中德纺织品耐唾液色牢度测试方法比较
唾液是一种无色无味的弱酸性液体，pH 为6~7，其中 99% 以上是水，此外还含有碳酸盐、磷酸盐和蛋白质等。纺织品唾液色牢度是指纺织品在人工唾液的作用下颜色的保持程度。考虑到婴幼儿有吮吸和咀嚼衣物或物品的倾向，而唾液所含有的多种化学物质有可能将衣物或其他物品上的染料或其他有害物质萃取或分解出来，使之通过口腔进入婴幼儿体内，从而对其健康产生威胁。因而，耐唾液色牢度被规定为婴幼儿产品的重点考核项目。由于目前国际上并无统一的耐唾液色牢度的测试方法标准，给相关产品在生产和贸易中的质量控制带来了一定的困难。本文通过试验对目前在国际上有一定代表性的德国和中国的有关纺织品耐唾液色牢度的测试方法标准进行了分析比较，指出了不同的试验条件对测试结果的影响，并对我国现有的标准提出了修改建议。1　中德耐唾液色牢度测试方法标准化概况1985年，在参照德国标准DIN《着色玩具耐唾液和汗渍色牢度试验》的基础上，德国研究联合会下属的染料研究会起草并经与德国联邦卫生署公开讨论，发布了德国官方方法§35LMBG B82.10-1:1985《消费品检验 着色玩具耐唾液和汗渍色牢度试验》。该方法适用于可能与嘴接触的有色玩具以及可能被婴幼儿放入嘴里的其他玩具，也适用于穿戴于裸露皮肤上的物件。2002 年，德国标准 DIN 被更新、拆分为 2 个暂定标准 DINV2 和 DINV2， 最终 于 2010 年 正式 更 新 为 DIN0《普通用品的色牢度测定 第一部分：人工唾液测试》和 DIN0《普通用品的色牢度测定 第二部分：人工汗液测试》。与此同时，德国官方方法§35LMBG B82.10-1:1985 也被更新为§64LFGB B 82.10-1，但名称和具体内容均未变。2011 年该官方方法也参照 DIN 标准的更新和拆分，变为 2 个官方方法 §64LFGB B82.92-3:2011《日用消费品检验 普通用品的色牢度测定 第一部分：人工唾液测试》和§64LFGB B82.02-13:2011《日用消费品检验 普通用品的色牢度测定 第二部分：人工汗液测试》。显然，不管是德国标准还是德国官方方法，其更新、拆分后版本的适用范围都已不再局限于玩具产品。1992 年，德国海恩斯坦研究院和奥地利纺织研究院开始联合推出纺织品生态安全标签标准 Oeko-Tex& Standard 100，将耐唾液色牢度列为对婴幼儿产品规定的考核项目，其引用的测试方法标准为§64LFGB B82.10-1，测试结果以“对唾液坚牢”或“对唾液不坚牢”来表示。2002 年 11 月 22 日，我国首次发布国家标准GB/T 《纺织品 色牢度试验耐唾液色牢度》，对纺织品耐唾液色牢度测试方法做了规定。该方法所采用的人工唾液参照了德国标准 DIN 中溶液 2 的配方，但测试步骤则沿用了耐汗渍色牢度测试的技术条件，测试结果与目前其他色牢度测试一样以 1~5 级表示。目前，我国的国家强制性标准GB 《国家纺织产品基本安全技术规范》规定，年龄在36 个月及以下的婴幼儿穿着或使用的纺织品必须按 GB/T
规定的方法考核耐唾液色牢度，如果未能达到 4 级，则禁止在中国境内生产、销售和使用。比较德国和中国的耐唾液色牢度测试方法可以发现，两者在方法原理、技术条件和步骤上并不一致。因而，分别采用德国标准和中国标准所得的测试结果并无可比性。对此，本文通过试验来进行分析比较。2　中德耐唾液色牢度测试方法标准原理和技术条件的比较最初的 DIN、§35LMBGB82.10-1:1985和 §64LFGB B82.10-1 都要求将 2 条规定的滤纸分别用溶液 1 和溶液 2 浸透，用透明胶带将浸湿的滤纸紧贴在试样上，并放入底部装有蒸馏水的干燥器中，不与水接触，然后将装有试样的干燥器在规定温度下保持 2 h，之后，将滤纸与试样分离并干燥，检查滤纸是否沾色，给出的测试结果只有“对唾液和汗渍坚牢”、“对唾液和汗渍不坚牢”2 种。其中，只要有一条滤纸沾色，结果就是“对唾液和汗渍不坚牢”。令人费解的是，这些标准或官方方法并未明确告知溶液 1 和溶液 2 哪个是人工唾液哪个是人工汗液，而且不管是溶液 1 的测试结果有沾色还是溶液 2 的测试结果有沾色，都被表示为“对唾液和汗液不坚牢”。从作为标准的角度看显然存在瑕疵。改版、拆分和修订后的专门针对耐唾液色牢度测试的 DIN V2、DIN0 和 §64 LFGB B82.92-3:2011 的测试原理和试验步骤与旧版的标准和官方方法基本一致，但在人工唾液的配方和试验温度这两个重要的试验条件上作了重大调整。其中，人工唾液的配方与原来的溶液 1 和溶液 2 相比都有了很大的变化，其最终的 pH 被要求用 1% 的 HCl 调节至 6.8±0.1。试验温度也从（40±2）℃调整到与人体实际温度更为一致的（37±2）℃。在测试结果的评价和表示方面，沾色用灰色样卡被规定用来对测试结果进行评级，而不再是仅有“对唾液和汗渍坚牢”或“对唾液和汗渍不坚牢”两种选项。以变色灰卡评级的结果表示方法更符合色牢度测试中的传统习惯。&GB/T
的测试原理则是除了将试液改为采用 DIN 中的溶液 2 作为人工唾液之外，其他的与纺织品耐汗渍色牢度的测试基本一致。即将测试样品与规定的贴衬织物贴合在一起，用人工唾液浸透后去除多余溶液，将组合样品置于2 块平板之间并施加规定压力，在规定温度下保持 4 h，然后将试样和贴衬织物分别干燥，用：变色灰卡和沾色灰卡分别评定试样的变色级数和贴衬织物的沾色级数。表 1 和表 2 分别列出了德国新老标准和官方方法及中国标准中不同试验溶液配方、设备、试料、条件和结果评价方法。显然，无论是测试原理、试验条件还是测试结果的评价方法，目前在国际上有代表性的德国和中国的耐唾液色牢度测试方法标准存在较大的差异，测试结果没有可比性。目前，在国际贸易中，很多欧美买家一般会选择§64LFGB B82.92-3:2011 或 DIN0 来测试纺织产品的耐唾液色牢度。3　比较试验为证实上述结论，选择 5 种不同材质和颜色的样品（见表3），通过下列交叉试验进行验证和比较（参见表 4 和表 5）。试验条件的变量包括人工唾液配方、试纸或贴衬的含水率、测试方法及设备、试验温度、测试时间等，试验步骤则按照相关标准规定的要求进行，测试结束后分别由 5 名有经验的评级人员进行目测评级。3.1　滤纸含湿率对测试结果的影响由表 4 可以发现，采用滤纸沾色方法测试纺织品唾液色牢度的结果与滤纸含湿率密切相关。当滤纸含湿率为 150％时，非涤纶样品的沾色级数要比含湿率为100％时差0.5~1.5级。这是因为用滤纸测试时，当饱含测试溶液的滤纸与样品紧密接触时，部分溶液被样品表面吸收，样品表面的染料分子在人工唾液的作用下，可能被溶解、剥离，并转移到滤纸上。样品表面含湿率越高，与样品的接触面就越大，一旦样品上染料的耐沾色较差时，转移的染料就越多，表现在色牢度上就越差。由于德国标准或官方方法都未对试验滤纸的含湿率作出明确规定，因此，实际操作时，试验滤纸含湿率（含试验溶液）的高低就会对测试结果产生重大影响，亟需引起各方的高度关注。3.2　唾液配方及 pH 对测试结果的影响表 4 结果还显示，由于分别采用了存在较大差异的德国标准方法规定的唾液配方和中国标准规定的唾液配方，且溶液的 pH 一个接近中性（德国标准，pH=6.8±0.1），另一个却呈现较强的酸性（中国标准，pH=2.5），在其他试验条件完全相同的情况下，采用德国唾液配方的测试结果要普遍比采用中国唾液配方的测试结果差 0.5~1.5 级。可见，pH 环境和人工唾液配方对测试结果的影响显著。在采用汗渍色牢度仪方法的对比试验中（见表 5），非涤纶材料样品的贴衬沾色也显示了同样的倾向。&3.3　测试时间对测试结果的影响由表 5 可知，采用汗渍色牢度仪测试方法时，测试时间越长，色牢度越差。当其他测试条件完全一致时，样品在规定条件下放置 4 h 的多纤维贴衬沾色测试结果要普遍比放置 2 h 差 0.5 级。从汗渍色牢度仪的测试原理看，这也符合一般的规律。3.4　样品材料对测试结果的影响从表 4 和表 5 的测试结果分析，不同样品材料由于采用不同的染料和染色工艺，耐唾液色牢度也显示出较大的差异。相对而言，采用分散染料高温高压染色，涤纶材料的色牢度在非有机溶液的环境下都比较理想。因而，尽管测试条件中的多种因素发生了变化，但在上述试验中，试验条件对涤纶材料耐唾液色牢度的影响相对较小。4　结论（1）更新后的德国标准已将耐唾液和耐汗渍分为 2 个独立的测试方法，而且溶液配方和 pH 也有所调整。我国的耐唾液色牢度测试标准仍采用了旧版的德国标准 DIN 中的溶液 2 为人工唾液，pH 仍为 2.5，并未随德国标准的更新而进行调整，也与人体的实际情况存在较大的差异。（2）在选用实验耗材或汗渍牢度仪方法测试耐唾液色牢度时，在其他测试条件一致的情况下，人工唾液的不同配方和 pH，样品的含湿率和测试时间对非涤纶材料的测试结果都有显著的影响。德国耐唾液色牢度测试标准、法规方法和我国耐唾液色牢度测试标准在测试溶液、测试条件上都存在明显差异。因此，在为客户提供测试服务时，正确选择符合要求的测试方法尤其重要。
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公司地址：广东省东莞市道滘镇厚德工业园基于Digieye数码测色系统的纺织品色牢度快速评级方法的研究--《东华大学》2016年硕士论文
基于Digieye数码测色系统的纺织品色牢度快速评级方法的研究
【摘要】：我国是世界上最大的纺织品生产、消费和出口大国,随着人们绿色消费意识的增强,人们对纺织品的安全、卫生、健康的要求也越来越高。纺织品色牢度是指印染织物的色泽耐受外界影响的程度,是纺织品最基本、最重要的安全技术指标之一。印染到织物上的颜色在使用过程中,受到日晒、雨淋、洗涤、熨烫、汗渍、摩擦、化学药品等作用发生褪色,而且褪下的颜色会沾到人体皮肤或织物其他颜色部位上,既降低纺织品本身的使用价值,又影响了消费者身体健康。目前色牢度的评级一般采用的是人工目光评级,而这种评级方法存在缺乏客观性、效率较低等诸多问题。因此,有必要建立一种快速、客观的色牢度评级方法。本文利用基于数字图像技术的Digieye数码测色系统,研究开发色牢度批量评级的软件程序和操作方法,与目光评级和传统的色差仪评级结果进行对比,并研究在不同测试条件和对不同表面特征织物的适用性,最终建立纺织品色牢度快速评级方法。该方法不仅可以测量较小区域范围内的颜色变化情况,而且可一次性的自动选中多个纤维贴衬和多个试样同时进行沾色和变色评级,使色牢度评级更加快速、准确、直观,可适用于各种花型、结构的织物。本文主要研究内容及得到的结论如下:(1)利用仪器法评定常规试样和特殊表面特征织物的色牢度等级,得出digieye数码影像快速评级法和分光光度法适合大多数纺织品色牢度的测试,但测试黄色系涂层织物色牢度等级时与目光结果之间存在较大差异;(2)在研究仪器条件对6种不同表面特征织物的适用性中,得出仪器评级法中数码影像评级法比分光光度法的适用性更好,对于网眼织物、多色花型织物、绒毛织物更适合采用数码影像评级系统进行评级;(3)比较在不同光源下digieye数码影像评级系统、分光光度仪测试结果与目光评级结果之间的差异,得出较a光源而言,d65光源下的测试结果与目光评价结果一致性更好,能较真实反映物体的颜色;(4)将数码影像评级系统和分光光度仪分别采用两种不同色差公式的计算结果与目光评价结果进行比对,得出在cielab色差公式基础上修正、调整后的ciede2000色差计算公式在一定程度上改善了cielab色差公式计算结果与目光结果之间的一致性,ciede2000公式计算结果更接近目光评价结果;(5)综合比较几何条件对常规试样和特殊表面特征的织物的适用性,得出d/8几何条件较45/0和0/45更适合评级纺织品色牢度等级,且在该条件下10°视场角和2°视场角的试验结果一致性较好;(6)在200组不同沾色、变色程度的试样中抽取25个样本利用spss软件对数码影像快速评级结果和目光结果进行配对样本t检验,得出二者结果存在一定的显著性差异。选取Δl*、Δa*、Δb*三项为自变量,仪器快速评级结果与目光结果的差值为因变量,利用spss软件建立Digieye快速评级和目光评级的相关性数学模型。经验证利用该数学模型修正后的快速评级结果与目光结果之间的一致性较好。通过对同一试验人员在不同时间对同一试样对象的20组试验结果的数据分析,得出基于数字图像技术的Digieye数码影像快速评级方法的实验结果重复性较好。
【学位授予单位】：东华大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2016【分类号】：TS107
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烟熏色牢度测试控制条件及试验用消耗品介绍
标准集团（香港）有限公司烟熏色牢度测试控制条件及试验用消耗品介绍通烟熏色牢度测试仪测试织物曝晒于气体燃烧产生的氮氧化物时的色牢度。 仪器符合 AATCC 23， BS 1006: G02，GB/T 11040 等标准，下面对试验过程中要求的控制条件及所需消耗品进行说明和简单介绍。1、测试控制布（Test Control Fabric） - 测试控制布是醋酸纤维素绸缎经 0.4% C.I. 分散蓝 3 染色而成。 - 测试控制布同时对打气中的臭氧很敏感。 - 测试控制布在不同的温度和湿度下褪色速度是有很大区别的，因此，其不适用 于在自然状况下或终端使用过程中的耐烟熏色牢度测试（在氮氧化物中） 。2、标准褪色布（Standard of Fading） - 标准褪色布是由约 0.3% C.I.直接蓝 80 和 0.015% C.I.直接紫 47 对纤维胶绸缎直接染色 而成。 无论是测试控制布，还是标准褪色布都必须密封保存，以防暴露于氮氧化物或大气中的污 染物环境中而发生色变。3、燃气（Gas） - 天然的和加工的燃气均可。 - 火焰颜色以明亮（黄色）色或蓝绿色为宜，后者更佳。 - 如有争议，以使用 C.P.丁烷为准。4、测试温度和湿度 如果在其它条件都不变的前提下，样品在不同的温度下暴露结果会有很大差别。 在 60℃下测试 8-12 小时的褪色结果可能与在 21-27℃的条件下测试 96 小时的褪色结果相Standard International Group(HK) Limited标准集团（香港）有限公司标准集团（香港）有限公司同。同时，箱体内不同部位的温度也不尽相同。因此，在报告中须注明样品测试的平均温 度。 在接近 60℃的条件下，醋酸纤维素织物、三醋酸基织物、聚酯织物染色后暴露在氮氧化物 中的褪色，只需较低的相对湿度便会发生变化。而对于其它纤维，如尼龙、人造丝或棉， 有必要采用更高的相对湿度来测试才能产生所要的结果。 提高相对湿度的方法之一就是在测试箱体内放置一杯水。但在测试报告中须注明。5、尿素溶液 在 1 升水中加入 10g 尿素，另外再加入 0.4g 磷酸二氢钠、2.5g 磷酸氢钠及 0.1g 或更少些 阴离子表面活性剂，配置成 pH 值为 7 的缓冲溶液。Standard International Group(HK) Limited标准集团（香港）有限公司
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