没有有证标准物质时, 如何确保数据完整准确量值准确?

【普及】检测实验室的标准物质了解知多少
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标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。
标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系  ⑴ 定义  有证标准物质是经权威部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。  ⑵ 分级  我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。  一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。  一级标准物质具备如下条件:  ① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。  ② 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。  ③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。  ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。  二级标准物质(Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要,可作为工作标准直接使用,准确度能适应现场测量的需要。  二级标准物质具备如下条件:  ① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。  ② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。③ 稳定性在半年以上,或能满足实际一级标准物质测量的需要。  ④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。  ⑶ 编号  一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。  二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。  ⑷ 量值的溯源体系  量值的溯源体系见下图。标准物质量值溯源图  
标准物质的作用  ⑴ 保存和传递特性量值,建立测量溯源性  标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。  ⑵ 保证测量结果的一致性、可比性  通过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI),保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一。  ⑶ 研究与评价测量方法  标准物质可作为特性量值已知的物质,用于研究和评价测量这些成分或特性的方法,从而判断该方法的准确度和重复性,并通过验证和改进测量方法的准确度,评价检测方法在特定场合的适应性,促进测试技术的发展。  ⑷ 建立测量系统的质量保证  检测机构通过使用标准物质进行质量控制,实现质量保证,这是确保检测数据准确、可靠,具有可比性的做好方法。  标准物质使用与管理  ⑴ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;  ⑵ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;  ⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;  ⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;  ⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;  ⑹ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;  ⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。  标准溶液配制管理要点  ⑴ 准确称(量)取溶质  对于固体试剂,要按照规定,先进行充分干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,准确称量至0.1mg。对于液体试剂,应根据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格的A级容量瓶。  ⑵ 正确选择溶剂  选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。必要时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以保证标准溶液的质量。  ⑶ 控制配制数量  应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量,浓度较低、稳定性差的标准溶液则应分次少量配制。  ⑷ 做好标定工作  应对标准溶液浓度进行定期标定,尤其是对浓度不稳定的标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保准确无误。(文章来源:网络)
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楼主你好:标准物质作为计量器具的一种,它能复现、保存和传递量值,保证在不同时间与空问量值的可比性与一致性.标准物质的定值是对标准物质特性量赋值的全过程.要做到这一点就必须保证标准物质的量值具有溯源性,即标准物质的量值能通过连续的比较链以给定的不确定度与国家或国际基准联系起来.要实现溯源性就必须对标准物质研制单位进行计量认证,保证研制单位的测量仪器经过计量校准,要对所用的分析测量方法进行深入的研究,定值的测量方法应在理论上和实践上经检验证明是准确、可靠的方法,应对方法、测量过程和样品处理过程所固有的系统误差和随机误差如溶解、消化、分离及富集等过程中被测样品的玷污和损失、测量过程中的基体效应等引起的误差进行研究,选用具有可溯源的基准试剂,要有可行的质量保证体系.要对测量结果的不确定度进行分析,在广泛的范围内进行量值比对,而且要经国家主管部门的严格审核等.l 定值方式的选择标准物质定值可选择以下四种方式.(1)用高准确度的绝对(或权威)测量方法定值.绝对(或权威)铡量方法的系统误差是可估计的.相对随机误差的水平可忽略不计.测量时,要求有两个或两个以上分析者独立地进行操作,并尽可能使用不同的实验装置,有条件的要进行量值比对.(2)用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值.研究不同原理的测量方法的精密度,对方法的系统误差进行估计,采取必要的手段对方法的准确度进行验证.(3)多个实验室合作定值.参加合作的实验室应具有该标准物质定值的必备条件,并有一定的技术权威性.每个实验室可以采用统一的测量方法,也可以选择该实验室确认为最好的方法.合作实验室的数目或独立定值组数应符合统计学的要求.负责定值的单位必须对参加实验室进行质量控制并制订明确的指导原则.(4)当已知一种一级标准物质,欲研制类似的二级标准物质时,可使用一种高精密度方法将欲研制的二级标准物质与已知的一级标准物质直接比较而得到欲研制标准物质的量值.此时该标准物质的不确定度应包括一级标准物质给定的不确定度以及所用方法对一级标准物质和该标准物质进行测定时的重复性.2 对特性■值测■时的影响参数和影响函数的研究.对标准物质定值时,必须确定操作条件对特性量值及其不确定度影响的大小,即确定影响因素的数值,可以用数值或数值因子表示.如标准毛细管熔点仪用熔点标准物质,其毛细管熔点及其不确定度会受升温速率的影响,因此定值时要给出不同升温速率下的熔点及其不确定度.有些标准物质的特性量值可能受到测量环境条件的影响.影响函数就是其特性量值与影响量(温度、湿度、压力等)之间关系的数学表达式.例如校准pH计用标准缓冲溶液的pH值受温度的影响,其影响函数的数学表达式可写为:pH=A/T+口+凹+D .因此,标准物质定值时必须确定其影响函数3 定值不确定度的估计特性量的测量总平均值即为该特性量的标准值.标准值的总不确定度由三部分组成:第一部分是通过测量数据的标准偏差、测量次数及所要求的置信水平按统计方法计算出;第二部分是通过对测量影响参数和影响函数的分析,估计出;第三部分是物质不均匀性和物质在有效期内的变动性所起的不确定度.4 定值数据的统计处理(1)用绝对(或权威)的测量方法定值时,测量数据可按如下程序处理:①对每个操作者的一组独立测量结果,在技术上说明可疑值的产生并剔除后,可用格鲁布斯(GItlb )法或狄克逊(Dixon)法从统计上再次剔除可疑值.当数据比较分散或可疑值比较多时,应认真检查测量方法、测量条件及操作过程.列出每个操作者测量结果的原始数据、平均值、标准偏差及测量次数.更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 ② 分别对两个(或两个以上)操作者测定数据的平均值和标准偏差进行检验.③若检验结果没有显著性差异,可将两组(或两组以上)数据合并,给出总平均值和标准偏差.若检验结果有显著性差异,应检查测量方法、测量条件及操作过程,并重新进行测定.(2)用两种以上不同原理的方法定值时,测量数据可按如下程序处理:①对两种(或多种)方法的测量结果分别按(1)中的④进行处理.②对两个(或多个)平均值和标准偏差按(1)中的②进行检验.③ 若检验结果没有显著性差异,可将两个(或多个)平均值平均求出总平均值,将两个(或多个)标准偏差的平方和除以方法的个数,然后开方求出标准偏差.若检验结果有显著性差异,应检查测量方法、测量条件及操作过程,或者用不等精度加权方式处理.(3)多个实验室合作定值时,测量数据可按如下程序处理:①对各个实验室的测量结果分别按(1)中的④进行处理.② 总全部原始数据,考察全部测量数据分布的正态性.③ 在数据服从正态分布或近似正态分布的情况下,将每个实验室所测数据的平均值视为单次测量值,构成一组新的测量数据.用格鲁布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值.当数据比较分散或可疑值比较多时,应认真检查每个实验室所使用的测量方法、测量条件及操作过程.④用科克伦(Cochraa)法检查各组数据之间是否等精度.当数据等精度时,计算出总平均值和标准偏差.当数据不等精度时可以用不等精度加权方式处理.⑤ 当全部原始数据服从正态分布或近似正态分布时,可视其全部为一组新的测量数据,按格鲁布斯法或狄克逊法剔除可疑值,再计算全部原始数据的总平均值和标准偏差.⑥ 当数据不服从正态分布时,应检查测量方法并找出各实验室可能存在的系统误差.(4)与一级标准物质比较定值.5 定值结果的表示定值结果一般表示为:标准值±总不确定度.要明确指出总不确定度的含义并指明所选择的置信水平.总不确定度可以用标准不确定度表示.也可用扩展不确定度表示.总不确定度一般保留一位有效数字,最多保留两位有效数字.标准值有效数字的位数由标准值的最后一位与总不确定度相应的位数对齐来决定.
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标准物质使用中,大家都会有的疑问!
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选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素?有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别?.标准物质一定要在有效期内使用吗?。。。。。。1有证书的标准物质就是有证标准物质&(CRM)&吗?回答这个问题,首先要理解&“&有证标准物质(certified reference material&)&”&的含义。有证标准物贡是指&“&附有由权威机构发布的文件&,&提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”&因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质.有证标准物质应具有以下基本特征:(l)&溯源性和不确定度声明;(2)&标准物质的制备、定值及认定符合由&ISO&指南34&和指南&35&给出的有效程序,我国已将上述指南等效转化为&JJFl342&《&标准物质研制&(&生产&)&机构通用要求&》&和&JJFl343&《&标准物质定值的通用原则及统计学原理&》&,成为国家标准物质的评审、发布的技术依据。2选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素?用户在选择、购买标准物质时,应考虑以下要素:(l)&特性量的种类及定值方法:某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用&,&某些标准物质的值有特殊规定&,&如含结晶水的值&,&应对证书中该类说明加以注意&,&防止误选误用:(2)&特性量水平:标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。(3)&可接受的不确定度水平:标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度正确变限度要求匹配。(4)&基体及可能的干扰:标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时,基体应与日常测量样品基体尽可能接近。(5)&形式:标准物质可制备成不同的形式,如冻干与冰冻样品,制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应充分调研(6)&最小取样量:只要标准物质证书中规定了最小取样量,用于测量的取样量应不小于该最小取样量,因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法要求。(7)&用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用,包括根据需要考虑的备样。(8)&稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限,避免使用时发生过期的情况对于购买到的标准物质&,&在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求,然后核对品种、数量等是否与购买要求一致;包装、外观是否正常,标识是否清晰、完整;有无证书:是否在证书声明的有效期内等,核对完毕后,立即按照证书中规定的保存条件进行保存如有问题.应及时与研制或发售单位联系。3有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别?首先应明确,只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确在我们的日常测量中,还会使用其它类型的标准物质,它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时,在缺少有证标准物质的情况,也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动,但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征,或溯源性和量值不确定度水平能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求:度确认,并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性:4有证标准物质的参考值或信息值怎么用?有证标准物质的证书中,有时会提供一些额外的参考值或信息值,这些值通常缺少明确的计量学溯源性,缺少不确定度信息或不确定度评估不全面,因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成,判断标准物质的适用性,或视可靠程度用于开展测量质量控制:5标准物质一定要在有效期内使用吗?标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据,为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的,因此,务必在有效期内使用一到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定&,对于一些批量较大、稳定性周期较长(&如五年&)的标准物质,研制单位有时会提供延长有效期的服务,但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证盼隋况下,用户如果继续使用该标准物质,需自行承担责任。6标准物质的最小取样量有什么意义?标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的&:&使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量&,&当小于标准物质的最小取样量使用时&,&证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效:7标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗?如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的。原因是标准物质的不确定度&U&标准物质仅包括了与标准物质定值&、均匀性、稳定性有关的不确定度&,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度&U&测。因此,应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差:&s&代表标准偏差&,&n&代表重复次数&,&t&值可根据&n&和置信概率水平查表得到。&此外&,&要注意在测量条件达到稳定后使用标准物质,否则会导致错误的结论.8为什么一定要按照证书中规定的条件陵用和保存标准物质?标准物质汪书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的’而标准物质的使用条件,如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等,则是标准物质定值过程严格确定和遵守的,不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效,测量结果与标准值相比较出现偏差:9校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题?用户购买到的校准片标准物质常常浓度较高,不能直接使用&,应做好这些过程的质量控制,标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意&。&有些物质用玻璃瓶存储时,容易受降解或溶出影响,这时就要使用其它材料的瓶子,如&K、&Na&等元素溶液标准物质,需采用塑料瓶保存&;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能会产生吸附现象&,&凶此选择玻璃瓶较为可靠昕采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外,不同的稀释剂其稳定效果也不同,原则上应按照检测标准方法。p&规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量&、&稀释过程中使用的计量器具,如天平、移液器&、容量瓶等&.应经适当的校准或检定确认符合精度和准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应注重进行日常校准。10称量标准物质时如何进行浮力校正?在一些需要准确称量标准物质的场合,如证书中特别声明了需采用浮力校正公式来计算样品的员量,可采用下式:&m&—&样品在真空中的质量,&g;0. 0012&—&浮力修正系数;W&—&称量质量,&g;d 1&—&样品密度;d—&砝玛密度,不锈钢砝码密度可按&7. 85g/cm 3&计算。以水溶液标准物质为例,浮力校正的影响约为千分之一,因此,是否校正取决于对测量准确度的要求。11打开后的标准物质如何保存和开展量值核验?标准物质证书中有时会规定&“&一次性使用&”&,这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度&,&如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准物质&,&在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应按照要求尽快移取,不能留存后反复使用,可一次性制备成标准储备溶液保存、使用。对于可多次使用的有证标准物质&,确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要.如何在使用环节做好标准物质的量值控制?标准物质的量值控制应分以下情况制定具体的措施:(1)&对于有证标准物质,只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用&,&量值是有保障的,这类标准物质的核查可简化为检查包装&、标签及证书的完好性&、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有证标准物质,除了上述核查外,实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理,定期检查其使用的情况,必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验;(2)&对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据&,严格的量值控制是非常必要的,可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握.如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等:&此外核查的频次要根据标准物质的特点制定,稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。
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主题:【分享】标准物质使用中的常见问题解答
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一、有证书(certificate)的标准物质就是有证标准物质(CRM)吗?回答这个问题,首先要理解“有证标准物质(certifiedreference material)”的含义。有证标准物质是指“附有由权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质”。因此,有证书的标准物质不一定就是有证标准物质.有证标准物质应具有以下基本特征:(1) 溯源性和不确定度声明; (2)标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给出的有效程序,我国已将上述指南等效转化为JJF1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》和JJF1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,成为国家标准物质的评审、发布的技术依据。二、选择、购买和验收标准物质时应考虑哪些要素?用户在选择、购买标准物质时,应考虑以下要素: (1)特性量的种类及定值方法:某些标准物质可能只适用某一特定方法或专属领域的应用,某些标准物质的值有特殊规定,如含结晶水的值,应对证书中该类说明加以注意,防止误选误用。(2)特性量水平:标准物质的特性量水平应与日常测量样品的水平匹配。 (3)可接受的不确定度水平:标准物质特性量的相关不确定度水平应与日常测量中的精密度和正确度限度要求匹配。(4)基体及可能的干扰:标准物质用于开展方法确认、质量控制以及一些基体效应较为严重的测量方法的校准时,基体应与日常测量样品基体尽可能接近。(5)形式:标准物质可制备成不同的形式,如冻干与冰冻样品,制备方式的不同可能会导致相同特性在标准物质与真实样品中的行为差异,从而产生互换性问题,选购前应充分调研。(6)最小取样量:只要标准物质证书中规定了最小取样量,用于测量的取样量应不小于该最小取样量,因此选购时应考虑最小取样量是否能满足测量方法要求。(7)用量:标准物质的购买用量应足以满足整个实验计划中的应用,包括根据需要考虑的备样。 (8)稳定性:选购前应确认所购买批次标准物质的有效期限,避免使用时发生过期的情况。 对于购买到的标准物质,在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求,然后核对品种、数量等是否与购买要求一致;包装、外观是否正常,标识是否清晰、完整;有无证书;是否在证书声明的有效期内等,核对完毕后,立即按照证书中规定的保存条件进行保存。如有问题,应及时与研制或发售单位联系。三、有证标准物质和其它标准物质在使用上有什么区别?首先应明确,只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认,并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。在我们的日常测量中,还会使用其它类型的标准物质,它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时,在缺少有证标准物质的情况,也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动,但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征,或溯源性和量值不确定度水平能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求。四、有证标准物质的参考值或信息值怎么用?有证标准物质的证书中,有时会提供一些额外的参考值或信息值,这些值通常缺少明确的计量学溯源性,缺少不确定度信息或不确定度评估不全面,因此它们的主要用途是帮助用户了解标准物质基体组成,判断标准物质的适用性,或视可靠程度用于开展测量质量控制。五、标准物质一定要在有效期内使用吗?标准物质的有效期是研制单位根据稳定性研究数据,为了确保标准物质量值及不确定度的可靠性而确定的,因此,务必在有效期内使用。到期后未使用的标准物质也许仍旧稳定,对于一些批量较大、稳定性周期较长(如五年)的标准物质,研制单位有时会提供延长有效期的服务,但是在标准物质的稳定性无法得到研制单位保证的情况下,用户如果继续使用该标准物质,需自行承担责任。六、标准物质的最小取样量有什么意义?标准物质的最小取样量是在均匀性研究中规定的。使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量,当小于标准物质的最小取样量使用时,证书中声明的标准物质特性量值和不确定度等参数可能会由于标准物质的不均匀性而不再有效。七、标准物质的测量值一定要在不确定度之内吗?如果实验室对标准物质的测量值超出了标准物质特性量值的不确定度范围,是不能直接得出测量结果存在偏差的结论的,原因是标准物质的不确定度U标准物质仅包括了与标准物质定值、均匀性、稳定性有关的不确定度,没有涉及用户在实验室里对标准物质进行测量有关的随机不确定度U测。因此,应采取以下通用公式判断标准物质测量值与标准值之间存在显著偏差:具体公式可见附件。八、为什么一定要按照证书中规定的条件使用和保存标准物质?标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保的必要条件。标准物质的保存条件是在稳定性研究中确定的,而标准物质的使用条件,如温度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混匀方法等,则是标准物质定值过程严格确定和遵守的,不按照规定使用和保存会导致标准物质的量值不再有效,测量结果与标准值相比较出现偏差。九、校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题?用户购买到的校准用标准物质常常浓度较高,不能直接使用,应做好这些过程的质量控制。标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意。有些物质用玻璃瓶存储时,容易受降解或溶出影响,这时就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液标准物质,需采用塑料瓶保存;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能会产生吸附现象,因此选择玻璃瓶较为可靠。所采用的稀释剂除了应对空白进行必要的控制外,不同的稀释剂其稳定效果也不同,原则上应按照检测标准方法中规定的稀释剂品种及浓度进行配制。标准物质称量、稀释过程中使用的计量器具,如天平、移液器、容量瓶等,应经适当的校准或检定确认符合精度和准确度要求,特别是有机分析中使用的微量注射器和移液枪的误差较大,应注重进行日常校准。十、称量标准物质时如何进行浮力校正?在一些需要准确称量标准物质的场合,如证书中特别声明了需采用浮力校正公式来计算样品的质量,可采用下式:公式可见附件 以水溶液标准物质为例,浮力校正的影响约为千分之一,因此,是否校正取决于对测量准确度的要求。十一、打开后的标准物质如何保存和开展量值核验?标准物质证书中有时会规定“一次性使用”,这些标准物质一般不稳定或具有较高的量值准确度,如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准物质,在打开包装后量值易发生超出不确定度范围的变化,应按照要求尽快移取,不能留存后反复使用。可一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于可多次使用的有证标准物质,确保标准物质包装单元开封后的恰当保存和包装、证书的完整性非常重要,某些情况下,有必要根据证书要求,对剩余的物质进行重新密封包装。取样时应采取防止沾污的措施。如何在使用环节做好标准物质的量值控制常常是用户困惑的问题。标准物质的量值控制应分以下情况制定具体的措施:(1)对于有证标准物质,只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的,这类标准物质的核查应简化为检查包装、标签及证书的完好性、有效期、保存条件等;如果是开封后可多次使用的有证标准物质,除了上述核查外,实验室应制定相应的文件规范其后续使用和管理,定期检查其使用的情况,必要时与另一未开封单元或批次的标准物质通过比对进行量值核验;(2)对于内部标准物质或实验室由有证标准物质制备的校准溶液等,由于没有充分的均匀性和稳定性数据,严格的量值控制是非常必要的,可采取的方式视实验室的经济和技术条件灵活掌握,如利用质量控制图进行趋势检查、通过上下批标准物质量值比对或实验室间比对验证量值的准确性等。此外核查的频次要根据标准物质的特点制定,稳定性预期良好的标准物质可相对放宽核查的时间间隔。
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标准物质验收是个大项
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标准物质上面很容易开不符合项
西瓜猫猫西瓜
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ID:vivi_vivi
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谢谢分享资料收集了
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谢谢楼主分享& & & & & & & & & & & &
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