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检测方法怎样确定误差范围
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最近要制定一个企业标准，分析方法确定了，可怎样来确定误差范围？国标、行标的标准分析方法中的相对相差范围确定的理论依据是什么？请各位老师赐教好吗？先谢谢了！
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回复 #1 wany0402 的帖子
你们是做什么的？不过至少要做几组分析数据，这几组数据的RSD要小于10吧。我们做农残是这么要求，我不知道你是要做什么的，所以没办法说具体的。
(到猪猪面馆吃霸王餐)
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有专门的规定，你可以看看相关验证的资料及标准
长老能否给提供点资料
--为防止被人骂，特别声明以上解释只是本人自己的理解，仅供参考，不代表官方
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1。测定加标回收率表示准确度
2。用重复测定结果的标准偏差或相对标准偏差表述精密度
至于准确度、偏差的范围可以查资料
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附录ⅩⅨ A&&药品质量标准分析方法验证指导原则（征求意见稿）
　　药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。
　　需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中的其他成分（如防腐剂等）的测定。药品溶出度、释放度等功能检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。
　　验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列出的分析项目和相应的验证内容可供参考。
　　方法验证内容如下。
一、准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。
　　1．含量测定方法的准确度
　　原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
　　如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
　　2．杂质定量测定的准确度
　　可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或对原料药的相对响应因子情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。
　　3．数据要求
　　在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
　　（意见3：是否对所设定的浓度范围作出要求，如：该方法用于药品的含量测定，回收率试验的样品浓度应设定于含量100％的±20％之间；用于溶出（释放）曲线考察时，回收率试验的样品浓度应设定于全曲线范围的上、中、下部位。）
二、精密度
　　精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
　　在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性；在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度；在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。
　　含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。
　　1．重复性
　　在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价，例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试溶液，进行测定。或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。
　　2．中间精密度
　　为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
　　3．重现性
　　当分析方法将被法定标准采用，应进行重现性试验，例如，建立药典分析方法时通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。
　　4．数据要求
　　均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
三、专属性
　　专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
　　1．鉴别反应
　　应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应（不呈正反应？）。
2．含量测定和杂质测定
　　色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置。色谱法中的分离度应符合要求。
　　在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质能否得到分离。
　　在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的或药典方法比较结果。用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查应比对检出的杂质个数，必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
四、检测限
　　检测限系指试样中被测物能被检测出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下。
　　1．非仪器分析目视法
用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。
　　2．信噪比法
　　用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
　　3．数据要求
　　应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
五、定量限
　　定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。
　　常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
　　线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
　　应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
　　数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。
（意见4：“线性”、“范围”中，如测定方法用于溶出（释放）曲线考察时，是否规定样品浓度的范围应涵盖整条曲线。）
　　范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
　　范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%～120%；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%～130%，根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，范围可适当放宽；溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%，如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的＋20%；杂质测定，研究时，范围应根据初步实测，拟订为规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时进行，用百分归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的＋20%。
八、耐用性
　　耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为把方法用于常规检验提供依据。开始研究分析方法时就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性，样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值，不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱，柱温，流速等。气相色谱法变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。
　　经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
附表& &检验项目和验证内容
& && &项目& & & & 鉴别& & & & 杂质测定& & & & 含量测定及溶出量测定
& && &内容& & & & & & & & 定量& & & & 限度
& && &准确度& & & & －& & & & ＋& & & & －& & & & ＋
& && &精密度& & & & －& & & & －& & & & －& & & & ＋
& && &重复性& & & & －& & & & ＋& & & & －& & & & ＋
& && &中间精密度－& & & & ＋①& & & & －& & & & ＋①
& && &专属性②& & & & ＋& & & & ＋& & & & ＋& & & & ＋
& && &检测限& & & & －& & & & －③& & & & ＋& & & & －
& && &定量限& & & & －& & & & ＋& & & & －& & & & －
& && &线性& & & & －& & & & ＋& & & & －& & & & ＋
& && &范围& & & & －& & & & ＋& & & & －& & & & ＋
& && &耐用性& & & & ＋& & & & ＋& & & & ＋& & & & ＋
& && &① 已有重现性验证，不需验证中间精密度。
& && &② 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。
& && &③ 视具体情况予以验证。
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含量测定方法的评价(Analytical performance parameters)
& & 任何一种分析测定方法，根据其使用的对象和要求，都应有相应的效能指标。一般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等；测定方法的效能指标可以作为对分析测定方法的评价尺度也可以作为建立新的测定方法的实验研究依据。
a、精密度(precision)
系指用该法测定同一匀质样品的一组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精密。在药物分析中，常用 标准(偏)差(standard deviation，SD或S)； 相对标准(偏)差(relative standard
deviation，RSD)，也称变异系数(coefficient of variation，CV)，表示。
& & 生物样品分析时，常用RSD表示精密度，并可细分为批内(或日内)精密度及批间(或日间)精密度。
批内精密度(within-run precision)：是同一次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品各7-10份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，一次开机后，一一测定。计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批内精密度也可视为日内精密度(with- in-day precision)。所得RSD应争取达到5％以内，但不能超过10%。
批间精密度(between-run precision)：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同一样品，每种浓度配制7-10份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方法操作，每天取出一份测定，计算每种浓度样品的SD值及RSD值。批间精密度也可视为日间精密度(day to day precision)。所得RSD应控制在15％以内。
b 、准确度(accuracy)
是指测得结果与真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。
& & 由于“真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。生物药物分析中，常用标准添加法来计算回收率，即取已准确测定药物含量P (present)的真实样品(如人血浆样品等)，再加入药物标准品已知量A (added)，混合物作为测定液，其测定值为M (measured)。测定液要配制成高、中、低三种浓度，每个浓度测定3-5次，求出每种浓度的平均测定值M，且RSD应符合要求。由于预先要准确测定样品中原含有的药物量P，因此也应测定3-5次，求其平均值P，且RSD应符合要求。
& & 回收率＝ （测定液平均测定值M - 原样品液含量平均值P）/ 加入量A×100％
& & 回收率结果越接近100％表明分析方法准确度越高。生物样品分析时，一般控制回收率范围应为85％-115％(样品药浓＞200ug／L)及80%-120％(样品药浓＜200ug／L)。
制剂的含量测定时，采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD，还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。
回收率＝（平均测定值M -空白值B）/ 加入量A×100％
& & 回收率的RSD一般应为2％以内。
c．检测限(limit of detection，LOD)
是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无需定量测定。
& & LOD是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数(f)来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。
d．定量限 (limit of quantitation，LOQ)
是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
& & 它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可靠性。它与上述的检测限的差别在于：定量限要定量测定某一药物在样品介质中的最低浓度，且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所用方法不同而异。当用非仪器分析方法时，与上述检测限的确定方法相同；如用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标准差)乘以10，作为定量限的估计值，继之，再通过分析适当数量已知接近定量限或以定量限制备的样品来验证。
e．选择性(selectivity)
是指在样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定能力。
& & 它与专属性(specificity)的含义稍有不同。专属性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号；选择性则可对多种化学成分产生不同响应，而主要成分的响应可与其它响应区分。
& & 因此，选择性是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度。
& & 在药物分析中考察一个分析方法的选择性时，应着重考虑杂质、降解产物、相关化合物以及制剂辅料等其他组分是否对被测药物的测定有干扰。一般，通过添加上述物质的样品与未曾添加的样品所得分析结果进行比较而确定。
f．线性与范围 (linearity and range)
分析方法的线性是在给定范围内获取与样品中供试物浓度成正比的试验结果的能力。换句话说，就是供试物浓度的变化与试验结果(或测得的响应信号)成线性关系。
& &&&所谓线性范围是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围，其最大量与最小量之间的间隔，可用mg／L ~ mg／L、 ug／ml ~ ug／ml等表示。
& & 线性与范围的确定可用作图法(响应值Y／浓度X)或计算回归方程(Y＝a+bX)来研究建立。
& & 测定样品时所有生物药物分析方法都必须同时作标准曲线。每次作标准曲线时，方法应与分析方法考核时完全一致。标准浓度应包括一定梯度的5-8个浓度(非线性者如免疫分析可适当增加)，每个浓度只需测定一次(免疫分析可测定两次并取均值)；标准曲线应覆盖样品可能的浓度范围，对于含量测定要求一般浓度上限为样品最高浓度的120％，下限为样品最低浓度的80％ (但应高于LOQ)；目前仍广泛采用相关系数(r)表示标准曲线的线性度、并控制r≥0.9900。对照品的LOQ必须包括在线性范围。
g. 耐用性 (robustness)
& & 是指利用相同的方法在各种正常实验条件下对同一样品进行分析所得结果的重现程度。
& & 所谓各种正常实验条件，包括不同的实验室、不同的分析人员、不同的仪器、不同批号的试剂、不同的测试耗用时间、不同的分析温度、不同的测定日期等等。分析方法重现性的测定是通过在不同实验室由不同的实验者(操作和环境条件虽有差别但仍在规定的分析参数内)对同一样品的分别测试而获得的。
h、重现性 (ruggedness)
即是指在不同实验室中使用此种分析方法的精密度。
是评价其保持不受参数微小变差影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性指标。
i. 与参比方法测得结果的相关程度的比较
& & 由于生物样品中含有许多干扰测定的杂质，特别是与原型药物相似的代谢物常对药物的测定有影响。因此，除考察选择性外，有时还用参比方法对实际生物样品同时测定并进行比较。比较试验时，取若干份实际样品
& & (如病人服药后采取的血样)，用一个已证明有相当专属性和可靠性的方法与新建立的方法同时进行测定，以参比方法测得的药浓为横坐标(X)，以新建立方法测得的药浓为纵坐标(Y)作成散布图(scatter diagram)，并求出直线回归方程 (y＝a+bx)及相关系数 (r)。r最大值为1，表示两法完全相关(结果完全吻合)；r＝0时，表示两法完全不相关。一般要求两法的相关系数r＞0．95，而相关直线的斜率 (b) 应接近于1。
& & 评价一种分析方法的效能，并不一定对上述各项指标都有要求。一般．根据方法的使用对象有所区别。大体上有以下四种情况：
A．用于原料药中主要组分或制剂中有效组分含量测定的方法：除了检测限和定量限二项指标外，对精密度、准确度、选择性、线性与范围、耐用性等均应有所要求；
B．用于原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定的方法又可分为两种：①用于含量测定；②用于限度检查。
& & 对于①法的要求是：除检测限和精密度指标不必要求外，对准确度、选择性、线性与范围、定量限、耐用性等均应有所要求；
& & 对于②法的要求是：只对检测限、选择性和耐用性三项指标有所要求，其余均无需要 求。
C．用于溶出度测定的方法及药物释放度测定的方法，只有精密度和耐用性有所要求，其余项目均不作要求。
D．用于生物样品中药物测定的方法，对精密度、准确度、检测限、选择性、可测线性范围、定量限、对生物样品的耐用性以及与参比方法测得结果的相关程度的比较等指标应有所要求。
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1．& & & & 特异性
特异性是指当检测方法对测试样品中含有制品中应有的其他化合物时，测定待测物的能力。本参数用于鉴别试验、浓度或效力试验和纯度试验的测定，以确定使用该检测方法所测定的结果是否准确地反映了制品的鉴别、效价或纯度。通常通过分析含有加了杂质，降解产物，有关化学物质或安慰剂成分的样品，将所获分析结果与未加前述成分之样品的测试结果进行比较,两组测试结果之差即特异性。特异性一般可用偏差或测定值与已知值之间的错误率（%）来表示。对于色谱分析，可用GC/MS检测待测物峰的纯度来表示。
& & 直线性反映的是在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系数，y截距(是检定的可能偏差)，回归斜率及方差等参数，同时列出回归方程数和线性图。
准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般采用添加和回收实验来测定准确度，即将已知量的样品加到空白中进行测定，比较测定值与真实值之比。准确度一般表示为偏差或测定值与真值之间的错误率（回收率）（即 测定值/真实值×100%）。& &
& & 精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差(d)、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)(变异系数，CV)表示。
&&4.1 仪器的精密度
在尽量排除人为及环境干扰的情况下使用仪器重复分析同一样品，评价仪器的精密度。
4.2 分析方法的精密度
&&在同一实验内重复测定同一样品三次，以RSD表示此方法的精密度。
4.3 不同分析者之间的误差
在同一实验室内不同分析者对同一样品多次检测，其间可有不同工作日，样品不同批次等变化。根据其结果比较，评价此方法在不同分析者之间所产生的误差。
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长老最好能提供一下资料的出处,谢谢了!
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看了这么多,还是没能找到我想要的答案呢,长老不如直说吧,SN/T0231&&出口辣椒干标准中的辣度是用感官评价,我就想知道能不能给个误差范围?
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主题：【讨论】中间体分析方法需要做方法验证吗
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生活就这么美好
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原文由 yeballo(yeballo) 发表:原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:中控方法是控制反应情况的，一般是要求原料小于多少或产物大于多少。哦，还以为控制纯度的首先，中间体纯度是中控的首要目标，不然收率及最终产品质量也就无从保证；其次，最终产品的杂质，特别是关键性毒理性杂质有可能在本步骤产生的，也需要控制；然后，对最终产品有影响的其他指标，比如外观、旋光等，在本步骤也可以考虑控制。整个中控，越接近最终产品步骤，越需控制严格。置于验证，不一定非要像最终产品那样全面。比如纯度的话，归一化法就足以，不用外标。指标的话，线性、精密度、准确度以及做在完成实验时间内的稳定性就足够了，不用做破坏强降解试验。以上只是泛泛而谈，好久没有接触了，欢迎大家交流说的很详细很全面，看来是前辈啊
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有这些要求，但很多企业还没开始规范
生活就这么美好
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从规范性来说，我觉得是应该做验证的，但是目前国内确实还没有相关规定，大部分企业可能都还没有做相关工作。希望能早点跟国际接轨吧。
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原文由 影子(hyheying) 发表:有这些要求，但很多企业还没开始规范不知道影子的公司有没有做中间体的方法验证啊？
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