PE原子吸收
主题：【求助】PE800测味精中铅的问题
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xiaomeicao
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发表于： 23:22:00
本人取样1克左右，用干法前处理后，定容到10ml，用PE800测定味精中的铅时，遇到以下问题1、数据相当不稳定，进同一样品，有高有低2、背景吸收很强，样品吸光度经常出现负值3、样品峰不光滑，呈齿轮状请求各位有经验的同仁帮我找找原因，多给些建议，万分感谢！
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萃取后再进样，参考制盐工业中铅的测定标准
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ID：zlxzy0666
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加改进剂,提高灰化温度和延长时间.
zjchen3189
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ID：zjchen3189
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干扰比较大，可以萃取后再进样，参考制盐工业中铅的测定标准
panpan-inspect
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ID：panpan-inspect
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原文由 xiaomeicao(xiaomeicao) 发表:本人取样1克左右，用干法前处理后，定容到10ml，用PE800测定味精中的铅时，遇到以下问题1、数据相当不稳定，进同一样品，有高有低2、背景吸收很强，样品吸光度经常出现负值3、样品峰不光滑，呈齿轮状请求各位有经验的同仁帮我找找原因，多给些建议，万分感谢！前辈你好，我也正在测味精中的铅。干法灰化前处理味精现象好奇怪，刚开始是黑呼呼地的，灰化8小时后还是那样。我加混合酸处理的过程中还有好多棕色烟产生。请问您在处理过程中是怎么样的状况，是怎么处理的。麻烦指教一下。谢谢！！！！！！！
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ID：ljhciq
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消化液太浓，干扰大，宜减少称样量
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ID：fanchping
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LZ能否弄个相对完整的过程记录让我们了解下呢？
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ID：men_yc
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味精中含盐多，背景较大，测定数据不稳定，回收率较低，一定要加基改剂，另外选用标准加入法（可减少盐类影响）做应该效果更好，还必须选择合适的温度，因为盐类影响出峰时间，看到过一次！很有感触的！
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ID：fcqxqyslzx
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原文由 xiaomeicao(xiaomeicao) 发表:本人取样1克左右，用干法前处理后，定容到10ml，用PE800测定味精中的铅时，遇到以下问题1、数据相当不稳定，进同一样品，有高有低2、背景吸收很强，样品吸光度经常出现负值3、样品峰不光滑，呈齿轮状请求各位有经验的同仁帮我找找原因，多给些建议，万分感谢！首先你的取样量太大了，造成基体效应非常严重。对于样品中含有其他元素的强干扰可以采取标准加入的方法来做曲线。这个样品中的谷氨酸钠会有严重干扰
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可以考虑0.1克的取样量,采用标准加入法来做.或者用一些方法掩蔽下钠元素把
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不知道这位板油做的结果如何了,或者大家有谁还做过这个样品,拿出来分享下,呵呵.小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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原子吸收测定 样品空白的吸光度非常高 怎么回事？
我也是刚接触原子吸收,我们用的是日立-2700,最近在做铅的时候,样品空白的吸光度非常高,比样品高出了2倍,但是同样的样品空白,样品做做隔又是正常的。开始以为是器皿这些给污染了,但是用1:1的硝酸泡清洗过以后重新还是存在同样的问题,导致这种情况的原因是什么啊?& &我们的样品前处理是用的微波消解,称量在0.49g左右,加的是(1+1)的硝酸8ml
测的时候空白校正，再调零，基线比较平就可以了，每一个灯的响应值应该是有差别的，尽量使你的含量吸光度在0.2至0.8之间
石墨管是才换的新的 ,做之前执行了空烧.测定条件是按照推荐的条,温度干燥 :80-140
灰化:600-600,原子化2400,清洗2700
做曲线的时候还能够用，但是测样品的时候，空白就高的离谱。一般做铅镉的样品空白的吸光度在哪个范围才是正常的呢？
消解的样品和样品空白所加入的酸和水都是一样的， 今天做了纯水的吸光度在0.0008.
做曲线的时候还能够用，但是测样品的时候，空白就高的离谱。一般做铅镉的样品空白的吸光度在哪个范围才是正常的呢？
消解的样品和样品空白所加入的酸和水都是一样的， 今天做了纯水的吸光度在0.0008.
具体哪个范围说不好，肯定是接近0，
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1.75亿学生的选择
在用原子吸收测定藻粉中铅含量时，样品空白的吸光度为什么比样品的还高？还有，样品测出的吸光度是扣除空白后的吸光值么？我用的是的PE AA-800的仪器。希望有人能帮我。先谢谢了、
可能是背景吸收太大了，扣背景上没处理好，PE AA-800没用过，应该用石墨炉吧
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1.75亿学生的选择
测定溶液吸光度时,蒸馏水空白液起什么作用?
落落为君15972
蒸馏水就是起到空白的作用我们测定样品,若是用水做溶剂,那么水就是它的空白.因为水也有吸光度,当我们用水做空白时,便将待测液的干扰排除了.若是用乙酸乙酯做溶剂,那么空白就需要换成乙酸乙酯.
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空白参比 排除干扰。。。可能和溶剂有关。。我们是用去离子水溶解所以用去离子水做参比溶液
扫描下载二维码原子吸收光谱（AAS）
主题：【求助】原子吸收做标准曲线时标准空白的吸光度不为零，怎么办？
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ID：xiayu1985
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发表于： 09:38:52
火焰法测量铅时，用标准空白溶液校零，但是测量的时候，吸光度还是不会为零（比如0.001）。作图或者拟合曲线的时候是用标准溶液的吸光度减掉标准空白的吸光度吗？还有，测量未知样品的时候也会有样品空白，样品空白的吸光度如何处理，是要扣除，还是按照零计算。软件上直接告诉浓度，但是理论计算到底按照哪种方式计算是正确的。
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1、不同仪器会有不同的波动，标准空白的数值不会完全稳定在0.0000不变，多次测定只会近似0。分析时，可以采用标准空白调零后，直接分析标准系列浓的吸光度；也可以用其他介质（比如纯进水）调零，然后测定标准空白的吸光度值，再测定标准系列的吸光度，计算时扣除掉标准空白的吸光度值（一般软件都有自动扣除的功能）。2、样品空白也跟标准空白一样，可以采用直接调零的方式，直接测定吸光度值（当几个样品之间空白不一样时，需要对每个空白进行调零再测定）；也可以采用直接测定样品空白吸光度，然后再检测样品吸光度，再计算扣除掉的样品空白后的吸光度值，代入标准曲线计算浓度。
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ID：xiayu1985
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有时候空白的吸光的还成负值了，怎么办?
11:52:09 Last edit by xiayu1985
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ID：<span class="gray0 username_199825
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继续分析呗，火焰法检测出数值为0正常的，我指的是不会完全稳定在0.0000不变，本身就会有一定跳动，只要幅度不大都是正常的。这个问题让我想到曾经碰到的一种情况：计算检出限时，11次空白测定，结果数据完全一致，然后这份仪器报告就纠结了。。
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ID：xiayu1985
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有时候吸光度还变成负值了
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ID：hsz123456
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有时候吸光度还变成负值可能是被污染了〔空白被污染〕。
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建议先检查下仪器的静态稳定性，确认ok后，再检查仪器的动态稳定性。光路没调好，也会有影响的
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ID：anping
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楼主最好将所有数据（吸光值）列出来才好分析所谓的负值以及其他问题。如果用这种简单的语言阐述，难以让读者理解和分析问题。
zhy8113855
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ID：zhy8113855
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标准有波动正常出曲线就行。样品空白要扣除。
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负值时查原因，不能负负得正,会使结果偏高
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ID：yang_qingwen
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标准空白、样品空白出现负值一般是有其本身数值很低，且仪器的信号值有轻微波动造成的。这个负值的绝对值应该非常小才正常，若较大就不正常了，要找到原因}