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气相色谱分析中，实验条件选择的总原则是______、______和______。
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气相色谱分析中，实验条件选择的总原则是______、______和______。
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《分析试验室》2015年12月第34卷第12期文章摘要
文章来源：《分析试验室》编辑部
DOI：10.ki.issn15.0298
反式-4-羟基-L-脯氨酸手性固定相的制备及性能评价
陈& 玲，李& 扬，农蕊瑜，艾& 萍，赵慧玲，袁黎明*
&（云南师范大学化学化工学院，昆明 650500)
摘& 要：合成并表征了反式-4-羟基-L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相，研究了其在高效液相色谱中的分离能力，取得了较为满意的效果&拆分了7种手性化合物、氯酚及二硝基苯两种位置异构体，并探讨了多方面因素（如流动相pH、柱温、流速等）对分离效果的影响，得到了更佳的色谱分离条件。
关键词： 反式-4-羟基-L-脯氨酸；手性配体交换色谱固定相；手性分离；高效液相色谱
中图分类号： TQ016；O657.7& 文献标识码： A& 文章编号： （5-05
DOI：10.ki.issn15.0299
基于磁性活性炭的分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A
刁春鹏1，杨& 肖2，孙爱玲*2，柳仁民2
（1.聊城大学环境与规划学院，聊城 .聊城大学化学化工学院，聊城& 252059）
摘& 要： 建立了一种以磁性分散基质固相萃取为预处理技术，结合高效液相色谱检测水样中双酚A的分析方法。制备磁性活性炭作为吸附材料，可以实现吸附材料与水相的彻底、简便的分离。方法的优化条件：吸附时间为15 min、0.5 mL丙酮为洗脱剂，洗脱时间为2 min，水样的pH为4，加入25 g/L NaCl。在优化条件下，BPA检出限为0.02& &g/L，线性范围为0.05~10& &g/L（r=0.9995）。
关键词： 磁性活性炭；磁性分散基质固相萃取；双酚A；高效液相色谱
中图分类号：X131.2&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （0-04
DOI：10.ki.issn15.0300
活性炭纤维-固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法鉴别地沟油与植物油
王& 凯，徐& 菘，贾金平,王亚林*
（上海交通大学环境科学与工程学院, 上海 200240）
摘& 要：采用活性炭纤维-固相微萃取（ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱（GC/TOFMS)联用技术检测地沟油与植物油中挥发性游离脂肪酸的含量，通过色谱峰分析脂肪酸含量的变化，建立了鉴别地沟油的新方法。检测出6种挥发性脂肪酸：戊酸、己酸、辛酸、壬酸、棕榈酸和硬脂酸；地沟油中棕榈酸的含量远高于植物油中的含量，而己酸含量基本不变。据此提出了地沟油检测指标，即A值指标=棕榈酸的峰面积/己酸的峰面积：地沟油的A值大于0.8，而植物油的 A值均小于0.8。通过实验证明了不同纤维、不同品牌植物油对A值没有影响，通过模拟加热食用油实验表明了A值指标的可靠性,适用于煎炸老油的鉴定。
关键词： ACF-SPME；GC/TOFMS；植物油；地沟油；脂肪酸
中图分类号： TS207.3&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （4-05
DOI：10.ki.issn15.0301
微波消解-流动注射比浊法快速测定磷石膏中的SO3
张志永1，史文慧1，张志业1，张必江2，阮永刚2，周学克2，张应虎2，王辛龙*1
（1.四川大学化学工程学院，成都& .云南云天化股份有限公司云峰分公司， 宣威& 655413）
摘& 要：以磷石膏和磷石膏不同分解产物（含CaSO4和CaS）为原料，采用微波消解，考察了消解压力、HCl浓度、消解时间对样品中硫酸钙溶出率的影响，获得了适宜的消解条件。消解压力为0.4 MPa，HCl浓度为2 mol/L，消解时间为60 s时，磷石膏中CaSO4的溶出率为98.3%。在此条件下，对磷石膏及磷石膏不同分解产物中SO3含量进行测定，与传统分析方法相比，微波消解磷石膏样品结果的相对标准偏差均小于4%，方法的加标回收率为101%。最后，通过微波消解同流动注射比浊法的联用，对磷石膏固体样品中的SO3含量进行测定，微波消解-流动注射比浊法可实现磷石膏不同分解产物样品中的SO3含量的快速测定，同标准重量法测定结果相比，其相对标准偏差均小于5%。
关键词： 微波消解；流动注射比浊法；磷石膏；三氧化硫
中图分类号：& TQ125&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （9-04
DOI：10.ki.issn15.0302
智能手机可读的有机磷农残条形码检测技术
郭& 娟，张玲玲，张校亮，崔彩娥，谭& 慷，李晓春*
（太原理工大学新型传感器与智能控制教育部与山西省重点实验室, 太原 030024)
摘& 要：提出了基于智能手机可读条形码式样的甲基对硫磷快速检测技术。利用39码&+&、&-&结构的特殊性，将显色结束后的检测液加入到设计好的PDMS通道内并与打印的同色（黄色）的39码&+&组成&生物条形码&，使得该生物条形码可以被智能手机条形码扫描APP读取，当不含有待检测物或者浓度较低时，会导致该条形码由&+&转化为&-&，即阴性结果；当待检测物浓度较高时，扫描结果为&+&，即阳性结果。然后，对于阳性结果，再对其扫描软件工作区域的数字图片进行比色分析，实现定量检测。
关键词：& 甲基对硫磷；智能手机；比色法；条形码
中图分类号：S482.2&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （3-05
DOI：10.ki.issn15.0303
基质固相分散-反相高效液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯农药残留
周震华，吴友谊*，殷& 斌，顾海东
（苏州科技学院环境科学与工程学院，苏州 215009）
摘& 要：应用基质固相分散-反相高效液相色谱法提取和测定了水果中三种氨基甲酸酯农药残留。通过实验确定了最佳前处理条件：弗罗里硅土作为萃取吸附剂，样品与吸附剂质量比为1∶4，洗脱剂为丙酮∶二氯甲烷=3∶7（V/V)的混合液，洗脱剂的体积为10 mL。在优化的实验条件下，三种氨基甲酸酯农药的检出限在0.02～0.62& &g/g之间，测定的线性范围为0.20～40& &g/g，相关系数在0.0之间。方法应用于检测水果样品时，平均加标回收率为80.4%～116.5%，相对标准偏差为0.7%～8.0%。
关键词： 农药残留；基质固相分散；高效液相色谱；氨基甲酸酯农药；水果
中图分类号： O657.3;S482.2& 文献标识码： A& 文章编号： （8-04
DOI：10.ki.issn15.0304
固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中的盐酸二甲双胍含量
杨小秋1，邱燕菊1，胡思前1，万& 昆1，宋春宇*2
（1.江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室，武汉 430056；
2.武汉市中心医院内分泌科，武汉 430014）
摘& 要：建立了固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中化学添加成分盐酸二甲双胍的方法。降糖汤药样品经乙醇涡旋超声提取后，使用弱阳离子固相萃取小柱净化后进样，使用Lnertsil ODS-3 C18（4.6 mm&250 mm,5 &m)色谱柱，流动相为乙腈：甲醇：0.02 mol/L乙酸铵=20：20：60（V/V/V）,流速0.4 mL/min，柱温30℃，紫外检测波长237 nm，外标法定量。标准曲线的线性范围在2.5～200 mg/L之间，相关系数r2=0.9998，方法检出限为0.04 mg/L,加标回收率为89.5%～93.9%，RSD为5.3%。方法适用于降糖汤药中盐酸二甲双胍非法添加量的测定。
关键词： 固相萃取； 高效液相色谱； 降糖汤药； 盐酸二甲双胍
中图分类号：& TQ460.7&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （2-03
DOI：10.ki.issn15.0305
应用氧化石墨烯/阳离子纤维素复合物的毛细管电泳分离研究
王慧敏，冯雪松*
（武汉大学化学与分子科学学院, 武汉 430072）
摘& 要：制备了一种氧化石墨烯/阳离子纤维素复合物，可作为背景电解质添加物用于毛细管电泳分离。缓冲液中添加复合物后能产生稳定的反向电渗流，实现了对芳香酸、核酸碱基和磺胺类药物等不同荷电性质化合物的有效分离。
关键词：& 毛细管电泳；氧化石墨烯；阳离子纤维素
中图分类号：O657.8&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （5-04
DOI：10.ki.issn15.0306
凝胶色谱净化/气质联用法测定即食豆制品中二甲基黄
李桂生*，陈桂琴，杨& 戈，熊华亮
（江西省分析测试研究所，南昌 330029）
摘& 要：建立了凝胶渗透色谱结合气相色谱-质谱测定即食豆制品中二甲基黄的分析方法。样品采用正己烷提取，凝胶渗透色谱净化，经DB-5 ms毛细管柱分离，选择离子监测模式（SIM)对目标化合物进行检测和确认。该方法在 0.1 ~ 5 &g/mL范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。二甲基黄在0.5，1.0，1.5 mg/kg 3个添加水平的回收率为94.0%~101.0%，相对标准偏差为1.5% ~ 2.2%。方法检出限为0.007 mg/kg。方法适用于即食豆制品中二甲基黄的定性定量分析。
关键词： 凝胶渗透色谱； 气相色谱-质谱联用； 二甲基黄
中图分类号： TS207.3&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （9-04
DOI：10.ki.issn15.0307
高效液相色谱法检测袪痘化妆品中6种抗生素及甲硝唑
张林田*1,黄少玉2, 杨& 晞1, 陆奕娜1
（1.汕头出入境检验检疫局技术中心，汕头 515041;
2.汕头市金平区疾病预防与控制中心,汕头 515041)
摘& 要：建立了一种反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定祛痘类化妆品中美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素及甲硝唑的分析方法。样品用0.1 mol/L HCl-甲醇提取，采用Agilent SB-C18 色谱柱分离，以甲醇、乙腈和0.005 mol/L 草酸为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器检测，检测波长268 nm，以保留时间和特征光谱图定性，外标法定量。结果表明， 7种化合物在0.5～100 mg/L 均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系（r&0.9992），方法定量限（S/N=10）为1.0～10.0 mg/kg，回收率在80.5%～112.8%之间，精密度在6.4%～13%之间。该方法适用于祛痘化妆品中6种抗生素及甲硝唑的检测。
关键词： 高效液相色谱；抗生素；甲硝唑；祛痘化妆品
中图分类号：& TQ658&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （3-05
DOI：10.ki.issn15.0308
高效毛细管电泳分离美托洛尔对映体
冯& 涛*， 李& 佳， 任晓慧 ，屠春燕*
（南京工业大学生物与制药工程学院，南京 211816）
摘& 要：建立HPCE手性分离琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔对映体的方法。采用HPCE-CZE模式，在220 nm波长下，以&-CD为手性试剂，成功分离了&1受体阻滞剂琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔对映体。考察了影响样品手性分离的主要因素：缓冲液种类、pH、浓度、分离电压、手性试剂的选择等，最终得到可以同时分离两种美托洛尔盐的电泳条件：用125 mmol/L，pH9.3的硼砂-NaOH溶液（含10 mmol/L &-CD，体积分数2%甲醇）作为电泳运行液，分离电压20kV。使用上述方法使得琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔的对映体都达到基线分离，分离度分别是2.14和2.23。该方法适用于琥珀酸美托洛尔和酒石酸美托洛尔对映体的分离，亦可作为定量分析的依据。
关键词： 琥珀酸美托洛尔；酒石酸美托洛尔；对映体；高效毛细管电泳
中图分类号： O657.8；R978&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （8-03
DOI：10.ki.issn15.0309
超高效液相色谱-质谱法测定纺织品中禁用的9种有机磷阻燃剂
张& 楠*1，张& 斌2，禹伟腾2，李& 宣2，麦宝华2，于文杰2
&（1.西安工程大学，& 西安 .深圳出入境检验检疫局， 深圳 518045）
摘& 要：建立了液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂：磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、三－（2，3－二溴丙基）磷酸酯（TRIS）、三－（1，3－二氯丙基）磷酸酯（TDCP）、三－（邻甲苯基）磷酸酯（TOCP）、磷酸三苯酯（TPP）、2,2－二（氯甲基）－1,3-丙二醇双［双（2氯乙基)］磷酸酯（V6)、磷酸叔丁基二苯酯（MDPP)、磷酸苯基（二叔丁基苯基)酯（DBPP)和磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）的检测方法。在40℃条件下，以丙酮为溶剂超声萃取30 min，溶液经过滤后进行UPLC-MS/MS检测。在所确定的色谱条件下，线性范围为0.005～10 mg/L，回收率为83.1％～109.8％，相对标准偏差为5.4％～9.7％，检出限为0.06～25 &g/L（S/N=3）。
关键词： 超声萃取；液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）；纺织品；有机磷阻燃剂
中图分类号： TQ075&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （1-04
DOI：10.ki.issn15.0310
液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定土壤中痕量二苯羟乙酸-3-喹咛环酯
向& 宇*1，刘石磊1,2，于惠兰1,2，周世坤1,2，杨& 旸1,2
（1.防化研究院， 北京 .国民核生化灾害防护国家重点实验室， 北京 102205）
摘& 要：建立了土壤中痕量二苯羟乙酸-3-喹咛环酯（BZ）的液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱检测方法。BZ含量在10～400 ng/mL范围内呈良好线性关系，相关系数为0.9992，仪器定量限为5 ng/mL；在ESS-1标准土壤中的方法检出限为6.5 ng/g，在花园土中的方法检出限为6.5 ng/g；在沙土中的方法检出限为7.4 ng/g。对上述3种土壤中的BZ进行不同水平的加标回收率实验，得到方法的回收率为71%～97%，相对标准偏差（n=3)为1.3%～10%。方法已用于实际样品的检测。通过对BZ电喷雾二级质谱主要裂解途径的研究，明确了特征碎片离子的结构。
关键词： 二苯羟乙酸-3-喹咛环酯；土壤；液相色谱-飞行时间质谱；裂解途径
中图分类号： X132&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （5-04
DOI：10.ki.issn15.0311
改性介孔二氧化硅分离富集-火焰原子吸收光谱法检测痕量镉
王延梅*1,袁海宽2
（1. 潍坊科技学院化工与环境学院, 潍坊 . 浙江工业大学化学工程学院,& 杭州 310014）
摘& 要： 利用叠氮化介孔二氧化硅与炔丙胺反应，制备了炔丙胺介孔二氧化硅吸附材料，采用傅立叶红外光谱仪对其进行表征，并用于水样中痕量镉的富集。吸附材料在溶液pH 7.5时，恒温振荡30 min能高效吸附痕量Cd2+，吸附的Cd2+用1 mL 1 mol/L HNO3振荡30 min完全洗脱，火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下，方法的线性范围为0.5~50 ng/mL，方法检出限为0.06 ng/mL（3&, n=20），富集倍数可达50倍，对20 ng/mL Cd2+测定相对标准偏差为1.9%（n=20），加标回收率为95.5%~97.5%。吸附材料可循环使用25次以上并用于水样中Cd2+的测定。
关键词： 改性介孔二氧化硅; 分离富集; 火焰原子吸收; 镉
中图分类号：O657.31&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （9-04
DOI：10.ki.issn15.0312
康普顿散射强度法测定加氢催化剂中的镍含量
余颖龙*1,曹& 青1,安& 谧1,付凯妹1,任& 静1,韩& 旭2
（1.中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院， 北京 102206;
2.北京市水科学技术研究院， 北京 100048）
摘& 要：& 建立了以康普顿散射强度测定Mo-Ni/Al2O3加氢催化剂多元粉末体系中NiO含量的方法。从康普顿散射与电子密度关系的理论出发，推导出无限厚度粉末体系中组分浓度与康普顿散射强度之间的关系式；针对实验现象提出如下解释：在特定条件下，多元体系的康普顿散射与体系中某个组分的浓度成近似线性关系，依此可建立测定该组分的测试方法。
关键词： 康普顿散射；加氢催化剂;镍含量
中图分类号：O657.3&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （3-05
DOI：10.ki.issn15.0313
漫反射傅里叶变换红外光谱法同时分析土壤中SO2-4和NO-3的含量
何& 鑫1, 厉安昕1, 张& 进*2
（1.沈阳化工大学科亚学院化学工程系,& 沈阳& . 沈阳工业大学理学院, 沈阳 110870）
摘& 要： 采用漫反射傅里叶变换红外光谱（DRIFTS）法同时定量分析了土壤中硫酸根和硝酸根的含量。硫酸根分析选择600cm-1处的特征吸收峰作为定量分析峰，吸光度评估方法为峰面积；硝酸根分析选择1385cm-1处的特征吸收峰作为定量分析峰，吸光度评估方法为单波数。相关系数分别是0.4。以KBr为背景，分辨率8.0，扫描30次。用该方法测定了5个土壤样品，与离子色谱法得到的结果基本一致。
关键词： 漫反射；傅里叶变换红外光谱；定量分析；土壤；硫酸根；硝酸根
中图分类号：O657.33&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （8-04
DOI：10.ki.issn15.0314
GC-MS/MS法测定植物提取物中39种有机磷类农药的残留量
刘& 开，孔祥虹*，何& 强，张& 璐，邹& 阳，付骋宇，李& 莹
（陕西出入境检验检疫局， 西安，710068）
摘& 要：建立了4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的GC-MS/MS分析方法。试样经1%乙酸乙腈提取，应用QuEChERS技术净化，测定蔓越橘提取物、石榴皮提取物、橄榄叶提取物和问荆提取物中39种有机磷农药残留。39种有机磷农药在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.9915；加标回收率为62.0%~126.4%；相对标准偏差（RSD）在2.4%~ 18%之间；方法的检出限（LOD）为 0.2~3.2& &g/kg，定量限（LOQ）为0.5~ 10.0& &g/kg。方法适用于蔓越橘等4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的定性、定量分析。
关键词： GC-MS/MS；植物提取物；有机磷农药残留
中图分类号：TQ450.7&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （2-06
DOI：10.ki.issn15.0315
羧基化单壁碳纳米管-纳米金复合膜修饰电极测定己烯雌酚
樊雪梅*，王书民
（商洛学院化学工程与现代材料学院， 商洛 726000）
摘& 要：通过自组装技术，制备了羧基化单壁碳纳米管-纳米金复合膜修饰玻碳电极，己烯雌酚在该修饰电极上有良好的电化学行为，于0.20V和0.135V分别出现一氧化还原峰，考察了pH、扫描速度、富集电压、富集时间等对峰电流的影响。利用差分脉冲伏安法，氧化峰峰电流与DES浓度在2.0 & 10-9~3.0 & 10-7mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为9.0 & 10-10mol/L。方法可用于药片中己烯雌酚含量的测定。
关键词： 羧基化单壁碳纳米管；纳米金；己烯雌酚；差分脉冲伏安法
中图分类号： TQ460.7&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （8-04
DOI：10.ki.issn15.0316
纳米金-Nafion修饰金电极电化学阻抗法测定人端粒DNA
胡晓琴，冯荣荣，高楼军，李晓霞*
（延安大学化学与化工学院，延安 716000)
摘& 要：报道了基于纳米金-Nafion修饰金电极检测人端粒DNA的电化学阻抗传感器。将纳米金与Nafion混合超声得到纳米金-Nafion纳米材料，将此纳米材料滴涂于金电极表面获得纳米金-Nafion修饰电极。再将探针人端粒ssDNA滴涂在修饰电极上制备电化学阻抗传感器。利用扫描显微镜对纳米材料的形貌进行了表征。利用循环伏安法和电化学阻抗法对传感器进行了表征及目标人端粒DNA的定量测定。在最优化实验条件下，电化学阻抗传感器响应信号（&DRet)与目标人端粒DNA浓度的对数（lgc）在0.001 ~ 1.0 nmol/L范围内呈良好线性关系。检出限为3.0 pmol/L。对0.5 nmol/L的目标人端粒DNA 7次平行测定，相对标准偏差RSD为3.5%。
关键词： 电化学阻抗法；生物传感器；纳米金-Nafion ；人端粒DNA
中图分类号：& TQ016；O657.7& 文献标识码： A& 文章编号： （2-05
DOI：10.ki.issn15.0317
气相色谱法同时测定食品模拟物中己内酰胺和十二内酰胺
陈章捷*，张艳燕，钟坚海，陈金凤，陈晓芳,苏雪香
（福建龙岩出入境检验检疫局，龙岩 364000）
摘& 要：建立了同时测定食品模拟物中己内酰胺和十二内酰胺含量的气相色谱方法。水基模拟物直接进样，脂类模拟物橄榄油经乙醇水溶液萃取。试液经HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，选择辛内酰胺作为内标，内标法定量。所有模拟物基质中的己内酰胺和十二内酰胺的线性相关系数均大于0.996，不同添加浓度水平的平均回收率为90.3％～102.4％；相对标准偏差为2.8％～7.5％。
关键词： 气相色谱法；食品模拟物；己内酰胺；十二内酰胺
中图分类号： TS207.3&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （7-04
DOI：10.ki.issn15.0318
固相膜萃取紫外光谱法测定水体中痕量菲
张飞宇1，王海婷2，缪文彬2，王& 蕾1，蒋& 伟2，吴& 婷*1
（1. 华东理工大学上海市功能性材料化学重点实验室，上海 200237；
2. 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心， 上海 200135)
摘& 要： 提出了一种利用膜富集结合固相漫反射紫外光谱对水体中的菲含量进行快速检测的方法。选取尼龙膜作为固相吸附基质，对被测组分进行高效富集后，对浓缩在膜上的组分不经洗脱直接进行固相漫反射紫外检测。优化了实验条件（pH、真空度、体积），并建立了相应的标准曲线。结果表明，在0.02~0.09 mg/L范围内，吸光度与浓度呈良好的线性关系，R2为0.9965；在0.02~0.2 mg/L范围内，两者呈二次关系，R2为0.9982。在最佳实验条件下，检出限为0.0087 mg/L。将该方法应用于实际水样中菲含量的检测，回收率在98.2%~104.2%之间，RSD在1.4%~2.9%之间。
关键词： 尼龙膜；紫外光谱法；菲
中图分类号：& O657.32&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （1-03
DOI：10.ki.issn15.0319
气相色谱法测定输血袋中邻苯二甲酸二乙酯的迁移量
谢秋巧，侯华新*，唐超玲，陆世银，苏志恒
（广西医科大学药学院，南宁& 530021）
摘& 要：建立了气相色谱法测定输血袋中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）迁移量的方法。样品采用液液萃取前处理技术，通过正交试验对样品中DEP萃取条件进行系统优化，气相色谱内标法测定。在0.5～10 &g/mL范围内，回归方程线性关系良好（r = 0.9991），检出限为0.0023 &g/mL，定量限为0.0076 &g/mL, 平均回收率为90.54%～98.01%，相对标准偏差为1.0%～2.9%。采用本法测得两批输血袋中DEP迁移量分别为0.0515 &g/mL和0.0006 &g/mL。
关键词： 邻苯二甲酸二乙酯；正交试验；气相色谱；输血袋；内标法
中图分类号： R917&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （4-03
DOI：10.ki.issn15.0320
微波消解-氢化物发生-冷原子荧光光谱法快速测定水系沉积物中的总汞
苟体忠 *1，2 ,张文华2,王& 艳 2,施& 波2
（1.凯里学院富硒中草药研究中心，凯里 .凯里学院化学与材料工程学院，凯里 556011）
摘& 要： 建立了快速测定水系沉积物中总汞的方法。采用单因素试验探讨了仪器条件、HCl浓度以及KBH4浓度对汞荧光强度的影响。在最佳试验条件下，汞的线性回归方程为IF=516.362c+11.982，相关系数为0.9998，线性范围为0.004~1.6 ng/mL，方法检出限为0.004 ng/mL。对水系沉积物标准物质（GBW07305）进行分析，其测定值（0.10&0.01& &g/g）与标准值（0.10&0.02& &g/g）完全吻合，相对标准偏差为5%（n=11），回收率在100%~110%之间。方法已用于水系沉积物总汞含量的测定。
关键词： 微波消解；氢化物发生；原子荧光光谱；水系沉积物；汞
中图分类号：X132&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （7-03
DOI：10.ki.issn15.0321
地沟油、花生油和调和油中微量元素含量差异的研究
李& 敏，陈& 景，农月金，朱喜迎，李艳琳，龚& 琦*
（广西大学化学化工学院，南宁& 530004）
摘& 要： 应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了地沟油与普通食用油中Na，Mg，Al，P，Ca，Fe，Zn和Pb等元素的含量，并对这些测量数据进行了对比分析。油样进行微波消解后，ICP-AES能直接测定处理液中的上述8种元素含量；地沟油中的Zn和Pb等重金属元素的含量并不比普通食用油高；而Mg，Al，P和Ca& 元素的含量，在地沟油、花生油和调和油之间却存在明显差异。花生油中P元素的含量明显高于在地沟油和调和油中的含量；调和油中的Mg和Ca含量均明显比地沟油高，而调和油中Al的含量明显高于花生油。上述结果可以作为区分这3类油品的辅助信息。
关键词： 地沟油；普通食用油；微量元素；含量差异；电感耦合等离子体原子发射光谱法
中图分类号：TS225&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （0-05
DOI：10.ki.issn15.0322
高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o&-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量
肖晓峰，王建玲*，杨娟娟, 陈& 彤，刘艇飞，何& 军
（台州出入境检验检疫局，台州 318000）
摘& 要： 建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定食品模拟物（10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油）中间苯二酚-o,o&-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0.1%乙酸铵溶液震荡提取12 min后，静置15 min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离; Qtrap 4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0.3~1.2& &g/kg；水基食品模拟物在10~200& &g/L、橄榄油食品模拟物在10~200& &g/kg范围内线性关系良好（r& 0.99904）；加标回收率为86.0%~116%，相对标准偏差为0.5%~7.2%。方法满足欧盟（EU）NO 10/2011法规附表1中间苯二酚-o,o&-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。
关键词： HPLC-MS/MS；间苯二酚-o,o&-二乙酸；2-羟基-6-萘甲酸；间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠；特定迁移量
中图分类号：TS206&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （5-07
DOI：10.ki.issn15.0323
低场核磁共振技术测定顺磁性钆（Ⅲ）和钕（Ⅲ）
胡丽敏1，王春宏1，田焕娜1，王志峰2，王津蜀1，张& 明*1,2
（1. 扬州大学化学化工学院， 扬州& .扬州大学测试中心，扬州 225009）
摘& 要：利用长弛豫低场核磁共振技术分别测定了六水合氯化钆水溶液、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液和六水合硝酸钕水溶液在不同浓度下的横向弛豫时间（T2）。3种溶液体系中氢质子的横向弛豫速率（1/T2）与稀土离子的浓度均呈现出良好的线性关系，提出了利用低场核磁技术测定溶液中Gd3+和Nd3+浓度的方法。
关键词： 低场核磁共振；横向弛豫时间；顺磁性；稀土离子
中图分类号： TQ041.7&&& 文献标识码： A&&&&& 文章编号： （2-03
DOI：10.ki.issn15.0324
水蒸气蒸馏-活性炭柱固相萃取/GC-MS/MS法测定火腿中8种N-亚硝胺
夏晓楠，王宗义*，赵依芃，尹& 雪，韩& 涛
（北京农学院食品科学与工程学院，食品质量与安全北京实验室，
农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室，北京 102206）
摘& 要： 建立了水蒸气蒸馏提取，活性炭柱固相萃取，气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测火腿中8种N-亚硝胺的新方法。样品经水蒸气蒸馏提取，馏出液经Sep-PakAC-2活性炭柱固相萃取进行净化与富集，二氯甲烷洗脱，以多重反应监测（MRM）方式进行GC-MS/MS检测。在考察的浓度范围内（1~400 ng/mL）方法线性良好， R2＞0.9995， 除N-二甲基亚硝胺（NDMA）和 N-亚硝基甲乙胺（NMEA）检出限&0.1 ng/g外，其它分析物的检出限为&0.04 ng/g；在0.3，3和10& &g/kg 3个水平的添加回收率为78.7%~118.2%，除N-亚硝基吗啉（NMOR）回收率略低，为45.2%~58.2%，相对标准偏差为2.5%~21%。应用该方法对市售的4种火腿进行检测，结果表明NDMA和N-亚硝基吡咯烷（NPYR）是主要的挥发性N-亚硝胺，含量分别为&0.30 ng/g和0.56~0.99 ng/g，N-二乙基亚硝胺（NDEA）、NMOR和N-二丁基亚硝胺（NDBA）均有检出，但含量低于定量限，NMEA、N-二丙基亚硝胺（NDPA）和N-亚硝基哌啶（NPIP）未检出。
关键词： 气相色谱-串联质谱；N-亚硝胺；火腿；水蒸气蒸馏；活性碳柱固相萃取
中图分类号：O657.7&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （5-05
DOI：10.ki.issn15.0325
磁性多壁碳纳米管净化技术快速测定甘蓝中10种农药残留
曹& 慧*1,朱& 岩2,李祖光3,林& 静1,盛华栋1
（1.浙江省质量检测科学研究院，浙江省食品安全重点实验室，杭州 310018;
2.浙江大学化学系，杭州 310028; 浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州 310014）
摘& 要： 采用磁性多壁碳纳米管-超高效液相色谱-串联质谱技术快速测定甘蓝中的10种农药残留。样品用乙腈提取，稀释后经磁性多壁碳纳米管净化，通过Waters CORTECS C18+色谱柱分离，以甲醇和0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾-正离子多反应监测模式，基质外标法定量。对磁性多壁碳纳米管的吸附时间和脱附溶剂进行考察。10种农药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99，该方法的定量限在0.3～3.0& &g/kg之间。在5.0，25.0和50.0& &g/kg 3个浓度添加水平下，农药的回收率为80.1%～102.3%，相对标准偏差在1.9%～9.4%之间。磁性多壁碳纳米管具有较好的净化效果，适用于蔬菜中农药多残留的快速检测。
关键词：& 磁性多壁碳纳米管；超高效液相色谱-串联质谱；农药；残留
中图分类号： O657.63&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （0-05
DOI：10.ki.issn15.0326
基于图像识别原理的金标试纸检测仪样机研制
杨伟群*1，许玉丽2，许晓芸2，管月清2
（1.宁波职业技术学院化工学院，宁波 315800； 2.台州职业技术学院，台州　318000)
摘& 要：采用一种互补金属氧化物半导体（简称CMOS）数字图像传感器（TSL1301）, 研制出了盐酸克伦特罗胶体金标试纸检测仪。在4种不同检测频率（5，30，50和70KHz）条件下，该检测仪线阵图像传感器TSL1301，对空白试纸条检测数据的变异系数均小于0.22%；盐酸克伦特罗浓度为1.0~4.0 ng/mL时，其加标液含量与试纸条T线显色度, 具有良好的二次拟合特性（R2=0.995）。该方法适用于现场对盐酸克伦特罗进行快速定量检测。
关键词：&& CMOS图像识别；胶体金试纸条；定量分析
中图分类号：S851&&& 文献标识码：A&&&&& 文章编号： （5-04}