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实验十三 粘度法测定高聚物的摩尔质量粘度测定,粘度测定仪,粘度法测定,高聚物
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实验十三 粘度法测定高聚物的摩尔质量
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3秒自动关闭窗口环氧树脂合成中分子量的控制 环氧树脂（Epoxy Resin）是泛指含有2个或两个以上环氧基，以脂肪族或芳香族为主链的高分子预聚物。（某些环氧化合物因具有环氧树脂的基本属性在称呼时也被不加区别地称为环氧树脂）。典型的环氧树脂结构为： 化学名称：双酚A二缩水甘油醚 英文名称：Diglycidyl ether of bis phenol A（缩写DGEBP A） 环氧基是环氧树脂的特性基团，它的含量多少是这种树脂最重要的指标。描述环氧基含量有3种不同的方法。 环氧当量 是指含有1mol环氧树脂的质量，低相对分子质量（分子量）环氧树脂的环氧当量为175－200g/mol，随着分子是的增大环氧基间的链段越长，所以高分子量环氧树脂的环氧当量就相应的高。如果在树脂的链段中没有支链，是线型分子，链段的两端都是以一个环氧基为终止，那么环氧当量将是树脂平均分子量的一半。由此可推导出，分子量＝环氧当量×2，这一公式只适用于上述理想状态。环氧当量这个物理量常被美国、欧洲各国、日本等国采用。 环氧值 每100g树脂中所含有环氧在的物质的量（摩尔）。这种表示方法有利于固化剂用量的计量和用量的表示。因为固化剂用量的含义是每100g环氧树脂中固化剂的加入量（part perhundred of resin缩写成phr）。我国采用环氧值这一概念。 环氧质量分数 每100g树脂中含有环氧基的质量（克）。这一物理量是俄罗斯、东欧各国所惯用的。 3种表示方式之间的互相换算公式如下： 环氧基分子量为43/mol 环氧质量分数＝环氧基分子量环×环氧值 环氧树脂是一种以液态到固态的物质。它几乎没有单独的使用价值，一般只有和固化剂反应生成三维网状结构的不溶不熔聚合物才有应用价值。因引环氧树脂归属于热固性的树脂范畴。这种由预聚体变成固化产物。按其用途分别称为环氧树脂涂层、环氧树脂胶粘剂、环氧树脂层压板、环氧树脂浇铸料等。 制备低分子量环氧树脂 制备低分子量环氧树脂从合成反应来看要尽量抑制分子链之间的反应，避免分子链的增长。保证主反应优先进行。具体对策如下： （1） 采用环氧氯丙烷大大过量的方法。虽然有文献报道环氧氯丙烷和双酚A的摩 尔比1:20可以顺利地制得分子量为370的产物，但是从工业生产角度来看加收氯守的数量太大，树脂的单批产率下降，是不经济的方法。通常采用m(ECH):m(DPP)=(6~12):1 （2） 反应分两步进行用催化剂使ECH和DPP先醚化生成氯醇醚，随后进行不化 反应。 （3） 控制加碱量，使分子链之间的反应在投入碱的情况下难以进行。 （4） 处理残留氯时用浓度低的碱或弱碱化合物。 制备高纯度的树脂 针对减少β加成反应，完善闭环程度，降低氯含量尤其是可水解氯，降低杂质Na+、K+的含量，提高树脂和透明度，降低树脂色泽的目标可以采用下列措施。 （1） 控制加碱反应初期的和热量，选择适当的低温进行反应，避免环氧氯丙烷与 双酚A产生β加成反应。但是反应温度太低又会使反应周期太长，因此适当的低温很重要。 （2） 使用高倍量低浓度的液碱尽可能除去残留有机氯。 （3） 选用适当的催化剂完善环化反应。 （4） 加强树脂的清洗，净化处理去除副产物和残留碱。 （5） 用磷酸或磷酸氢钠等弱酸处理残留的碱。 （6） 为了制得无色的树脂，采用高纯度的原料：双酚A含量＞99%，游离酚含量小 于0 .5%（质量分数）；环氧氯丙烷含量≥99%（质量分数）；液碱中的三氧化二铁小于0.03%(质量分数)。 （7） 用特殊的催化剂和处理剂合成树脂减轻产物的色泽。
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测定高分子化合物摩尔质量的较好方法是：
A．蒸气压下降法；
B．沸点升高法；
C．凝固点下降法；
D．渗透压法。
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提问人：匿名网友
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测定高分子化合物摩尔质量的较好方法是：&&A．蒸气压下降法；&&B．沸点升高法；&&C．凝固点下降法；&&D．渗透压法。
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验证码提交中……1. 肌红蛋白和血红蛋白的亚基在一级结构上具有明显的同源性，它们的构象和功能也很相
似，因此这两种蛋白的氧结合曲线也是十分相似的。
2. 蛋白质变性作用的实质就是蛋白质分子中的共价键和次级键被破坏，从而引起天然构象
3. 二硫键既可用氧化剂，也可用还原剂进行断裂。
4. 所有α氨基酸中的α碳原子都是一个不对称的碳原子。
5. 蛋白质的四级结构可以定义为一些特定的三级结构的肽链通过共价键形成的大分子体
系的组合。
6. 根据凝胶过滤层析的原理，分子量愈小的物质，因为愈容易通过，所以最先被洗脱出来
7. 两个或几个二级结构单元被连接多肽连接在一起，组成有特殊的几何排列的局部空间结
构，这样的结构称为超二级结构，又称模体（motif）。
8. 一个化合物如果能和茚三酮反应生成紫色，说明这个化合物是氨基酸、肽和蛋白质。
9. 虽然在非哺乳动物中出现自由的D-氨基酸和由D-氨基酸构成的多肽。但在哺乳动物中
最近显示也含有某些自由的D-氨基酸。
10. CNBr能分裂Gly-Met-Pro三肽。
11. 双缩脲反应是肽和蛋白质特有的反应，所以二肽也有双缩脲反应。
12. 蛋白质的亚基（或称亚基单位）和肽链是同义的。
13. 测定变构酶的分子量可以用十二烷基硫酸钠（SDS）-聚丙烯酰胺凝胶电泳。
14. 胰蛋白酶只断裂赖氨酸或精氨酸的羧基参与形成的肽键。
15. 蛋白质中的α― 螺旋几乎全都是左手的。
16. Gln三个字母代表的氨基酸是谷氨酰胺
17. 自然界中的蛋白质和多肽物质均由L-型氨基酸组成。
18. 有一蛋白质水解产物是以下氨基酸：Val（PI 5.96）、Lys（PI 9.76）、Asp（PI 2.77）、
Arg（PI 10.76）和Tyr（PI 5.66）。当这些氨基酸用阳离子交换树脂层析时，第一个被洗脱下来的氨基酸是Asp。
19. 脯氨酸不能参与α-螺旋，它使α-螺旋转弯。在肌红蛋白和血红蛋白的多肽链中，每一
个转弯处并不一定有脯氨酸，但是每个脯氨酸却产生一个转弯。
20. 天然蛋白质中只含19种L-型氨基酸和无L/D-型之分的甘氨酸这20种氨基酸的残基
21. 胶原蛋白质由三条左旋螺旋形成的右悬螺旋，其螺旋周期为67nm。
22. 有机溶剂沉淀蛋白质时，介电常数的增加使离子间的静电作用的减弱而致。
23. 蛋白质变性主要由于氢键的破坏这一概念是由Anfinsen提出来的。
24. pH8条件下，蛋白质与SDS充分结合后平均每个氨基酸所带电荷约为0.5个负电荷。
25. 构成蛋白质的20种氨基酸都会有不对称碳原子。
26. 多肽链的共价主链形式可以是双链或单链
27. 分子量相同的两种蛋白质，如分子中酪氨酸和色氨酸残基数亦相同，，其摩尔消光系数
28. 苯丙氨酸是人体必需氨基酸
29. 蛋白质中的α螺旋都是右手螺旋，因为右手螺旋比较稳定。
30. 赖氨酸、精氨酸和组氨酸都是碱性氨基酸，在pH 7 时携带正电荷。
31. 煮熟的鸡蛋易于消化是由于其蛋白质的变性。
32. 一个氨基酸残基就是一个肽单位。
33. 必需氨基酸是生物体不能自身合成的氨基酸，需要从体外获取。
34. 亮氨酸的疏水性比缬氨酸强。
“必需氨基酸”是指合成蛋白质必不可少的一些氨基酸。
36. Pro是α-螺旋的破坏者。
37. 维系蛋白质三级结构最重要的作用力是氢键。
38. 蛋白质中的α― 螺旋几乎全都是左手的。
39. 蛋白质的定义为以肽键相连的L-型氨基酸的高分子聚合物。
40. pH8条件下，蛋白质与SDS充分结合后平均每个氨基酸所带电荷约为0.5个负电荷。
41. β巯基乙醇为强烈的蛋白变性剂。
42. 蛋白质变性主要由于氢键的破环这一概念是由Anfinsen提出来的。
43. 丝-酪-丝-甲硫-谷-组-苯丙-赖-色-甘十肽经胰蛋白酶部分水解后，溶液中将有两种肽
44. 蛋白质可解离的基团都来自其侧链上的基团
45. 蛋白质的等电点和它所含的酸性氨基酸残基和碱性氨基酸残基的数目比例有关
46. 今有A,B,C,D四种蛋白质，其分子体积由大到小的顺序是A&B&C&D,在凝胶过滤柱层析
过程中，最先洗脱出来的蛋白质一般应该是
A; B; C; D
47. 蛋白质溶液出现沉淀与蛋白质变性存在必然的关系。
二、填空题
1. 在生理条件下(pH7.0左右)，蛋白质分子中的___侧链和____侧链几乎完全带正电荷，但
是__侧链则带部分正电荷。
2. 脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生_____色的物质，而其它氨基酸与茚三酮反应产生
___色的物质。
3. 通常可用紫外分光光度法测定蛋白质的含量，这是因为蛋白质分子中的_____、____和
_____三种氨基酸的共轭双键有紫外吸收能力。
4. 1962年_________提出了固相合成肽的方法，因而获得1984年诺贝尔化学奖。
5. 常用的拆开蛋白质分子中二硫键的方法有(1)______法，常用的试剂为_______。
(2)_______法，常用的试剂为________。
6. 一般来说，球状蛋白质的______性氨基酸侧链位于分子内部，_____性氨基酸侧链位于
分子表面。
7. 维持蛋白质构象的化学键有_______、______、____、_____、____和_____。
8. 实验室中常用的测定相对分子质量的方法有_______、________和______等。
9. 羧肽酶A不能水解C端是_____残基、_____残基和____残基的肽键。
10. 确定蛋白质中二硫键的位置，一般先采用______，然后用______技术分离水解后的混合
11. 免疫球蛋白分子是由（
）条一样的轻链和一样的重链组成，它们之间共有（
硫键来维持整个分子结构。
12. 稳定原胶原的三股螺旋力的有（
），此外，其氨基酸三联体的每第三个位置
13. 原胶原蛋白分子的二级结构是一种三股螺旋，这是一种（
）结构，其中每一股又是一
种特殊的（
14. 已知三种超二级结构的基本组合形式（
15. Western 印迹法的原理是用（
）鉴定蛋白质的一种方法。
16. 氨基酸的等电点是指（ ）。如Asp的pK1 (COOH)为1.88，pK2(COOH)为3.65，pK3(NH3+)
为9.60，其等电点是（
17. 抗体就是（
）球蛋白。
18. 根据等电点的不同进行的蛋白质分离的电泳法是（）。
19. 生活在海洋中的哺乳动物能长时间潜水，是由于它们的肌肉中含有大量的
以储存氧气。
20. 形成球蛋白的作用力按其重要程度依次为（
21. 尿素是一种蛋白质变性剂，其主要作用是（
），其作用机制为（
22. Western Blotting 是指（
），它经常用于蛋白质的（
23. 肽键平面上共有（
）个原子，最初认识这种平面结构的人是（
24. 分子筛层析中分子量大者（
）被洗脱出来，而SDS-PAGE中分子量（
25. 在水溶液中，Val、Glu、Ile、Lys、Asn、Gly这几种残基中的（
）趋向于球
蛋白的内部，（
）趋向于球蛋白的表面，而（
）则分布比较均匀。
26. 肌红蛋白分子中的辅基含有――离子（金属），在正常状态下，该离子的化合价为――
三、选择题
]测定小肽氨基酸顺序的最好方法是
A.2，4-二硝基氟苯法(FDNB法)
B.二甲氨基萘磺酰氯法(DNS-Cl法)
C.氨肽酶法
D.苯异硫氰酸法(PITC法)
]某蛋白质的pI为8，在pH6的缓冲液中进行自由界面电泳，其泳动方向为
A 方向泳动；B 泳动； C
向负极方向泳动；
D 向正负极扩散
]血红蛋白的辅基是
A. A.血红素A
B.铁原卟啉VI
C.铁原卟啉Ⅸ
D.铁原卟啉X
]血红蛋白的氧合曲线向右移动是由于
A. O2分压的减少
B. CO2分压的减少
C. CO2分压的增加
D. N2分压的增加
E. pH的增加
]煤气中毒主要是因为煤气中的一氧化碳
A. 抑制了巯基酶的活性，使巯基酶失活。
B. 抑制了胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱堆积，引起神经中毒的症状。
C. 和血红蛋白结合后，血红蛋白失去了运输氧的功能，使患者因缺氧而死。
D. 抑制了体内所有酶的活性，使代谢反应不能正常进行。
E. 以上说法都不对
]SDS凝胶电泳测定蛋白质的相对分子质量是根据各种蛋白质
A. 在一定pH条件下所带净电荷的不同
B. 分子大小不同
C. 分子极性不同
D. 溶解度不同
E. 以上说法都不对
]若用电泳分离Gly-Lys、Asp-Val和Ala-His三种二肽，在下列哪个pH条件下电泳
最为合适？
A. pH2以下
D. pH10～12
E. pH12以上
8. 蛋白质的别构效应：
①总是和蛋白质的四级结构紧密联系的；
②和蛋白质的四级结构无关；
③有时和蛋白质的四级结构有关，有时无关。
9. 蛋白质磷酸化时，需要：
①蛋白质水解酶；
②蛋白质激酶；
③磷酸化酶。
10. 蛋白质是两性介质，当蛋白质处于等电点时，其：
①溶解度最大；
②溶解度最小；
③和溶解度无关。
11. 针对配基的生物学特异性的蛋白质分离方法，是：
①滤胶过滤；
②离子交换层析；
③亲和层析。
12. 19.Western印迹是一种研究什么转移的鉴定技术：
③蛋白质； ④糖类。
13. 胰岛素原是由一条“连接肽”通过碱性氨基酸残基连接其它二条链的Ｃ端和Ｎ端，这一
条“连接肽”称为：
14. 为稳定原胶原三股螺旋结构，三联体的每第三个氨基酸的位置必须是：
①丙氨酸；
②谷氨酸；
③甘氨酸。
15. 分离含有二硫键的肽段可以用：
①SDS―PAGE电泳； ②对角线电泳； ③琼脂糖电泳。
16. SDS-聚丙烯酰胺电泳完全是根据蛋白质的（）来分离不同蛋白质的。
D、沉淀速率
17. 大多数蛋白质在处于等电点时其：
溶解度最大
B、生物功能最强
C、易从溶液中析出 D、分子表面没有电荷分布
18. 下列哪种层析最常用于分析蛋白质纯度：
A、离子交换层析
C、凝胶排阻层析
D、疏水层析
19. 蛋白质一级结构的测定方法有哪些？
20. 一个谷氨酸溶液，用5ml的1M的NaOH来滴定，溶液中的pH从1.0上升到7.0，下列数
据中哪一个接近于该溶液中所含谷氨酸的毫摩尔数？
C、6.0 D、12
21. 每分子血红蛋白可结合氧的分子数是多少？
22. 免疫球蛋白是一种什么蛋白？
A、 糖蛋白
23. 煤气中毒主要是因为煤气中的CO起了什么作用？
B、 抑制巯基酶的活性，使巯基酶失活
C、 抑制了胆碱酯酶活性，使乙酰胆碱堆积，引起神经中毒的症状。
D、 和血红蛋白结合后，血红蛋白失去了运输氧的功能，使患者因缺氧而死。
E、 抑制了体内所有酶的活性，使代谢反应不能正常运行。
24. 每个蛋白质分子必定具有的结构是什么？
A、α-螺旋
B、β-折叠
C、三级结构
D、四级结构
25. 应用下列哪些方法可测定蛋白质分子量？黏度法测水溶性高聚物黏均摩尔质量_中华文本库
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实验一 粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量 实验目的
1．掌握粘度法测定聚合物摩尔质量的基本原理。
2．测定聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在103～107之间，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
1. 粘度比（相对粘度）用?r表示。如果纯溶剂的粘度为?0，相同温度下溶液的粘度为?，
2. 粘度相对增量（增比粘度）用?sp表示。是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数
?sp=?-?0=?r-1
?sp与溶液浓度有关，一般随质量浓度C的增加而增加。
3. 粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即
4. 对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即
ln?rln(1+?sp)=
单位为浓度的倒数，常用mL/g表示。
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