【图文】晶体的生长方法简介_百度文库
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晶体的生长方法简介
&&介绍了晶体的一些应用,常见的生长方法。
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结晶的过程及基本原理详解
来源：化工707&&更新时间： 11:00:20
　　一、基本概念
　　固体从形态上来分有晶形和无定形两种。例如：食盐、蔗糖等都是晶体，而木碳、橡胶都为无定形物质。其区别主要在于内部结构中的质点元素（原子、分子）的排列方式互不相同。
　　晶体简单地分为：立方晶系、四方晶系、六方晶系、正交晶系、单斜晶系、三斜晶系、三方晶系等七种晶系。
　　通常只有同类的分子或离子才能进行有规律的排列，故结晶过程有高度的选择性。通过结晶溶液中的大部分杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤即可得到纯度高的晶体。但是结晶过程是复杂的，晶体的大小不一，形状各异，形成晶族等现象，因此有时需要重结晶。
　　此外，结晶时有水合作用，晶体中有一定数量的溶剂分子称为结晶水。
　　二、结晶过程的相平衡
　　1．相平衡与溶解度
　　在一定温度下，将溶液放入溶剂中，由于分子的热运动，会发生：
　　（1）固体的溶解：溶质分子扩散进入液体内部；
　　（2）物质的沉积：溶质分子从液体中扩散到固体表面进行沉积。
　　达到平衡时的溶液称为该物质的饱和溶液。即溶质不会溶解，也不会沉积或者溶质溶解的速率与溶质沉积的速率相等。
　　若为不饱和溶液，则溶质要溶解，一直到饱和时才会停止。若为过饱和溶液，则溶质就要沉积，直到溶液重新达到饱和为止。
　　一般用100g溶剂中所能溶解的溶质的量来表示其溶解度的大小。它与物质的化学性质、溶剂的性质及温度有关，压力的变化很小，常可忽略不计。
　　溶解度曲线有三种
　　A随温度升高而明显增大，硝酸钾、硫酸铝；
　　B溶解度曲线有折点，主要是由于物质的组成有所改变，例如：硫酸钠在305K以下有10个结晶水，在305K以上变为无机盐。
　　C受温度的影响不显著，氯化钠、氯化钾；
　　一般来说，温度变化大时，可选用变温方法结晶分离；温度变化慢时，可采用移除一部分溶剂的结晶分离方法分离。
　　2．溶液的过饱和与介稳区
　　溶质浓度超过该条件下的溶解度时，该溶液称为过饱和溶液，过饱和
　　溶液达到一定浓度时会有溶质析出。见书上P154。
　　溶解度曲线以下的区域称为稳定区，在此区域溶液尚未达到饱和，因而没有结晶的可能。溶解度曲线以上的区域为过饱和区，分为二部分，过饱和曲线以上的部分为不稳定区，在此区域内能自发地产生晶核。在过饱和曲线和溶解度曲线之间的区域为介稳区，在此区域内不会自发地产生晶核，如果溶液中加入晶体，就能诱导结晶进行，加入的晶体称为晶种。
　　可用下式来表示：
　　式中： &溶度差过饱和度，Kg溶质/100Kg溶剂；
　　C&操作温度下的过饱和浓度，Kg溶质/100Kg溶剂；
　　C*&操作温度下的溶解度，Kg溶质/100Kg溶剂。
　　式中： &△t&温度差过饱和度，K；
　　t*&该溶液在饱和状态时所对应的温度，K；
　　t&该溶液经冷却达到过饱和状态时的温度，K。
　　在结晶过程中，若将溶液控制在介稳区内且过饱和度较低，经过较长的时间才能有少量的晶核产生，加入晶种可得到粒度大而均匀的结晶产品，过饱和度较高，有大量的晶核产生，可得到粒度很小的结晶产品。
　　三、结晶过程的速率
　　晶体的生成包括晶核的形成和晶体的成长两个阶段。
　　1．晶核的形成
　　晶核是过饱和溶液中初始生成的微小晶粒，是晶体成长过程中必不可
　　少的核心。加料溶液中其它物质的质点或者过饱和溶液本身析出的新固相质点，这就是&成核&。此后，原子或分子在这个初形成的微小晶核上一层又一层地履盖上去，直于要求的晶粒大小，为&成长&。
　　晶核形成的过程：在溶液中，质点元素不断地作不规则的运动，随着温度的降低或溶剂量的减少，不同质点元素间的引力相对地越来越大，以至达到不能再分离的程度，结合成线晶，线晶结合成面晶，面晶结核成按一定规律排列的细小晶体，形成所谓的&晶胚&。晶胚不稳定，进一步长大则成为稳定的晶核。
　　以过饱和度为推动力的，如果溶液没有过饱和度产生，晶核既不能发生，晶体也不能生成。在介稳区内，晶体就可以增长，但晶核的形成速率却很慢，尤其在温度较低，溶液的粘度很高，溶液的密度较大时，阻力也比较大，晶核的形成也比较困难。
　　成核的过程，在理论上分为二类。一种是溶液过饱和以后，自发形成的称为&一次成核&；另一种是受外界影响而产生的晶核称为&二次成核&。
　　在大部分的结晶操作中，晶核的产生并不困难，而晶体的粒度增长到要求的大小则需要精细的控制。往往有相当一部分多余出来的晶核远远
　　超过取出的晶体粒数，必须把多余的晶核从细晶捕集装置中不断取出，加以溶解，再回到结果器内，重新生成较大粒的晶体。
　　作为结晶的设计或操作人员注意：
　　（1）尽可能避免自发成核过速，以防止晶核&泛滥&无法长大；
　　（2）尽可能防止使用机械冲击，研磨严重的循环泵，最好使用螺旋桨叶轮的循环装置，外循环泵使用轴流泵或混流泵，忌用高转速离心泵。
　　（3）尽可能使结晶器的内壁、循环管内壁表面光洁，无焊缝、无刺和粗糙面；
　　（4）加料溶液中悬浮的杂质微粒要在预处理时去除，以防外界微粒过多。
　　2．晶体的成长
　　在过饱和溶液中已有晶核形成或加晶种后，以过饱和度为推动力，溶液中的溶质向晶核或加入的晶体运动并在其表面上进行有序排列，使晶体格子扩大的过程。
　　影响结晶生长速率的因素很多：过饱和度、粒度、物质移动的扩散过程等。
　　解释结晶成长的机理有：表面能理论、扩散理论、吸附层理论。目前常用的为扩散理论，按照扩散理论：晶体的成长过程由三个步骤组成的：
　　（1）溶质由溶液扩散到晶体表面附近的静止液层；
　　（2）溶质穿过静止液层后达到晶体表面，生长在晶体表面上，晶体增大，放出结晶热；
　　（3）释放出的结晶热再靠扩散传递到溶液的主体去。
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Study on the Crystallization Process Control of Paroxetine Hydrochloride.Ⅱ.Crystal Growth Mechanism
晶体生长机制的研究是实现结晶过程控制尤其是以溶液为媒介的多晶型转换过程控制的关键.本研究利用经验模型研究了盐酸帕罗两汀的晶体生长机制.结果表明,随温度的升高,初级成核速率升高,而固液界面张力却存在微弱下降趋势；晶体生长机制为表面反应控制;晶体生长属于与粒度或体积无关的连续生长模式.
CHEN Jinyao[1]
REN Guobin[2]
HONG Minghuang[1]
QI Minghui[1]
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,创新药物与制药工艺国家重点实验室,上海200040
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院,创新药物与制药工艺国家重点实验室,上海200040;国家工业结晶技术研究推广中心,天津大学,天津300072
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年，卷(期)
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国家自然科学青年基金
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晶体是十分奇妙、美丽而又用途巨大，而自然界中天然形成的晶体多含有大量的缺陷，从而影响到它的应用。在实验室中，采用精巧的设备，严格设定晶体生长所需的温度、气氛和组分，通过严格控制的条件可以生长出符合需要的高质量晶体。
经过晶体学多年的发展，目前已经有多种不同的晶体生长的理论，研究晶体生长的规律以及与环境之间的相互关系，同时，针对于各种各样不同性质的晶体材料，发展出许多不同的生长方式和生长技术，以实现真对不同类型晶体的生长。比如，早在19世纪，就已经可以通过焰熔法生长红宝石、白宝石等熔点高的晶体。
根据晶体生长时的物相变化，晶体生长技术可以分成以下几类：
.气相－－固相：如雪花的形成，炼丹术中丹砂的凝结。
.液相－－固相：这里又可以分成两类。一类是从溶液中通过降温、蒸发、化学反应等方式控制饱和度等使得晶体结晶；另一类是从熔体中结晶。
.固相－－固相：由于晶体的化学能较低，自然界中的非晶态、多晶态等物质，经过亿万年多少会有晶化现象，而晶体物质也有可能通过相变、再结晶等方式发生变化。
下面的章节将对一些常见的晶体生长方法进行简单的介绍。【图文】结晶过程原理 11-12
13-14 学时_百度文库
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结晶过程原理 11-12
13-14 学时
&&结晶过程原理
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