图（Isoabsorbance Plot ） 吸收强度、波长和保留时间作为等吸收的曲 线图。Slide 150 等吸收图 （Isoabsorbance Plot）Cursor Quick View Zoom Signal Spectrum黑色色谱图表示当 前波长下的色谱图Slide 151 ?最大吸收波长的选择： 在命令选项框中选择Cursor为Quick View方式，把十字光标放置在某一保留时间， 然后垂直移动光标，观察mAU数值的变化，此数值越大，则说明吸收越强。同时下面 的显示区可得到分离良好的色谱图。 ?某一特定波长色谱图的优化： （此功能可以对某一波长吸收的色谱图进行优化） 1? 选择Cursor为Quick View方式。 2? 移动十字光标直至屏幕下方的色谱图达到最佳。 3? 在此位置用Mark键作标记。4? 把Cursor的状态改为Signal方式，移动光标至标记位置。5? 选择参比谱带宽度。 6? 用Copy键拷贝优化后的色谱图。 7? 最小化等高图，查看提取的色谱图。 8? 如果需要，用窗口拷贝存贮此色谱图。 ?提取特定波长紫外谱图： 选择Cursor状态为Spectrum方式，选择某一保留时间的紫外谱图后，用Copy键拷 贝此紫外谱图。最小化等高图，可以在屏幕左下方窗口查看此紫外谱图。Slide 152 3D PlotSlide 153 第八章 序列及批处理?本章内容?如何建立序列表 ?如何执行自动再校正 ?如何作循环再校正 ?数据文件如何命名 ?如何使用 Sequence Summary ?如何执行序列文件的批处理Slide 154 编辑序列进行自动分析1进入 Method and Run Control 界面。 2.从 Sequence 菜单，选择 New Sequence。3 编辑 Sequence Parameters.4.编辑Sequence Table. 5.选择Sequence Output. 6. 存贮序列。 7. 从RunControl菜单或从Sequence Table运行序列。Slide 155 编辑Sequence ParametersSlide 156 序列参数设置Operator Name:建立序列表人的姓名。姓名最多可以输入29个字母，此姓名将在报告中打印出来。Data File:序列表运行过程中各采集样品的存盘数据名。可以设置自动存贮或以Prefix/Counter 形式存贮。还可以设置存盘路径。Part of Method to Run:此栏可选择序列的运行方式：用户可以选择运行整个方法，或只做数据采集，或者 对已有的数据进行数据再分析。 According to Runtime Checklist：遵从序列表中所用方法的运行时间对照表的规定。Acquisition Only：只对序列表中指定的样品进样，采集数据，但不进行数据分析。Reprocessing Only：只对已有数据进行数据处理并打印报告，并不采集新的数据。Slide 157 Use Sample Table Information:使用序列表中的样品信息。如果选择此项，则报告中按序列表中的样品信息打印， 否则按原来采集样品时的样品信息打印。Wait time:运行序列当中，调用另一个新方法后，仪器所需的平衡时间。Shutdown:选择Post-sequence Cmd/Macro，用户可以输入command 或macro。如果序列运行过程 中出现错误，则仪器执行设置的命令或macro。 STANDBY：系统处于待命状态，泵和灯均关闭； LAMPALL OFF：关闭所有的灯； PUMPALL OFF：关闭泵； macro DSHUTDOWN.MAC‖,go：关闭整个系统。 如果没有输入command或macro，仪器执行nRdy Timeout。Slide 158 序列数据文件格式自动进样格式: 003- 样品瓶号 (Vial Number) 01 序列表中的行号(Sequence Line) 01 进样次数(Replicate) 前缀(Prefix) Prefix01 Prefix02, etc. 共8个字符。循环标样格式: C1-02001 C 表明使用循环标样 1 标样浓度级别 02 序列表中的行号 001 进样次数Slide 159 序列表中再校正Slide 160 序列表中各参数含义Currently Running:在序列执行过程中，可以通过此栏观察序列的运行状态，也可以对还未运行的样 品进行编辑。Sample Info:用Sample Info显示、记录、编辑序列表中样品的信息。最多可输入4K的文本信息 （大约4100个字符）。在Sequence Parameters画面的Part of Method to Run选项中 选择“Use Sequence Table Info‖。序列表中的样品信息将替代原来样品的样品信息。?Sample Type: 选择样品类型以决定被分析样品是标样、控制样品还是未知样品。 ?Cal Level: 选择序列运行过程中对哪一浓度的标样进行再校正。 ?Update RF: 确定对再校正的标样如何进行再校正。不校正(No Update）、平均 (Average)、取代(Replace)、循环校正(Bracket)。 ?Update RT: 确定是否对保留时间进行再校正。 ?Interval: 决定标样的再校正周期。 ?Sample Amount: 输入样品的浓度。此值用于ESTD%或ISTD％定量方法。Slide 161 循环再校正Slide 162 Bracketed 序列Slide 163 使用Insert/FillDown Wizard填写序列表Slide 164 序列输出通过序列的Summary Report，您可以选择 简单的一页总结报告 或复杂的总结报告。Slide 165 编辑Sequence Summary标准或扩展统计Slide 166 编辑Sequence Summary Parameter通过此对话框可以定义Sequence Summary的报告形式，化学工作站共有九种Sequence Summary的报告形式可供选择。 ?One page header: 序列总结报告标题页。此标题存贮在hpchem\core\sshead.txt文件中， 用户可先把此文件拷贝到hpchem\1\sshead.txt 中 ，然后进行修改。 ?Configuration: 仪器配置信息。 ?Sequence: 序列表信息。 ?Logbook: 打印工作站的Logbook。 ?Method: 打印整个方法参数。 ?Analysis reports: 每个样品的分析报告，此报告不是方法中定义的报告。 ?Statistic calib. Runs: 标样的统计报告。有Standard Statistic和Extended Statistic两种报 告形式。 ?Statistic sample runs: 样品的统计报告。有Standard Statistic和Extended Statistic两种 报告形式。 ?Summary: 有两种报告形式: Sample Summary style和Compound Summary style。 Sample Summary style打印每个分析样品的信息。 Compound Summary style打印每个 分析样品的含量及化合物的详细信息。Slide 167 扩展统计Sequence菜单中的Extended Statistics…选项允许用户输入再现性统计的限度。再 现性是针对一个样品重复进样，观察保留时间、峰面积等的重复性，以确定泵 和自动进样器的精确度。如果统计计算结果超出设定限度，报告结果中会在超 限处用“&‖做出标记。Slide 168 部分序列及预览模式Partial SequenceSlide 169 存贮序列文件存贮当前的序列Slide 170 运行序列?从RunControl菜单 选择Run Sequence 或按F6键运行序列 ?从Sequence Table运行Slide 171 自动进样器图标显示显示序列表中样品瓶的位置及序列表的运行状态， 单击此图标建立序列表。从 View菜单选择Sampling Diagram即可显示样品视图Slide 172 批处理Batch 的优点： ?可以快速、方便地检查序列所采集的数据质量和结 果；?打印报告前检查校正的准确性、仪器性能和积分参 数的设置；?存贮积分参数以便后面样品的分析。如果在日常分析中要处理大量数据，希望有一条 快速、方便的方法检查每一个数据的质量和结果， Batch是最有效的方法。Batch允许用户改变校正表、控制样品、调整未 知样品的积分参数并预览序列所产生数据的报告结果。Slide 173 执行Batch?运行序列，序列会自动产生一个扩展名为.b的文件存贮在hpchem\1\data子目录中， Batch文件的名称与序列的文件名称相同。 ?进入Data Analysis画面，调用batch文件。 ?选择所要浏览的数据。 ?检查校正表是否合适。 ?检查控制样品。?检查积分参数是否合适。?检查未知样品的结果是否满意。 ?如果需要，更改校正表、控制样品或积分参数。 ?重新浏览。 ?如果结果满意，打印报告。Slide 174 Setup Batch一旦调用了batch文件，Setup Batch对话框会出现。在此对话框中可以选择处 理数据所需的方法以及要处理哪些数据。Slide 175 Batch 的执行过程用户可以通过单击Start键自动执行数据处理过程。数据大约每10秒钟处理一个。如 果在执行过程中，想改变积分参数，按Pause键，让数据处理暂停后，改变积分参 数。参数被改变后，一个字母会在第一列显示，例如S，表示积分参数已经被改变。 然后再按Pause键，继续处理数据。如果不想自动处理，用户只须单击数据表中的 文件，此文件则被处理。Slide 176 Batch Review Option通过选择Batch菜单下的Option选项，选择Batch浏览内容及报告输送的目的地。Slide 177 第九章 个性化报告的设定本章内容：?如何使用个性化报告模板?如何编辑报告内容及参数设定 ?如何存储模板 ?如何将个性化报告添加到工作站报告类型中去Slide 178 化学工作站为用户提供了一系列的标准报告格式。但有些用户可能需要一些特殊的报告 格式，系列标准报告格式不能满足他们的要求。Customer Report界面为用户提供了编辑 特殊报告的模板。用户可以把编辑好的报告模板添加到Specify Report选项中，并作为工 作站的一种标准报告格式。本章主要介绍如何使用用户报告模板生成一个报告。Report Layout: 在View菜单下选择Report Layout，进入用户报告编辑画面。Slide 179 当您首次打开Report Layout画面，屏幕显示一个空白模板，模板包括一个 Header，一 个Footer和一个蓝色（红色）三角分界标。您可以在三角分界标处插入新选项。若三角 分界标为蓝色，此时不能插入任何新选项，必须单击此三角分界标，使之变成红色后， 才可插入新选项。新选项三角分界标三角分界标变红后，选择Edit菜单下New Section中所需选项，插入到模板中。一共有 八个选项可供插入。Slide 180 Report Layout的选项设置General:此选项包括数据文件中所有的分析参数。例如：色谱图、报告表格以及样品信息等。Compound Group:此选项只涉及校正表中定义的分组化合物。例如：分组化合物名称、面积加和等。报 告结果会给出每个化合物的分组情况。Result Compounds:此选项包括在数据文件中已确证的化合物的各参数。例如：色谱图、校正曲线以及化 合物名称。报告结果会给出每个确证化合物的情况。Result Peaks:此选项包括在数据文件中所发现峰的各参数。例如：信号描述、化合物名称、峰类型。 报告结果会打印出每个已发现峰的情况。Slide 181 Report Layout的选项设置Result Signals:此选项包括在数据文件中信号的各参数。例如：色谱图、积分结果、峰面积之和。报 告结果会打印出每个信号的情况。Calibrated Compounds:此选项只涉及在校正表中定义的各化合物信息。例如：校正曲线、保留时间、ISTD量、 浓度限度。报告结果会打印出每个校正化合物的情况。Calibrated Peaks:此选项涉及校正表中各校正峰的参数。例如：半峰宽、峰对称性、保留时间。报告结 果会给出校正表中各校正峰的信息。Calibrated Signals:此选项涉及校正表中各校正信号的参数。例如：色谱图、信号描述和峰面积。报告结 果会给出校正表中各校正信号的信息。Slide 182 编辑Report Layout使用报告编辑工具可以在报告模板中插入相关内容。选择编辑工具非常简单， 只需单击工具条中工具图标。箭头图标图形图标表格图标 文本图标 数字图标 分页图标Report Layout编辑过程：?确认选择项有足够的空间插入相关内容。?单击适当的编辑工具图标，选择编辑工具。 ?选择插入内容的起始位置，按住鼠标左键进行拖拽，此时出现插入位置安放框， 待安放位置满意后，松开鼠标左键，插入内容选择框立即出现。?在插入内容选择框内选择所需插入的内容。单击OK键。Slide 183 图形工具：在新选项插入图形插入空间插入图形选择框图形插入过程： ?创建足够的插入空间。 ?选择图形工具图标。 ?按住鼠标左键，拖拽鼠标，摆放好图形安放框。?松开鼠标左键，在插入图形选择框中选择所需图形。?编辑所插入的图形。例如：图形摆放的方向等。 ?如果要对图形进行重新编辑，双击图形。 ?如果要删除图形，单击图形后，按Del键。Slide 184 表格工具：在新选项插入表格表 格 选 项 对 话 框表 格 编 辑 对 话 框表格工具允许用户在报告模板的新选项内插入相关表格。要插入表格，单击表格工具图 标，按下鼠标左键拖拽鼠标，创建表格安放框。待位置合适后，松开鼠标左键，表格选 项对话框自动弹出。选择所需插入的表格，单击OK键，表格编辑对话框自动弹出。对 话框左侧为Not Printed Column为供选择加入的内容，对话框右侧为Printed Column，是 所插入表格中要打印的内容。如果要在表格中加入新内容，先选中Not Printed Column 中的内容，然后单击“&”键，所需内容便加到Printed Column中。如果要删除表格中的 内容，单击Printed Column中所要删除内容，单击“&”键，内容即被删除。Slide 185 如果要对所选择的表格格式进行编辑，单击表格编辑对话框的Edit Format键，进入表格格 式编辑框，在此对话框内可以编辑编辑栏的长度、标题等内容。 表格格式编辑框 表格标题编辑框Width: 定义表格中每栏的宽度。Align: 规定表格栏中的文字靠左还是靠右。 Fixed Point, Exp. Format, Mixed Format: 规定表格栏中数字的显示方式。 Precision: 用Fixed Point方式显示时，规定小数点后数字位数。Slide 186 Exponent Characters: 用Exp. Format显示时，数字的显示形式。0 = 1.0e+0011 = 1.0e001 2 = 1.0e01 3 = 1.0e1 当数字栏宽度有限时，可以选择合适的显示参数使显示数字充满数字栏。 First Delimiter: 表格第一栏的标识符。可以选择字母、符号(#,$等)或空格。 标识符占用表格栏宽度。 Delimiter: 表格栏的标识符。 Header: 编辑表格标题。单击表格格式编辑框中Header键。 Footer: 编辑表格脚注。单击表格格式编辑框中Footer键。Slide 187 文本工具：在新选项插入文本文 本 选 项 对 话 框文本工具允许用户在报告模板的新选项内插入预先定义的文本。要插入文本，首先单击文本工具图标。 然后按下鼠标左键，拖拽鼠标，创建文本 安放框，待位置合适后，松开鼠标左键，文本选项对话框自动弹出，选择所需插 入的文本，单击OK键。如果要对文本重新进行编辑，只需双击文本即可。若要删 除文本，单击文本后，按Del键即可。Slide 188 数字工具：在新选项插入数字数 字 选 择 框数 字 编 辑 框数字工具允许用户在模板新选项中插入适当的数字，例如样品浓度、保留时间等。要插入数字，首先单击数字图标。 然后按下鼠标左键，拖拽鼠标，创建数字安放框， 待位置合适后，松开鼠标左键，数字选择对话框自动弹出，选择所需插入的数字， 单击OK键，数字编辑框自动弹出，选择数字显示形式等内容。若所选数字为0，则 可以在Zero Substitution框中输入相应信息，以替代0。如果要对数字重新进行编辑， 只需双击数字即可。若要删除数字，单击数字后，按Del键即可。Slide 189 模板的存贮当用户编辑好自己的报告模板，可以通过Save Template As…存贮模板。模板文件的 扩展名为.FRP。Slide 190 把存贮的模板格式加到Specify Report标准格式选项中用户可以通过Add to Report Style把存贮好的模板加 到Specify Report中，作为一种可以选择的标准报告 格式。如果在打印报告时，用户想用自己的报告格 式打印，只需在Specify Report中选择相应的模板文 件即可。若想把此报告格式从Specify Report中去除， 选择Remove From Report Style即可。Slide 191 第十章 故障诊断与系统维护本章内容：? ? ? ? ? ?诊断工具 仪器详细信息 进入logbooks EMF（Early Maintenance Feedback） 内置仪器诊断功能 如何使用维护光盘Slide 192 诊断界面（Diagnosis）Slide 193 维护光盘维护光盘包括：?各个模块的维护过程（多媒体）说明 ?查询部件号、显示示意图 ?给出帮助信息Slide 194 OQ/PV认证过程故障分析1. 从左侧下拉菜单中寻找OQ/PV过程中您所遇到的问题。 2. 在右侧的下拉菜单中，选择可能的原因。 3. 按提示执行测试。 4. 使用Maintenance and Repair CD-ROM，可以快速查找如何进行测试和维修。Slide 195 分析问题诊断1. 从左侧下拉菜单中寻找分析 过程中您所遇到的问题。 2. 在右侧的下拉菜单中，选择 可能的原因。 3. 按提示执行测试。 4. 使用Maintenance and Repair CD-ROM，可以快速查找如 何进行测试和维修。Slide 196 早期维护反馈（EMF）使用EMF功能：? 应该基于仪器的使用情况，计划仪器维护 的周期； ? 根据以前的使用经验，输入需要维护的限 制值，并单击Send Changes键确认； ? 当实际值达到需要维护的限制值时，EMF 图标上的绿色对勾标记变成黄色问号。Slide 197 仪器详细信息? 选择 Update Variables Display 显示仪器某一组件的详细信息，例如：仪器生成日 期、firmware 版本号，仪器序列号等。 ? 选择 Show Module Details 可以显示仪器的细节结构图。Slide 198 进入LogbooksSlide 199 Error LogbookSlide 200 Runs LogbookSlide 201 维护Logbook维护 logbook文件存贮在仪器某一组件内，而不是存贮在计算机内。Slide 202 诊断测试开始测试 测试解释测试过程Slide 203 测试选择Slide 204 泵故障诊断要进行泵故障诊断，用鼠标单击Quat. Pump图标，然后选择Show Module Test选项， 进入泵诊断画面。泵诊断画面泵诊断有两个内容：Pressure Test和Leak Test.Slide 205 Pressure Test: 可以诊断整个色谱系统的密封情况。当您怀疑系统有小的泄漏或在维修之后（例如：更换泵的密封垫或进样阀的转动密封之后）应 该执行本测试。测试时，给整个系统加压至390bar，持续3min，泵的压力降 低速率不应大于2bar/min。 选择Pressure Test后，单击Start键，开始Pressure Test。按照工作站的提示进行测试即可，测试结束工作站会自动给出测试结果及评价。Slide 206 Leak Test: 测试泵系统的密封状况。工作站利用内置程序，检测泵在非常低的流量下，两个活塞传输流动相时压力升高的情况。在非常低的流量下，非常小的泄漏将 被检测到。选择Leak Test测试项，用鼠标单击Start，开始Leak Test测试。 Leak Test共有14项测试内容，按照工作站的提示进行测试即可。 测试结果的详细信息见Explain信息中Test Result。Slide 207 自动进样器故障诊断要进行自动进样器故障诊断，用鼠标单击ALS图标，然后选择Show Module Test 选项，进入自动进样器诊断画面。自动进样器测试分两部分：Injector Steps和Gripper verification。Slide 208 Injector Steps: 工作站把整个进样过程分成几个步骤完成，用户可以随意选择进样步骤，测试究竟是自动进样器哪一步出现故障。Gripper Verification: 诊断自动进样器的工作状况。选择 Injector Steps 或 Gripper verification 后，单击Start键，即可开始检测。Slide 209 柱温箱故障诊断要进行柱温箱故障诊断，单击Thermostat图标，然后选择Show Module Test选项， 进入柱温箱诊断画面。柱温箱故障诊断用于测试两个加热块的冷却和加热性能。当测试开始，两个加热块 温度都设置在大约25℃。此温度持续12秒，然后温度降至20℃，从25℃到20℃的降 温时间被测量，工作站根据降温时间计算冷却速率，仪器的冷却速率应?2℃/min。 3.5min时，温度设置到30℃，两个加热块开始加热，从20℃到30℃的加热时间被测 量，工作站根据加热时间计算加热速率，仪器的加热速率应 ?3℃/min。 测试结果及故障的可能性见Explain信息中的Test Result。Slide 210 检测器故障诊断用户安装的检测器不同，检测器故障诊断内容也不同。用户应根据自己检测器的配 置进行检测。下面只对DAD和VWD的诊断过程进行说明。DAD故障诊断要进行DAD故障诊断，单击DAD图标，然后选择Show Module Test选项，进入DAD测 试选项画面。Slide 211 DAD故障诊断测试共有8项内容： ?DAD Self-Test: DAD检测器进行自测（在进行DAD Self-Test测试之前，应先把流 动池从光路中取走）。 ?DAD Dark Current Test: DAD暗电流检测。 ?DAD Intensity Test: DAD光强度检测。检测分4个波长范围，检测器测量每段波长 的最小值（流动相使用HPLC级纯水）。 ?DAD Holmium Test: DAD波长准确性检测。 ?DAD Cell Test: 测量氘灯和钨灯在整个DAD检测波长范围内的光强度，一次在安 装流动池情况下测量，一次是在没有流动池的情况下测量。工作 站计算两次测量光强度的比率（Intensity (w/cell) /Intensity(w/o cell) )。 以此结果判断流动池是否被污染。此比率越小，说明池子越脏。Slide 212 ?DAD Filter Test: 检测滤光片马达的运动位置是否正常，并检测钬玻璃的吸收用 以断定钬玻璃是否被污染。?DAD WL Calibration Test: 用氘灯的的两个发射波长（656.1nm，486nm）来检查 DAD波长是否仍然准确。当进行过流动池的维护，更换 灯或进行过大修之后，一定要进行波长测试。Slide 213 如果DAD WL Calibration Test测试失败，则需要对DAD的波长进行校准。选择Maintenance菜单下DAD Calibration，工作站自动检测目前检测器在656.1nm和486nm 处的波长。如果检测值与仪器设定值有差异，工作站会自动给出偏差结果，如果想校准， 单击Adjust键，仪器自动进行校准。 ?DAD D/A Converter Test: 检测数/模转换板的工作状况。DAD检测器提供一个模拟色谱 输出信号，在积分仪或记录仪上绘出检测器的输出信号。以输 出信号强度判断数/模转换板是否工作正常。Slide 214 VWD故障诊断要进行VWD故障诊断，单击VWD图标，选择Show Module Tests，进入测试选项对 话框：VWD故障诊断共有9项内容： ?VWD Holmium Test: 使用内置钬玻璃，对钬玻璃的3个特征波长（360.8nm, 418.5nm, 536.4nm）进行检测，以确定波长的准确性。 波长准确性的限制在每个特征波长?2nm。测试时，使 用纯水作流动相。完成此项测试，报告结果会自动显 示在屏幕上。Slide 215 ?VWD Intensity Test: 在UV灯的整个波长范围（190～800nm），检测UV灯的光 强度。测试时使用水作流动相。测试结果自动显示在显示 器上。测试结果要求：最大显示强度&10000counts；平均吸 收强度&5000counts；最小吸收强度&200counts。如果检测结 果不在上述范围内，可能UV等老化，检测池脏或检测池内 有气泡，或UV灯没有开启。 ?VWD WL Calibration Test: 检测器使用零级位置，对钬玻璃的三个特征波长 360.8nm, 418.5nm, 536.4nm及氘灯的两个特征发射波 长656.1nm及486nm进行检测。检测结果自动显示在显 示器上。测试时使用纯水作流动相。Slide 216 如果VWD WL Calibration Test检测结果超出规定的限制，则要进行VWD WL Recalibration Test。?VWD WL Recalibration Test: 对检测器波长进行再校准。再校准后，波长 偏差为0。?VWD Cell Test: 比较光栅在零级位置时，样品二极管和参比二极管的光强 度，光强度比值结果（样品:参比）作为衡量流动池吸收 光大小的一个尺度。此测试可作为判断流动池是否受到污 染的一个根据。Slide 217 VWD Cell Test过程： 1.用脱过气的纯水冲洗流动池。 2.开始测量样品光强与参比光强的比率。?VWD Service Dialog: 为用户提供一个对话框，控制光栅，滤光器，选择预 放大器增益，监测选择信号。?VWD D/A Converter Test: 测试VWD数/模板的工作状况。测试过程与DAD D/A Converter Test测试过程一样。 ?VWD Dark Current Test: 关闭氘灯，测量系统电子噪音。?VWD Grating/Filter Motor Test: 快速测试光栅和滤光器马达的工作状况。Slide 218 附录 重新安装化学工作站如果您的化学工作站在操作过程中被误删某些执行程序或使用其它软件与化学工作站发生冲 突，致使化学工作站不能正常运行，那么就需要对化学工作站软件进行重新安装。重新安装化学工作站分四步进行： ▲拷贝：▲拷贝有用的文件－包括数据文件，方法文件及序列文件。 数据文件在 C:\HPCHEM\1\DATA子目录下； 方法文件在 C:\HPCHEM\1\METHODS子目录下； 序列文件在 C:\HPCHEM\1\SEQUENCE子目录下。 ▲拷贝Winnt子目录下win.ini文件。▲删除：▲删除HPCHEM子目录及子目录下所有文件。 ▲修改Winnt子目录下win.ini文件：删除win.ini文件中以[PCS], [PCS1] 为标题的 程序段。 ▲删除所有的（包括桌面、菜单中的）快捷方式。▲安装：▲运行光盘上的Setup.exe文件； ▲选择需要安装的软件并输入其序列号，执行安装。▲配置：▲选择仪器的工作状态； ▲配置仪器的IP地址。 Slide 219 修改win.ini文件修改完毕，存贮并退出win.ini编辑。Slide 220 安装软件把化学工作站软件CD-ROM盘放入光驱，用鼠标单击Start键，选择Run命令，在Run 对话框Open右侧空白栏中输入D:\setup.exe（假设D为光驱）后用鼠标单击OK键，进 行化学工作站的安装。?计算机启动工作站安装程序，进入工作站安装画面。单击Add/Change键，选择 需要安装的软件名称。Slide 221 ? 选择G2170AA LC ChemStation软件，单击右上方的Add键，然后在New License Number框输入G2170AA软件的登录号，再单击右侧的Add键； 如果有DAD检测器，在完成上述操作后，再选择G2180AA Spectra Evaluation软件，单击右上方的Add键，然后在 New License Number框输 入G2180AA软件登录号，再单击右侧的Add键。选择 需要 安装 的软 件右上方的 Add 键输入 登录 号右侧的 Add 键选择完毕，单击OK。Slide 222 ?单击Install键进行安装。仪器配置待软件安装完毕进行 仪器配置。 单击OK，确认GPIB 卡类型(旧的通讯方 式，现在很少使用).Slide 223 ? 选择 Configuration Editor界面中 Configure菜单下Instrument选项， 进入仪器选择界面。 VWD：选Modular LC System； DAD：选Modular 3D LC System。 ? 选择完毕，单击OK。Configuration Editor界面仪器选 择界面Slide 224 1）对于使用网络(LAN)连接进行通讯的仪器，需要选择LAN通讯方 式，然后单击Add键，在Device Address设置界面选择Identify by IP Address，在IP Address右侧框输入IP地址后，单击OKSlide 225 2) 对于使用HP82341c卡进行通讯的仪器，需要选择GPIB通讯方式， 在GPIB Address右侧框输入GPIB地址，然后单击Add键。 ? GPIB地址的选择取决于计算机 与1100哪一个部件连接。例如： 计算机与四元泵连接通讯，则 GPIB地址选择22。有关1100 HPIB地址的详细信息见下表。? 旧的通讯方式，现在很少 使用！Slide 226 3）无论以哪一种方式进行通讯，按1)或2)步骤设置完毕，存贮设置结 果后退出 Configuration Editor界面。 当安装完工作站，第一次启动Instrument 1 Online时，工作站自动 检测哪些部件已经成功地进行通讯。如果通讯成功，在左侧方框中被 检测到的部件图标为绿色。双击左侧方框中所有绿色图标后，绿色图 标移到右侧方框中。至此，工作站地安装彻底完成。左侧 方框右侧 方框Slide 227 用LAN卡配置化学工作站1. 操作系统的要求? 英文版Microsoft Windows NT 4.0（SP6a）或Microsoft Windows 2000（SP2） ? TCP/IP(Transmission control protocol/Internet Protocol) Protocol ? CAG Bootp Server 程序? A.06.0x或更高版本化学工作站软件2. 安装TCP/IP Protocol如果工作站通过标准LAN卡控制HP1100系统，一定要保证PC与HP1100之间 常的通讯。这种通讯通过TCP/IP协议来完成，所以首先要在PC上安装TCP/IP Protocol。Slide 228 安装TCP/IP Protocol步骤? 在Windows NT 4.0下安装TCP/IP Protocol步骤：1) 在Windows NT 4.0操作环境下，单击Start键，选择Setting菜单中Control Panel选项进入 Control Panel窗口。 2) 在Control Panel窗口中双击Network图标进入Network窗口。 3) 在Network窗口下，单击Protocol菜单，如果在Network Protocol方框中出现TCP/IP Protocol，则跳到第7步进行TCP/IP Protocol设置。如果没有，单击Add键，选择TCP/IP Protocol，单击OK，进行安装。Slide 229 4 ) 计算机提示是否要安装DHCP Server，选择No。5) 在Windows NT Setup窗口输入 d:\i386\（假设D盘是光驱），把Windows NT 4.0光盘放入 光驱，单击Continue键，进行TCP/IP Protocol安装。安装完毕，TCP/IP Protocol会在 Network窗口显示出来。6) 单击Network窗口中Bindings键，使所安装的TCP/IP Protocol与网络适配器绑定。Slide 230 7) 选择TCP/IP Protocol，单击Properties键，对TCP/IP进行设置。在IP Address 右侧方框中输 入 计算机IP地址：如，10.10.10.2；在Subnet Mask右侧方框中输入子网掩码：例如， 255.255.255.0。然后单击OK键确认。8) 单击Bindings键，让操作系统绑定TCP/IP的设置。然后重新启动计算机。Slide 231 ?在Windows 2000环境下安装TCP/IP Protocol1) 在Windows 2000 操作环境下，用鼠 标右键单击My Network Places图标， 然后选择弹出菜单 中的Properties选项。2) 在弹出窗口中以 鼠标右键单击Local Area Connection图标， 选择弹出菜单中 Properties选项，进 入网络设置窗口。Slide 232 3) 在网络设置窗口下，所有已经安装的网络均显示在Components checked are used by this connection:方框中，查找是否安装了TCP/IP，如果已经安装了TCP/IP, 则跳到第6 步进行TCP/IP设置。如果没有，单击Install…..键，进入Select Network Component Type窗口，在此窗口下，选择Protocol，单击Add，进入Select Network Protocol窗口。4) 在Select Network Protocol窗口，选择Microsoft的TCP/IP，单击OK进行安装。安 装完毕，TCP/IP会在Network窗口显示出来。 5) 根据需要决定是否重新启动计算机。Slide 233 6) 按照步骤1)，2)进入到Local Area Connection Properties窗口，选择TCP/IP选项后，单 击Properties键，进入TCP/IP Protocols窗口，在此窗口下，选择Use the following IP address，输入计算机IP Address及Subnet Mask地址。7) 单击OK退出网络设置(如果需要，可重新启动计算机)，TCP/IP Protocol安装完毕。Slide 234 3. 安装CAG Bootp Server程序要使Agilent 1100与LAN卡通讯，还需对JETDIRECT卡进行设置。所以需要安装 CAG Bootp server程序。CAG Bootp Server安装程序在A.06.0x以上版本软件光盘Bootp 子目录下。安装过程如下：1) 在Windows系统下选择Start菜单下RUN命令，输入D:\BOOTP\Setup.exe，然后单击OK。 2) 根据计算机提示安装CAG Bootp Server程序。 3) 安装完毕，在Start/Programs菜单下自动生成CAG Bootp菜单（无需先安装Chemstation 工作站软件），单击Bootp图标，运行CAG Bootp Server程序。 4) 设置CAG Bootp Server参数。 ? ? ? ? 关闭Agilent 1100各组件电源开关。 按照步骤 3)运行CAG Bootp Server程序，进入CAG Bootp Server参数设置窗口。 打开Agilent 1100检测器电源开关。（建议JETDIRECT卡安装在检测器上） 大约2－10秒钟后，Bootp Server窗口会显示从JETDERECT卡获取的硬件地址（MAC Address）。Slide 235 ? 单击Configure菜单，选择Add Entry选项，进入Add Bootp Entry对话窗口，MAC Address显示从JETDIRECT卡检测到的硬件地址，参考下图输入其它参数（每台计算 机的Host Name不一样）Slide 236 ? 关闭Agilent 1100检测器电源开关，稍后重新打开检测器开关，强迫 JETDIRECT卡重新发送一次信息。CAG Bootp Server 窗口显示下列 信息：?CAG Bootp Server安装完毕。Slide 237 4. 化学工作站仪器配置? 如果操作系统中没有化学工作站软件，首先安装化学工作站软件。 ? 选择Start/Programs/ChemStation/Configuration Editor，进入Configuration Editor对话窗口。 ? 在Configuration Editor窗口下，选择Configure/Instrument，进入Select Instrument对话框。 ? 在Select Instrument对话框下选择合适的仪器类型(例如 Modular 3D LC System)，然后单击 OK，进入Instrument 1-Device Configuration对话框。选择LAN后，单击Add键，进入1100 Modular System对话窗口，在IP Address右侧方框中输入仪器IP地址：如，10.10.10.102。 单击OK。存盘退出Configuration Editor对话窗口。设置完毕。Slide 238
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