单分散二氧化硅以及四氧化三铁/二氧化硅复合颗粒的制备--《华东师范大学》2011年硕士论文
单分散二氧化硅以及四氧化三铁/二氧化硅复合颗粒的制备
【摘要】：在过去的数十年内,纳米技术取得了长足的进步。单分散的纳米材料,由于其狭窄的尺寸分布,可以自组装形成一种特殊的晶体：光子晶体。其中,用来组装光子晶体的常用材料之一为二氧化硅。单分散性良好的无机纳米材料二氧化硅可通过经典Stober法制备,其在动力学和稳定性物理化学方面有着良好的应用,同时,在涂料,感光乳剂,化学抛光剂等化工方面也有着广泛的应用。纳米四氧化三铁,除了具有一般纳米材料所具备的量子尺寸效应,宏观量子隧道效应,比表面效应等一系列物理化学方面的特性,还具有超顺磁性的特点,因此在生物医药,生物分离,磁流体,光催化等方面具有广泛的应用,成为磁性纳米材料的研究热点。尽管四氧化三铁纳米颗粒是一种热门的磁性材料,但是,由于纳米颗粒本身具有较大的表面积以及较高的表面能,再加上磁性颗粒之间存在偶极相互吸引作用的影响,因此较无磁性的纳米颗粒更容易在分散液中发生团聚和沉降。在查阅了大量文献的基础上,发现在四氧化三铁表面包覆上一些无机惰性材料(如二氧化硅,金等)或者有机高分子聚合物(如壳聚糖,聚苯乙烯等)可以使四氧化三铁有效的分散在溶液体系中,提高分散稳定性,同时具有良好的水溶性或者油溶性。本文主要探索制备直径可调控的四氧化三铁/二氧化硅复合颗粒。主要工作为以下几方面：
1.利用经典Stober法制备单分散性纳米二氧化硅并进行表面改性。研究前躯体正硅酸四乙酯(TEOS)的纯度对产物二氧化硅单分散性的影响,主要通过扫描电镜表征。在其他实验条件不变的前提下,改变Stober法中醇溶剂的种类,分别使用甲醇,乙醇,异丙醇,发现随着醇分子量的增大,微球的直径变大。在此基础上,对已合成的二氧化硅微球进行表面羧基以及氨基的改性,通过测定经改性与未经改性的纳米粉体的表面电位来指导改性修饰。
2.选用两种不同的改性剂：柠檬酸三钠与硅烷偶联剂KH560对20nm的四氧化三铁进行表面改性,。利用透射电镜、微电泳仪等分别对两种磁流体进行表征,发现选用合适的改性剂能分别制备得到水基磁流体和油基磁流体,并且分析了不同改性剂对纳米四氧化三铁改性的机理。
3.选用上述实验中制得的纳米四氧化三铁水基磁流体,利用Stober法制备复合颗粒,使用透射电镜,X射线粉末衍射仪,微电泳仪等进行表征。发现使用未经改性的四氧化三铁种子制备得到的复合颗粒中,四氧化三铁包覆在二氧化硅微球的表而,而使用经过改性处理后的种子,则能被完整的包覆在二氧化硅微球内。另外,使用不同的磁流体也得到了四氧化三铁包裹二氧化硅的纳米颗粒。
【关键词】：
【学位授予单位】：华东师范大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TB383.1【目录】：
中文摘要8-10
Abstract10-12
第一章 绪论12-26
1.1 单分散胶体颗粒的制备12-16
1.1.1 气相物理法法12
1.1.2 物理法12
1.1.3 液相化学还原法12-13
1.1.4 化学沉淀法13
1.1.5 溶胶—凝胶转变法13-14
1.1.6 模板法14-15
1.1.7 微乳液法15
1.1.8 种子法15-16
1.1.9 高温水解法16
1.1.10 溶剂热法16
1.2 纳米颗粒的表面改性16-18
1.2.1 利用无机沉淀反应改性17
1.2.2 表面活性剂17
1.2.3 偶联剂17-18
1.2.4 利用接枝反应改性18
1.2.5 纳米制备和改性反应同时进行18
1.3 界面电性质概述18-21
1.3.1 等电点18-19
1.3.2 双电层模型19-20
1.3.3 ζ电位的计算20
1.3.4 界面电性质在环境科学中的应用20-21
1.4 核壳材料概述21-24
1.4.1 核壳材料的概念21
1.4.2 核壳微粒的制备21-23
1.4.3 核壳材料的应用23-24
1.5 本课题研究目标、研究内容24-25
1.5.1 研究目标24
1.5.2 研究内容24-25
1.6 拟解决的关键问题和特色创新之处25-26
1.6.1 拟解决的关键问题25
1.6.2 本论文的特色创新之处25-26
第二章 单分散二氧化硅的制备及表面改性26-37
2.1 前言26-27
2.2 实验部分27-28
2.2.1 实验药品27
2.2.2 实验仪器27
2.2.3 实验过程27-28
2.3 实验结构与讨论28-36
2.3.1 硅源纯度对二氧化硅单分散性的影响28-30
2.3.2 有机醇溶剂对二氧化硅的影响30-31
2.3.3 二氧化硅的表面改性31-36
2.4 结论36-37
第三章 纳米四氧化三铁的表面改性37-49
3.1 前言37-39
3.2 实验部分39-40
3.2.1 实验药品39
3.2.2 实验仪器39
3.2.3 实验步骤39-40
3.3 实验结果讨论与分析40-48
3.3.1 硅烷偶联剂KH-560对于四氧化三铁的改性40-45
3.3.2 柠檬酸钠对于四氧化三铁的改性45-48
3.4 本章小结48-49
第四章 磁性复合颗粒的制备与表征49-56
4.1 前言49-50
4.2 实验部分50-55
4.2.1 实验药品50
4.2.2 实验仪器50
4.2.3 实验步骤50-51
4.2.4 实验结果分析51-55
4.3 本章总结55-56
第五章 全文总结和展望56-58
5.1 全文总结56-57
5.2 展望57-58
参考文献58-63
已发表文章63
科研活动63-64
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章正熙,华幼卿,陈建峰,王玉红;[J];北京化工大学学报(自然科学版);2002年03期
毛丹;姚建曦;王丹;;[J];稀有金属材料与工程;2007年S1期
刘力,姚斌,赵旭东,郭星原,宁凡龙,苏文辉;[J];高等学校化学学报;2002年01期
刘颖,王长葆,王建华;[J];功能材料;1999年01期
张伟进,贺蕴秋,漆强;[J];功能材料;2005年10期
席聪,刁佳杰,陈光德,邱复生;[J];光学学报;2003年02期
黄小琴,夏福兴,陈邦林;[J];华东师范大学学报(自然科学版);1997年01期
詹国平,黄可龙,刘素琴;[J];化工新型材料;2001年07期
黄琨,向明,周德惠,胡文军;[J];化工新型材料;2002年10期
张艳萍;褚莹;;[J];化学进展;2007年01期
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陈云华;林安;甘复兴;;[A];第五届全国表面工程学术会议论文集[C];2004年
【共引文献】
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徐汪华,沈玉华,谢安建,庄永龙;[J];安徽大学学报(自然科学版);2004年01期
路平;谷正;王宝金;王海龙;;[J];安徽化工;2009年05期
孙继锋;尚通明;;[J];安徽农业科学;2009年27期
邹建,高家诚,王勇,李易东,文敏;[J];兵器材料科学与工程;2004年03期
李明利;周宇松;纪松;钱坤明;倪杨;杜丕一;;[J];兵器材料科学与工程;2010年04期
姜炜;杨毅;李凤生;;[J];微纳电子技术;2006年12期
陈善飞;郑敏华;王正良;汪永斌;;[J];兵工学报;2009年04期
陈松,吴念祖,王平;[J];北京化工大学学报(自然科学版);2004年03期
张馨桂,郭奋,陈建峰,张云良,陈国术;[J];北京化工大学学报(自然科学版);2005年02期
冯长根,蔡佩君,张林,唐永建;[J];北京理工大学学报;2003年05期
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陈海珍;;[A];铜牛杯第九届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集[C];2009年
徐勇;崔益华;杨斌鹏;陶杰;;[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅱ[C];2004年
崔健;陈国需;;[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第2分册）[C];2010年
马进;邓先和;潘朝群;;[A];中国纳米级无机粉体材料发展·节能·环保高峰论坛论文集[C];2007年
刘伟;盖国胜;杨玉芬;樊世民;;[A];第十一届全国粉体工程学术会暨相关设备、产品交流会论文集[C];2005年
李淑琼;周勤;;[A];“浙江宏达”杯第三届全国印染新技术暨助剂新产品新成果学术交流会论文集[C];2009年
许丽梅;陈晓;刘洪国;杨孔章;;[A];中国化学会第十届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2004年
陈云华;林安;甘复兴;;[A];第五届全国表面工程学术会议论文集[C];2004年
王剑华;黄瑞安;杨宁;郭玉忠;;[A];2005中国储能电池与动力电池及其关键材料学术研讨会论文集[C];2005年
耿玉侠;刘文;马国栋;张媛;;[A];第十届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2013年
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朱颖颖;[D];浙江大学;2010年
单海霞;[D];江南大学;2010年
郝仕油;[D];浙江大学;2010年
张建安;[D];中国科学技术大学;2011年
关桦楠;[D];东北林业大学;2011年
赵金伟;[D];南京理工大学;2011年
赵弘韬;[D];哈尔滨工业大学;2011年
解恒参;[D];中国矿业大学;2011年
曾文;[D];重庆大学;2011年
史慧贤;[D];天津大学;2011年
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齐天骄;[D];中国工程物理研究院;2010年
李霄;[D];浙江理工大学;2010年
吴俊红;[D];浙江理工大学;2010年
梁春丽;[D];郑州大学;2010年
刘西中;[D];中国海洋大学;2010年
路绍琰;[D];中国海洋大学;2010年
刘俊;[D];安徽师范大学;2010年
孟祥东;[D];淮北师范大学;2010年
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乔文杰;[D];东华大学;2011年
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石敏先;黄志雄;;[J];材料导报;2007年03期
田琰,刘若茜,黄常纲,裴藏景;[J];磁性材料及器件;2000年02期
赖欣,毕剑,高道江,王建华;[J];磁性材料及器件;2000年03期
龚才国;[J];产业用纺织品;1992年05期
齐鲁,叶建忠,李和玉,邹建柱;[J];东华大学学报(自然科学版);2003年06期
李雯,庄勤亮,丁辛;[J];东华大学学报(自然科学版);2004年06期
符晓兰;卞学海;赵亚萍;蔡再生;;[J];东华大学学报(自然科学版);2011年03期
刘蕾,杨海涛,刘勇健;[J];中国粉体技术;2004年02期
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唐爱民;张宏伟;陈港;刘映尧;康硕;;[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年
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符晓兰;[D];东华大学;2010年
杨华;[D];中南大学;2003年
叶进富;[D];浙江大学;2006年
刘站华;[D];东华大学;2005年
顾哲明;[D];北京化工大学;2006年
魏苗菊;[D];华东师范大学;2007年
郭研;[D];吉林大学;2007年
何敏博;[D];武汉理工大学;2008年
高琴文;[D];东华大学;2009年
黄星星;[D];华南理工大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
胡金华,王伟宁;[J];工程塑料应用;1990年04期
余保龙，邹炳琐，吴晓春，张桂兰，汤国庆，陈文驹，白令君;[J];半导体学报;1995年07期
章正熙,华幼卿,陈建峰,王玉红;[J];北京化工大学学报(自然科学版);2002年03期
林安,程学群,张三平,潘莹,唐树琼,张学凤;[J];材料保护;2002年11期
唐阳清,周馨我;[J];材料导报;1995年03期
施利毅,李春忠,房鼎业;[J];材料导报;1998年06期
吴润,谢长生;[J];材料导报;2000年10期
王伟,沈辉;[J];材料科学与工艺;2001年04期
贾志谦,杜振霞,陈建峰,饶国瑛,王玉红;[J];材料科学与工程;2000年01期
姜炜,李凤生,杨毅,刘宏英,楚建军;[J];材料科学与工程学报;2004年05期
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娄载亮;李群艳;王志宏;韦奇;聂祚仁;;[J];无机材料学报;2009年02期
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王吉和;;[J];玻璃;1977年02期
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曹媛;杨锐;王红霞;刘敏;王丽燕;;[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集（上）[C];2007年
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王少强;邱化玉;;[A];'2005（第十二届）全国造纸化学品开发应用技术研讨会论文集[C];2005年
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关于Stober法制取球状二氧化硅的问题..求大牛指点~在此谢过啦
最近在用stober法制取二氧化硅,看文献中有说,改变氨水的浓度以及改变逐滴加入,就能获取链状二氧化硅,这是根据什么作用的关系能得到如此的形貌?还有正常情况下制成的二氧化硅,照完电镜看到二氧化硅球排列十分紧密而不粘连,这个原理是什么呢?二氧化硅的晶型除了无定形态,目前还发现其他形态的了么?
问题较多,辛苦大家了....谢啦~~
谢啦....虽然听的云里雾里的...不过貌似开窍了一些~~~:P
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stober制备纳米二氧化硅的问题
请问，用stober法制备纳米二氧化硅时，TEOS，氨水，水，乙醇的配比是多少啊？具体方法是什么？我要制备200nm左右的。我制备了好多遍都不成功，请各位帮帮我，谢谢。
PS：TEOS需要提纯吗？氨水的浓度是多大？我要用制好的溶胶，需不需要加分散剂？谢谢了
TEOS提纯的时候是要镏出物还是剩余物啊？旋转蒸发仪行不行？在多少度下提纯？谢谢
无水状态下减压蒸馏，当然是馏出物！
请问楼主是用什么方法表征SiO2粒径大小的？
微米级的电子显微镜就能看到了，纳米级的我还没做出来555
谢谢，呵呵
可我们这电子显微镜不是随便能看的，555
斑竹大人，还能找到那个精华帖吗？麻烦给下连接啊~~~
我想做微米级的啊！你做的具体多大啊，怎么做的呢？能否透漏细节？我做的都是纳米的。
你好，想问一下你做出来的球粒径差别大吗？形貌怎么样呢？还有搅拌的转速有没有影响？谢谢你~
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求助：stober法合成二氧化硅纳米颗粒研究机理，求指导
如题，我现在有些摸不到头绪，在数据库找不到关于描述 stober法合成SiO2纳米颗粒的机理模型的文章。在反应条件如温度，Ph值等与粒径之间有一些数学关系。我只能找到一些分析合成机理的，但是没有找到写数学模型的文献。而后者是我急需的。跪求各位大牛，给我一些中英文关键词，或者链接。感激不尽啊！！！！！！
谢谢你亲，但是我总是要看一看模型是什么样子的吧？我现在一点头绪也没有。而且我是做纯理论，老师不让我进实验室。
谢谢楼上！
那就有点背催了。:hand:
你好，能分享下这两篇模拟的文献吗？我的q& &.谢谢
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