交通事故伤残鉴定时间Ca2+,Mg2+时为什么要用NaOH及pH=10的缓冲溶液控制pH值

)水中钙硬度的测定,是在pH=10溶液中进行,这时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不干扰测定。 111.(
)EDTA是一个多基配位体,所以能和金属离子形成稳定的环状配合物。 112. (
) 酸效应系数越大,配合物稳定性越大。 113.(
)金属指示剂是指示金属离子浓度变化的指示剂。 114.(
)造成金属指示剂封闭的原因是指示剂本身不稳定。 115.(
)EDTA滴定某金属离子有一允许的最高酸度(PH值),溶液的PH再增大就不能准确滴定该金属离子了。 116.(
)用EDTA配位滴定法测水泥中氧化镁含量时,不用测钙镁总量。 117. (
)金属指示剂的僵化现象是指滴定时终点没有出现。 118. (
)在配位滴定中,若溶液的pH值高于滴定M的最小pH值,则无法准确滴定。 119.(
)EDTA酸效应系数αY(H)随溶液中pH值变化而变化;pH值低,则αY(H)值高,对配位滴定有利。 120.(
)铬黑T指示剂在pH=7~11范围使用,其目的是为减少干扰离子的影响。 121.(
)滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13,若pH>13时测Ca2+则无法确定终点。 122.(
)络合滴定中,溶液的最佳酸度范围是由EDTA决定的。 (七)酸度计和分光光度计(10) 123. (
)对于碱性溶液pH的测量,应采用锂玻璃电极。 124. (
) 亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物。 125. (
)玻璃电极在使用前要在蒸馏水中浸泡24小时以上。 126. (
) 更换玻璃电极即能排除酸度计的零点调不到的故障 127. (
)在分光光度法中,溶液的吸光度与溶液浓度成正比。 128. (
)显色条件系指是显色反应的条件选择,包括显色剂浓度,显色的酸度、显色温度、显色时间、溶剂、缓冲溶液及用量,表面活性剂及用量等。 129.(
)醋酸钠溶液稀释后,电离度增大,OH-离子浓度减小。 132.(
)试样中铁含量的两次平行测定结果是0.045%和0.046%,则平均值为0.045%。 四、简答题(15) (一)操作基础(3) 1.进行滴定反应的所必须的条件有几种,分为几种滴定方式?分别举例说明。 2.基准物质应符合四个要求,举例说明盐酸和氢氧化钠标定时所用的基准物。 3.什么是滴定突跃,它的影响因素有哪些,酸碱指示剂的选择性原则是什么?
(二)滴定条件选择(12) 4.为什么用HCl溶液滴定NaOH时选用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时,选用酚酞指示剂?这样的两种不同的指示剂,所得到的结果是否相同?
21 5.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳,用该溶液滴定HCl溶液时,以甲基橙为指示剂,HCl的浓度会不会改变?若改用酚酞指示剂,情况如何? 6.什么是双指示剂法,什么是混合碱?碳酸钠和碳酸氢钠的混合能不能用双指示剂法,测试结果如何表示? 7.强碱滴定弱酸与强碱滴定弱酸相比,测定过程中溶液的pH值的变化有哪些不同?测定醋酸时为什么要用酚酞作指示剂?为什么不可以用甲基橙作为指示剂? 8.莫尔法测定Cl-时,为什么溶液pH需要控制在6.5-10.5之间?用K2Cr2O4作为指示剂,其浓度太大和太小对测定有何影响?在滴定过程中,为什么要充分摇动溶液? 9.福尔哈德法以什么为指示剂,直接滴定法中溶液pH值如何控制,过低会有什么影响?测定Cl-要用返接滴定法加入硝基苯的目的是什么?为什么测定Br、I不需要用返滴定法? 10.氧化还原滴定反应的指示剂有哪几类?KMnO4法的优点是什么?K2Cr2O7法的优点是什么? 11.高锰酸钾溶液在标定时酸度过高或者最低对浓度标定有无影响?溶液温度过高、过低分别会产生什么样的影响?标定的时候,为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢,以后很快? 12.配位滴定中为什么要控制溶液的酸度?作为金属指示剂因具备哪些条件? 13.金属指示剂在使用过程中必须具备几个条件?结合铬黑T进行解释。 14.硬水总硬度的测定实验中如果水样中含有微量的Fe会对测定结果有影响吗?如果有影响如何消除? 15.在测定铜的含量时,为什么要把溶液的pH值调到3-4之间?酸度太高或者太低,对测定结果有什么影响?这个实验中加入NH4F的目的是什么? 五、计算题(20) 1.要配制pH=5.00的HAc-NaAc缓冲液,HAc与NaAc浓度比应为多少?如果要配制上述缓冲溶液500mL,用6.0mol/L HAc溶液34mL,问需NaAc?3H2O多少克?(已知pKa=1.8×10-5,M(NaAc?3H2O)=136.08) 2.欲配制1升0.1000mol/L的重铬酸钾溶液,若要求所配制的标准溶液的浓度相对误差为0.2%,至少应称准至多少?(K2Cr2O7的分子量为294) 3.用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定浓度为0.1mol/L的NaOH溶液时,若取NaOH 25ml,这时至少应称取邻苯二甲酸氢钾多少克?(已知MKHC8H4O4=204.22) 4.将含有Na2CO3的NaHCO3的样品1.200g溶于水,以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.5000mo1/L的盐酸标准滴定至酚酞退色,消耗,V1=15.00mL。再加甲基橙指示剂,继续滴定至溶液由黄变橙色,又消耗V2=22.00mL,计算样品中Na2CO3和NaHCO3的百分含量。(已知MNa2CO3=105.99,MNaHCO3=84.07) 5.吸取液体烧碱样品50mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。吸出25.00mL于三角瓶中,加酚酞指示剂,用c(HCl)=1.020mol/L的HCl标准溶液滴定,消耗21.02mL,再加甲基橙指示剂继续滴定,又消耗HCl标准溶液0.30mL计算溶液体烧碱中NaOH和Na2CO3的含量(以g/L表示)。(已知MNa2CO3=105.99,MNaOH=40.00) 6.称烧碱样品4.850g,溶解后酸化并定容至250mL。吸出25mL于三角瓶中,加入 22 3+--c(AgNO3)=0.05140mol/L的AgNO3标准滴定溶液30.00mL,用c(NH4CNS)=0.05290mol/L的NH4CNS标准滴定液返滴过量的AgNO3,消耗21.30mL,计算烧碱中NaCl的百分含量。(已知MNaCl=58.44) 7.含有纯NaCl和KCl的样品0.1200g,溶解后用c(AgNO3)=0.1000mol/L的AgNO3标准滴定溶液滴定,消耗20.00mL,求样品中NaCl和KCl的百分含量。(M(Cl)=35.45) 8.今有350mL,6.0×10-3mol.L-1的含Ag+废水,加入250mL0.012 mol.L-1的NaCl。试问能否有AgCl沉淀产生,若有沉淀,溶液中Ag+离子的浓度多大?(KspAgCl = 1.8 ×10) 9.某溶液20mL,含SO42- 0.002 mol/L。在此溶液中加入20 mL0.02 mol/L的BaCl2溶液,试计算溶液中残余的SO42-为多少,是否沉淀完全?(Ksp(BaSO4) = 1.1×10-10) 10.血液中钙的测定,采用KMnO4法间接测定。取10.0mL血液试样,先沉淀为草酸钙,再以硫酸溶解后用0.00500mol/L KMnO4标准溶液滴定消耗其体积5.00mL,试计算每10mL血液试样中含钙多少毫克?(已知MCa=40.08) 11.用碘量法测定漂白粉中有效氯,称样量为0.2400g,加入KI,析出I2,以0.1010mol/L的Na2S2O3溶液滴定,消耗19.30mL,试求漂白粉中有效氯百分含量?(已知MCl=35.45) 12.求AgCl在 1L 0. 01mol/L氨水中的溶解度。(K稳AgCl=1.1×107,Ksp=1.8×10-10) 13.称取工业硫酸铝0.4850g,用少量(1+1)盐酸溶解后定容至100mL。吸出10.00mL于三角瓶中,用(1+1)氨水中和至pH=4,加入c(EDTA)=0.0200mol/L的EDTA标准滴定溶液20.00mL,煮沸后加六次甲基四胺缓冲溶液,以二甲酚橙为指示剂,用c(ZnSO4)=0.0200mol/L的ZnSO4标准滴定溶液滴至紫红色,不计体积。再加NH4F 1~2g,煮沸并冷却后,继续用ZnSO4标准滴定溶液滴至紫红色,消耗12.50mL,计算工业硫酸铝中铝的百分含量。(MAl=26.98)
14.通过计算说明用EDTA滴定Ca时,为何必须在pH=10.0下进行,而不能在pH=5.0的条件下进行,但滴定Zn2+,则可以在pH=5.0的条件下进行。 15.称取含钙试样0.2000g,溶解后定容于100 ml容量瓶中,从中吸取25.00 ml,用2.000×10-3
m ol/LEDTA标准溶液滴定,耗去19.86 ml,求试样中CaO的百分含量。(已知MCaO=56.08) 16.称取0.5002g白云石试样,溶于酸后定容于250 ml的容量瓶中,吸取25.00 ml,加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,在pH=10.0时,以铬黑T作为指示剂,用0. 0200mol/L的EDTA滴定钙镁总量,消耗16.26 ml。另取试液25.00 ml掩蔽干扰离子后,在pH=12.0时,用钙指示剂指示终点,消耗13.12 ml,计算试样中CaCO3和MgCO3的百分含量。(已知MCaCO3=100.09,MMgCO3=84.31,) 17.已知含Fe2+ 12.5μg/25mL,用邻二氮非显色后形成Fe(Phen)3
用2cm比色皿在λ508nm测得A=0.19 ,求ε=? 18.称取钢样0.512g,溶于酸后,将其中的锰氧化成高锰酸盐,定容至100ml,在520nm波长下用2.0cm的比色皿,测得吸光度为0.628,已知ε=2235 L/mol?cm,求锰的质量分数。(已知MMn=54.94 ) 19.在波长520nm处,KMnO4溶液的ε=2235L/mol?cm,在此波长下,置于2cm比色皿中,欲使透光度控制在20%~60%,问KMnO4溶液的浓度应在什么范围? 20.浓度为1.0μg/mL的Fe溶液与邻二氮菲显色后,在吸收皿厚度为2.0cm、波长为510nm处测得吸光度A=0.38,试计算(Fe式量为55.85)(1)吸光系数a;(2)摩尔吸光系数ε;(3)b=3.0cm时, 23 2+2+-10该有色溶液在510nm处的吸光度A和百分透光率T%。以下试题来自:
单项选择题某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+,今在pH=10时加入三乙醇胺后,用EDTA滴定,用铬黑T为指示剂,则测出的是()
A、Mg2+的含量
B、Ca2+、Mg2+含量
C、Al3+、Fe3+的含量
D、Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+的含量
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B、配位掩蔽法&
C、氧化还原掩蔽法&
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A、H2C2O4&2H2O&
B、Na2C2O4&
A、0.25g左右
C、0.6g左右
D、0.1g左右1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?答:水;2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH;答:pH为10时,钙和镁的无水解效应,此时,Y的;3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量;答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>;(cV)EDTA?MCaOL-1)?1000(m;V(cV)EDTA水?MCaO?100(o);V水高锰酸钾标
1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度? 答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为:
2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响? 答:pH为10时,钙和镁的无水解效应,此时,Y的酸效应较小,并且,由于滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色,指示剂变色敏锐,因此,滴定误差较小,所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时,ca发生水解,结果偏低。 3.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定? 答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用Mg―EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。(加入已知量的mg,控制pH=10,测得Ca,Mg总量,减去已经的Mg即可得到Ca的量。) (cV)EDTA?MCaOL-1) ?1000
(mg?V(cV)EDTA水?MCaO?100
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 思考题: 1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸? 答:因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后 6
保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办? 答:因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。 3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答:因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为什么要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响? 答:因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快? 答:因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀? 答:棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 实验十一
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 思考题: 1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。 2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应? 答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。
I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定 及间接碘量法测定铜盐中的铜 思考题: 1.如何配制和保存I2溶液?配制I2溶液时为什么要滴加KI? 答:因I2微溶于水而易溶于KI溶液中,在稀的KI溶液中溶解也很慢,故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中,最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存Na2S2O3溶液? 答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释? 答:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL?l-1HCl溶液,并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。 4.标定I2溶液时,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同?为什么? 答:如果用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2滴定Na2S2O3溶液时,应提前加入淀粉,否则易滴过量。 思考题二:
1.本实验加入KI的作用是什么? 答:本实验中的反应式为: 2Cu2??5I??2CuI??I3?
2S2O32??I3??S4O62??3I?
从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入? 答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。 3.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF―F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。
钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 思考题: 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么? 答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好? 答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。 3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/ 答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避 9
免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。 4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2?2H2O试样?称样过多或过少有什么影响? 答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。
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