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碳酸钠碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷
石墨化学性质稳定，需采用高温碱熔（1000℃）才可使样品分解完全，已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况，本文采用预先已均匀铺垫0．50 g 碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品，样品灼烧后直接在原坩埚中加入0．80 g 碳酸钠碱熔，熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法（ICP －OES）实现了石墨中8种常量元素（硅铝钙镁铁钛锰磷）的同时测定。方法检出限为13～228μg／g，方法精密度（RSD，n ＝12）为0．7％～7．2％；全流程加标回收率为90．5％～105．0％；实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失，分析过程简单、分析速度快。
Abstract：
Graphite is a stable nonmetal and must be decomposed completely by alkali fusion at high temperature (1000℃).In previous methods,different crucibles were used in different phases in order to shorten the utility time of the platinum crucible and avoid damage to the platinum crucible and sample loss.Based on the nature of graphite ore and the character of the crucible,a new method has been developed.The sample was firstly ignited at high temperature in a platinum crucible,which was prepared with 0.50 g potassium carbonate at the bottom.The sample was then directly digested by 0.80 g sodium carbonate in the former platinum crucible.Lastly the melt was dissolved by diluting hydrochloric acid.Eight major elements (Si,Al,Ca,Mg,Fe,Ti,Mn,P) were simultaneously determined by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry (ICP-OES ). The proposed method has a detection limit of 13 -228 μg/g,precision (RSD,n =12)of 0.7% -7.2%,and whole-process recoveries of 90.5% -105.0%.The analytical results of flake graphite and amorphous graphite by this method are in agreement with those by chemical method.This method avoids sample loss and platinum crucible damage.The whole process of treatment is simple and rapid.
ZHAO Liang-cheng
GUO Xiu-ping
HU Yan-qiao
CHENG Wen-cui
MA Hui-chun
作者单位：
河北省地矿中心实验室,河北 保定,071051
年，卷(期)：
Keywords：
在线出版日期：
基金项目：
河北省保定地质工程勘查院技术创新项目
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万方数据电子出版社水溶肥｜聚磷酸铵——实现液体肥料多功能化！
水溶肥｜聚磷酸铵——实现液体肥料多功能化！
开车走天下
众所周知，水肥一体化是当前我国现代农业发展的战略方向，大力发展水溶肥料和推广水肥一体化技术成为农业和肥料产业发展的必然趋势。而水溶肥的关键原料——聚磷酸铵（简称APP），也是水溶肥发展历程中不可忽视的元素之一。国内外应用存在较大差距聚磷酸铵具有溶解性好、兼容性强、结晶温度低、螯合性好的优点，是配方肥的关键原料。早在1965年，美国科学家将其研究推出，现在已大规模生产，逐渐进入液体肥料的生产领域，特别在欧洲等地区得到广泛应用。而我国研究起步于20世纪80年代，目前国内专业生产聚磷酸铵肥料的企业尚少，其性状、组成及生产方法尚存在争议，在产品质量、数量和应用范围与国外相比，都存在较大的差距。聚磷酸铵是一个庞大的家族，按其聚合度可分为低聚、中聚以及高聚 3 种类型，聚合度小于20g/mol的一般称为低聚；聚合度大于1000g/mol的被称为高聚，聚合度越高，水溶性越小，反之则水溶性越大。高聚APP可用作新型无毒无机阻燃剂的原料，低聚APP实际上是国外液体肥的主要原料，国外普遍采用热法酸生产，过磷酸直接同氨中和，而我国多采用磷铵和尿素缩合法，此工艺成本相对较低。低聚聚磷酸铵的聚合度控制跟它的反应温度、反应时间和物料配比紧密相关。据王辛龙介绍，四川大学研究聚磷酸铵经历了三个阶段：第一是1995年开始研究APP，用肥料酸铵直接聚合；第二是本世纪初用磷酸脲聚合，研究低聚水溶APP；第三是用工业磷酸或磷铵直接做原料，研究高聚阻燃APP。通过实验表明，聚磷酸铵低聚，如两聚、三聚、六聚，对钙和镁螯合能力非常强，对铁的螯合能力较弱。长效缓释 易被作物吸收聚磷酸铵是长效缓释高浓度的液体肥料，APP不易与钙镁铁铝等离子反应而失效，在土壤中逐步水解为正磷酸才被作物吸收；是基肥中的无机螯合剂，可以螯合金属离子，可以提高磷的移动性和微量元素的活性，成为均匀一致的多元溶液肥料；也能配制高浓度复合肥，肥效高易吸收，添加氮肥和钾肥（UAN+KCl）、杀虫剂、微量元素，实现肥料多功能化；同时还可制成叶面肥，不会烧伤作物叶片，可在叶片上维持几天不蒸干晶析（盐析温度小于0℃）。聚磷酸铵的生产工艺采用聚磷酸氨化法，将磷酸和尿素混合并加热搅拌后，得到澄清透明的液体，再将该液体加热，经发泡、聚合和固化后即得到白色固体，冷却后得到成品。影响聚磷酸铵水解的因素有四方面：一是酶，土壤中的磷酸酶是焦磷酸盐水解的关键酶，磷酸酶能迅速地催化聚磷酸铵的水解，水解速率比无酶催化快106倍；二是pH值，pH值越低，聚磷酸盐水解的越快；三是温度，其是影响聚磷酸铵水解的重要因素，温度越高，水解越快；四是金属离子，金属离子可催化聚磷酸铵水解，水解速率随金属离子的活性强度降低而减小，金属离子活性强度依次为：K+＜Na+＜Ca2+＜Mg2+ ＜Fe2+。聚磷酸铵的肥料影响因素分为三大类：特性因素、土壤因素、其他因素。其中特性因素包含聚合度，作物前期用低聚APP，作物生长期长可用高聚APP，与其生长期吻合，螯合能力效果好。土壤因素包含土壤本底磷值及有机质高低，pH值为中性时，APP的效果与磷酸二氢铵（MAP）和磷酸氢二铵（DAP）的效果相当；pH&7时，APP效果应好于DAP；pH&7时APP效果应好于MAP。其他因素就要从施用用法、施肥位置和灌溉设施条件等多方面考虑，APP可作为种肥施用，可一次多施，而MAP只能少量多次；灌溉条件上APP更优，因为其移动性更好。（四川大学教育部磷资源综合利用与清洁加工工程研究中心 王辛龙）责编：niu农资市场播报订阅及时市场资讯
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