弗扎克.罗里格矽柱 5ml 丙酮+正己烷 什么意思

甲苯分子量 【范文十篇】
甲苯分子量
范文一:维普资讯
分 析 测 试 
SE E T H0 CI科 M9 )8Y CN &E NL YNH,AI:—  IC C O 化C 1 LIS5   技I. D T 工 E9 7 U R   C (4 0 9N
对 甲苯 磺 酸 的 痕 量 分 析  f/ : 
兰 .  象蓉 李   堕 圭塑 佳萍
( 连 理 工 大学 精 细 化 工 国 家 重 点 实 验 室 . 连 , 10 2  大 夫 l6 1)
c6 7 / =  、   )7  ]
采 用 导数 分 光 光 度 法 研 究 了砷 甲摹 磺 酸 痕 量 蛆 分 的 洲 定 方 法 . 选 择 了 求 导 席 数 、 导 逮  并 求
长 间 距 等 最佳 条 件 。 蛄 果 证 明 , 数 分 光 光 度 法 砷 痕 量 组 分 的 萱 定 走 十 分 有 效 的 。 导 .  
关 键 词 
量 圭 宣 芝 查 垦 裹 !! !竺 墼坌 盘 莹  坌 查 童 量 兰  
657. 2  3 分 类 号   O 
对 甲 苯 磺 酸 是 重 要 的 有 机 化 工 原 料 , 被 广  它 泛 地 用 于 医 药 、 药 、 料 、 涤 剂 以 及 印 刷 工 业  农 染 洗
中, 因而 在 工 业 废 水 中存 在 着 对 甲 苯 磺 酸 的 排 放 
物 。 种 废 水 危 害 较 大 , 对 人 体 、 体 、 体 以 及  这 它 水 鱼 农 作 物 会 带 来 严 重 危 害 。 为 了 保 护 水 体 不 受 工 业  废 水 中 有 害 有 机 物 污 染 , 定 废 水 中 有 害 物 质 的  规 极 限 含 量 并 准 确 地 检 测 痕 量 有 害 物 质 的 工 作 有 着 
非 常 重 要 的意 义 。  
1 实 验部 分   
1 1 主 要 仪 器 与 试 剂  . uv.1 0 紫 外 、 见 、 红 外 记 录 式 分 光 光   30 可 近
对 甲萃 ■ 酿 溶 箍 簟 补 光 雷 田 
I l  0 对 甲 革 磺 酸溶 藏 觜 井 暇 啦 光 谱 田  —   1一 x 2 l  0 对 甲 革 磺 睦溶 藏 觜 井 暇 啦 光 培 田  一   1  x
度仪( 日本 岛津 公 司产 )   对 甲苯 磺 酸 ( 析 纯 ) 分   1 2 对 甲 苯磺 酸标 准 溶 液 的 配 制  .
准 确 称 取 分 析 纯 的 对 甲 苯 磺 酸 5 2  , 5.5 mg 放 
1 4 导 数 光 谱 图 与标 准 曲线 的 绘 制  . 把 ( —1 ) 0 6 不 同 质 量 浓 度 的 标 准溶  1 0 ×1 - 的 液 分 别 绘 制 出二 阶导 数 光 谱 图 。表 明对 甲 苯 磺 酸  二 阶导 数值 与 它 的浓 度呈 线性 关 系 , 图 2   见 。
人 1 0ml 烧 杯 中 . 入 少 量 蒸 馏 水 , 其 完 全  0  小 加 使
溶 解 , 后 移 人 5 0 ml 量 瓶 中 . 蒸 馏 水 稀 释  然 0  容 用 至刻度 , 用。 备  
准 确 吸 取 上 述 溶 液 . 别 配 成 质 量 浓 度 为 (  分 1 Z )   0 的 对 甲 苯 磺 酸 溶 液 , 为 测 定
的 标  0 x1  作
准溶液 。  
1 3 紫 外 光 谱 图 的 绘 制  .
用 1c 的 石 英 皿 , 蒸 馏 水 为 参 比 . 1x  m 以 把    1   的 对 甲 苯 磺 酸 溶 液 用 UV 3 0 型 分 光 光 度  O   10 仪 在 2 0—3 013 波 长 范 围 内 扫 描 得 到 该 溶 液  4 4  1 11的 的 紫 外 吸 收 光 谱 图 . 把 质 量 浓 度 为 1x 1 再    00 的  对 甲 苯 磺 酸 溶 液 在 上 述 完 全 相 同 的 测 试 条 件 下 扫  描 . 绘 制 出 紫 外 吸 收 光 谱 图 , 图 1  并 见 。
/r  n' a
圈 2 I 6 0.   0 对 甲革 瞢 碡 溶 藏 导 救 光 谱 圈    4. . 9J x1  
收 稿 日 期 :9 80 .0 19 .82   作 者 葡 卉 : 红 兵 . , 3岁 . 程 师 , 9 0年 毕 业 于 大 连  张 女 4 工 18
工学 院化工 系 。现在大 连 理 工大 学 精细 化 工 国家 重点 实 
验 室 从 事 光 谱 分 析 工 作 。 曾 在 光 谱 实 验 室 、 料 工 业 等  染 杂志 发表论 文数 篇 。  
第 1 期 
张 红 兵 等 , 甲苯 磺 酸 的 痕 量 分 折  对
采 用 基 线 法 用 游标 卡 尺量 出上 述 二 阶 导 数 光  谱 2 8—2 1n 波 长 间 的 振 幅 D, 后 绘 制 导 数   5 6  m 然
光 谱 振 幅 D与浓 度 c 的 标 准 曲线 , 图 3   见 。
O.   O
1    00
田 5 工 业 废 水 导 鼓 光 蕾 田 
2 结 果 与 讨 论 
圈3 对 甲 苯   畦 导 数 t 与 浓 度 的 工 作 曲 蛀 
2. 导 数 光 谱 分 析 条 件 的 选 择  1
本 文 考 察 了 求 导 过 程 中 波 长 问 距 的 取 值 对结 
计 算 机 直 接 求 出 回归 方 程 为 c =1 2 1 D。 .8 5  
1. 样 品 测 定   5
果 的 影 响 , 长 间 距 分 别 取 为 l 2 4 n 结 果 是  波 , ,   m。 2n   m最佳 。因 为 间 距 过 大 , 导 数 值 不 准 确 ; 则 间  距 过 小 , 声 的 影 响 则 显 得 突 出 。 在 2 0—3 0 噪 4 4  nI波 长 范 围 内分 别 绘 制 出 二 阶 导数 和 四 阶 导 数  [ i 光谱 图 , 四 阶 导 数 由于 谱 带 极 值 数 增 加 使 曲线  但 变得 根 复 杂 , 合 适 的 定 量 峰 。本 文 选 用 的 导 数  无
光 谱 分 析 条 件 : 长 范 围 2 0— 3 0 i 波 长 差  波 4 4   m, l △ =2i   m,狭 缝 为 l
取 对 甲苯磺 酸 废 水样 品 , 其 稀 释 后 , 与 标  将 在
准样 完 全相 同 的 测 试 条 件 下 , 先 测 绘 出 紫 外 光  首 谱 图 , 图 4  见 。
2  n .0 m,量 程 范 围 为 
0 0 7一 -0. 1 , 快 扫 描
速 度 , 用 二 阶 导  .1 I 05用 - 选
数 , 线 法 量 取 导 数 振 幅值 。 基   2 2 方 法 的 精确 度 与 精 密 度  .
在 前 述 测 试 条 件 下 , 样 品 进 行 了 回 收 率 测  对 定 和 平 行 测 定 , 据 分 别 见 表 1和 表 2  数 。
表 1 回 收 率 蔫 定 实 晗 数 据   
田 4 工 生 废 木 的 蕈 井 吸 收 光 蕾 田 
由 图 4可 以 看 出 , 水 中 所 含 对 甲 苯 磺 酸 浓   废 度 较 低 , 且 含 有 其 它 的 杂 质 , 普 通 的 紫外 分 光  并 用 光 度 法无 法 检 测 出废 水 中 所含 的对 甲苯 磺 酸 。  
其 次 再 对 对 甲苯 磺 酸废 水 样 品进 行 导 数 光 谱 
测 定 。与 普通 的 紫 外 分 光 光 度 法 相 比 , 数 光 谱  导
使 检 测 灵敏 度 大 幅 度 提 高 , 容 易 地 把 对 甲 苯 磺  很
酸 检 测 出 来 , 图 5  见 。 同 样 用 基 线 法 量 出 2 8—2 1i 波 长 间 的 导  5 6 m l
定锖果/ gr’  (   )
标准僖差 / 僵
7 6 5 7 8 2 7.7   7 4 3 7 6 7   4   . 3   7 5   4   . 3 
04   8
数振幅值 , 由对 甲苯 磺 酸 二 阶 导 数 值 D与 浓 度 c   的 回 归 方 程 中求 出废 水 中 所含 对 甲苯 磺 酸 的质 量 
浓 度 为 7.6 4×1 6  66 0— 。
对 甲 苯 磺 酸 的 含 量 分 析 常 采 用 化 学 法 , 于  由
对 甲苯 磺 酸 常 含 有 一 些 游 离 硫 酸 , 析 时 要 以 硫  分
熟f ) j      一
5 ? 0  
酸 钡 沉 淀 重 量 法 来 校 准 硫 酸 含 量 , 种 化 学 分 析  这 法误 差 较 大 。采 用 离 子 对 液 相 色 谱 法 , 确 度 高 , 精   可 获 得 较 理 想 的 分 析 结 果 , 洗 脱 时 柱 平 衡 时 间  但 长 , 作复 杂 , 易造成盐 析 , 低柱效。 操 且 降   导 数 分 光 光 度 法 可 使 检 测 灵 敏 度 大 幅 度 提  高 , 此 特 别 适 台 于 痕 量 组 分 的 分 析 。 它 不 仅 可  因 以 把 废 水 中 的 痕 量 对 甲 苯 磺 酸 检 测 出 来 , 且 对  而
对 废 水 中 痕 量 对 甲苯 磺 酸 无 法 定 量 测 定 的 问 题 ,   而 且 方 法 快 速 、 便 , 有 良 好 的 准 确 度 和 精 密  方 具 度 。 测 试 结 果 证 明 , 数 分 光 光 度 法 为 各 行 业 痕  导 量 组 分 的 分 析 提 供 了 一种 行 之 有 效 的 方 法 。   参
皮尧   延 倬 . 披 秀 曾 云 霁 . 光 光度 分 扩 . 学 出 版 杜  邓 蔡 分 科
l 9  9 2
甲苯 磺 酸 的 导 数 值 与 其 浓 度 成 正 比 , 因而 可 以 进 
行 定 量 分 析 。 导 数 分
光 光 度 法 解 决 了 紫 外 光 谱 法 
2 燕 恩 慧 等 医 药 工 业 ,9 6 - ( ) 2  1 8 ,7 5 :1
DETER M I NA  O N  Ⅱ OF  TRACE  M ETH YLBENZENS LFORATE  P- U
Zh n   n h n   L u Yi   Zh n   n   L   i p n   a g Ho g i g o   ng a g Ro g i a ig J
(T eSaeKe a fFn  h m. D l n Unv.f Tc . D l a 16 1 ) h  tt yL bo ieC e , ai   i o eh , ai , 10 2    a a
P m ty e znuf a   ae o p nns e  eemn db  e vt e e rp00 e r n pi — eh l nesl rt t c  m o et w r dt ie ydr ai  Pc o h tm t   do t  b 0 er c   e r i v t ea ?
mu d rv tv   r e   n   v l n t   n e v l  r   e e t d. ti t s e   h td rv t e s e r p o o t r m  e a i e o d r a d wa e e g h i t r as we e s lc e I s e t d t a   e a i   p to h t me e   i   i v o
i  e y e f c i e f r d t r i i   r c   om p e s  s v r   f e tv   o   e e m n ng t a e c on nt . K e wor : rv tv    ̄ t o h om e er U V— pe t o ho o e e , a e   - e hy he e s f r t   y ds De i a ie s r p ot t , s c r p t m t r Tr c s p M t l nz n ulo a e
)7  (一
吉 化 染 料 厂 氨 化 母 液 治 理 攻 关 项 目通 过 验 收 
吉化 染 料 厂 氨 化 母 液 治 理 获 得成 功 , 仅 改 善 了生 产 环 境 , 为 厂 节 省 了大 量 排 污 费 。 不 还   这个 厂 生 产 2 氨 基 蒽 醌 产 品过 程 中 , 心 工 序 水 洗 氯 化 氨 时 产 生 大 量 的母 液 称 为 氮 化 母 液 , 理  . 离 治 前 , 母 液 CO 高达 ( 50 0—2 0 )mg L, 排 放 量 可 达 2 4万 ta 造 成 很 大 污 染 。厂 每 年 要 交 大 量  该 D 1 0 00 / 其 . /,
的排 污 费 进 行 污 水 处 理 。 为 此 , 个 厂 决 定 对 氮 化 母 液 进 行 治 理 , 母 液 中 CO 降 下 来 , 厂 于 19   这 把 D 该 97
年做 了氨 化 母 液 治 理 的小 试 。 治理 前 , 液 呈 碱 性 状 态 , 过 酸 化 处 理 , 制 一 定 的酸 性 , 和 后 , 液 
母 经 控 中 母
呈弱 酸性 , 后 经 过 滤 , 饼 回 收 。这 样 使 母 液 中 蒽 醌 衍 生 物 析 出 , 液 中 C 然 滤 母 OD 得 以 降 蛞 。小 试 成 功 
后 , 厂 又 解决 了氨 化 母 液 处 理 所用 的废 酸来 源 问题 , 因陋 就 简 采 用 7号 车 闯 报废 的煮 沸器 做 成 中 和  该 井 锅, l 将 2号 车 间 闲 置设 备 做 成 废 酸 罐 , 氮化 母 液 治 理 装 置 于 1 9 使 9 8年 1 全 面 开 车 。经 过数 月稳 定运  月 行 , 19 于 9 8年 6月 通 过 验 收 。 C D 由 原 来 的 ( 50 0—2  0 O 1  0 00 0)mg L降 至 20 0 1异 L以 下 , 均 值  /  0  1/ 3 1   平 l5 0 mg L 母 液 颜 色 , 理 前 为 紫 黑 色 液体 , 理 后 为 黄 色 、 黄 色 透 明 液 。 按 年 产 1 0 t - 基 蒽 醌   3   / 。 治 治 浅   0  氨 2 2
计 算 , 省 排 污 费 4 . 2万 元 , 省 喷 淋 水 费 19 节 99 节 . 8万 元 , 计 节 省 费 用 5 . 台 1 9万 元 。  
范文二:混合二甲苯质量标准 GB 3407-90
【中文名称】混合二甲苯
【英文名称】XXylol;Dimethyl;Benzene
【性状】无色透明液体,有芳香气味,有毒。
【用途】通常意义上的二甲苯根据产品中芳烃组分含量的不同可分为异构级(混合)二甲苯和溶剂级(混合)二甲苯,而它们的用途也是不同的。其中,异构级二甲苯主要用来生产邻/对二甲苯;溶剂级二甲苯主要用作油漆涂料的溶剂,航空汽油的添加剂,也用于染料、农药等的生产。需要指出的一点是,异构级二甲苯可以替代溶剂级二甲苯在溶剂方面的使用。
【海关税则号】
混合二甲苯质量标准 GB 3407-90
1)20±3℃下目测,对机械杂质有争议时,用GB/T511方法进行测定,应为无。
2)允许用SH/T0252方法测定,有争议时以SH/T0253方法为准。
范文三:苯甲酸,防腐剂的一种,又叫安息香酸,名字叫酸却不酸,名字带苯,真的很像,常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸湿性,溶于热水,也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。苯甲酸天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中,是一种芳香族酸,还可以作为香料添加。它是一种广谱抗微生物试剂,对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好,在允许最大使用范围内,在pH值4 . 5以下,对各种菌都有抑制作用。美国食品和药品管理局把它列为一般公认的安全类食品添加剂。世界卫生组织1994年规定在食品中的使用量为0. 2~1g/kg。只要按照国标规定的添加量使用是不会有安全问题的。有资料显示,如按0.06g/kg添加,苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。苯甲酸在体内能很快被吸收,苯甲酸会与甘氨酸结合形成马尿酸(甘氨酸苯甲酰),其余的会与葡萄糖醛酸结合而形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75%~80%的苯甲酸在6小时内从人体排出,10~14小时后可以全部从体内排出,这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积。   最常见的苯甲酸盐――苯甲酸钠,味微甜,它能够防止食物变质发酸,可以延长食物的保管期限,是很常见的防腐剂,曾经在世界各国广泛使用。后来,因为它具有毒性,有些国家严格限制它的使用范围和使用剂量,有世界最大防腐剂生产国之称的日本已经停止生产苯甲酸钠,并严格限制使用。   作为防腐剂的一种,它有杀菌抑菌作用。它的最佳防腐状态是pH在2 . 5~4 . 0之间。苯甲酸钠通过穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而防止细胞腐化,延长了保质期。   关于它的使用,范围很广,但在肉制品应用上各国不同。在欧洲、在澳大利亚、在印度,则是可以应用在肉制品中。我国规定,在肉制品中,食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。   而日本、美国等,苯甲酸和苯甲酸钠未被允许在肉制品中使用。   苯甲酸可以通过安息香胶干馏或碱水水解制得,在一些天然植物的茎叶中存在的,也可由马尿酸水解制得。而工业上用的,则是通过甲苯在钴、锰等催化剂作用下在空气中氧化所得,或者由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。   苯甲酸名字里有苯,也确实很像,它有毒性,可以刺激皮肤、上呼吸道、眼睛等,一般日常接触无明显危害性。   值得注意的是,苯甲酸钠与维生素C反应会生成苯(苯是致癌物质),所以在果脯等富维生素C食品中使用苯甲酸钠是有害的。在选择饮料时,一定要关注这一点。   关于用量的限制,各地也不一样。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定:碳酸饮料,最大使用量为0. 2g/低盐酱菜、酱类、蜜饯,0. 5g/kg;葡萄酒、果酒、软糖,0. 8g/kg;酱油、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料,1.0g/食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,2g/果汁(果味)冰,1. 0g/kg(混用或单独使用)。苯甲酸和苯甲酸钠同时使用时,以苯甲酸计不得超过最大使用量;日本规定:对鱼子酱,最高用量为2 . 5g/kg;人造黄油1g/kg,若与山梨酸、山梨酸钾合用,或与其中一种制剂合用时,其使用量按苯甲酸及山梨酸的合计量为1克以上。酱油、清凉饮料、果味露,最大用量为0. 6克以下。   编辑/廖星
范文四:维普资讯
文章 编号 : 1 0 0 4 - 1 6 5 6 ( 2 0 0 1 ) 0 3 - 0 3 2 7 - . 0 2  
C h e m 化 i c a l 学 R e 研 s e m 究 ' e h   与 a n d 应   A p 用 p l i   c a t i ∞  
V J o u 1 n . 1 . 3 , . 2 N 0 0 o 1 .   3  
氯化 银 比浊 法测 定邻 苯 二 甲醇 中微 量 氯 离子 
刘毅敏, 覃 军, 肖   湘, 赵先英 
( 第三军医大学化学教研室 , 重庆
关键词 : 氯离子 ; 氯化银 ; 比浊法 ; 邻苯二 甲 醇 
中图分类号 : 0 6 5 7 . 3 2   文献 标识 码 : A  
4 0 0 0 3 8 )  
邻苯二甲醇是合成药物的中间体 , 对其 氯离  子的含量有严格要求。因此 , 准确测定合成产物  邻苯二甲醇中的氯离子含量十分重要 。测定微量  氯离子的含量常用光度法  J 。本文用氯化银 比  
量吸光度 。  
2 结 果 与 讨 论 
. 1 吸收 曲线  浊法直接测定合成产物邻苯二甲醇 中的微量氯离  2 子. 对测定条件 进行了研究 。通过对样 品的分析  按试验方法在紫外. 可见光光度计上扫描 , 绘  制分 子 吸收 曲线 。试 验 结 果 表 明 . 氯 化 银胶 体 最  表明. 本法简便快速 , 准确 度高 , 能满足生产分析  大 吸收 峰在 2 7 3 n m处 . 吸收 曲线 在 2 5 0~5 0 O h m之  的需 要 。  
间, 5 0 0 n r a 后吸收值较低 。本法选用 3 2 0 i r m为测 
1 实验 部分 
1 . 1 仪器与试 剂 
定波 长。   2 . 2 硝 酸 银溶液 用量 的影 响 
硝酸银溶液庐过量. 以使氯离子能完全生 成  氯化银沉淀。试验表明, 硝酸银溶液在 0 . o 5 %~   7 5 2 0 型分光光度计( 上海分析仪器厂) 。   2 %对测 定 无 明显 影 响 。本 法选 择 硝酸 银溶 液  紫外. 可见光光 度计 D U - 6  ̄( 美 国, 贝克曼公  0. 司) 。   浓度为 0. 1 6 %  氯离子贮备液 : 准确称取 N a C I ( 1 1 0  ̄ C 干燥 2   2 . 3 酸度的 影 响  小 时) 1 . 6 4  ̄ 5 g , 用 二次 蒸 馏水 溶解 后 , 移人 1 0 (  ̄n l   用硝 酸 酸 化 主 要 是 消 除 其 它 阴 离 子 ( 如  容量 瓶 中. 稀 释 至 刻 度。此储 备 液含 氯 离 子  1 0 (  ̄ g L o实验时用 l O 0 v # m l 、 1 0 v #m l 的氯 离子  标准溶 液 。  
硝酸溶 液 : 0 . 2 m o l / L 。   硝酸 银 溶 液 : 0 . 4 %( 用0 . 2 m o U L   t t N o  ̄ 溶 液 
P O l 一 ) 的干扰。试验表明
, 酸度对测定结果 基本 
无影 响。 因此 , 本法用 0 . 2 m o l / L的硝酸 溶 液 配 制 
硝酸银溶液。测定时, 标准溶液与样品加相 同量  的硝酸银溶 液 , 使 其 酸度一 致。   2 . 4 氯化 银胶 体的稳 定性  用氯化银 比浊法测定氯离子准确性的关键是  氯化银胶体 的稳定性。没有胶体保护剂时, 氧化  银胶体的稳 定性较差 , 浓 度越大越 明显。用不同  浓度的标准溶液试验氯化银胶体的稳定性 。结果  表明, 氯 离子 浓 度 为 1 . 2 m g / L时 , 0~7 m l n吸 光 度  逐渐增大 . 7 ~ 2 1 a r i n 基本稳 定, 2 1 r a i n后吸光度逐  渐减小 ; 氯 离 子浓 度 为 4 . 0 m g / L时 , 0~9 m i n吸 光  度增大较快 , 9 —1 9 r a i n 基本 稳定, 2 1 a r i n后迅速减 
配制) . 贮于棕色试剂瓶中, 避光保存。   所用 试剂均 为 分 析 纯 , 实验 用 水 为 二 次蒸 馏 
1 . 2 实验 方 法 
于2 5 m l 容 量瓶 中 , 加适 量氯 离 子 的标 准溶 液  ( 氯离 子 浓度 0 . 4~5 .   I l d ) , 0 . 4 %硝 酸 银溶 液  l O m I , 用二 次蒸 馏水 定容 至刻度 , 摇匀, 置于 暗处 ,   l O m i n 后 取 出摇 匀 . 在 3 2 0 i r m处 用 l c m 比色皿 测 
牧 稿 日期 : 加D D 以 2 l ; 修 回 日期 : 2 0 0 0 - 1 2 . 1 1  
3 2 8  
化 学 研 究 与 应 用  R S D<5   O %。见表 1 、 表2 。  
表 1 样 品测定结果 
第l 3卷 
小。因此 , 本法适合于测定氯离子含量低 的样品 ,   最佳测定时问为 1 0 ~1 5 a r i n 之间。测定前应将氯  化银胶体置于暗处 , 否则胶体会变成灰色 , 沉降加 
快。   2 . 5 标 准 曲线 
: m些 竺 . 唑  
C l 一 平均值 R S D (  
口一 测得值( |  L )  
按试 验方法 测定 不 同量 的氯 离 子标 准溶 液 的 
吸光度, 结果表 明, 氯离子含量在 0 —5 . 0 m g / L 范  围 内服 从 比 尔定 律 , 工 作 曲线 的 回归 方 程 A=   1 . 6 4 5× 1 0。C +4 1 9 1×1 0 。( C : r  L ) , 相关 系 数 
表 2 加标 回收率试验 结果 
T a b l e   2  T e s t   r e s u l t s   0 ft h e   r e o o   e s  
r =0. 9 9 7 。  
2 . 6 样 品分析 及 回归试 验  样品中 的其 它 成 分 基 本 不 干 扰 氯 离 子 的测 
而 , 称 取适 量样 品用二 次蒸馏 水 溶解 , 配制  成溶 液 , 按 试 验方 法 测定 其 吸光 度 。用 本 法 测定 
了国内某厂、 国外某 厂及本教研室合成 的邻苯二  甲醇 中的氯离子含量 , 并 按试验方法作 了加标回 
收率 试 验 , 加 标 回收 率 为 9 8 . 3 0 % ~1 0 1 . 1 3 %,  
本法取样量少 , 操作简便快速 , 尤其适合于样  品量少 、 氯离子含量低 的样品中氯离子的分析。  
参 考 文献 
【 1 ] 赵鲁英 , 程炯 . 硫氰 酸汞分 光光度法测 定降水 中氰离  子的质量控制[ J ] . 华北 地质矿产杂 志  1 9 9 6 , ( 2 ) : 3 0 9 — 
31 0.  
量氯离子的研 究【 J ] . 水泥 , 1 9 9 8 , ( 7 ) : 3 卜- 3 2   [ 3 ] 郁 陵庄 , 王争光 , 李梦龙 . 钴. 氯一 二 甲基 乙酰胺 体系直  接分光 光度法测定氯离 子 [ J ] . 分 析化学 , 1 9 9 6 , 9 4 ( 6 ) :  
7 剪.  
2 ] 党 建平 . 洪设 烈 . 氯化银 比浊法 测定水泥及 原料 中微 
D E T ER MI NA T I O N  OF   1 RAC E   C HL O R I O N  I N  0一 B E N   NE   DI M删
A N0 L  
B Y   T U R B I D I M E T R I C   M E T H O D( A S   A g C 1 )  
L I U   Yi — m i n , Q m  J 邶, X I A O  a l l g , Z H A 0   x i a n 一  | l g  
( De P a 咖l 衄I   o f   G h e ml s  ̄
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( 责任编辑
李 方)  
一、复习预习
1.复习苯及苯的同系物的相关概念
2.复习苯酚的相关概念及性质
二、知识讲解
考点1:苯、甲苯、苯酚、分子结构的比较
1.苯、甲苯、苯酚、分子结构
(1)苯:苯的分子式为C6H6,结构式为(2)甲苯:甲苯的分子式为C7H8,结构简式为
OH结构简式为。 或。
(3)苯酚:苯酚的分子式为C6H6O,结构简式为。
2.苯、甲苯、苯酚、分子结构中的异同
相同点:苯、甲苯、苯酚在分子结构中都含有苯环。
不同点:苯与甲苯属于同系物,甲苯与苯酚由于苯环上的取代基不同而分属不同分支。
苯(甲苯):无色带有特殊气味的液体,有毒,不溶于水,易溶于有机溶剂,密度比水小。 苯酚:无色、有特殊气味晶体(易被氧化呈现粉红色)常温时微溶于水,70℃时与水互溶,易溶于乙醇等有机溶剂,苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性。
1.取代反应:
Fe?Br2????HBr2
?NO2?浓????。?H2
而在催化剂条件下则取代的是苯环上的H。
苯酚:苯酚与液溴及硝化反应反应取代的是苯环上的H;
在酯化反应中,充当醇的角色取代的是酚羟基上的H,充当酸的角色是整个酚羟基被取代 H2OC6H50H + CH3COOH
C6H5OH +CH3OH
2.加成反应
?3H2?????C6H5OOCCH3 + H
OOCH3 + H2O 苯、甲苯、苯酚在加成反应中均在苯环上加成 催化剂
OHOH 个性化教案
催化剂3H2(环己醇)
3.氧化反应
苯、甲苯、苯酚均可以再空气中燃烧,产生明亮的火焰和浓烈的黑烟。
? 12CO2+6H2O 2C6H6+15O2 ???
? 7CO2+4H2O C7H8+ 9O2 ???
?12CO2+6H2O 2C6H5OH +14O2???
甲苯和苯酚均可被酸性高锰酸钾氧化生成苯甲酸
苯酚被酸性高锰酸钾氧化主要生成对苯醌, 在空气中缓慢氧化的产物也是苯醌,有邻苯醌
和对苯醌。以邻苯醌(粉红色)为主。 如果酸性条件下再高锰酸钾加热,苯环被羟基活化后,苯环自己被氧化,成甲酸,继续生成CO2。
4.特殊性质
苯酚的显色反应
苯酚跟FeCl3溶液作用显紫色,利用这一反应可以检验苯酚的存在,也是酚类物质的特征反应。
6C6H5OH+Fe
Fe(C6H5O)6]3+6H+ -点燃点燃点燃
三、例题精析
【例题1】下列说法正确的是(
A.苯和乙酸乙酯都能发生取代反应
B.聚乙烯和乙烯互为同分异构体
C.煤油是煤干馏的产物之一
D.淀粉、纤维素和蛋白质水解都生成葡萄糖
【解析】A.苯可与溴在铁催化下发生取代反应生成溴苯,乙酸乙酯的水解属于取代反应,故A正确;
B.聚乙烯和乙烯分子式不同,故不是同分异构体,故B错误;
C.煤油是石油分馏产品,煤干馏得到煤焦油,故C错误;
D.淀粉、纤维素水解都得到葡萄糖,蛋白质水解得到氨基酸,故D错误.
【例题2】下列与有机物的结构、性质有关的叙述正确的是(
A.苯、油脂均不能使酸性KMnO4溶液褪色
B.聚酯纤维、有机玻璃、光导纤维都属于有机高分子材料
C.乙醇可以被氧化为乙酸,二者都能发生取代反应
D.淀粉和蛋白质均可作为生产葡萄糖的原料
【解析】A.苯不能使酸性高锰酸钾褪色,不饱和油脂中含有C=C官能团,可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应而使高锰酸钾褪色,故A错误;
B.光导纤维的主要成分是二氧化硅,所以光导纤维不属于有机高分子材料,聚酯纤维、有机玻璃属于有机高分子材料,故B错误;
C.乙醇可以被氧化为乙酸,乙醇含有-OH,乙酸含有-COOH,二者都能发生取代反应,故C正确;
D.蛋白质的水解产物是氨基酸,不能生产葡萄糖,淀粉水解生成葡萄糖,则淀粉可作为生产葡萄糖的原料,故D错误.
【例题3】下列物质中不能与苯酚发生反应的是(
A.Na2CO3 B.NaHCO3
【解析】A.苯酚溶液显酸性,但酸性小于碳酸但大于HCO3-,所以苯酚能和碳酸钠反应生成苯酚钠和碳酸氢钠,故A不选;
B.苯酚溶液显酸性,但酸性小于碳酸但大于HCO3-,所以苯酚和碳酸氢钠不反应,故B选;
C.苯酚溶液显酸性,能和氢氧化钠反应生成苯酚钠和氢气,故C不选;
D.苯酚和氯化铁溶液发生显色反应,故D不选;
故选B. C.NaOH D.FeCl3
【例题4】进行下列实验时,观察到实验现象与下列描述不符的是(
A.苯酚溶液中加入FeCl3溶液,溶液呈紫色
B.苯酚饱和溶液中加入少量稀溴水,有白色沉淀生成
C.铝片投入硫酸铜溶液中,铝片表面有紫红色物质沉积,溶液中可能出现黑色物质
D.苯酚钠溶液中通入过量的CO2气体,溶液变浑浊
【解析】A.苯酚溶液和氯化铁溶液发生显色反应而使混合溶液呈紫色,故A正确;
B.苯酚和溴发生取代反应生成三溴苯酚,三溴苯酚易溶于苯酚,所以看不到白色沉淀,故B错误;
C.铝和铜离子发生置换反应生成铜,铝、铜和电解质溶液构成原电池,铝失电子生成铝离子,水得电子生成氢气,同时生成氢氧根离子,氢氧根离子和铜离子反应生成氢氧化铜沉淀,反应过程中放出大量的热,使生成的氢氧化铜分解成黑色的氧化铜和水,所以铝片表面有紫红色物质沉积,溶液中可能出现黑色物质,故C正确;
D.苯酚钠和二氧化碳、水反应生成苯酚和碳酸氢钠,苯酚钠不易溶于水,所以溶液变浑浊,故D正确;
四、课堂运用
1.下列有机物中既能发生取代反应,也可发生加成反应,还能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是(
A.乙烷 B.乙醇 C.甲苯 D.乙烯
2.下列关于有机物的说法正确的是(
) A.苯分子中既含有碳碳单键,又含有碳碳双键 B.CH4与C4H10一定为同系物 C.乙酸分子中不存在非极性共价键
D.淀粉、油脂、蛋白质都是天然高分子化合物
答案及解析:
1.C 解析:A、乙烷属于烷烃主要发生取代反应,故A错误;B、乙醇属于饱和一元醇不能发生加成反应,故B错误;C、甲苯属于芳香烃可以发生取代反应和加成反应,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故C正确.D、乙烯属于烯烃,含有碳碳双键能发生加成反应,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,不易发生取代反应,因此不符合题意,故D错误;故选C.
2.B 解析:A.苯分子中碳碳键是介于单键和双键之间的独特的键,故A错误;B.同系物为结构相似,分子组成相差一个或若干个CH2原子团,CH4与C4H10都是烷烃,符合同系物的概念,故B正确;C.乙酸的结构简式为:CH3COOH,碳碳为同种原子形成的共价键,为非极性键,故C错误;D.糖类中的多糖,蛋白质是高分子化合物,油脂属于小分子化合物,故D错误;故选B.
1.下列关于有机物的说法中正确的是(
A.甲苯、葡萄糖和聚丙烯均能使酸性高锰酸钾溶液褪色
B.在鸡蛋白溶液中加入浓Na2SO4溶液,蛋白质的性质会改变并发生变性 C.石油裂解和油脂皂化都有高分子生成小分子的过程
D.分子式为C5H12O属于醇类的同分异构体有8种,一定条件下能被氧化成醛的醇有4种
2.由实验事实得出的结论,其中正确的是(
答案及解析:
1.C 解析:A、乙烷属于烷烃主要发生取代反应,故A错误;B、乙醇属于饱和一元醇不能发生加成反应,故B错误;C、甲苯属于芳香烃可以发生取代反应和加成反应,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故C正确.D、乙烯属于烯烃,含有碳碳双键能发生加成反应,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,不易发生取代反应,因此不符合题意,故D错误;故选C. C 解析:A、甲苯和溴水不反应,发生萃取褪色;甲苯与溴不能发生加成反应,故A错误;B、溴苯为无色油状液体难溶于水,褐色油状物是溶解了溴单质的溴苯;故B错误;C、羟基氢原子的活泼性不同,反应进行的剧烈程度不同,水是弱电解质,乙醇是非电解质;乙醇分子中的羟基氢原子不如水分子中的氢原子活泼,与钠反应的剧烈程度小,故C正确;D、二氧化硫的漂白性具有选择性,和不稳定性,滴有石蕊试液的SO2水溶液变红是因为二氧化硫和水反应生成亚硫酸显酸性,加热亚硫酸分解,二氧化硫挥发,红色褪去;故D错误;故选C.
答案及解析:
1.A 解析:A.烃及烃的含氧衍生物燃烧产物都为二氧化碳和水,题中判断和理由都正确,故A正确;B.乙醇的酯化反应为取代反应,也可与氯化氢发生取代反应生成氯乙烷,故B错误;C.淀粉和纤维素都数以高分子化合物,n介于较大范围之间,不确定,则n值不同,不是同分异构体,故C错误;D.乙烯和二氧化硫都可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应,应用氢氧化钠除杂,故D错误.故选A.
2.A 解析:A、C=C、C≡C三键、醛基等都可以使溴的四氯化碳溶液褪色,故A错误;
B、重铬酸钾(K2Cr2O7)有强氧化性,与乙醇混合,橙色溶液变为绿色,则Cr2O7转化为Cr,乙醇被氧化为乙酸,则乙醇表现为还原性,故B正确;
C、常温下,将二氧化碳通入苯酚钠溶液,溶液变浑浊,生成苯酚,反应符合复分解反应,说明碳酸和苯酚钠反应生成苯酚,所以酸性:碳酸>苯酚,故C正确;
D、苯酚溶液与溴水发生反应生成三溴苯酚,苯与溴水不反应,说明苯酚中苯环H原子比苯中活泼,苯酚中羟基苯环越羟基向连接,导致这种现象的原因是羟基影响了苯环的活性,故D正确;故选A.
1、本节内容从生活出发,培养学生学习兴趣, 由简单到复杂建立学生的自信心和学习兴趣。让学生爱学习,想学习。
2.通过练习,引导学生自己归纳总结出相似结构的不同之处,培养学生谨慎、认真的习惯。 3.本讲内容重在应用,多引导学生进行一定量的练习,以熟悉并掌握相关应用。
1.苯是重要的有机化工原料.下列有关苯的叙述正确的是(
A.常温常压下,密度比水的小
B.分子中含有3个碳碳双键
C.不能在空气中燃烧
D.能使酸性高锰酸钾溶液褪色
2.下列关于苯的说法中,正确的是(
A.分子中含有3个C-C键和3个C=C键
B.在空气中燃烧时产生较多的黑烟
C.分子中C、H元素的质量比为6:1
D.通常状况下,易和氢气发生加成反应
答案及解析:
1.A 解析:A.根据苯的物理性质可知,苯的密度比水小,故A正确;B.苯分子中的碳碳键为一种介于单键和双键之间的独特键,故B错误;C.苯分子中只含有碳氢元素,能够燃烧,与氧气反应生成二氧化碳和水,故C错误;D.苯性质稳定,不能被酸性高锰酸钾氧化,故D错误;故选A。
2.B 解析:A、由于苯分子中碳碳键是一种介于单键和双键之间的独特的化学键,不含有碳碳双键,故A错误;B.苯中的含碳量高,燃烧时产生大量的黑烟,故B正确;C..苯的分子式为C6H6,C、H质量比为:(12×6):(1×6)=12:1,故C错误;D.苯中碳碳键是一种介于单键和双键之间的独特的化学键,易取代难发生加成反应,故D错误;故选B.
1.关于常见的有机化合物,下列叙述正确的是(
A.乙烯、丙烯、苯、甲苯分子中的所有原子都在同一平面
B.甲烷、苯以及苯的同系物都不能使酸性高锰酸钾溶液褪色
C.乙醇、氯乙烷都能发生取代反应和消去反应
D.油脂是高分子化合物,在碱性条件下发生皂化反应生成硬脂酸钠和甘油
2.下列涉及有机物的说法正确的是(
A.苯能与溴单质发生取代反应,因此不能用苯萃取溴水中的溴
B.丙烷是一种清洁燃料,可用作燃料电池的燃料
C.淀粉和纤维素水解产物都是葡萄糖,因此二者互为同分异构体
D.苯乙烯、氯乙烯都是不饱和烃,均可用于合成有机高分子材料
答案及解析:
1.C 解析:A.乙烯、苯是平面型分子,所有原子都在同一平面,甲苯、丙烯中含有一个甲基,甲基具有甲烷的结构特点,因此所有原子不可能处于同一平面上,故A错误;B.酸性高锰酸钾能氧化的有机物有:含有碳碳双键或三键的有机物、连接苯环的碳原子上有H原子的有机物、含有醛基的有机物等,所以甲烷、苯一定不能使酸性高锰酸钾溶液褪色,苯的同系物不一定能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故B错误;C.乙醇能与乙酸发生取代反应生成乙酸乙酯,与浓硫酸在170℃条件下发生消去反应生成乙烯;氯乙烷在氢氧化钠水溶液中发生水解反应生成乙醇,在氢氧化钠醇溶液中发生消去反应生成乙烯,所以乙醇、氯乙烷都能发生取代反应和消去反应,故C正确;D.油脂不是高分子化合物,在碱性条件下发生皂化反应生成硬脂酸钠和甘油,故D错误;故选:C
B 解析:A.苯和液溴在催化剂的条件下发生取代反应,但和溴水不反应,由于溴在苯中的溶解度比在水中大,且苯和水互不相溶,可用苯萃取溴水中的溴,故A错误;B.丙烷完全燃烧只生成二氧化碳和水,为清洁能源,具有还原性,可作燃料电池的负极,故B正确;C.淀粉和纤维素都是高分子化合物,聚合度在较大的一定范围之间,二者分子式不一定相同,不是同分异构体,故C错误;D.氯乙烯不属于烃,属于烃的衍生物,故D错误.故选B。
1.有下列10种物质:①苯酚,②乙酸,③牛油,④丙氨酸,⑤乙酸乙酯,⑥溴水,⑦甲醛,⑧苛性钠溶液,⑨氯化铁溶液,⑩金属钠.前5种物质中有1种跟后5种物质均能反应;后5种物质中有1种跟前5种物质均能反应,则这两种物质分别是(
2.苯环和侧链相互影响,下列关于甲苯的实验事实中,能说明苯环对侧链有影响的是(
A.甲苯能与浓硝酸、浓硫酸应生成三硝基甲苯
B.甲苯能使酸性高锰酸钾褪色
C.甲苯能燃烧产生带浓烟的火焰
D.1mol甲苯能与3molH2发生加成反应
答案及解析: 1.C 解析:①苯酚和溴水反应生成三溴苯酚不是沉淀,和甲醛在催化剂作用下反应生成酚醛树脂,和氢氧化钠溶液反应生成苯酚钠,和氯化铁反应生成紫色溶液,和钠反应生成苯酚钠和氢气;故①符合;
②乙酸和⑧苛性钠溶液,⑩金属钠反应,与⑥溴水,⑦甲醛,⑨氯化铁溶液不反应,故②不符合;
③牛油和⑧苛性钠溶液反应,和⑥溴水,⑦甲醛,⑨氯化铁溶液,⑩金属钠不反应,故③不符合;
④丙氨酸和⑧苛性钠溶液,⑩金属钠反应,与⑥溴水,⑦甲醛,⑨氯化铁溶液不反应,故④不符合;
⑤乙酸乙酯和⑥溴水,⑦甲醛,⑨氯化铁溶液,⑩金属钠不反应,与⑧苛性钠溶液反应,故⑤不符合;
⑥溴水和①苯酚反应,和②乙酸,③牛油,④丙氨酸,⑤乙酸乙酯不反应,故⑥不符合; ⑦甲醛和①苯酚反应,和②乙酸,③牛油,④丙氨酸,⑤乙酸乙酯不反应,故⑦不符合; ⑧苛性钠溶液和①苯酚,②乙酸发生酸碱中和反应,③牛油在碱中水解,④丙氨酸和碱反应,⑤乙酸乙酯在碱溶液中水解,都反应,故⑧符合;
⑨氯化铁溶液和①苯酚反应,与②乙酸,③牛油,④丙氨酸,⑤乙酸乙酯不反应,故⑨不符合;
⑩金属钠和①苯酚,②乙酸,④丙氨酸反应,和③牛油,⑤乙酸乙酯不反应,故⑩不符合; 故选C.
2.B 解析:A、甲苯和苯都能与浓硝酸、浓硫酸发生取代反应,所以不能说明苯环对侧链有影响,故A错误;B、甲苯能使酸性高锰酸钾褪色,甲烷不能使酸性高锰酸钾褪色,所以能说明苯环对侧链有影响,故B正确;C、甲烷和甲苯都能燃烧产生带浓烟的火焰,这是碳不完全燃烧导致,所以不能说明苯环对侧链有影响,故C错误;D、1mol甲苯或1mol苯都能与3molH2发生加成反应,所以不能说明苯环对侧链有影响,故D错误.故选B.
范文六:对甲苯甲酸化学品安全技术
第一部分:化学品名称化学品中文名称:化学品英文名称:中文名称2:英文名称2:技术说明书编码:CAS No.:
分子量:有害物成分 含量 CAS No.:
第三部分:危险性概述
健康危害:对甲苯甲酸
p-toluic acid
4-甲基苯甲酸
4-methylbenzoic acid
99-94-5 C8H8O一般情况下接触无明显危险性,其蒸气对上呼吸道、眼睛和皮肤有刺激作用。对环境有危害,对水体和大气可造成污环境危害:染。燃爆危险:本品可燃,具刺激性。第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗眼睛接触:。就医。脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,吸入:给输氧。就医。食入:饮足量温水,催吐。就医。第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防灭火方法:服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分:泄漏应急处理隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。避免扬尘,小心扫应急处理:起,置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏,用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分:操作处置与储存
密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工操作注意事项:作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存储存注意事项:放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容第八部分:接触控制/个体防护中国MAC(mg/m3):未制定标准前苏联MAC(mg/m3):未制定标准TLVTN:未制订标准TLVWN:未制订标准工程控制:密闭操作,局部排风。空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸呼吸系统防护:过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿防毒物渗透工作服。手防护:戴橡胶手套。其他防护:工作完毕,淋浴更衣。定期体检。
第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:白色粉末。熔点(℃):179沸点(℃):274-275相对密度(水=1):无资料相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kPa):无资料燃烧热(kJ/mol):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MPa):无资料辛醇/水分配系数的对数值:无资料闪点(℃):无资料引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V/V):无资料爆炸下限%(V/V):无资料溶解性:易溶于乙醇、氯仿、醚,不溶于热水。主要用途:用于染料、药品、农药和塑料合成。第十部分:稳定性和反应活性禁配物:强氧化剂、强碱、强酸。LD50:3200 mg/kg(大鼠经口)急性毒性:
第十二部分:生态学资料该物质对环境有危害,对水体和大气可造成污染,有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到5以下时,会给动、植物造成严重危害,鱼的繁殖和发育会受到严重影响,流域其它有害作用:土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化,耐酸的藻类、真菌增多,而有根植物、细菌和脊椎动物减少,有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或第十三部分:废弃处置处置前应参阅国家和地方有关法规。建废弃物性质废弃处置方法:议用焚烧法处置。第十四部分:运输信息危险货物编号:无资料
包装类别:Z01包装方法:无资料。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、运输注意事项:碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。
第十五部分:法规信息化学危险物品安全管理条例 (日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[法规信息:号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
范文七:1, 主要内容和适用范围:
本标准适用于总醛量为10mg/kg-300mg/kg的苯乙烯样品的测定。总醛量以苯甲醛形式进行计算和报告,样品中如存在酮类会干扰测定。
2, 实验原理
将盐酸羟胺的甲醛溶液加入到苯乙烯试样中。试样中的活泼醛和盐酸羟胺放生以下反应,生成盐酸的量和试样中醛类的量相等。
用NaOH标准溶液滴定反应生成的盐酸,测定苯乙烯中的总醛含量。
3.2,盐酸羟胺溶液:将20g盐酸羟胺溶解于1L的甲醇中,以百里酚蓝做指示剂,用酸和碱中和该溶液至刚显橙色为止。
3.3,盐酸溶液:c(HCL)=0.025mol/L。
3.4,NaOH标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/ml。按国标GB/T601规定配置和标定。
3.5,NaOH溶液:c(NaOH)=0.025mol/L
3.6,百里酚蓝指示剂溶液:将0.1g百里酚蓝溶解在10ml的NaOH标准溶液中。用水稀释至
4,实验方法
4.1,用移液管吸取25ml苯乙烯试样,加入预先置有25ml甲醇的磨口锥形瓶中。
4.2,加入5滴百里酚蓝指示剂溶液,中和至刚呈现橙色
4.3,加入25ml盐酸羟胺溶液摇匀,放置1h,期间偶尔摇动下锥形瓶
4.4,用NaOH标准溶液滴定至原来的橙色为终点,记录消耗的体积。
4.5,用25ml甲醛做空白对比
5、数据处理
总醛量(以苯甲醛计)w(mg/kg)
式中:V1——测定试样所消耗的NaOH标准溶液的体积,单位ml。
V2——测定甲醇空白所消耗aOH标准溶液的体积,单位ml
C——NaOH标准溶液的浓度,单位mol/l
P——苯乙烯的密度,单位g/cm
M——苯乙烯的摩尔质量树脂,单位为g/mol。M=106.12.
6、分析结果表述
以两次重复测定结果的算术平均值报告分析结果。按国标GB/T的规定进行修约,精确至1mg/ml
重复型误差不大于总醛量的5%;
再现性误差不大于总醛量的10%。
一、阻聚剂TBC(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定
1,主要内容和适用范围:
本标准适用范围为TBC含量在0-100mg/kg。
2.方法提要
将NaOH醇溶液加入到苯乙烯试样中,产生粉红色。用分光光度计测定颜色的强度,并与定量校准曲线进行比较。
3, 实验试剂
3.1,TBC。含量大于99%,熔点在52-55度
3.5,正辛醇
3.6,氢氧化钠醇溶液:溶解0.3g氢氧化钠与25ml甲醇中,加入25ml正辛醇和10ul水,该溶液放置两天后使用,用效期为两周。
3.7,TBC储备液:称取0.500gTBC溶解于500g甲苯中。该溶液含有1000mg/kg的TBC。储备液放入棕色瓶中,冷存1年。
4、实验方法
4.1,校准曲线的绘制
4.1.1,将0、0.5、1、2、3、4、5、7、10m的TBC储备液分别移入一组100ml的容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。(此组标准溶液含有0、5、10、20、30、40、50、70、100mg/kgTBC).
4.1.2,分别吸取5ml以上标准溶液加至清洁容器中,各加入经剧烈摇匀的100ul氢氧化钠醇溶液,大力摇匀30s。然后分别加入200ul,振动15s。
注:用纯净的甲醇清理容器,如有劣质的甲醇存在,会造成结果偏低。加入甲醇之前,若溶液长久保持蓝色,表明TBC浓度超出测试范围,用甲苯将试样稀释10或100倍后重新测试。
4.1.3,在5min之内。于490nm处测试吸光度,以水对参比。
4.1.4,根据测得的各标准溶液的吸光度值,均减去未加入TBC的标准溶液的吸光度只的静吸光度值,对相应的TBC的含量(mg/kg)绘制标准曲线。
4.2、试样的测定
吸取5ml苯乙烯试样加入清洁容器,按以上方法进行测定吸光度。另取一份试样,测定试样对水的吸光度。其吸光度的差值为试样的净吸光度值,根据绘制的标准曲线,查的试样中TBC的含量(mg/kg)。
5、结果表述
用mg/kg值报告试样中TBC的含量,精确至0.1mg/kg.
重复性不大于含量的6%。
范文八:苯甲酸钠
苯甲酸钠 Sodium benzoate 又称 :安息香酸钠。 CAS:532-32-1 产品规格:工业级、食品级 [分子式]:C7H5NaO2 [性状]:白色颗粒或结晶性粉末。无气味,有甜涩味。
[用途]:化学分析用试剂;用于医药工业和植物遗传研究
苯甲酸又称为安息香酸,故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水,在空气(特别是热空气)中微挥发,有吸湿性,大约常温下0.34g/100ml;但溶于热水;也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。在使用中多选用苯甲酸钠;苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。我简单介绍一下苯甲酸钠:苯甲酸钠大多为白色颗粒,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水(常温)53.0g/100ml左右,PH在8左右;苯甲酸钠也是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌、抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0,在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的
物化性质(Physical Properties)
1、含量:≥99.5%;
2、外观:合格;
3、水不溶物:0.01;
4、碱度:合格;
5、氯化物:0.01;
6、硫酸盐:0.005;
7、铁:0.0005;
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌. 根据GB国家卫生标准规定,在食品加工中不得使用苯甲酸钠。
“苏丹红”事件发生后,各种食品添加剂随之引起了公众的极大关注而被频频“曝光”。根据我国 GB《食品添加剂使用卫生标准》规定,在肉制品中,食品防腐剂苯甲酸和苯甲酸钠不得检出。但是有些报道,如“苯甲酸和苯甲酸钠在肉制品中是强制禁止使用的,因为有毒”,“苯甲酸含有苯,苯是致癌物质”等等,这些报道是否准确科学?本文通过介绍苯甲酸和苯甲酸钠的理化性质、防腐机理、毒性试验及其在人体内的解毒机理,以及国外对这两种防腐剂的使用情况,旨在为探讨苯甲酸和苯甲酸钠能否在肉制品中添加使用提供参考依据。
1.苯甲酸和苯甲酸钠
目前,我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾,由于苯甲酸钠价格便宜,被食品企业广泛使用。
物理化学性质(万素英,1998;凌关庭,2003):
苯甲酸(Benzoic Acid)
分子式:C6H5COOH
又称安息香酸,无嗅或略带安息香气味,广泛用作食品防腐剂,天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中,是一种芳香族酸,还可以作为香料添加。未离解酸具有抗菌活性,在PH值2.5-4.0范围内,呈最佳活性。毒理学依据:LD 大鼠口服
2530mg.kg-1(bw)50GRAS FDA-21CFR 184.1021ADI 0-5mg.kg-1(bw)(本甲酸及其盐的总量,以苯甲酸计)(FAO/WHO,1994)。
苯甲酸钠(Sodium Benzoate)分子式:CH COONa
是苯甲酸的钠盐,无嗅或略带安息香气味,在酸性食品中能部分转为有活性的苯甲酸,防腐机理同苯甲酸。由于比苯甲酸更易溶于水,而且在空气中稳定,抑制酵母菌和细菌的作用强,因此比苯甲酸更常用。毒理学依据:LD 大鼠口服 4070 mg.kg -1 (bw) 50GRAS FDA-21CFR 184.23,181.733 ADI 0-5 mg.kg -1 (bw)(本甲酸及其盐的总量,以苯甲酸计)(FAO/WHO,1994)
防腐作用机理:苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的,未离解的苯甲酸亲油性强,易通过细胞膜,进入细胞内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍细胞膜对氨基酸的吸收,进入细胞内的苯甲酸分子,酸化细胞内的储碱,抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性,从而起到防腐作用(侯振建,2004)。
苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂,对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好,在允许最大使用范围内,在pH值4.5以下,对各种菌都有抑制作用。
毒性和安全性:为确保食品添加剂的绝对安全使用,世界各国对各种食品添加剂能否使用、适用范围和最大使用量,都有严格的规定,要受法规法律的制约。在国际上被公认的食品添加剂安全性指标有LD 、50GRAS 和 ADI(凌关庭,2003)LD (大鼠,经口)是判断食品添加剂安全性的常50用指标,也是任何食品添加剂都必须进行的毒理学评价中的第一个阶段急性毒性试验指标,LD越大表明其毒性越小,在食品使用时其安全性越高, 根据我国卫生部《食品安全性毒理学评价标准》(1994)的毒性划分规定,苯甲酸和苯甲酸钠属于实际无毒类,而肉制品中常用作发色剂的亚硝酸钠LD为 220 mg.kg-1,属于中等毒类。
GRAS 是美国 FDA 评价食品添加剂的安全性指标。 根据FDA的规定,苯甲酸(FDA,§ 184. )被列为一般公认的安全类食品添加剂(GRAS)。ADI(Acceptable Daily Intakes)值为每日人体每千克体重允许摄入的毫克数,数值是由FAO/WHO(1994)规定的,苯甲酸在食品中的使用量为0.2-1g/kg。只要按照国标规定的添加量使用是不会有安全问题的。
人体解毒机理:在食品中添加少量苯甲酸时,对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明,如按0.06g/kg添加,苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。苯甲酸在体内能很快被吸收,苯甲酸会与甘氨酸结合形成马尿酸(甘氨酸苯甲酰),其余的会与葡萄糖醛酸结合而形成1-苯甲酰葡萄糖醛酸。75-80%的苯甲酸在6h内从人体排出,10-14h后可以全部从体内排出(FAO,1974),这种解毒作用使苯甲酸不会在体内蓄积。应该指出的是,猫对苯甲酸比较敏感,生产
宠物食品时,应该加以注意。用含有2.39%苯甲酸的肉喂猫,28只猫中有17只表现神经过敏、兴奋、失去平衡和视力(FAO, 1974)。
2.关于在肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠的讨论
在欧洲和澳大利亚,苯甲酸和苯甲酸钠是可以出现于肉制品中的,但并不推荐儿童消费(E210,E211)。在加拿大,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于带包装的鱼肉和肉制品中。在印度,苯甲酸钠被认为广泛存在于自然界中,接近天然添加剂,可以在肉制品中作为食品防腐剂使用。但在许多国家,如日本、美国等,苯甲酸和苯甲酸钠未被允许在肉制品中使用。在日本,已经停止生产苯甲酸和苯甲酸钠,而且在进口食品也有些限制(凌关庭,2003)。
根据美国 FAO 规定,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于速冻鱼条、鱼块、鱼馅制品,但并没有把肉制品列入使用范围。此外,在以上所列允许使用苯甲酸和苯甲酸钠的国家中,这两种添加剂也不作为肉制品推荐使用的防腐剂。
在国内,一些关于肉制品科学和加工工艺的文献中,也提到可以采用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂(孔保华,2003; 葛长荣,2002)。2004年在中国食品添加剂协会一次交流大会上,有企业提出“关于修改《食品添加剂使用卫生标准》禁止使用面粉增白剂(过氧化苯甲酰)的建议”,建议受到与会者的重视 (化工, 2004)。因为过氧化苯甲酰在面粉中最终会形成苯甲酸,于是国内有些企业对甲酸和苯甲酸钠禁止在肉制品中使用也提出了质疑,引起了争论。
那么究竟有没有必要修改《食品添加剂使用卫生标准》,扩大其使用范围呢?首先,从苯甲酸和苯甲酸钠的防腐作用机理知道,苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的,而食品的pH值对苯甲酸在食品中未离解的百分比含量影响很大,即食品的pH值对苯甲酸类防腐效果影响很大。从表1看出,在相同的酸性下,不同添加剂作用不同,pH值为 5 时,苯甲酸未解离分子是山梨酸的 1/3,即在 pH 值为 5 的食品中,山梨酸的抑菌效果是苯甲酸的3倍(侯振建,2004)。但在 pH 值为 4 以下时,效果相差并不大,因此苯甲酸类防腐剂一般用于软饮料、果酱、泡菜等酸性食品中。而肉制品pH 值一般为 5.3-6.5,即使是发酵肉制品,如意大利色拉米肠和德式色拉米肠,pH值也只在4.7-5.3之间(孔保华,2003),苯甲酸的防腐效果也受到限制。因此,除了在发酵肉制品中有部分效果,苯甲酸在一般肉制品中很难起防腐作用。
其次,我们比较一下苯甲酸和苯甲酸钠和山梨酸的毒性,表2 是几种常见的食品添加剂的LD 、ADI、我国国标规定的最大使用量以及价格比较。可以看出,山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小,防腐效果比苯甲酸钠好,更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定,成本较低。但在密封状态下,山梨酸和山梨酸钾也很稳定,山梨酸钾的热稳定性比较好,分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小,并不会明显增加肉制品产品成本。因此,许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。
另外,苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀,会出现局部有苯甲酸结晶析出,导致局部产品添加剂超标(侯振建,2004)。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作
用,与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用(葛长荣,2002)。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味,甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。
事实上,添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂,如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等,也能够达到抑菌保鲜作用,也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件,改进食品包装,对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底,最为重要的还是加强卫生管理,从源头减少污染。
添加食品防腐剂的目的是为了改善食品品质、延长保存期、方便加工和保全营养成分。只要按照国家规定的品种范围和使用量进行添加苯甲酸和苯甲酸钠,都是允许的,也是安全的。诚然,我国在食品添加剂法律规定上也有些欠缺,作为食品科学工作者面对着公众对食品安全的空前关注或企业追求利益的压力,应该本着负责的科学的态度进行论证,而不能凭空想象,随意曲解食品防腐剂,误导公众,导致公众对现代食品工业失去信心甚至产生恐慌。如果那样的话,将会使食品工业的发展和食品安全问题的解决陷入被动。
范文九:热量衡算
Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
取25℃进料,配酸过程温度35℃,废酸温度为48℃,1#釜操作温度为45℃ 求混酸溶解热时均以计算方法求得。w为含水百分数 配酸热量衡算
68.4% H2SO4
设t0=25℃为计算基准温度,则
Q1(98%硫酸)=0 KJ
=GC1(98%硝酸)=0 KJ
t废酸 Q1 68.4%硫酸
68.4%硫酸 p 68.4%硫酸 -to
=.707× 48-25 =KJ Q1=Q1(98%硫酸)+Q1(98%硝酸)+Q1 68.4%硫酸 =KJ Q3=Qr+Qs
Qs=xqs1+yqs2+zqs3-oqs0
其中,98%H2SO4的无限稀释热为qs1,质量为x
98%HNO3的无限稀释热为qs2,质量为y
68.4% H2SO4的无限稀释热为qs3,质量为z
混酸的无限稀释热为qs0,质量为o
qs1=3.-w)
223.7545×(100-2)2==702.62 kJ/kg 4.5646×(100-2)2==436.64 kJ/kg qs2=
其中,A==162.158 98.64+31.1
qs0硫酸含量硫酸含量+硝酸含量4.18×162.158==220.93 kJ/kg 4.18A= 1.092×(100-17)21.092×(100-31.1)2=.993 其中,A==214.87
硫酸量+硝酸量=0.98×.684×9633.37
4.18×214.87qs0==342.15 Qs=702.62×.64×.93×.15
×19010.08
则,Q3=Qs= KJ
Q4=G混酸混酸C t混酸-to =.983× 35-25 = KJ Q5≈0,Q6≈0
Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
Q2=Q4-Q1-Q3= --
=-1041580KJ
1#硝化釜的热量衡算
Q1混酸1废酸=.983×(35-25)=47121.24KJ
=.707× 48-25 =KJ
1甲苯Q1=Q+Q1废酸+Q1混酸=703.72=KJ
混酸+循环废酸 → 新混酸+Qs1
混酸溶解热qs混酸=342.15 kJ/kg ,循环废酸酸溶解热qs循环废酸=220.93 kJ/kg
新混酸中水的百分含量
w=(.96)/(8.5)=26.23%
4.18A s新混酸1.092× 100-26.23 2其中,A==179.97 98.64+26.23
B==3.78 q=
硫酸量+硝酸量4414.52+(641.59+22.54)
4.18×179.97q==258.51kJ/kg s新混酸Qs1=342.15×.93×.51×10.69KJ 新混酸 → HNO3(反应)+剩余混酸+Qs2
2=.87 s,100%硝酸=463.88 KJ
反应消耗硝酸量 641.59+22.54-109.5=554.63Kg 剩余混酸的量 109.5+6.11=6330.13Kg 原混酸中水的量 .96=1806.11
剩余混酸中水的百分含量
.53% 4.18Aq=s剩余混酸w=
1.092× 100-28.53 2其中,A==171.50 98.64+28.53
硫酸量+硝酸量
4.18×171.5q==244.33kJ/kg s新混酸Qs2=258.51×.88×554.63-244.33×6330.13
=-24143.12KJ
水+剩余混酸 →1#硝化釜废酸+Qs3 qs,水=.976 =0
1#釜废酸的量 109.5+1.83=6505.85Kg 1#釜废酸中水的量 1981.83
剩余混酸中水的百分含量
.46% 4.18Aq#= s1废酸1.092× 100-30.46 2其中,A==164.47 98.64+30.46
B==4.02 w=
硫酸量+硝酸量
4.18×164.47q#==225.85kJ/kg s1废酸Qs3=244.33×.85×94.44KJ 则,Qs=Qs1+Qs2+Qs3=29310.69+ -294.44=82462.01KJ Qr=n?Hr=10.08×=1570968KJ Q3=Qs+Qr=KJ Q4=G1#釜出料P1#釜出料=.976 C t1#釜出料-to
=.133× 45-25 =KJ
Q5≈0,Q6≈0 Q2=Q4-Q1-Q3= --47132KJ
范文十:果脯中苯甲酸含量的测定 紫外分光光度法 高效液相色谱法
酸碱滴定法测定苯甲酸钠 荧光光谱标准加人法测定苯甲酸钠的含量 电势滴定法测定苯甲酸钠含量
高效离子色谱法测定辣椒红色素中苯甲酸的含量 气相色谱法测定苯甲酸的含量
一、紫外分光光度法
一、实验目的
1、掌握紫外分光光度计的使用方法及正确操作方法;
2、了解不同果脯中苯甲酸测定的处理方法及测定方法。
二、实验原理
苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过A-λ实验找到苯甲酸最大吸收锋位置。
另一方面,苯甲酸的钠盐在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。
三、仪器和试剂
型紫外-可见分光光度计,分析天平,研钵,容量瓶(50mL若干),抽滤瓶,布氏漏斗,吸量管若干。
苯甲酸标准储备液 (0.5000mg/mL):准确称取0.5000g苯甲酸(AR)溶于少量0.01mol/L的NaOH中,然后用上述NaOH溶液定容于1000mL容量瓶中即得。
0.01mol/L的NaOH溶液。
四、实验内容
1.制作标准溶液系列
取5mL标准储备液于50mL容量瓶中,用0.01MNaOH溶液定容。另取6只50mL容量瓶(标号0~5)分别移取稀释液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于容量瓶中,定容。
2.样品处理
称取待测果脯样品10g(记录实际称取量)置于研钵中,加入适量0.01M的NaOH,充分研磨。抽滤,注意用氢氧化钠溶液洗涤研钵和布氏漏斗。将滤液收集于同一50mL容量瓶中,定容。从中取2.5mL于50mL容量瓶中,定容。
(如果实验中发现浓度不合适,可另取不同体积样品液稀释)
3.制作A-λ曲线
以0号样为参比,对3号样进行扫描,波长范围210~240nm,找出最大吸收波长。
4.标准曲线制作与未知样测定
以0号样为参比,在找到的最大吸收波长下测定标准溶液系列的吸光度,最后 测定未知液的吸光度。
制作标准曲线并计算
二、高效液相色谱法
一、实验目的
1.学习高效液相色谱仪的操作
2.了解高效液相色谱法测定苯甲酸的基本原理
3.掌握高效液相色谱法进行定性定量分析的基本方法
二、实验原理
将浓度不同的苯甲酸标准溶液与未知样品在相同色谱条件下进行分离试验,分别测得它们在色谱图上的保留时间tR和峰面积A,可直接用tR进行定性分析,并以峰面积A作为定量测定的参数,采用工作曲线法(外标法)测定食品中的苯甲酸。
三、仪器试剂
Agilent1100高效液相色谱仪(带紫外检测器);色谱柱(Kromasil C18,5 um*150mm*4.6mm),平头微量注射器;
分析天平(精度0.1mg)、料理机。
甲醇(SG)、乙酸铵 (AR)、苯甲酸标准品(≥99%,国家标准物质中心)
实验用水为超纯水
甲醇:经滤膜0.45um过滤;
乙酸铵溶液(0.02mol/l):准确称取1.54g乙酸铵,加入1000mlH2O溶解,并经0.45um滤膜过滤;
NaHCO3溶液(20g/L):称取2g NaHCO3,加水100ml,摇匀; 苯甲酸标准储备液(1mg/ml):准确称取100mg苯甲酸,加NaHCO3溶液(20g/L)5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶并定容;
流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/l)=5:95,流动相进入色谱前,用超声波发生装置脱气10min;
待测试样:果脯样品。
四、实验内容
(1)苯甲酸标准使用液(100ug/ml)的配置:取储备液10ml,放入100ml容量瓶,加水稀释至刻度摇匀,并经0.45um滤膜过滤。
(2)标准溶液: 分别精密量取 5、 10 、20、40 mL 的标准使用液至 50mL 容量瓶中 ,用超纯水定容,得 10 、20 40 、80 、100 ug/mL 的系列标准溶液 .
(3)样品处理:准确称取0.05g果脯置于100ml洁净干燥
的烧杯中,用20ml蒸馏水煮沸10min,冷却后,将上层清液经0.45um滤膜过滤于50ml容量瓶,残渣按此步骤再重复一次,将清液全部转移至容量瓶,并定容至刻度。
4)色谱仪器条件:泵的流速1.0ml/检测波长230nm,进样量20ul,柱温室温。
(5)待仪器基线稳定后,由低浓度至高浓度进苯甲酸标准液,记录不同浓度下保留时间及峰高、峰面积;再测定果脯试液的色谱图,分别记录三个样品的保留时间及峰高、峰面积。
五、数据处理
(1)以标样的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
(2)根据保留时间确定样品的中的苯甲酸的色谱峰。
(3)根据求取样品中苯甲酸的浓度。
三、酸碱滴定法测定苯甲酸钠
(应该会有其他物质干扰,具体量也不好确定)
一、实验原理:
试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。
二、仪器和试剂:
氢氧化钠标准滴定溶液
Nacl、无水乙醚、1:1盐酸、无水硫酸钠、1%酚酞指示剂 电子天平、分液漏斗、滴定装置、蒸馏装置
三、实验内容
1、样品处理:称取待测果脯样品100g(记录实际称取量)置于研钵中,加入适量0.01M的NaOH,充分研磨。抽滤,注意用氢氧化钠溶液洗涤研钵和布氏漏斗。将滤液收集于同一50mL容量瓶中,加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度,以减少在提取及水洗过程中的损失),用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容50ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液
2、氢氧化钠的标定:
用邻苯二甲酸氢钾标定
准确分别称取邻苯二甲酸氢钾0、2±0、01g 3份与锥形瓶中,酚酞作为指示剂,用配好的氢氧化钠分别滴定,直至溶液变为红色为滴定终点,记录消耗氢氧化钠的体积,计算取平均值
3、提取及滴定:吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 4ml酸化→用50ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚
(50℃水浴)→用20ml中性醚醇+50ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.05mol/L NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验)
四、数据处理
四、荧光光谱标准加人法测定苯甲酸钠的含量
我国国标G B2 7 6 O一19% 规定食品中苯丙酸钠含量低于0. 2g/Kg , 苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂适用范围: 碳酸饮料、低盐酱菜、酱类、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、酱油、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、食品工业塑料桶装浓缩果汁。《绿色食品食品添加剂使用准则》中规定绿色食品中禁用
苯甲酸钠和苯甲酸。
当前对苯甲酸钠的测定方法主要有: 滴定法、紫外分光光度计法、液相色谱法、毛细管电泳法等,而被研究所用的是荧光光谱法, 其优点主要是测量准确、灵敏度高、选择性强。 1 实验部分
1 主要的试剂和仪器试剂: 苯甲酸钠(纯度> 9 9. 5 % , 上海来泽精细化
学品研究所), NaA c·3H2O (纯度>9 9 % , 宜兴市第二化学试剂厂), 浓盐酸(纯度36 % 一38 % , 莱阳市康德化工有限公司), 饮料(市售, 密度1.00 9g/m L), 试验用水为二次蒸馏水。
仪器: 日立8 50 型荧光分光光度计, p H 计(3 20 一s , 梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)容量瓶(100ml)
电分析天平(0.0001g)
1.2 主要方法
1.2.1 N aA c 一H A C 缓冲溶液的配制
精密称取2. 7 2g Na A c·3H ZO 晶体, 重蒸水溶解后转移至10 0 m L 的容量瓶中, 用1mol / L 的盐酸溶液调解p H 值为2. 5 , 加重蒸水至刻度, 即得到p H值为2. 5 的Na A c 一HA C 缓冲溶液。
1.2. 2 标准溶液的配制
精密称取0. 0 2g 苯甲酸钠晶体,蒸馏水溶解后定容于l00 m L 容量瓶中, 既可配成0. 2 g/L 的苯甲酸钠溶液。
1.2. 3.l 苯甲酸钠的荧光发射光谱的测定:
以2 7 On m 为检测波长, 从260 一400n m 进行扫描, 窄缝宽度为5n m 。
苯甲酸钠的荧光激发光谱的测定:
以最大发射波长为固定发射波长, 改变激发光波长2 00 -400nm 进行扫描。
2. 4 荧光光谱最佳p H 的确定
准确量取2.5 ml 0. 2 g/L 苯甲酸钠溶液于13 个1O0 m L 容量瓶中, 用0.lm o l/ L HCl 和N a O H 溶液调节p H 值, 加
重蒸水至刻度摇匀, 用p H 计准确测定p H , 并测定溶液的荧光发射强度fo
2. 5 标准曲线的测定
准确移取O 、1 、2 、6 、8 、10 m L 0.2g/l的苯甲酸钠标准溶液分别放人7 个100 m L 容量瓶中, 加人10m L pH 值为2.72 的NaAc 一HAc 缓冲溶液, 加蒸馏水至刻度, 以缓冲溶液为空白对照测荧光强度。
2. 6 标准加人法测苯甲酸钠的浓度
精确移取0 、1 、1.5 、2 、3 、4mL 0.2g/l苯甲酸钠标准溶液分别放人6 个5 0 ml 的容量瓶, 各加5mlNaA c 一H A c 缓冲溶液和lmL 饮料式样, 再加重蒸水至
刻度, 以缓冲溶液为空白对照测各溶液的荧光强度 2 结果与讨论
1 苯甲酸钠的荧光光谱
. 1 苯甲酸钠的荧光发射光谱
以2 7 0 n m 为检测波长, 从26 0 一4 0 0 n m 进行扫描, 得苯甲酸钠的荧光发射光谱如图1 所示。其最佳发射光波长为315n m 。
2 苯甲酸钠的荧光激发光谱
以最大发射波长3 15n m 为固定发射波长, 改变激发光波长
200-400nm 进行扫描, 得苯甲酸钠的荧光激发光谱如图2 所示, 其最佳激发波长为2 24 n m 。
荧光光谱最佳p H
随着p H 的增大苯甲酸钠的荧光强度增大, 当p H 达到2. 01 是荧光强度达到最大,随之荧光强度开始降低, 达到5.25 后荧光强度达到0, 因pH 值在1.76 一3 范围内时荧光强度较大, 故测定较合适的p H 值范围为1.7 6 一3 , 为方便试验我们选取合适的pH 为2 一3, 实验中的pH 为2. 5。
2. 3 标准曲线的测定
苯甲酸钠的浓度基本上和荧光强度是成正比的, 其线性相关方程为f=6.58757c + 0. 0 3 59 , 相关性系数r = 0.9999 , 即其相关性较好。
2. 4 标准加人法测定的苯甲酸钠浓度
由图5 可知, 样品的荧光强度f 与苯甲酸钠的加入体积呈直线关系, 其方程为: f= 11 .989v+ 13.404, r= 0.9978 。当荧光强度为零时, 可计算出加人苯甲酸钠的浓度为: V=-0. 9 9ml , 因此可得到样品中的苯甲酸钠的浓度为: V 样=0. 2*0.9 9 /1=0.198g/l=0. 19 6 g/Kg ,故此样品所含苯甲酸钠在规定范围之内, 但已接近规定范围的上限.
回收率的测定
在饮料的试样中加人一定量的苯甲酸钠标准溶液, 然后测定其荧光强度, 用标准加人法测量苯甲酸钠的总量, 同时
计算其回收率, 结果见表3 , 其回收率在9 .2 % 一10 3% 之间, 由此可见本试验是准确的。本实验用荧光光谱法建立了测定食品中苯甲酸钠的方法, 该方法简便、灵敏, 是一种较有效的分析方法
五、电势滴定法测定苯甲酸钠含量
摘 要:本实验研究电势滴定法测定苯甲酸钠含量,滴定终点由电势突跃来判断。此法使用仪器设备简单,操作方便,快捷,利用pH 的变化确定滴定终点,无需指示剂,不受溶液颜色影响,测定结果较为满意,对食品中苯甲酸钠的测定具有很好的利用价值。
关键词:苯甲酸钠;电势滴定
目前允许使用的防腐剂品种有30种,较常用的防腐剂主要有3种,即苯甲酸、山梨酸、丙酸及其盐类,其中苯甲酸钠是使用时间最长、使用量最大的食品防腐剂。
苯甲酸是一种有机杀菌剂,其抑菌效果最佳的pH值范围为2.5-4,当pH>5.5时,对很多霉菌、酵母效果较差。对一般微生物的完全抑制最小浓度为0. 05%-0.1%,苯甲酸进入机体后其毒性都是在肝脏内化解的,因此苯甲酸对肝功能衰弱者不宜多用。国际上有报道称,使用苯甲酸(钠)作食品
添加剂有叠加中毒现象,虽然目前尚未取得统一认识,但在一些国家和地区已作出禁用的规定,如美国、日本、香港已禁止在罐头食品中加人苯甲酸(钠)作防腐剂。本实验以苯甲酸钠为测定对象,有很好的现实意义。
由于苯甲酸的水溶性较差,所以一般都制成水溶性好的苯甲酸钠应用。苯甲酸钠易溶于水,其水溶液呈碱性,可用酸碱滴定法测定其含量
[3 ][1 - 2 ] 。药典法规定的苯甲酸钠的测定方法为双相滴定法,由于滴定是在分液漏斗中进行,操作不
方便,液体很容易溢出。本实验用电势滴定法测定苯甲酸钠含量,以期实现一种方便、快捷的测定方法。
仪器与试剂:
PB-10型酸度计。试剂:苯甲酸钠,分析纯;乙醚,分析纯;无水碳酸钠,分析纯;盐酸,分析纯。
苯甲酸钠水溶液呈碱性,用盐酸标准溶液滴定。由于滴定产物苯甲酸不溶于水,影响滴定终点的正确判断,因此,加入乙醚提取苯甲酸至有机相,使其不干扰水相的滴定。随着滴定剂盐酸的不断加入,被测物苯甲酸钠与盐酸发生反应,溶液的pH(或电池电动势)在不断变化。在计量点附近,电池电势随溶液pH的突变而突变,从而确定滴定终点。本实
验中用PB-10型酸度计测量溶液pH值的变化,根据滴定突跃确定终点。
0. 5mol/ L HCl 标准溶液的配制与标
用量筒定量量取浓盐酸4.2mL 于适量水中,置于1000mL带玻塞试剂瓶中,加入约1000mL纯水 ,塞上玻塞,充分摇匀,待标。称取约0.5g 无水碳酸钠(在180 ℃下烘干2h,称准至±0.0001g) 于100mL烧杯中,加水溶解,将此溶液定量转入250mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,定容摇匀,用其标定盐酸浓度。
样品含量的测定
准确称取约0. 5g 的样品于100mL 烧杯中,加20mL 蒸馏水溶解后加入15mL 乙醚,放入搅拌子。将烧杯放在磁力搅拌器上,插入电极,开动搅拌器搅拌,用盐酸标准溶液滴定,记录消耗盐酸标准溶液的体积和相应的pH值。根据pH值的突跃确定滴定终点。
结果与讨论
测定条件的选择
盐酸标准溶液的选择
分别称取3 份样品各0. 5g ,加20mL 水溶解,加乙醚15mL 分别用0. 1mol/ L 、0. 2mol/ L 、0. 5mol/ L HCl
标准溶液按2. 3. 2 所述方法进行测定。结果表明:用0. 1mol/ L HCl 标准溶液滴定几乎没有突跃。用0. 2mol/ L 、0. 5mol/ L HCl 标准溶液滴定,结果如表1,如图1所示,前者突跃明显不如后者,但HCl 标准溶液浓度也不宜选取太高,因为消耗HCl 标准溶液体积过少,也会引入过大的误差。因此,选择0. 5mol/ L HCl 标准溶液为滴定剂。
表1 不同浓度的标准溶液的滴定数据
注:pH1为0.5mol/LHCl标准溶液,pH2为0.2mol/LHCl标
1. 0.5mol/LHCl标准溶液
2. 0.2mol/LHCl标准溶液
不同浓度的标准溶液的滴定曲线
乙醚用量的选择
分别称取3 份样品约0. 5g,各加20mL 水溶解后,分别加乙醚10mL 、15mL ,用0. 5mol/ L HCl 标准溶液滴定。记录所消耗标准溶液的体积和相应的pH值。由消耗HCl 标准溶液的体积V 为横坐标,pH值为纵坐标作图,如图2 所示。
不同乙醚用量的滴定数据
注:pH1为20mL乙醚,pH2为15mL乙醚
1. 20mL 乙醚
2. 15mL 乙醚
不同乙醚用量的滴定曲线
结果表明:乙醚用量为10mL 时,突跃不如15mL 时明显,主要由于乙醚量过少,有部分滴定产物苯甲酸没有溶解所致。另外,没有溶解的苯甲酸对电极也有影响,使读数不稳定。由图2可知:加入15mL乙醚和20mL 乙醚时,突跃几乎相同。为了节省乙醚,加入15mL 即可。
样品含量及精密度的测定
准确称取同一样品5 份,分别于5 个150mL 烧杯中,加水溶解后,加15mL 乙醚,按2. 3. 2 所述方法用0. 5190mol/ L HCl 标准溶液滴定,用二阶微商法计算滴定终点时消耗HCl 标准溶液的体积,进而计算得苯甲酸钠的含量,如表3 所示。
精密度测定结果
称样量V(HCl) 苯甲酸
(g) mL 钠含量相对标相对误准偏差 差(%)
(%) (%)
注:采用药典法测定苯甲酸含量为99.50%。
采用电势滴定法测定苯甲酸钠含量的方法,与国标法相比,仪器价格低廉,操作简便;节省溶剂乙醚;取样量少,节省样品。测定结果的相对标准偏差为0. 29 %,相对误差为0. 85 % ,可以用于苯甲酸钠含量的常规测定。鉴于苯甲酸钠在食品中的广泛应用,该方法对食品中苯甲酸钠含量的测定有很好的现实意义。
六,高效离子色谱法测定辣椒红色素中苯甲酸的含量 该法具有较高的灵敏度,且重复性好
七、气相色谱法测定苯甲酸的含量(不现实)
选用SE-30的柱子
By华中科技大学化学与化工学院应化1003班cmt}

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