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WXRD表征有β晶型，DSC测试在相应的位置没有出峰？？？
聚丙烯复合材料做了WXRD，有很明显的β峰出现，按文献报道应该在145℃左右出现相应的融化吸热峰，但我的DSC表征中却没有出现任何峰，这是怎么回事？求教高人，万分感谢！！！
感谢回复！我的测试过程如下：首先从室温以50℃/min升温至200℃，保持5min；再以30℃/min降温至50℃，以此得到结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗，是因为升温速率的影响会导致β峰没有出现吗？麻烦了，谢谢！
应该说没有什么问题，可能还是条件问题：
以10℃/min降温至50℃，测试结晶曲线；再以10℃/min升温至200℃，以此得到融化曲线。
或是降温再往低点调试试。
另外，WXRD测定时，发现有很明显的β峰，请问峰强多少？太小的话，特别是仅仅是包峰的话，可能DSC更难找出来！
看你的描述，你应该是要测试一次样品的熔融行为，干嘛要消除热历史啊？没事闲的吗？
把DSC结果图贴身来看看。就直接拿你测XRD对应的样品，直接从室温10C/min升到200度即可。
感谢回复！我不只是要得到熔融曲线，还要得到结晶曲线，此过程消除热历史不是必须的吗？
这是我得到的熔融曲线图
这是我得到XRD图，虚线圈的是β晶型峰
哦，那倒是要。你xrd样品有贝塔晶怎么处理的呢
感谢回复！那就是说在消除热历史的过程中可能会看到β晶的熔融峰？
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用DSC测聚合物怎么有两个熔点啊？亲们，帮帮忙
有时候是一个熔点，，，不知道为啥
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安徽大学高分子化学与物理大分子的热运动力学状态(夏茹版)分析报告.ppt 146页
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转速：对于非牛顿流体，剪切速率不同，测定结果不同，塑料、油漆及其他粘度比较高的流体，都属于非牛顿流体，因此在用旋转法测定其粘度时，必须选定适当的转速，误差不得超过±1％。圆筒型旋转粘度计应恒温1～2小时。分子量——分子链越长，越易缠结，粘度增加分子量分布——分布宽的其黏度随剪切速率变化大分子结构——长支化黏度增加；短支化黏度减小温度——刚性温敏剪切速率——柔性切敏8.9影响聚合物熔体粘度的因素分子量相同，分子量分布宽的含长链多，缠结严重，故η0较高。随剪切速率增加，长链对η的降低贡献大，故η降低显著。分子量分布的影响短支化时，相当于自由体积增大，流动空间增大，从而粘度减小长支化时，相当长链分子增多，易缠结，从而粘度增加支化的影响ArrheniusEquation阿累尼乌斯方程?E?-粘流活化能viscosityflowenergy--与分子链的柔顺性有关，一般刚性链（如醋酸纤维素）的粘流活化能?E?高T?T?WhenTTg+100温度的影响柔性好的聚合物，ΔΕ较小，粘度对温度的敏感性差，不宜用提高温度的方法来改善流动性能。刚性较大的聚合物，ΔΕ大，温度升高，粘度随之明显下降。有利于加工。剪切速率的影响剪切速率增加，分子取向程度增加，粘度降低。剪切速率对柔性链影响较大，对刚性链影响较小。（柔性链由于通过链段运动破坏了原有的缠结，降低了流动阻力；而刚性链链段较长，构象改变较困难，受剪切速率影响较小。）柔性高分子——切敏性的刚性高分子——温敏性的高聚物流体是一种兼有粘性和弹性的液体。特别是当分子量大，外力作用时间短或速度很快，温度在熔点以上不多时，弹性效应显著。主要类型Weissenberg韦森堡效应（亦称法向应力效应或爬杆效应Balus巴拉斯效应（亦称挤出胀大）不稳定流动（熔体破裂）8.10高聚物熔体的弹性效应WHY?8.10.1法向应力效应定义：挤出机挤出的高聚物熔体其直径比挤出模孔的直径大的现象。这是由于聚合物被挤出模口后外力消失，聚合物在流动过程中发生的高弹形变回缩引起的。巴拉斯（Barus）效应8.10.2挤出膨胀效应鲨鱼皮形波浪形竹节形螺旋形不规则破裂8.10.3不稳定流动和熔体破裂现象重点与难点聚合物在不同外力条件下所处的力学状态不同，表现出的力学性能也不同。对聚合物来说，玻璃化转变是链段从不能运动到能够运动的转变，对应温度Tg链段运动又是高分子的主要运动单元和区别于小分子运动的重要特征本章主要知识点1．分子运动三特点松弛过程，松弛时间的概念松弛时间与温度的关系（大分子链运动和链段运动引起的松弛过程不同）2．玻璃态、高弹态和粘流态称为聚合物的力学三态。三种力学状态的分子运动机理，形变特点模量－温度曲线，形变－温度曲线（分子量，结晶度，交联度的影响）3.Tg玻璃化转变的定义测定方法和原理（膨胀计，热分析，热机械法，动态力学分析法DMTA），各自得到的曲线4.玻璃化转变理论自由体积理论：用自由体积理论解释玻璃化转变温度随升温速率变化而改变的原因；fg0.025热力学理论：不是二级相转变，T2动力学理论：松弛时间与外力作用时间相当，可以观察到Tg转变。可以解释Tg随温度变化速率和外力作用频率变化的现象。5．Tg影响因素主链取代基构型分子量支化、交联、结晶共聚（无规，交替，接枝，嵌段）共混分子间作用力（氢键，离子键）外界条件（外力作用方式，温度变化速率，外力作用频率）6.Tg调节手段增塑共聚7.次级松弛低温下的次级松弛越多，材料的低温韧性越好。8.熔点，熔限高分子为什么会出现边熔融边升温的现象？9.熔点的测试方法（膨胀计，DSC，POM,XRD）10.结晶温度对熔点和熔限的影响11.退火和淬火对结晶度和熔点的影响12.链结构对熔点的影响，比较熔点高低13.聚合物的加工温度范围Tf－Td14.为什么形变－温度曲线上Tf的转折不如Tg清晰？15.Tf的影响因素16.聚合物熔体流动特点17.熔体粘度的影响因素（分子量，分子量分布，支化，温度，剪切速率）温敏，切敏聚合物18.高分子流动行为的表征及熔体粘度的测定熔融指数，门尼粘度的定义19.高聚物流体流动中的弹性表现*晶态聚合物存在非晶区，非晶区在不同温度下也会产生非晶态聚合物的力学三态，但随着结晶程度的不同，其宏观表现不同。*随着结晶度的增加，晶区对形变的限制也增大，一般当结晶度40%以后，聚合物中的微晶区会彼此衔接，形成贯穿整块材料的连续相，材料变得坚硬，外力引起的形变很小，甚至观察不到明显的玻璃化转变。*********边熔融边升温的原因：试样中含有完善程度不同的晶体。比较不完善的晶体在较低的温度下熔融，比较完善的晶体在较高的温度下熔融，因而出现较宽的熔融范围。熔融是一个热力学平衡过程没有其它自由能项，熔点为平衡熔点平衡熔点平衡熔点聚合物的熔点与样品的热历史有关,特别是与结晶温度
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DSC有关的几个问题
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DSC有关的几个问题
1、DSC为什么相转变会是个峰，而不是相转变的热过程（比如高聚物Tg）是个台阶？
相变分一级相变、二级相变等多种，一级相变（如熔融、结晶、金属与合金中的多数固态转变等）伴随相变潜热的吸收或释放，在DSC上体现为吸热或放热峰；二级相变（如居里点转变等）伴随着样品比热容的变化，在DSC上体现为台阶。聚合物的玻璃化转变是否应归为二级相变倒不清楚（没看到过这种提法），但与二级相变相似的是由于从玻璃态向高弹态转变过程中伴随着比热的增大，在DSC上即体现为一个台阶。
相变包括物质三态的变化以及固态相变。相变是金属材料学研究的一个重要方面。如金属和合金的结晶、金属的同素异构转变、合金的有序化转变等等。根据相变的热力学函数的变化相变可以分为：发生相变时，平衡两相的化学位相等但是化学位的一级偏微分（一级导数）不相等的称为一级相变。因此在一级相变时熵和体积有不连续的变化，即相变时有相变潜热，并体积改变。单元系的凝固、熔化、凝聚及升华，固态相变中的同素异构转变属于一级相变。二级相变时无相变潜热，没有体积的不连续变化。只有两相热容量的不连续变化，以及压缩系数和膨胀系数的改变。金属的磁性转变、部分合金的无序—有序相变、超导态等属于二级相变。
总结一下，DSC测量的原理就是热容的变化对温度的函数，相变属于一级相变，所以是个峰，而Tg是二级相变，有热容的突变，表现出来就是一个台阶。
2、怎样根据DSC曲线判断样品的结构变化,比如有一个吸热峰?
具体问题需要具体对待，出现吸热峰只能说明样品发生了吸热变化，具体发生了什么变化，需要根据实际情况分析才知道。DSC的主要参数就是热焓变化、变化速率以及发生变化的温度点。
3、DSC怎么看？
DSC作为一种多用途；高效、快速、灵敏的分析测试手段已广泛用于研究物质的物理变化(如玻璃化变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等)。这些变化是物质在加热或冷却过程中发生的，它在DSC曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移。对于物质的这些DSC表征，尽管多年来通过热分析专家的解析积累了不少资料，也出版了一些热谱(如SADTLER热谱等)．但热谱学的发展尚不够成熟，不可能象红外光谱那样将图谱的解析工作大部分变为图谱的查对工作，尤其是高聚物对热历史十分敏感，同一原始材料，由于加工成型条件不同往往有不同的DSC曲线，这就结DSC曲线的解析带来了较大的困难。
解析DSC曲线决不只是一个技术问题，有时还是一个困难的研究课题。因为解析DSC曲线所涉及的技术面和知识面较广。为了确定材料转变峰的性质，不但要利用DSC以外的其他热分析手段，如DSC-TGA联用，还要借助其他类型的手段，如DSC-GC联用，DSC与显微镜联用，红外光谱及升降温原位红外光谱技术等。这就要求解析工作者不但要通晓热分析技术，还要对其他技术有相应的了解，在此基础上结合研究工作不断实践积累经验，提高解析技巧和水平。
从dsc一般可以得出以下信息：
1.峰温（可以是熔点，相变点以及其他类型的热性能突变点）
2.热焓，热容，结晶度，固化度，（通过积分，微分求得），通过对得出的数据进行处理可以得出反应动力学方程
3.热历史，以及对热的反应，包括氧化诱导，自催化分解等等，甚至可以通过比较某种特定物质对另一物质的稳定性等等
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4、请教dsc峰不对称是什么原因造成的?
一般说来影响DSC分析的几个主要因素：样品量、升温速度、气氛都会对峰形产生影响的，仅拿升温速度来说：随着升温速度的增加，一般峰的起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变宽，这样就会导致峰形的不对称或规整了。
DSC曲线峰左侧受热阻因素影响，峰右侧受时间常数因素影响，即使再理想的峰也不太可能完全对称。就以In的熔融来说，本来应该是完全对称的（或者说就是熔点上的一条垂直线），但实际仪器测到的都是一个有一定峰宽的峰（当然具体宽些窄些各种不同仪器测出来有些差别），左侧一般呈斜的直线上升（参比端与样品端温差逐渐拉大），右侧呈弧线下降（热效应结束后参比端与样品端逐渐恢复热平衡所造成的“信号残留”或“曳尾”现象），并不对称。没办法，按DSC国际标准温度坐标是参比端的温度，而不是真正的样品温度。上述现象都是由这一原因所造成。当然DSC横坐标选参比温度自有其道理，因为样品端温度在测试过程中受样品热效应影响并不能保证线性和稳定，不适合用来作为横坐标，否则DSC曲线上可能会出现一些沿温度横轴方向的折线和种种怪异之处。如果要使横坐标转变为真正的样品温度，需要使用专门的软件进行校正。当然在大多数情况下并无该必要。
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收下了，非常有用！谢谢！君，已阅读到文档的结尾了呢~~
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