主题：【求助】急求DDT测定中的过程中，磺化的问题。谢谢！
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发表于： 08:45:00
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实验前提：添加DDT时候，用的是丙酮配的1000PPM的标样。①正己烷振荡提取2次，静置分层后取上层萃取液。②磺化③N2吹干，定容，上机检测。为何会出0.898，1.015这两个杂质峰？是丙酮？我以前设计实验方案时是使用N2吹，出去丙酮杂质。还是磺化过程中别的杂质？谢谢！
最佳答案：回复于
是需要硫酸钠水溶液进行洗涤的，一般到pH=7左右即可。
补充答案：
使用的试剂是什么纯度，如果是普通的分析纯需要适当蒸馏的。磺化处理后有没有净化？
我们DDT做磺化用的是石油醚溶剂、硫酸。磺化之后取上清夜，如果觉得上清夜不够澄清。可以在上清夜中再滴加约半毫升硫酸进一步净化，再取上清夜上机，没有其它进一步净化操作。
总是会有溶剂峰的，而且也不能磺化产物是不是唯一，如果标样或溶剂不纯，磺化后也会出峰啊。不知道你在磺化后，具体是怎么处理的，用水洗一下正己烷层，能稍微干净一点。
happy水中月
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ID：lianlxh
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使用的试剂是什么纯度，如果是普通的分析纯需要适当蒸馏的。磺化处理后有没有净化？
我在故我思
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ID：hotdoglet
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楼主，请问一下：1.哪几种DDT？2.用正己烷提取是什么样品中的？1000PPM的标样是丙酮溶剂的吗？
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您好，谢谢你的回复 ！我做的是PP-DDT 只做一种异构体，溶剂使用的是丙酮。正己烷已经重蒸，磺化后还需要净化？如何净化？谢谢！
Last edit by ub4
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ID：yyyaaa
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总是会有溶剂峰的，而且也不能磺化产物是不是唯一，如果标样或溶剂不纯，磺化后也会出峰啊。不知道你在磺化后，具体是怎么处理的，用水洗一下正己烷层，能稍微干净一点。
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谢谢你的回复！&
1.磺化后的正己烷有机相中加入10mL2%硫酸钠水溶液洗涤两次，静置分层后取上清液。&
2.加1g无水硫酸钠，离心取上清液。&
3.N2吹干，正己烷定容至**mL，上机检测。
我在故我思
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楼主，磺化之后可以不用再净化的，不知道您磺化时溶剂是什么？您的标准溶液的谱图也是这种情况吗？
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磺化的时候，我用的是正己烷溶剂。进标样时，图谱只有一个溶剂峰。所以想在此请教一下。磺化后不用无水硫酸钠溶液洗涤？如果不洗，酸度过高可以进样？谢谢。有些不是很清楚，如果您有时间可不可以具体给我说一下磺化的步骤，谢谢 ！
xinhui1023
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我们DDT做磺化用的是石油醚溶剂、硫酸。磺化之后取上清夜，如果觉得上清夜不够澄清。可以在上清夜中再滴加约半毫升硫酸进一步净化，再取上清夜上机，没有其它进一步净化操作。
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谢谢楼上的回复，加硫酸磺化后，PH不很低？不需要用硫酸钠水溶液洗降低PH为中性？期望您的回答 谢谢！
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原文由 ub4 发表:谢谢楼上的回复，加硫酸磺化后，PH不很低？不需要用硫酸钠水溶液洗降低PH为中性？期望您的回答 谢谢！是需要硫酸钠水溶液进行洗涤的，一般到pH=7左右即可。}