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表1回收率试验结果
黄芪甲苷含量。结果见表2。
离效果好，峰形对称，保留时间适宜，杂质峰达到基
线分离，阴性无干扰，因此，本文采用乙腈一水(36：
表2样品测定结果
64)作为流动相。
含量(ms／丸)
4．3含量测定中蒸发光散射检测器的载气流速
和漂移管温度对本实验的影响比较大，是影响本
实验结果的重要参数，不同的样品需要不同的条
件，本实验选择的条件可获得理想的信噪比和
4．1采用TLC法对本品中黄连、冰片、木香进行定
[1]卫生部药品标准《中药成方制剂》[s]．第四册．
性鉴别，专属性强，斑点显色清晰，且操作简便。
4．2参考《中国药典)2005年版一部黄芪含量测定 212．
[3]马艳蓉，刘泓，柴国林，等．HPLC—ELSD测定黄芪中黄芪甲苷
方法以不同比例的乙腈．水(32：68)、乙腈．水(34：
66)、乙腈一水(36：64)作为流动相做了实验比较，结含量及相关试验条件选择的探讨[J]．现代中药研究与实践，
)：17．19．
果表明，采用乙腈．水(36：64)作为流动相对本品分
高效液相色谱法测定黄体酮的有关物质
高娟，唐素芳(天津市药品检验所，天律300070)
目的：建立高效液相法测定黄体酮有关物质。方法：采用Agda
水(25：35：40)为流动相，流速1．5mL·min一；检测波长241nm；柱温40oC。自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶
液主峰面积的1／2(0．5％)。杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰面积(1．0％)。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质
检测，对黄体酮有关物质的控制有一定的意义。
关键词：高效液相色谱法；黄体酮；有关物质
中图分类号：921．2
文献标识码：A
文章编号：(2010)一1—29—4
DeterminationRelatedSubstances
Pregesteroneby
jIlan，TangSu-fang(TfanfinInstitutefor胁昭Control，蝴300070)
oftherelatedsubstancesof
establish锄HPLCmethodfordetermination
Objective：To
作者简介：高娟，女，主管药师。学科及研究方向：药物分析。联系电话：022—。
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高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质
目的建立高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质。方法采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(5μm,4.6×250mm),以0.043mol.L-1醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为227nm。结果多西他赛浓度在0.02mg.mL-1~0.2mg.mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系(r=1.000)。测定样品显示较好的重现性,精密度好(RSD=0.24%),有关物质的检查限量为1.5%,单个杂
S r i Ph r cu ia J u n l l 3 No 9 2 1 tat a ma e t l o r a
2 L进入气相色谱仪，录色谱图，,记计算回收率，果甲醇结
. 1、甲苯 9 .7 ( S
.1、乙醇 0 .% R D 06 ) 90% R D 0 9 ) 10 0 R D 0 6 )乙醚 9 .1 ( S
.0、酸乙酯 0 .%( S
.3、 93% R D 06 )乙 9 .2 ( S
.4、酮 9 .8 ( S
.6、油醚 90% R D 0 9 )丙 9 8% R D 07 )石
9 . 0%( D . ) 92 RS 1 1。
性柱 ) S一O非极性柱 )发现在 S一0柱上各组分可以达到、E 3 (, E3较好的分离且峰良好，以 S一0柱对盐酸多塞平进行有机固 E3溶剂残留的测定。
3 2溶剂的选择本实验中先后尝试用二甲基甲酰胺 . ( DMF,甲亚砜 ( MS等溶剂试验。在 S一0柱上， )二 D O) E3甲苯与D MF无法达到分离；以 DMS为溶剂时，所需检测的而 o对 7溶剂均无干扰，以选择用 D O做为溶剂。种所 MS
3 3柱温的选择 .柱温的选择尤为重要，本实验中采用程在序升温的方法缩短分析时间并使各个峰达到有效的分离。初温 3℃, 3℃/ i升温至 8℃,以 5℃/ n升温至 0以 0 mn 5 0 mi 1 0,该升温方式 D O溶剂出峰快，有助于各个组分 8℃以 MS并改善峰形。
3 4本实验参照中国药典及有机溶剂残留测定的方法【4。 . 3】 .
2 9样品的测定 .
参照溶剂残留量的浓度标准，以方法学研
究中进样精密度的浓度作为限度对照。 3批样品各称取
0 1。别加入内标储备液 03, D O溶解并稀释至 .g分 .mL用 MS
1mL摇匀。精密量取 2 L进入气相色谱仪，检出结果 ( 0, g其见
表3 3批样品有机溶剂残留量检查结果
建立了气相色谱法测定盐酸多塞平中残留的 7种溶剂，方该
法操作简便、离度好、敏度高，果准确可靠方法快速、分灵结简
单、准确，适合盐酸多塞平中有机残留溶剂的测定。
参考文献[]家药典委员会编 .中华人民共和国药典：部 (].
京：学 1国二 s北化工业出版社，0 0 6 5 2 1。9 .
结果表明：品 3批样品甲醇、本甲苯、乙醇、醚、酸乙乙乙
【] 2国家药典委员会编 .临床用药须知：化学药品卷[】 S .北京：化学工业出版社，0 5 1 4 20,2 .
[]晓辉， 3单王伟，拯宇 .序升温毛细管气相色谱法测定盐酸氨溴严程索的溶剂残留量… .峡药学， 00 2 2 )4 .5海 2 1。 (2:34 .
酯、丙酮、石油醚残留均符合规定。
31色谱柱的选择 .
在本实验中由于分析组分复杂，以比所
[] 4张帆 .气相色谱法测定美洛昔康中有机溶剂残留量[] J .海峡药
学。 0 7 7 1 ) 5 .9
2 0。 (9:75 .
较了 3种极性的毛细管柱： E -0极性柱 )OV 1 (等极 P G2 (、一7中
高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质
楼永明。黄祖斌 1福建省药品检验所福州 3 0 0; ., (. 5 0 1 2福建中医药大学 0药学福州 3 0 0 ) 6 5 1 8
摘要：目的建立高效液相色谱法测定多西他赛的有关物质。方法采用 H L P C法.色谱柱为 L n 1 5m, . X 5m, 00 3 o. ua 8
0 m)以 . m 1 C( 2 4
L1 I醋酸铵溶液为流动相 A乙腈为流动相 B按梯度洗脱，,,流速为 l L mn 1检测波长为 27m结果多西他赛浓度在 00m
i一， 2n。 .2 g m一~
LI范围内与峰面积有良好的线性关系(=10 0。测定样品显示较好的重现性。密度好 ( D;0.4 )有关物质的检查限量为 .mg r 1 a r .0 )精 RS 2%,
1 5单个杂质限量为 0 5 .%, .%。结论
所建方法准确、简便，使用于多西他赛原料药的质量控制。
关键词：多西他赛原料药；P C有关物质 HL;
中图分类号： 9 7 2文献标识码：文章编号：0 63 6 (0 1.90 4 4 R2. A 10―7 52 1 0。0 10 J
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D e t x l sn
作者简介：楼永明， 1 7 .0一)男(9 1 1。毕业于沈阳药学院，职称：副主任药师。联系电话：5 186 2 5
0 9 .7 0 0 0
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( 中 等极 O - 气相色谱法测定 美洛昔康 中有机溶 剂残留量 J 学, ) : 57 -59 高效 液相色谱法测定多西他赛的有关物质楼永明1 , ...高效液相色谱法测定多西他赛注射液的含量和有关物质_杨秀丽_医药卫生_专业资料。? 实 验研 究 ? 况 。 结果见表 , 在微小 流 动相 组成 变化 以及不 同 品...建立 了HP C法测 定 多西他赛 及 注射 液含 量...g关 键词 : 高效 液相 色谱 法; 多西他 赛; ...水 ( 物质 的量 之 比为 5O:5)为 流动 相...HPLC法测定多西他赛注射液中多西他赛的含量邓卫青 娄素琴 孙利伟 【摘要】目的 ...3 结果 3.1 多西他赛保留时间7.7min左右,多西他赛标准品高效液相色谱 图,见图1...Key words : HPLC ; determination ( Received date : 2008 - 01 - 05) 摘要 : 目的 : 建立测定注射用多西他赛中多西他赛含量的高效液相色谱法 ...HPLC测定注射用多西他赛... 3页 1下载券 高效液相色谱法测定多西... 4页 1...tmi /n l―l 图2 有 关物质测 定的H LP C色谱图 3讨论 26样 品测 ...结论 本法操作简便 ,灵敏度高 ,分析速度快 ,适用于大鼠 血浆中多西他赛的含量测定 。 关键词 : 多西他赛 ; 高效液相色谱2质谱联用法 ; 含量测定 中图分类号 ...国内的制 剂主要是多西他赛注射液 。目前多西他赛在国内有多个厂家生产 ,在合成...本文采用反相高效液相色谱法 测定盐酸伊托 必利片的含量 ,结 果表明该法专属性...中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals ) ? 45 ? 实验技术 如何建立高效液相色谱法测定有关物质的方法谢沐风 (上海市药品检验所,上海 ...HPLC测定注射用多西他赛中多西他赛含量_专业资料。目的:建立测定注射用多西他赛中多西他赛含量的高效液相色谱法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18(250mm...如何建立高效液相色谱法测定有关物质的方法_医药卫生_专业资料。维普资讯
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高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片有关物质
优质期刊推荐（天津科技大学& 天津& 300222）
【摘要】 药品安全与人们的生命健康密切相关，因此，加强药品测定方法的研究，对确保药品安全意义重大。药品测定中高效液相色谱法（HPLC）在测定药品有关物质时具有较高精准度，优点突出，被广泛应用在药品物质测定中。本文对药品有关物质测定中HPLC操作要点进行探讨，为提高测定质量提供参考。
【关键词】高效液相色谱法；药品；有关物质；测定
【中图分类号】R927&&&&&&&&&&&&&&&&&& 【文献标识码】A&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 【文章编号】（2-01
&&&&&&& 药品中的相关物质主要指药物生产、贮存环节引入的有机杂质，不仅给药物纯度造成较大影响，而且影响药物疗效的正常发挥，甚至引起不良反应。HPLC在当前药品中有关物质测定中应用广泛，如何把握测定操作中的要点，提高测定结果准确性，受到越来越多业内人士的关注。
&&&&&&& 1.溶液配制及系统适用性试验
&&&&&&& 1.1 配制溶液
&&&&&&& 如使用自身对照法进行测定，应分别配制两份对照溶液、供试品溶液，均需进行两次进样。当需进行复验、产生边缘数据或采用外标法时在分别配制两份的同时，至少各进行三次进样。另外，使用外标法时，还需对其中一份溶液进行五次连续进样。
&&&&&&& 1.2 系统适用性试验
&&&&&&& 系统适用性是否满足规范要求直接影响药品有关物质测定结果准确性，其中拖尾因子、重复性、分离度是系统适用性试验中的重要参数，应引起足够的重视。
&&&&&&& 首先，使用反相高效液相色谱法测定药品中有关物质时，借助峰面积实现，通常对拖尾因子不做要求，而如果出现严重的拖尾现象，会给测量峰面积以及分离效果造成不利影响，甚至会包含杂质，严重影响测定结果准确性，因此，应注重对拖尾因子严加控制。其次，重复性。当杂质含量不足0.5%时，要求峰面积相对标准差不能达到10%；当含有0.5%～2%的杂质时峰面积相对标准差不能达到5%。当杂质含量超过2%时，峰面积相对标准差应控制在2%以下。当使用外标法时要求对照溶液进行连续五次的进样，要求峰面积相对标准差不能超过2%。
&&&&&&& 2.操作测定操作先关参数控制
&&&&&&& 为保证HPLC测定药品有关物质质量，测定操作时应严格控制相关参数，其中确保溶剂峰、色谱图记录时间、检测灵敏度、积分参数等参数质量至关重要。
&&&&&&& 首先，溶剂峰指对照品、溶解供试所用的等体积溶剂的色谱峰。操作过程中应确保基线平稳后，再放入溶剂，并且通常需要进行两次进样。其次，色谱图记录时间有两种处理方式：（1）参考不同品种项下的时间，即，保证溶剂色谱图、供试品溶液、对照溶液记录时间相同，是主成分峰保留时间的n倍。（2）品种项下并未进行规定，此时应保证对照溶液色谱图记录到主成分峰完全检出，不过仍应保证溶剂色谱图记录时间、供试品溶液具有一致的记录时间，为主成分色谱峰保留时间的两倍。再次，保证检测灵敏度符合要求。高效液相色谱仪数据处理系统包括色谱工作站、积分仪，其中如为积分仪，记录仪具有固定的满量程，对色谱峰高进行调节，使其达到记录仪满量程的预定范围，并可对检测器的灵敏度进行调节。当为色谱工作站时可对记录仪的量程进行调节，量程的调节和检测器的灵敏度不太相关，仅借助调节峰高的量程指示，对图谱进行放大，实现对供试液中的杂质峰加以清晰分辨。同时，判断基线是否垂直、积分合理与否。如发现不合理可采用手动积分方式进行重新积。调节量程时应注意，当对照液主峰约60mv高时应使主成分色谱峰的峰高达到满量程的20%，对容积色谱图、供试液、照液进行打印时纵坐标应均为300mv。最后，积分参数。对供试品溶液色谱峰最小积分参数进行确定时应注意，要求紫外-可见光检测器基线噪声最大为5&10-4AU，其中将信噪比为3的浓度作为检测限，此时可对峰高15&10-4AU最最小峰高值做积分处理。当杂质限度不足0.2%时，可设小最小峰高值，不过受不同杂质峰扩展程度影响，采用此种处理方法会产生误差。另外，可逐步稀释对照溶液，通过系列溶液的配制对色谱系统的检测限加以确定，并在对照溶液、供试品溶液相同标尺下对色谱图进行记录，将信噪比3:1对应浓度当做检出限。
&&&&&&& 3.计算
&&&&&&& 运用HPLC测定药品有关物质时，计算是极其重要的一个环节，此时应注意杂质限量处理以及杂质峰面积的取舍。一方面，处理杂质限量时，运用自身对照法当杂质峰面积不能超过对照溶液主峰面积时，无需计算便可直接进行比较。当杂质峰面积不能超过对照溶液主峰面积的1.5倍时进行计算，禁止应用供试品溶液的主峰面积，原因在于当浓度相差较大时，峰面积和主峰并为线性关系，因此，应比较对照溶液峰面积。当使用外标法时，当要求以峰面积进行计算，并且含量最大为标示量的0.5%时，杂质对照品溶液配制浓度应和杂质限度相近。另一方面，取舍杂质峰面积时，应先去除杂质峰，将计算保留时间一致的杂质峰加以保留，计算三份峰面积相对标准差，计算在规定范围中杂质峰面积的平均值。当其中一份在另两份相应保留时间无峰时，当确定为杂质峰时，在允许误差范围内，将此值去除，计算另两份的平均值。
&&&&&&& 4.结论
&&&&&&& 随着人们安全意识的不断提高，药品安全受到国家职能部门及社会的关注，其中药品测定是确保药品质量的重要手段，尤其HPLC是药品相关物质常用检测方法。本文对其在药品测定中的操作进行研究，得出以下结论：
&&&&&&& 4.1 使用HPLC测定药品有关物质时，应严格依据相关规范做好溶液配制以及系统适用性试验，为确保药品相关物质测定结果的准确性垫底基础。
&&&&&&& 4.2 在对药品有关物质进行测定时，应注重操作细节，确保溶剂峰、色谱图记录时间、检测灵敏度、积分参数等参数满足规范标准要求。另外，在对测定结果进行计算时，还应根据具体情况具体分析，提高测定结果计算精度。
【参考文献】
[1]刘虹,陈燕,赵海鹏.高效液相色谱法测定药品有关物质时的操作要点[J].中国医药指南,.
[2]杨远高.高效液相色谱法在几种中草药中的应用研究[D].西南大学,2013.
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