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第五章 超临界萃取
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第五章 超临界萃取
官方公共微信史丽岩1 史景明2 张先海31，2 梨树县第二人民医院 (吉林 梨树
吉林省第二荣复军人医院
［中图分类号］R943&&&&&&& ［文献标识码］A&&&&&&& ［文章编号］(6-02
　　早在1879年，Hannay等就发现超临界流体（supercritical fluid,SCF）具有显著的溶 解能力，但超临界流体取（supercritical fluid extraction,SFE）却是在近30年来迅速发展起来的一种分离技术［１，２］。
　　2 超临界萃取的原理特点
　　2.1 超临界流体萃取技术是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温 度 对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接 触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。
　　2.2 SFE的萃取速率和范围更为扩大，具有以下特点：
　　2.2.1 超临界萃取兼有精馏和液液萃取的某些特点。
　　2.2.2 超临界流体的萃取能力取决于流体密度，因而可方便地通过调节温度和压力来 控制,这对保证产品质量的稳定是非常有利的。
　　2.2.3 萃取剂可循环使用，其分离与回收方法远 比精馏和液液萃取简单，且能耗较低。
　　2.2.4 超临界流体萃取的操作温度与萃取剂的临界温度有关。
　　3 超临界萃取的主要影响因素
　　3. 1 　萃取压力
　　萃取压力是SC-CO2萃取的最重要工艺参数之一。不同原料在不同超临界条件下的溶解 度曲线表明，萃取物在SC-CO２中的溶解度与SC-CO２ 的密度密切相关，而萃取压力是改 变超临 界流体对物质溶解能力的重要参数，这种溶解度与萃取压力的关系构成SC-CO２流体萃取 过程的基础［３，４］。
　　3. 2 萃取温度
　　萃取温度是影响SC-CO２密度的另一个十分重要的参数，对SC-CO２流体萃取过程的 影响要 复杂得多。在一定萃取压力下，萃取温度对植物萃取的影响有两种趋势：一是随温度的升高 ，收率逐渐增加，当超过一定温度时，又逐渐下降，这种情况在萃取压力较高时出现。
　　3. 3 萃取时间
　　实验表明，萃取时间越长，萃取率越高。在萃取的初始阶段，萃取率增加显著；但随着 萃取时间的延长，萃取率增长缓慢，存在一个经济时间的终点，且萃取的选择性也下降。为 降低成本，提高设备效率，综合考虑萃取时间一般为1-3 h。
　　3. 4 CO２ 流
　　CO２流量的变化对SC-CO２萃取有两个方面的影响。一方面，CO２流量增加，可 增大萃取过 程的传质推动力，也相应地增大了传质系数，使传质速率加快，较快达到平衡溶解度，从而 提高萃取能力，缩短萃取时间;但另一方面，CO２ 流量过大，会造成萃取器内CO２ 流 速增加 ，使CO２ 停留时间缩短，从而使 CO２ 与被萃取物接触的时间减少，不利于萃取率的 提高，增加生产成本［５］。
　　3. 5 夹带剂
　　由于纯CO２本身的非极性特点，大大限制了其应用范围。加入夹带剂可以增加萃取率 或 改善选择性，并有效降低萃取压力。据文献报道［６］，当夹带剂的质量分数达到10
%时油脂萃 率可以提高到 97%左右。然而，夹带剂的用量必须是相对CO２流量而言的，其往往有一个最佳值，太大或太小都不好。
　　3. 6 原料物性的影响
　　原料的物性主要指含水量和粉碎粒度等。研究发现，物料的水分含量对超临界流体的萃 取率有一定程度的影响。一定量的水分溶解在SC-CO２中，起到了夹带剂的作用，有利于 萃取 率和萃取速率的提高。在其他萃取条件相同的条件下，原料的粒度大小对 SC-CO２ 萃取 程有着重要的影响。
　　4 超临界流体萃取技术在中药有效成分提取中的应用
　　4.1 挥发油的SFE提取
　　由于挥发油成分极性小，分子量小且沸点低，在CO２ 流体中具有良好的溶解性能。 应用 超临界 CO２ 萃取技术可以有效解决提取时挥发油成分不稳定的难题，如对郁金挥发油提 取时，运用超临界萃取要比水提法高 4倍［７］。
　　4.2 生物碱的SFE提取
　　生物碱是生物体内一类含氮有机物的总称。在植物体中，生物碱往往和植物酸性成分结 合成盐存在，只有少数碱性十分弱的可以以游离态存在，或以酯或酐的形式存在。一般使用夹带剂来进行提取 ,如从延胡索素中提取延胡索乙素 ,洋金花中提取东莨菪碱 ,马钱子中提 取士的宁等 ,与传统提取方法相比 ,可大大减少酸或碱性试剂的用量 ,提取效率较高［ ８］ 。
　　4.3 黄酮类化合物的SFE提取黄酮类化合物是指具有两个芳香环并成C12-C3-C6形式联结的一系列化合物。超临界CO ２ 萃取对于黄酮类化合物是一种非常有效的提取分离方法。陶清等［９］研究了用超临 界C２流体萃取竹叶黄酮，结果表明，用SFE大大提高萃取得率。
　　4.4 皂苷类化合物的SFE提
　　皂苷类是具有复杂结构的大分子式化合物。采用超临界CO２萃取方法提取皂苷物质， 以在较低的温度下，提取最高浓度的产品。罗登林等［１０］用超临界CO２流体萃 取技人参皂苷的研究,结果表明该法具有速度快、收率高、提取完全等优点。
　　4.5 醌类化合物的SFE提取
　　醌类化合物是一类分子中具有不饱和环二酮结构的有机化合物。研究表明，超临界流体 萃取技术可用于中药中醌类化合物的提取。肖飞等［１１］以95 %乙醇作夹带剂，利 超临界CO２ 萃取技术提取大黄总蒽醌，结果表明超临界CO２萃取法具有速度快、收率高、后处理简单等优点。
　　5& 超临界萃取技术的展望
　　超临界萃取技术是一种符合当代绿色潮流的洁净的高效提取技术，超临界萃取技术在中药提取方面取代传统的提取分离技术确实具有诱人的应用前景。超临界萃取技术早已实现工 业化，目前的趋势是向大规模、高附加值和套装工艺方向发展。
　　另外，超临界CO２萃取也存在着一些弊端：分离过程在高压下进行，设备的一次性投 资 过大；萃取釜无法连续操作，造成设备的时空产率较低；过程消耗指标过高。因此在今后的 研究开发中，应充分考虑过程的经济性能，充分发挥该技术的固有优点，才能真正实现工业 化应用。
［１］何之源,付大友,李艳清.中药材活性成分提取技术的研究进展［J］. 四川理工学院学报 ,):66.
［2］刘春海,陈亮.超临界 CO２ 萃取技术在中药提取分离中的应用及产业化［J］.中国经贸 导刊,):96.
［3］LIU Wei,FU Yujie,ZU Gangyuan,et.Supercritical carbon dioxide extraction o f seed oil from Opuntia dillenii Haw. and its antioxidant activity ［J］.Food Ch em istry, (1):334-339.
［4］尹卓荣.超临界CO２萃取玉米胚芽油［J］.中国油脂,):34-35.
［5］KOHER M,HAER D IW ,CH IISTEN P,etal.Extraction ofartem isininandart em isimic acid from Artem isianaua L.using supercritical carbon dioxide［J］. Jo urnal ofChromatography A, /2) : 353-360.
［6］高德永,林春绵.超临界CO２萃取花生油的研究［J］.浙江工业大学学报,):289 -292.
［7］颜继忠,童胜强,陈钢.超临界萃取温郁金中的挥发油［J］.科学通报,) : 35 5-358.
［8］梁宝钻,张卫东,王军宪.亚东乌头总生物碱的超临界CO２萃取及含量测定［J］.中药材, 2002,25 ( 5 ) : 332-333.
［9］陶清,吕鉴泉. CO２超临界流体萃取法提取竹叶黄酮的研究［J］. 湖北师范学院学报( 自然科学版),):96-99.
［１0］罗登林,聂英,钟先锋,等. 超声强化超临界CO２萃取人参皂苷的研究［J］.农业工程学 报,):256-258.
［１1］肖飞,李卫民,李其凤. 正交试验法优化SFE-CO２萃取大黄总蒽醌工艺探讨［J］. 中国 实验方剂学杂志,):34-36.
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与传统提取方法相比,利用超临界萃取技术提取中药有效成分具有许多独特的优点.超临界萃取兼有精馏和液液萃取的某些特点.溶质的蒸气压、极性及分子量的大小均能影响溶质在超临界中的溶解度,组分间的分离程度由组分间的挥发度和分子间的亲和力共同决定.一般情况下,组分是按沸点高低的顺序先后被萃取出来;非极性的超临界CO2流体仅对非极性和弱极性物质具有较高的萃取能力;超临界流体萃取在临界点附近操作,因而特别有利于传热和节能.这是因为当流体接近临界点时,气化潜热将急剧下降.在临界点处,可实现气液两相的连续过渡.此时,气化潜热将急剧下降.在临界点处,可实现气液两相的连续过渡.此时,气液两相界面消失,气化潜热为零;超临界萃取所用的萃取剂可循环使用,其分离与回收方法远比精馏和液液萃取简单,且耗能较低.实际操作中,常采用等温减压或等压升温的方法,将溶质与萃取剂分离开来;当用煎煮、浓缩、干燥等传统方法提取中药有效成分时,一些活性组分可能会因高温作用而破坏.而超临界萃取过程可在较低的温度下进行,如以CO2为萃取剂(临界温度为31.1℃)的超临界萃取过程可在接近于室温的条件下进行,因而特别适合于热敏性组分的提取,且无溶剂残留.
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