空气流量过高什么原因气相色谱分析仪

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共有&20&人回复了该问答填充柱柱流量随柱温升高不断降低是什么原因?
室温时,气相色谱仪未开机情况下,测得填充柱流量为28ml/min;开机后流量为26ml/min;老化柱子时,当柱度升到200度时,流量变为10ml/min,为什么流量会随着柱温升高而不断降低呢?都说填充柱流量要保持在20-50ml/min之间,难道我要在实验过程中随柱温变化不断调节流量吗?还是不用管它?很纠结啊,各位帮帮忙。
回复于: 9:23:47原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:原文由 阿宝(lpr20) 发表:国产的好多仪器都是阀控制,多数是恒压控制的这个设置可以改么实际上是一个阀的选择。如果使用稳压阀,就会出现LZ的现象,随着温度的升高,柱阻力增大从而流量减小。如果使用稳流阀,虽然流量不随温度变化,但压力会随温度的升高而升高。同时稳流阀要能正常工作需要前置稳压,即前面必须使用一个稳压阀,所以国产仪器为降低成本都只配稳压阀,因而只能采用恒压控制。
回复于: 10:44:01很正常:1、柱温升高固定相受热喷张,色谱柱阻力增大,流过色谱柱的流量降低。2、温度升高气体黏度增加,流过色谱柱的流量降低。你的色谱仪如过没有安装电子流量控制,可在初始温度下调好流量,找到使样品被测组分都能分离的操作条件,就可以分析了,不影响定性定量结果,只不过基线稍微往上飘而已。
回复于: 10:26:25气体流量随柱温升高而降低(常见现象)的原因:在恒压条件下,固定相热膨胀后增大阻力。
回复于: 19:18:12很奇怪,我用的一台国产的海光的色谱,没有电子流量控制,上边的一堆阀也都是压力控制阀,但是流量却很稳定。比如柱温70的时候,柱前压0.08,流量是12ml/min柱温升到220度,柱前压变成了0.13.流量还是12ml/min每次做程序升温的时候都能注意到压力缓慢上升。一直不理解。========分==============割===============线===================至于LZ这种情况,我认为其实是不需要担心的。因为气体在不同温度下密度不同,所以只要压力稳定,即使显示的流量微有下降,但是实际流量还是没变的(不同温度下,同样数量的气体分子所占体积不同,)而且这个变化是可以重现的。所以,只要升温程序没变,就不会影响到样品分析的结果。简单说,LZ只需要在开机/程序升温起点的温度下,设置一个比较合适的流量。然后不要变化,就可以了
回复于: 10:29:19你是不是选择了 恒压控制模式?如果是的话,正常了,因为温度升高后分子热运动加剧,气体黏度增加,压力不变的情况下流量自然降低了
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回复于: 10:29:19
你是不是选择了 恒压控制模式?如果是的话,正常了,因为温度升高后分子热运动加剧,气体黏度增加,压力不变的情况下流量自然降低了
回复于: 11:08:15
可能是你选择恒压模式了,把该项的勾去掉就可以了
回复于: 12:22:09
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:可能是你选择恒压模式了,把该项的勾去掉就可以了我用的是国产SP-3420,没见到恒压设定这一项啊!
回复于: 12:29:47
填充柱的柱头是否堵塞?以前我碰到过,检测的样品有残留会聚合,慢慢把柱头堵了。
回复于: 12:53:35
很常见,但还不清楚具体原因。
回复于: 14:01:11
原文由 lifengwei1009(lifengwei1009) 发表:填充柱的柱头是否堵塞?以前我碰到过,检测的样品有残留会聚合,慢慢把柱头堵了。这是刚买回来的新柱子,老化了18个小时,今天走基线就走成这个样子,是Porapak Q填充柱。
回复于: 16:08:17
国产的好多仪器都是阀控制,多数是恒压控制的
回复于: 16:37:34
原文由 阿宝(lpr20) 发表:国产的好多仪器都是阀控制,多数是恒压控制的这个设置可以改么
回复于: 16:42:51
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:原文由 阿宝(lpr20) 发表:国产的好多仪器都是阀控制,多数是恒压控制的这个设置可以改么难度太大了,硬件决定了控制模式进口高端仪器都是带电子流量控制的,可以恒流控制,国产的多数没有流量控制器,所以.............................
回复于: 17:01:53
建议换一个同样型号的柱子再试试。
回复于: 19:18:12
很奇怪,我用的一台国产的海光的色谱,没有电子流量控制,上边的一堆阀也都是压力控制阀,但是流量却很稳定。比如柱温70的时候,柱前压0.08,流量是12ml/min柱温升到220度,柱前压变成了0.13.流量还是12ml/min每次做程序升温的时候都能注意到压力缓慢上升。一直不理解。========分==============割===============线===================至于LZ这种情况,我认为其实是不需要担心的。因为气体在不同温度下密度不同,所以只要压力稳定,即使显示的流量微有下降,但是实际流量还是没变的(不同温度下,同样数量的气体分子所占体积不同,)而且这个变化是可以重现的。所以,只要升温程序没变,就不会影响到样品分析的结果。简单说,LZ只需要在开机/程序升温起点的温度下,设置一个比较合适的流量。然后不要变化,就可以了
回复于: 19:34:00
同意楼上几位意见,实在不行自己买填料自己灌把,蛮有意思的 。呵呵
回复于: 23:08:04
我们的GC-14C挺奇怪的,用分流进样口时载气压力一直不变,但用填充柱进样口时压力随温度升高,都是那个流量控制器控制的,没想明白什么原因
回复于: 9:17:30
有试过其他的色谱柱吗?情况是否一样?
回复于: 10:26:25
气体流量随柱温升高而降低(常见现象)的原因:在恒压条件下,固定相热膨胀后增大阻力。
回复于: 10:44:01
很正常:1、柱温升高固定相受热喷张,色谱柱阻力增大,流过色谱柱的流量降低。2、温度升高气体黏度增加,流过色谱柱的流量降低。你的色谱仪如过没有安装电子流量控制,可在初始温度下调好流量,找到使样品被测组分都能分离的操作条件,就可以分析了,不影响定性定量结果,只不过基线稍微往上飘而已。
回复于: 11:14:23
按说应该随着柱温升高柱前压升高。你最好的办法是和厂家取得联系,让他们帮助解决。
回复于: 9:23:47
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:原文由 阿宝(lpr20) 发表:国产的好多仪器都是阀控制,多数是恒压控制的这个设置可以改么实际上是一个阀的选择。如果使用稳压阀,就会出现LZ的现象,随着温度的升高,柱阻力增大从而流量减小。如果使用稳流阀,虽然流量不随温度变化,但压力会随温度的升高而升高。同时稳流阀要能正常工作需要前置稳压,即前面必须使用一个稳压阀,所以国产仪器为降低成本都只配稳压阀,因而只能采用恒压控制。
回复于: 10:21:40
先看看是不是柱堵了,换根柱试下啊
回复于: 15:59:32
应该是在一种恒压的工作环境下
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气相色谱仪一般故障现象原因及排除措施
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