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关于N-甲基吡咯烷酮的问题
本人做醇羟基的甲基化实验，采用KOH作为脱质子试剂，MeI作为甲基化试剂在15-20℃下反应。请问：
（1）如果用N-甲基吡咯烷酮作为溶剂的话，MeI会与溶剂反应吗？ 会不会与N原子作用得到季铵盐呢？&&
（2）同样类似的问题，DMF作溶剂的话，碘甲烷会与DMF上的N原子生成季铵盐吗？
是因为两个甲基的位阻效应吗？
我用的事较强碱KOH，温度15-20
建议楼主用NaH及DMF当溶剂吧 可以查查Williamson醚合成的反应条件
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N,N-二甲基甲酰胺DMF
来源:中国安全生产商务网
浏览: 1692 次
中文名：N,N-二甲基甲酰胺；甲酰二甲胺
英文名：N，N-dimethylformamide；DMF
分子式：C3H7NO
相对分子质量：73.10
CAS号：68-12-2
危险性类别：第3.3类 高闪点易燃液体
化学类别：酰胺
2.主要组成与性状
主要成分：纯品
外观与性状：无色透明液体，有微弱的特殊臭味。
主要用途：主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒。
3.健康危害
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害& 急性中毒：主要有眼和上呼吸道刺激症状、头痛、焦虑、恶心、呕吐、腹痛、便秘等。肝损害一般在中毒数日后出现，肝脏肿大，肝区痛，可出现黄疸。经皮肤吸收中毒者，皮肤出现水泡、水肿、粘糙，局部麻木、搔痒、灼痛。
慢性影响：有皮肤、粘膜刺激，神经衰弱综合症，血压偏低。尚有恶心、呕吐、胸闷，食欲不振、胃疼、便秘及肝大和肝功能变化。
4.急救措施
皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。
眼睛接触：掀起眼睑，用大量的流动清水或生理眼水冲洗至少15分钟。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气清新处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
5.燃爆特性与消防
燃烧性：易燃&闪点（℃）：58
爆炸下限（%）：2.2&引燃温度（℃）：445
爆炸上限：（%）：15.2&最小点火能（mJ）：无资料
最大爆炸压力（MPa）：无资料
危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险。能与浓硫酸、发烟硝酸猛烈反应，甚至发生爆炸。与卤化物（如四氯化碳）能发生剧烈反应。
灭火办法：灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、雾状水、砂土。
尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
六、6.泄漏应急处理
&迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。仅可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土及其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸汽灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
7.运注意事项
&储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源，防止阳光直射，保持容器密封。不可混储混运。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型，开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。充装要控制流速，注意防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
8.防护措施
车间卫生标准：
中 国 MAC（mg/m3）10[皮]
前苏联MAC（mg/m3）未制订标准
美国 TVL-TWA
&OSHA 10ppm，30 mg/m3[皮]
&ACGIH 10ppm，30 mg/m3[皮]
美国 TLV-STEL 未制订标准
检测方法：气相色谱法；羟胺-氧化铁分光光度法
工程控制：生产过程密闭，全面通风，提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护：空气中浓度超标时佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防静电工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其它：工作现场严禁吸烟。工作毕淋浴更衣。
9.理化性质
熔点（ ℃）：-61&沸点（ ℃）：152.8
相对密度（水=1）：0.94&相对密度（空气=1）：2.51
饱和蒸气压（kPa）：3.46（60℃）
辛醇/水分配系数的对数值& 0.87
燃烧热：(KJ/mol)：1915
临界温度（℃）：374&临界压力（MPa）：4.48
折射率& 1.428（25℃）
溶解性：与水混溶，可混溶于多数有机溶剂。
10.稳定性和反应活性
稳定性：稳定&聚合危害：不聚合
避免接触的条件：
禁忌物：强氧化剂、酰基氯、氯仿、强还原剂、卤素、氯代烃。
燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
11.毒理学资料
& LD50& 4000 mg/kg（大鼠经口）
&4720 mg/kg（兔经皮）
&LC50&& 9400 mg/kg，2小时（小鼠吸入）
&亚急性和慢性毒性 大鼠吸入2500 mg/ m3，6小时/天，5天，80%死亡，肝肺有病变。
12.环境资料
&& 该物质对环境可能有危害，对人体应给予特别注意。
&& 处置前应参阅国家和地方有关法规。废物储存参见&储运注意事项&。用控制焚烧法处置。焚烧炉排出的氮氧化合物通过洗涤器除去。
14.运输信息
&危规号：33627&UN编号：2265
&包装分类：Ⅲ&包装标志：7
&包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外木板箱。安 瓶外木板箱。
(责任编辑：沈越)
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Copyright & &&& All Rights Reserved&&&& &核磁图，CH2的两个氢会不会不是单峰，而是出现裂分？(手性中心,不对称,化学位移,手性,碳原子) - 有机|无机化学 - 生物秀
标题: 核磁图，CH2的两个氢会不会不是单峰，而是出现裂分？(手性中心,不对称,化学位移,手性,碳原子)
摘要: 核磁图，CH2的两个氢会不会不是单峰？如图……
核磁图，CH2的两个氢会不会不是单峰？如图
网友回复这很正常啊，CH2接CH3就是4重峰啊网友回复 引用内容:
这很正常啊，CH2接CH3就是4重峰啊 CH2的两个邻位碳原子上没有氢原子网友回复 引用内容:
CH2的两个邻位碳原子上没有氢原子 那可能是2个H彼此的影响吧，有可能呢网友回复可能的，化合物容易空间发生旋转也能引起裂分网友回复这个好像是很常见的 AB 体系。网友回复 引用内容:
这个好像是很常见的 AB 体系。 解析正确，这是很明显的AB体系。网友回复旁边连着手心结构，磁不等价网友回复是这么个情况，我也碰到过。网友回复当CH2中的两个氢处在不对称的环境中，例如旁边有手性中心时，这两个氢的化学位移就处在不同位置，从而出现两个峰了。网友回复这个是可能的
Bn上的两个氢常常会出现这样的情况网友回复 引用内容:
当CH2中的两个氢处在不对称的环境中，例如旁边有手性中心时，这两个氢的化学位移就处在不同位置，从而出现两个峰了。 敢问高人，假如CH2旁边连个不对称的N（N上有三个不相同的基团），是不是也裂缝
弱弱的问下N上有三个不相同的基团，这个N算不算是手性N呀？还是只有C原子才有手性》
还望高人指点迷津网友回复有手性中心，空间翻转位阻，刚性环上的e a键区别网友回复 引用内容:
当CH2中的两个氢处在不对称的环境中，例如旁边有手性中心时，这两个氢的化学位移就处在不同位置，从而出现两个峰了。 很同意楼上的说法，我刚做了一种物质，旁边有手性中心，然后这两个氢化学位移快差1了！网友回复孤立的CH2是很容易出现四重峰的，叫做AB四重峰，也是判断孤立CH2的一个重要依据网友回复亚甲基旁边有手性中心，所以会出现这种情况，很正常，可以参考一下手性化合物的H-NMR网友回复会的，Ph-CH2-P=O(OEt)2的CH2好像就不是一个峰网友回复两个H磁不等性，CH2两边的基团不能自由旋转就很容易导致这种情况，在金属配合物中很常见，我遇到过好多网友回复标准的dd峰
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主题：DMF甲基氢会不会由于N原子的影响而裂分？
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发表于： 20:11:00
如题。DMF甲基氢会不会由于N原子的影响而裂分？我用ChemOffice拟合，DMF只给出两组峰，8.02处的醛基氢和2.90处的甲基氢。我的样品中因含有DMF（很讨厌的溶剂，怎么也除不干净），结果做一维氢谱时在2.90附近有两个尖锐的峰，峰面积大致相同。我想知道这两个峰会不会是由于N原子的影响而裂分的甲基氢？如何解释？
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这不是因为N的影响，而是由于羰基的影响而使两个甲基变得不对称，因而化学位移不同。
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DMF的酰氨基中的C-N键,由于供扼效应而具有"双键"性,造成N上的两个CH3化学位移不等价.
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原文由 celan 发表:DMF的酰氨基中的C-N键,由于供扼效应而具有"双键"性,造成N上的两个CH3化学位移不等价.确实如此，我也碰到过，C-N键不能自由旋转，氮上的两个氢会在不同的位置出峰
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看看N,N-dimethylformamide(DMF)和N,N-diethylformamide的图谱(1H,13C)印象就更深刻了.
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formamide& & & D(A)& & & &
7.475& & & D(B)& & & &
7.213& & & D(C)& & & &
8.206& & &
J(A,B)& & & & & 2.6& & &
J(A,C)& & & & & 2.2& & &
J(B,C)& & & &
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原文由 rewot 发表:我用ChemOffice拟合，DMF只给出两组峰，8.02处的醛基氢和2.90处的甲基氢。的确 ChemDraw 有这个盲点.
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我一直不明白,为什么有人总是喜欢ChemOffice拟合数据而不找实际的图谱(数据)对照.
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确实是这样的，当时我也好郁闷，纯的DMF做了两次（其中一个是经过处理的），都是两重峰。核磁谱图交流
主题：DMF甲基氢会不会由于N原子的影响而裂分？
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如题。DMF甲基氢会不会由于N原子的影响而裂分？我用ChemOffice拟合，DMF只给出两组峰，8.02处的醛基氢和2.90处的甲基氢。我的样品中因含有DMF（很讨厌的溶剂，怎么也除不干净），结果做一维氢谱时在2.90附近有两个尖锐的峰，峰面积大致相同。我想知道这两个峰会不会是由于N原子的影响而裂分的甲基氢？如何解释？
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确实是这样的，当时我也好郁闷，纯的DMF做了两次（其中一个是经过处理的），都是两重峰。}