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AlSiCuMg合金时效析出相分析
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ZrAl合金的时效过程与析出相研究zRAL,ZrAl
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ZrAl合金的时效过程与析出相研究
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文档介绍：
第29卷第3期2 00 8年 6月材料热处理学报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTV01.29 No.3June 2008固溶时效对超高氮奥氏体不锈钢析出行为的影响马玉喜1’2, 荣凡2, 周荣1, 蒋业华1(1.昆明理工大学机电工程学院,云南昆明.钢铁研究总院结构材料研究所,北京100081)摘要:用金相法、电镜观察等研究固溶+时效处理过程中超高氮奥氏体不锈钢氮化物及金属间相析出行为。结果表明:在超高氮奥氏体不锈钢中,随850。C等温时间的延长Cr2N析出过程为:沿晶界链条状析出一沿三晶界交汇处胞状析出并伴随少量的晶内析出一逐渐向晶内生长并与晶内析出相连呈层片状布满整个晶面,Cr2N的析出形态多以颗粒状、蠕虫状、层片状、菊花状分布;随着氮化物的析出伴随有d相析出,这些金属问相多呈片状出现。探讨了各析出物的析出机理;通过析出物形貌TEM观察和选区衍射分析(SAD)确定了氮化物晶体结构及其与基体的位向关系;氮主要是以Cr2N和过饱和间隙原子的形式存在。关键词:高氮奥氏体不锈钢; 固溶时效; 氮化物; 晶体结构中图分类号:TGl42.71 文献标识码:A 文章编号:(66—05Influence of solution treatment and aging process onprecipitation behavior of super-high nitrogen austenitic stainless steelMA Yu.xil一。 RONG Fan2, ZHOU Ron91, JIANG Ye—hual(1.Kunming University of Science and Technology Faculty of Mechanical and Electrical Engineering,Kunming 650093。C 2.Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100081,China)Abstract:The precipitation of nitrides which occurred in solution treatment and aging processof super-high nitrogen austenitic stainless steel wasinvestigated by means of metallography and electron microscopy.The results show that the precipitating processof Cr2 N phase in the stainless steelduring isothermal aging is asfollows:precipitating as chain-like along grain boundaries--’growing黯cellular structure from interface of three grainsand a small amount of Cr2 N precipitating in grains'--*&growing from grain boundaries into grains gradually and joining to that in grains developing belayered morphology。Cr:N phase precipitates with various shape such asgranular-like,wafer-like,hook—like and lamella—like.With nitridesprecipitating,precipitation of a phases with tablThe crystal structure of precipitated nitride and orientation relationshipbetween the precipitate and the matrix phase Was charactofized by TEM observation and SAD analysis.Nitrogen is either tO form Cr2 N and or assupersaturated interstitial atoms solid solutioned in matrix phase.Key words:super-high nitrogen austesolution treatmecrystal structure高氮奥氏体不锈钢是最近兴起的一种重要工程材料,目前关于“高氮”一词还没有严格的定义。一般而言,在奥氏体钢中加入的氮含量超过0.4wt%就称为高氮钢…。高氮钢中的氮含量加入越多,冶炼工艺越复杂,把氮含量超过0.8wt%的钢称为超高氮奥氏体钢,这类钢只有在一定压力下才能熔炼。在一定的受热条件下,含氮的奥氏体不锈钢的析出相十分复杂,不但析出相的数量多,而且氮化物和d相的析出机制可能与一般的奥氏体钢中相的析出机制不同。有关这类钢中的析出相形成机制已经有很多报道,但不尽一致:Weiss和Stickler幢。的研究表明d相的析出顺序为:氮化物首先由7相中形成,然后奥氏体向铁素体转化(其转化式:7一a),最后d相在a相中形核;另有研究表明b】,d相是由奥氏体钢中已有的少量a相和cr的活性原子相互作用转化的,其反应式为:a+[Cr]一d;另有报道H1,d相在碳氮化物析出后直接从丫相中形成,并没有一个中间转化a相的过程。所以有必要深入研究超高氮奥氏体钢中的析出相的析出行为,为这类钢的合金设计、热加工和焊接等提供基础资料。收稿日期: ; 修订日期: 差萎:昙:要妻主言妻竺翟:罂墨昙器鬈等刍及其 1实验材料及方法作者简介: 马玉喜(198l一),男,博士生;主要从事不锈钢材料及其工7≮诎7N 11∥L州缇加工性能研究,发表论文lo余篇,电话:010-,E-mail:myulⅡl 试验材料采用10kg加压感应炉冶炼,模铸成小@163.c.om。方坯,锻成25ram×25ram×550ram方棒,再切取长 万方数据第3期马玉喜等:固溶时效对超高氮奥氏体不锈钢析出行为的影响 67 12.5mm预磨试样,其化学成分(叭%)见表1。试验样品的热处理工艺为:11500C×lh固溶后空冷至C,850℃,℃,7000C分别进行时效,保温0.5—480min后水淬。经金相研磨后采用2.1
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2A66铝锂合金时效行为的研究
2016年6期目录
&&&&&&本期共收录文章20篇
　　摘要：通过DSC分析、硬度测试、拉伸测试、SEM和TEM检测等手段，研究了2A66铝锂合金时效组织和性能的变化.研究结果表明：对于同一时效温度，随着时效时间的延长，强度出现峰值；时效温度越高，出现峰值的时间越短.2A66铝锂合金最佳的峰值时效制度为165 ℃保温64 h，此时合金获得了良好的强塑性结合，硬度为146 HB，抗拉强度为526.5 MPa，屈服强度为448.9 MPa，延伸率为10.1%.165 ℃时效过程中合金的主要强化相为δ'，θ'和T1相，时效初期合金的主要强化来源为GP区、δ'和θ'相，峰值时效时合金的主要强化相为θ'和T1相. 中国论文网 /4/view-7500104.htm　　关键词：时效；显微组织；力学性能；2A66铝锂合金 　　中图分类号：TG146.21 文献标识码：A 　　近年来航空航天工业的迅猛发展对材料提出了更高的要求，为了进一步提高飞行器的性能，降低自重和节约能源，以降低费用，研究和开发具有重量轻、高比强、耐腐蚀性良好的新型金属材料成为当务之急.铝锂合金作为一种新型的铝合金材料被开发出来，它具有低密度、高弹性模量、高强度和优良的综合机械性能.锂是自然界中密度最小的金属元素，在Al基体中每添加1%的Li，铝合金的弹性模量会提高6%，比弹性模量会增加9%，质量也会减少3%，其抗拉强度与等铝合金相当[1-2].铝锂合金的生产工艺同普通铝合金没有原则性的差别，且与碳纤维增强等复合材料相比，它的成形、维修等都比较方便，其成本也远远低于复合材料，被认为是21世纪最有竞争力的航空航天材料之一[3-5]. 　　工业用铝锂合金通常采取T6和T8两种热处理工艺，由于时效前的预变形可以增加铝合金中的位错密度，促进了θ'和T1等富铜相的形核与析出，使得铝锂合金的T8态往往比T6态具有更好的强塑性配比.然而，对于一些形状复杂的构件，不可进行预变形[6]，T6状态下的铝锂合金面临着强度和塑性的匹配问题.2A66铝锂合金是我国自主研发的AlCuLi系脱溶强化型铝合金，强度高、塑性好，具有良好的加工性能，在航空航天领域具有良好的应用前景.本文主要研究了T6状态下2A66铝锂合金的显微组织和力学性能，并讨论了时效过程中组织与性能的关系，旨在为该合金在航空航天领域中的应用提供理论依据. 　　1实验方法 　　实验用料为北京航空材料研究院提供的AlCuLiX系铝锂合金2A66，其成分如表1所示.合金熔炼和精炼后经半连续铸造制得圆锭，铸锭经过均匀化退火、开坯、热轧、冷轧等工序后得到2 mm厚板材. 　　2A66铝锂合金的热处理工艺确定为固溶+时效.固溶处理在SX2410型箱式电阻炉中进行，并于温度低于20 ℃的清水中水淬，淬火转移时间≤5 s；时效处理在DHG9145A型电热鼓风干燥箱中进行，温度误差为±2 ℃，取样后空冷.随后在HBRVU187.5型布洛维光学硬度计上进行布氏硬度测试，加载载荷为612.9 N，保荷时间为30 s，每个试样测试5个点并取其平均值作为测量值.在Instron3369电子万能试验机上进行室温拉伸性能测试，拉伸速度为1 mm/min，拉伸试样断口形貌在Quanta 200型环境扫描电子显微镜（SEM）上进行观察.DSC分析在STA449C型热分析仪上进行，采用Ar气保护，升温速率分别为5，10和15 ℃/min，升温范围为20～700 ℃.采用30%（V硝酸/V水）硝酸+70%（体积分数）甲醇混合溶液双喷减薄制备TEM试样，并在JEM3010高分辨透射电子显微镜上观察显微组织，电镜加速电压为200 kV. 　　2实验结果 　　2.1DSC分析 　　图1为轧制态2A66铝锂合金的DSC曲线.从图1可以看出，合金在524.8，573.9，648.5 ℃出现了3个吸热峰，其中前两个峰对应于2A66合金中两种非平衡低熔点共晶相的融化温度，而648.5 ℃则对应于该合金的熔点.由此可以初步确定2A66铝锂合金的过烧温度为525 ℃，固溶处理时不能超过此温度，本实验中固溶温度定为520 ℃. 　　T/℃ 　　2.2布氏硬度曲线 　　图2为2A66铝锂合金520 ℃固溶时的时间硬度曲线图.从图中可以看出，随着固溶时间的延长，2A66铝锂合金的硬度出现了先上升后下降的现象，于90 min时达到了峰值，峰值强度为75.3 HB.在固溶处理初期，随着固溶时间的延长，残留的第二相会不断地溶入基体内，使得淬火后固溶体的过饱和度不断增加，合金的强度也不断增加并逐渐达到峰值；到了固溶处理后期，再结晶晶粒会进一步长大并出现粗化，使得合金的硬度值下降.综上所述，本实验选取520 ℃/90 min作为2A66铝锂合金的固溶处理制度. 　　图3为经2A66铝锂合金520 ℃/90 min固溶处理后在不同温度单级时效时硬度随时效时间的变化曲线.时效温度分别为145 ℃，165 ℃和185 ℃，与其对应的时效时间分别为0～120 h，0～86 h和0～36 h.从图中可以看出，2A66铝锂合金具有比较明显的时效强化作用，3种温度下该合金的布氏硬度随时效时间的变化规律比较相似，都存在欠时效、峰值时效和过时效3个阶段，温度越高达到峰值的时间越短.145 ℃低温时效时，时效初期合金的硬度上升较为缓慢，时效60 h后硬度为132 HB，随后合金硬度上升得更为缓慢，时效108 h硬度才达到138 HB，之后合金的硬度基本保持不变.165 ℃时效时，时效初始阶段合金的硬度迅速上升，时效至12 h硬度已达到120 HB；随后硬度上升变缓，时效至40 h硬度达到130 HB；之后随着时效时间的延长合金的硬度值继续缓慢上升，时效64 h后达到峰值，峰值硬度达到146 HB；继续时效将会进入过时效状态，合金硬度开始缓慢下降.时效温度提高到185 ℃后，合金的初始硬化速率明显加快，18 h便达到峰值时效，峰值硬度为150 HB，随后就进入了过时效阶段.
　　t/min 　　2.3拉伸力学性能 　　表2为520 ℃/90 min固溶处理后2A66铝锂合金在不同时效制度下的室温拉伸性能.由表可知，经145 ℃/108 h人工时效处理后，合金具有良好的塑性，延伸率达到了18.4%，但合金的抗拉强度和屈服强度都比较低.165 ℃/64 h时效时，合金的抗拉强度和屈服强均度得到了大幅的提升，分别为526.5 MPa和448.9 MPa，同时合金还保持了比较好的塑性，延伸率达到10.1%.相比于165 ℃峰值时效，185 ℃/18 h时效时合金的强度有了一定程度的提升，但其塑性下降过多，延伸率降到了4.25%.对比3种峰值时效制度，为了使2A66铝锂合金能获得更好的强度性配比，本实验主要研究165 ℃的时效过程. 　　表3给出了2A66铝锂合金经520 ℃/90 min固溶处理后于165 ℃时效不同时间的拉伸力学性能.由表可知，合金的抗拉强度和屈服强度变化规律一致，峰时效（64 h）前均随着时效时间的延长迅速提高，峰时效后便开始缓慢下降，而合金的延伸率却随着时效时间的延长单调下降.上述拉伸力学性能的变化规律基本与图3中合金165 ℃单级时效的布氏硬度曲线相吻合. 　　2.4断口形貌分析 　　图4为2A66铝锂合金165 ℃峰值时效（64 h）时的拉伸断口形貌图.从低倍图中可以看出，此时合金的断口形貌主要表现为穿晶断裂和沿晶断裂的混合型断口，表现出明显的分层特征，且垂直于主裂纹前进方向，断面上还分布着一些突起的撕裂棱.观察高倍图发现，断口分层间存在着较多细小的韧窝，同时也分布着一些沿晶二次裂纹.此外，拉伸试样的断口还出现了明显的颈缩，表明此时合金具有较好的韧性. 　　2.5TEM分析 　　图5所示为沿〈100〉Al，〈110〉Al方向观察到的2A66铝锂合金经165 ℃时效不同时间的TEM明场像.从图中可以看出，合金在整个时效过程中的显微组织主要为球状的δ'相、针状的θ'相和针状或盘片状的T1相.由图5（a）和5（b）可知，2A66铝锂合金经165 ℃时效12 h后铝基体中析出大量细小θ′相和弥散的δ′相，基体[100]带轴衍射花样主要呈现对应δ′相的1/2（200），1/2（220）超点阵斑点和对应θ′相的〈200〉衍射条纹.随着时效时间的延长，析出相不断变化，165 ℃时效40 h后合金的主要析出相为θ′相和T1相，同时还观察到了少量粗化的δ′相，基体[100]带轴衍射花样呈现1/2（200），1/2（220）斑点和〈200〉衍射条纹，基体[110]带轴衍射花样中呈现1/2（200），1/3，1/2，2/3 （220）弱斑和〈200〉条纹（图5（c），（d））.由图5（e）和5（f）可知，165 ℃/64 h峰值时效时，合金的主要析出相仍为θ′相、T1相，T1相的数量和尺寸明显增加，θ′相的尺寸也变大，但数量有所减少.基体[110]带轴衍射花样中1/3，2/3（220）斑点和条纹明显. 　　（a） 165 ℃/12 h（B=[100]Al） 　　（b） 165 ℃/12 h（B=[110]Al） 　　（c） 165 ℃/40 h（B=[100]Al） 　　（d） 165 ℃/40 h（B=[110]Al） 　　（e） 165 ℃/64 h（B=[100]Al） 　　（f） 165 ℃/64 h（B=[110]Al） 　　3 讨论 　　2A66铝锂合金具有明显的时效强化效应，主要强化机制为沉淀强化，沉淀相的种类越多、尺寸越小、所占体积分数越高、分布越弥散，合金的强度越高.2A66铝锂合金在165 ℃时效过程中的强化相主要包括δ′（Al3Li），θ′（Al2Cu）和T1（Al2CuLi）相.其中δ′相是铝锂合金时效初期的主要强化相，具有LI2型超点阵结构，与铝基体完全共格，错配度仅为0.08%[7]，它的界面能比较低，因而时效时析出的激活能也比较低，析出动力大.θ′相由GP区发展而来[8]，为正方结构，其形貌呈盘片状或针状，与基体的位向关系为（100）θ′∥（100）Al和[010]θ′∥[010]Al[9]，在AlCuLi合金中具有较好的强化作用.T1相为密排六方结构，其形貌与θ′相相似但更为粗大，与基体的位向关系为（112-0）∥（21-1-）Al，（0001）∥（111）Al，（101-0）∥（1-1-0）Al [10-12]，它能够有效阻止共面滑移，其强化效果高于δ′和θ′相，是AlCuLi合金中强化效果最好的析出相[13-14]. 　　由于Li和Mg元素都具有较高的空位结合能，能在淬火过程中形成大量的晶格空位，在时效初期这些过饱和空位会为δ′和GP区提供有利的形核位置，促进其析出.165 ℃/12 h欠时效时，2A66铝锂合金的主要析出相为δ′和θ′相，时效初期形成的GP区已经转变为θ′相.此时的δ′和θ′相比较细小且均匀弥散分布，容易被位错切过，造成切割强化，使合金得到强化.时效至40 h，时效初期形成的形状不规则的δ′相大部分已分解，只有少量长大为球形，θ′相数量保持不变、尺寸变大，铝基体中出现了T1相.袁志山等[15]认为，T1相的生长会消耗固溶体中的Li原子，使得δ′溶解，数量减少.虽然T1相的强化作用明显高于δ′和θ′相，但此时T1相的数量比较少，使得合金的硬度和强度提高不明显.相关文献表明，在峰值时效尤其是过时效时，T1相将通过消耗δ′和θ′相来获得生长[16].相比时效40 h时，峰值时效（64 h）时T1相的数量和尺寸明显增加，θ′相的数量有所减少，而球状的δ′相基本消失不见，此时T1相的强化作用占主导作用，合金的硬度和强度得到了明显的提高.进一步延长时效时间会进入过时效状态，T1相将会明显粗化，θ′相也会向平衡相θ相转变，合金的强度和塑性会出现下降[17].与2A97铝锂合金相比[16]，165 ℃峰值时效时2A66合金内部T1相的数量有所减少，θ′相数量增多且更加细小弥散，使得2A66合金的强度略低于2A97合金，但其延伸率却明显提高，可见165 ℃峰值时效时2A66合金比2A97合金具有更好的强度性匹配.
　　4 结论 　　1）2A66铝锂合金的最佳固溶制度为520 ℃/90 min.随着时效温度的提高，合金硬度达到峰值的时间缩短.相较于145 ℃和185 ℃峰值时效，165 ℃/64 h峰值时效时合金能够获得较好的强塑性匹配，硬度为146 HB，抗拉强度为526.5 MPa，屈服强度为448.9 MPa，延伸率为10.1%. 　　2）2A66铝锂合金165 ℃/64 h峰值时效时的拉伸断口形貌为穿晶断裂和沿晶断裂的混合型断裂，断口表现出明显的分层特征，分层间存在着较多细小的韧窝. 　　3）2A66铝锂合金165 ℃单级时效过程中沉淀相的析出序列为：α过饱和固溶体→GP区+δ′→θ′+δ′→θ′+δ′+T1→θ′+T1.时效初期合金的主要强化来源为GP区、δ′和θ′相，峰值时效时合金的主要强化相为θ'和T1相. 　　参考文献 　　[1]霍红庆，郝维新，耿桂宏，等. 航空轻型结构材料――铝锂合金的发展[J]. 真空与低温，）：63-69. 　　HUO Hongqing，HAO Weixin，Geng Guihong，et al. Development of the new aerocraft materialAluminumLithium alloy[J]. Vacuum and Cryogenics，）：63-69.（In Chinese） 　　[2]胡德昌，胡小舟. 现代工程材料手册[M]. 北京：宇航出版社，0. 　　HU Dechang，HU Xiaozhou. Manual of modern engineering materials[M]. Beijing：Astronautic Publishing House，0.（In Chinese） 　　[3]AHMADI S， ARABI H， SHOKUHFAR A. Effects of multiple strengthening treatments on mechanical properties and stability of nanoscale precipitated phases in an aluminumcopperlithium alloy[J]. Journal of Materials Science & Technology， 2010， 26（12）： . 　　[4]杨守杰，陆政，苏彬，等. 铝锂合金研究进展[J]. 材料工程，）： 44-47. 　　YANG Shoujie，LU Zheng，SU Bin，et al. Development of AluminumLithium alloys[J]. Journal of Materials Engineering，）： 44-47.（In Chinese） 　　[5]刘兵，彭超群，王日初，等. 大飞机用铝合金的研究现状及展望[J]. 中国有色金属学报，）：. 　　LIU Bing，PENG Chaoqun，WANG Richu，et al. Recent development and prospects for giant plane aluminum alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals，）：.（In Chinese） 　　[6]KIM J D， PARK J K. Effect of stretching on the precipitation kinetics of an Al2.0Li2.8Cu0.5Mg（0.13Zr） alloy[J]. Metallurgical Transactions A， 1993， 24（12）： . 　　[7]WILLIAMS D B， EDINGTON J W. The precipitation of δ′ （Al3Li） in dilute AluminiumLithium alloys[J]. Metal Science， 1975， 9（12）： 529-532. 　　[8]NOBLE B， MCLAUCHLIN I R， THOMPSON G. Solute atom clustering processes in aluminiumcopperlithium alloys[J]. Acta Metallurgica， 1970， 18（3）： 339-345. 　　[9]胡荣祖，史启祯.热分析动力学[M]. 北京：科学出版社，. 　　HU Rongzu，SHI Qizhen.Thermal analysis kinetics[M]. Beijing：Science Press，.（In Chinese） 　　[10]LI Hongying， TANG Yi， ZENG Zaide，et al. Effect of ageing time on strength and microstructures of an AlCuLiZnMgMnZr alloy[J]. Materials Science and Engineering A， 2008， 498（1/2）： 314-320. 　　[11]AHMADI S， ARABI H， SHOKUHFARC A. Formation mechanisms of precipitates in an AlCuLiZr alloy and their effects on strength and electrical resistance of the alloy[J]. Journal of Alloys and Compounds， 2009， 484（1/2）： 90-94.
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