特种作业人员危险化学品安全作业裂解(裂化)工艺作业(初训)：试题4及答案4_百度文库
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特种作业人员危险化学品安全作业裂解(裂化)工艺作业(初训)：试题4及答案4
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化工知识分享师|
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&&特​种​作​业​人​员​危​险​化​学​品​安​全​作​业​裂​解​(​裂​化​)​工​艺​作​业​(​初​训​)​：​试​题及​答​案​4
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各实验室简介
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有机化学实验指导书
作者：化学化工基础实验教学& &&时间：
&莫桂娣& 编
茂名学院基础化学教学部
实验一 &玻璃管的加工&&&&&&&&&&&&&&&&&&&1
实验二& 蒸馏与分馏　&&&&&&&&&&&&&&&&&&4　
实验三& 1-溴丁烷的制备&&&&&&&&&&&&&&&&&7
实验四 &乙酰苯胺的制备&&&&&&&&&&&&&&&&10
实验五& 乙酸正丁酯的制备&&&&&&&&&&&&&&&&&13
实验六& 肉桂酸的制备&&&&&&&&&&&&&&&&&16
实验七 &环已烯的制备&&&&&&&&&&&&&&&&&&19
实验八& 对甲苯磺酸钠的制备&&&&&&&&&&&&&&&21
实验九& 苯甲醇和苯甲酸的制备&&&&&&&&&&&&&&&23
实验十& 乙酰乙酸乙酯的制备&&&&&&&&&&&&&&&&25
附:实验考试复习提纲&&&&&&&&&&&&&&&&28
实验一：玻璃管的加工
玻璃的种类及软化温度
玻璃主要由SO2、Al2O3、Na2O构成，不同品种的玻璃其化学成分及性能存在很大的差异。
SO280.7%、B2O312.8%、Al2O32.1%、Na2O/ K2O3.8%
烧器类仪器
硬质玻璃(九五料)
SO279.1%、B2O312.5%、Al2O32.1%、Na2O/ K2O5.7%
烧器类及各种玻璃仪器
一般（管料）玻璃
SO274%、B2O34.5%、Al2O34.5%、Na2O/ K2O12%
滴定管 吸量管
量器（白料）玻璃
SO273%、B2O34.5%、Al2O35%、Na2O/ K2O13.2%
制作玻璃量器
铝硼硅玻璃
SO274.7%、B2O39.6%、Al2O35.6%、Na2O/ K2O6.9%
高铝硅玻璃
SO257%、B2O34%、Al2O320.5%、Na2O/ K2O1.0%
加工玻璃的器具
1.&&&&&&& 煤气喷灯：一般加热温度为800-900℃，最高温度为（）℃，用于加热、灼烧、焰色反应、简单玻璃管加工。正常火焰分三层，内层焰心温度低，中层还原焰温度较高，外层氧化焰温度最高。点火时先关闭空气进口，边通煤气边点火，点着火后再调节空气流量使火焰分为三层。
不正常燃烧：煤气量太大时火焰会喷离灯口；煤气量太小则火焰内侵，烧红灯管，需及时关闭煤气，待冷却后重新点火调节。
2.&&&&&&& 酒精灯：结构简单，使用方便，加热温度为400-500℃。&&
3.&&&&&&& 酒精喷灯：可分为挂式和座式两种类型，一般加热温度为800-900℃。以乙醇为燃料，加料量不宜超过灯体（座式）或贮罐（挂式）的容积的2/3；点火时先在引火碗内加少量的乙醇，点燃，使灯管受热至灯管内的乙醇汽化；当引火碗内的乙醇快烧完时，轻轻地旋开灯座上的阀门，乙醇气体喷出，遇高温而燃烧，喷嘴开始喷火。正常燃烧时火焰呈现浅蓝色或无色。当火焰出现黄色时说明酒精气化不好，应该立即将喷灯灯座上的喷气阀门关小(在刚刚出现黄色时)，或者关闭灯座上的喷气阀（当关小针阀黄色还没消退，或黄色火焰已出现一段时间时），以防发生火雨。若关闭灯座针阀，需待灯冷却后再重新点火。
镊子、锉刀、尺（内外卡、钢皮尺、游标尺）
玻璃管加工操作要领
切割（截断）：用锉刀将玻璃管进行切割时，将玻璃管平放在桌面上，选定长度，左手按住要切割的部位，右手握住锉刀并将锉刀锋棱与玻璃管互相成垂直放置，在要切割的部位按一个方向用力向前锉一次，锉出一道深而短凹痕，这凹痕应有约3-4mm宽。若锉一次锉不出这样的痕，需要锉多次时，必须保持每次在同一点上，以同一方向进行，锉出的痕以细、深、直为好。截断时将两母指齐放锉痕背面，其余手指握住玻璃管，母指向前用力，其余手指向外用力将玻璃管截断。
易犯错误：按而不紧、锉而无力、来回锉。
圆口：将要光滑的玻璃管截口置于氧化焰上并不断旋转，至截口的外边线刚呈现微红色即可。
易犯错误：受热时间过长或过短、转动不匀。
弯曲玻璃管：需弯曲的部位受热要均匀,受热温度适当(玻璃管呈黄红色)；弯曲时应离开火焰,顺势弯曲；对于小于120&的弯曲要分多次弯成，各次加热部位稍有偏移以免分得太远形成节点。
易犯错误：加热转动不均匀、温度不够或过热、一次弯曲角度太大、各次加热部位相隔太远。
拉制毛细玻璃管：加热玻璃管情况与弯曲玻璃管相似，受热程度要更高（玻璃管呈现出暗红色）；拉伸时用力要先慢后快，一次拉成所要的直径。
易犯错误：玻璃管受热部位太窄、受热温度不够、拉伸时用力太大而拉断。
补充内容：
退火处理：退火处理的目的是使玻璃仪器的表面受到的微热和玻璃内径的膨胀作抵消，以消除或降低玻璃内应力，减少玻璃脆性。退火也叫闷火，火焰要大而不强，慢慢冷却。退火处理的火焰需大而弱，一般用喷灯的还原焰即可。
实验二& 蒸馏与分馏
l&&&&&&& 蒸气压（饱和蒸气压的简称）：在一定温度下，与密闭容器中的液体成平衡的蒸气所具有的压力，称为该温度下此液体的蒸气压。
液体的蒸气压随着温度的升高而增加；在同一温度下，挥发性越大的液体其蒸气压越大。
l&&&&&& 沸点：当液体的蒸气压等于外界压力时，液体开始沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。
l&&&&&& 蒸馏：利用液体中各组分挥发性的不同，以分离液体混合物的方法。也就是将液体混合物加热至沸腾，在所产生的蒸气中比原液含有较多的易挥发组分，而在剩余的混合物液中含有较多的难挥发组分，从而使混合物中各组分得到部分或完全分离。
蒸馏的方法：简单蒸馏、分（精）馏、蒸汽蒸馏、恒沸蒸馏、真空蒸馏、分子蒸馏等
l&&&&&& （简单蒸馏）：指将液体加热至沸腾，将其蒸气引入冷凝装置中冷凝和冷却，并收集馏出液体的操作。
蒸馏是分离和提纯液体化合物常用的方法。
l&&&&&&& 分馏：将液体加热至沸腾状态，并在分馏柱内使混合物进行多次汽化和冷凝，也即是相当于连续多次的简单蒸馏的过程。
分馏是蒸馏的方法之一。
仪器安装：
布局：热源靠近电源插座，接收部分靠近水槽。铁架台的立柱置于远离操作者的一侧，仪器装置面向实验者。
安装：安装次序是先下后上，先左后右。先装热源及蒸馏瓶、蒸馏头（分馏柱）、温度计部分；再安装冷凝管，其高低和倾斜角度依据蒸馏头支管的倾斜度使冷凝管的轴心与蒸馏头支管的轴心重合；最后是接收部分。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 图2& 分馏装置
实验内容：
1.&&&&&& 蒸馏：
样品：15ml丙酮和15ml水混合物
将丙酮和水各15ml的混合液放置于100的蒸馏瓶中，加入1-2粒的沸石，如图1安装仪器，并准备用三个15m的量筒作为接受器，按A56-62℃、B62-98℃、C98-100℃分别收集三个馏分。开始缓慢加热（调节电热套的电压约为70-100V），至馏出第一滴馏出液时记录下温度(初馏点)，并使馏出液以1-2滴/秒的速度蒸出。按下表所列格式记录实验数据，即馏出液每增加2ml记录一个温度（馏出液体积与温度的关系）；当温度升至62℃时用第二个量筒接收（切割馏分）并记录A段馏出液体积；升至98℃时用第三个量筒接收，并记录B段馏出液体积；直至蒸馏瓶残存液约2-3ml为止。记录C段馏分及残余在烧瓶中残留液体积。
2.&&&&&& 分馏
样品：15ml丙酮和15ml水混合物
将丙酮和水各15ml的混合液放置于100的蒸馏瓶中，加入1-2粒的沸石，如图2安装仪器，并准备用三个15m的量筒作为接受器，按A/56-62℃、B/62-98℃、C/98-100℃分别收集三个馏分。开始缓慢加热（调节电热套的电压约为100-150V），至馏出第一滴馏出液时记录下温度(初馏点)，并使馏出液以1-2滴/秒的速度蒸出。实验数据记录如上表。
以馏出液体积为横坐标，馏出温度为纵坐标，将蒸馏、分馏的实验结果绘成沸腾曲线图。并讨论蒸馏、分馏操作的分离效果。
实验三& 1-溴丁烷的制备
预习内容：
l&&&&&&& 了解由丁醇制备1-溴丁烷的实验原理；
l&&&&&&& 了解本实验涉及的实验技术：带尾气吸收的磁力搅拌回流反应装置；蒸馏装置；有机液体的洗涤和干燥等。
主要试剂及产物物性：
密度d204(kg/m3)
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
无水氯化钙
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 在回流反应中硫酸的浓度1:1，其稀释方法中：将盛有10ml水的锥形瓶置于冷水中，在不断振荡锥形瓶下向瓶内慢慢注入10ml浓硫酸使之均匀。当硫酸与烧瓶中的溴化钠晶体接触后，会生成HBr气体。为了减少HBr气体向空气中逸出，可在回流装置安装好后，再从冷凝管上端分批加入稀释好的硫酸溶液。
l&&&&&&& 由于丁醇和1-溴丁烷在水中的溶解度都不大，反应为多相反应，采用电动或磁力搅拌回流装置，可大大增强反应物间接触，加快反应的进行，减少爆沸发生。
l&&&&&&& 在用分液漏斗对馏出液进行洗涤时，要注意分液漏斗的正确操作方法，以及废酸（浓硫酸）的处理。
问题与讨论
l&&&&&&&& 从冷凝管上端分批加入硫酸溶液(浓度为1：1)的意义所在？
由于本实验是利用正丁醇和溴化氢进行卤化反应生成1-溴丁烷，而卤化剂溴化氢是由溴化钠与硫酸反应所生成。如果采取先向烧瓶内加入正丁醇、溴化钠固体以及沸石，在安装好回流装置后，再从冷凝管上端向装置内分四次注入1:1的硫酸，然后接上尾气吸收装置，再进行回流的方法。这样，当硫酸加入后，所产生的溴化氢气体立即与正丁醇进行反应，如果溴化氢太多，或者溴化氢一时溶解不完全时，也会由于溴化氢气体本身分子量大，密度大，容易沉积于烧瓶底部而不至于逸出装置外。如果将硫酸溶液直接从烧瓶口加入，就容易因反应剧烈，中间产物溴化氢气体从烧瓶口中冲出，造成实验者中毒，且实验产率低。
l&&&&&&&& &本实验在回流反应过程中为何装置容易出现爆沸现象？
本实验的回流反应实际上是个多相反应过程，包括有硫酸与溴化钠的固-液两相反应；溴化氢与丁醇的气-液、液-液等多相反应。由于水溶液的密度大(含酸、盐成分大)且沸点相对较低，而丁醇的密度相对较小且沸点相对较高。当底层的水吸收的热量足够大(温度到达100℃)，而又由于上层油层（正丁醇沸点为117.0℃）的阻隔不能以汽化的形式带走热量时，就容易形成液体过热，积压能量。当这种能量积累到一定程度时，下层液体蒸汽压足以冲破上层油层的阻隔，开始剧烈的沸腾，达到快速释放能量。然后又是一个平静的能量积累的过程。剧烈沸腾－能量积累?剧烈沸腾，这种交替变化的过程就叫爆沸现象。这种沸腾往往是气体夹带很多的液滴。
均相反应中一般加入沸石或碎瓷片就可以有效的防止液体瀑沸，而多相反应过程中则常常需要在加入沸石的同时，还需要进行人工（或机械）搅拌，这样才能有效的防止液体瀑沸。
l&&&&&&&& 本实验各步洗涤的目的是什么？
本实验第一步用浓硫酸洗涤的作用是除去未反应的丁醇和副产物丁醚，第二步用水洗涤是除去残余的硫酸；第三步用5%的碳酸钠溶液洗涤是除去少量残余的硫酸；第四步用水洗涤是除去引入的碳酸钠。
实验四& 乙酰苯胺的制备
预习内容：
l&&&&&&& 了解由苯胺、冰醋酸制备乙酰苯胺的实验原理；
l&&&&&&&& 了解本实验涉及的实验技术：简易分馏、重结晶、测熔点。
主要试剂及产物物性：
密度d204(kg/m3)
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
乙酰苯胺在水中的溶解度与温度的关系:
溶解度/100g水
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 本实验的分馏装置缺省了冷凝管，其馏出液用量筒接收，弯接管所在水平位置较高，须用夹子把它固定。接收用量筒放在升降台上方便操作。
l&&&&&&& 由于产物乙酰苯胺微溶于冷水而易溶于热水(见上表)，在反应后的产物分离提纯操作中，用水进行冷却结晶或重结晶时，应准确地量取一定体积的水进行操作，用水过多或过少都会造成不必要的损失。
l&&&&&&& 在重结晶操作中，计算水用量以乙酰苯胺的理论产量及其在80℃水中的溶解度为标准，但溶解时应尽量接近100℃，以保证在快速抽滤的过程中产品不会因温度下降而结晶析出。
l&&&&&&& 趁热过滤操作中用的布氏漏斗在过滤前要用热水或水蒸气预热；过滤时应注意要用毛巾等物包裹热容器，并快速地将接近沸腾的热溶液转移到布氏漏斗中进行快速的减压过滤。
问题与讨论
l&&&&&&& 什么叫重结晶？重结晶操作有哪些？
重结晶是较为常见分离提纯固体产物的方法。对于温度对溶解度影响较大的物质，采用将固体在热的溶剂中配成近饱和溶液，趁热快速抽滤以除去不溶性杂质，将滤液冷却，结晶，过滤，以除去可溶性杂质，得到纯净晶体。
重结晶操作包括有：选择溶剂、加热溶解（必要时可加活性炭脱色）、趁热过滤、结晶、过滤、干燥等几个过程。
l&&&&&&& 书中提到&约经过40-60min后，当温度计读数发生波动或减少，或容器内出现白雾状时，说明反应已达到终点&，其原因是什么？除此之外是否还有其它判别反应终点的现象？
&& &在本反应体系中存在的物质有产物水和乙酰苯胺，反应物醋酸、苯胺及锌粉等，从投料看醋酸是过量的，由于水和醋酸的沸点较低且很接近，首先从简易的分馏装置中被蒸出，此时温度计测得的是水和醋酸混合气体的温度（105℃左右）。当反应接近终点时，水和醋酸的量逐渐减少，温度计感温球不能完全被蒸出气体所饱和，温度计读数会出现波动现象；继续加热，剩下的几乎是乙酰苯胺和锌粉，由于它们的沸点高（304℃），一时难以气化，此时包围在温度计的气体是外界进入的空气而非反应体系中的气体，温度计读数会继续下降。
出现白雾现象可能是乙酰苯胺的逸出气体重新凝聚形成的细小液滴所致。
除上述现象外，观察馏出液的体积也可以判断反应是否达到终点。馏出液体积计算方法如下：
反应体系中的水有两种来源：一是冰醋酸中夹带的少量水（99.5%），二是反应生成水。冰醋酸中带的水是微量的（0.04g）；根据投料量算，反应生成水为0.055mol&18g/mol=0.99(g)，而由于冰醋酸过量（0.13-0.55）mol&60g/mol=4.5(g)，且其沸点与水相近，容易与水一起被蒸出。实验也证明，经过40-60min的反应后，或当温度计的读数发生上下波动时，量筒中可收集约4~5ml的馏出液。
附：熔点测定（显微熔点测定法）：
l&&&&&& 仪器组成：显微镜、热台、温度计、载玻片、镊子。
l&&&&&&& 步骤：样品装载，调焦，温度计选择（量程/精度），加热并控制升温速度，记录熔解过程熔点（或称熔程）：它包括初熔点到全熔点的全部过程，清理样品，冷却热台。
注：初熔点?晶体的棱角开始变圆时的温度（显微法）/晶体开始塌陷时的温度（毛细管法）；
全熔点?晶体完全熔化时的温度（显微法）/晶体完全变成透明时的温度（毛细管法）
样品装载：取米粒大小的样品于载玻片的中央，上面用另一载玻片将样品铺平，置于显微熔点仪的热台中央。
升温速度的控制：在显微镜的焦距调好后，可接上电源开始加热。升温速度开始控制5℃/min，在接近熔点30℃时为2-3℃/min，之后为1℃/min。
注意事项：
a)&&&&&&& 已经测定过的样品不能重复测量；
b)&&&&&&& 重新测定熔点时须让热台温度冷却至预测熔点温度的30℃以下；
c)&&&&&&& 测得的熔点是一个温度范围（熔程）而不是一个温度。纯物质的熔程宽度一般在1℃以内，含杂质越多，物质的熔程越宽。
实验五& 乙酸正丁酯的制备(硫酸作催化剂)
预习内容：
l&&&&&&& 了解由乙酸、丁醇制备乙酸正丁酯的实验原理和方法；
l&&&&&&&& 了解本实验涉及的实验技术：分水回流装置安装及操作、萃取与洗涤、干燥、蒸馏
主要试剂及产物物性：
密度d204(kg/m3)
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
乙酸正丁酯
无水硫酸镁
共沸物的沸点及组成:
组成的质量分数/%
正丁醇,117.0℃
乙酸正丁酯,126.5℃
水-乙酸正丁酯
正丁醇-乙酸正丁酯
水-正丁醇-乙酸正丁酯
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 本实验选用浓硫酸为催化剂，投料量按书中减半即可。
l&&&&&&& 本实验采用分水回流装置进行回流反应，利用酯、醇、水之间的共沸混合物冷却后呈水、油两相，用分水器除去生成的水来提高产率。在安装分水回流装置时，小心的向分水器中注入水，注意切莫将水洒落在分水器的支管或者烧瓶内，注入分水器中的水量应略低于支管口，并记下分水器中水面的初始位置。
l&&&&&&& 由于乙酸密度比水大且乙酸与水互溶，因此开始加热回流时温度不宜太高，以维持一段时间让装置中上升的蒸汽流不超过分水器支管的最高位置。否则在开始时就会有乙酸汽化并进入冷凝管，它经冷却后落入分水器中将沉下底部，并与水互溶而不能返回烧瓶参与反应。
l&&&&&&& 分水回流时注意观察从冷凝管内冷凝的混合气的冷却液向下滴落过程及水珠下沉的分层情况，及时放出生成水（保持水面位置不变），当回流液不再出现下沉的水珠、分水器中水层液面不再上升时，则反应已完成。
l&&&&&&& 洗涤后的酯层应充分干燥（15-20分钟），最后的蒸馏装置也要充分干燥，以免造成产物前馏分过多。
问题与讨论
l&&&&&&& 分水回流装置对酯化反应有什么优点？什么情况下用分水回流装置进行回流？
&&& 酯化反应均为可逆反应，产物为酯和水。若在酯化反应过程中能通过分水回流装置把生成的水移离反应体系，使平衡向生成酯的方向进行，即可提高酯化反应的转化率，从而提高产物产率。
用分水回流装置进行回流反应，一般应具备以下几个条件：可逆反应；反应生成物之一是水；反应物与产物均不溶于水（溶于水但沸点较高且与不能水形成恒沸物）；反应在回流的状态下进行或反应温度高于或接近100℃。本实验由冰醋酸和正丁醇合成乙酸正丁酯，符合上述条件，故采用分水回流反应装置。
附:阿贝折射仪测定有机液体折光率
1、实验原理：（略）
2、实验操作步骤:
校正（实验老师完成），松开锁紧手轮，打开进光棱镜，滴2-3滴被测液于折射棱镜表面，盖上并锁紧进光棱镜，打开遮光板，合上反射镜，调节目镜、视度，使&?&刻线的成像清晰，旋转折射手轮（右边下方手轮）找到明暗分界线的位置，再旋转消色散手轮（右边上方手轮）进行消色，再微调折射手轮使视场的明暗分界线与 &?&刻线的交点相切，记录折射率和测定温度的读数。
3、实验要求
（１）每次测试前后要用丙酮湿润的棉花擦拭进光棱镜、折射棱镜的表面，动作要轻，镊子等硬物不得碰到镜面。
（２）读数要正确（如纯水标准值n20D=1.33299），要同时读出并记录测量环境的温度和测得的折光率值。
4、注意事项：
l&&&&&&& 只有在折射棱镜组间充满液体才可能从目镜中观察到清晰图象。对易挥发液体，测定时间过长时会出现视场模糊不清的现象，这是由于试样已部分挥发，此时可用小滴管吸取试样从棱镜的左侧小孔中向棱镜间的空隙补充试液，使目镜视场清晰。
l&&&&&&& 坚硬的物品如镊子、滴管等不可触及棱镜以免镜面造成刻痕。
l&&&&&&&& 不能测量强碱、强酸等带腐蚀性的物品。
实验六& 肉桂酸的制备
预习内容：
l&&&&&&& 了解由苯甲醛、乙酐缩合反应制备肉桂酸实验原理和方法；
l&&&&&&&& 了解本实验涉及的实验技术：回流反应、水蒸气蒸馏、测熔点。
主要试剂及产物物性：
密度d204(kg/m3)
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
无水碳酸钾
饱和碳酸钠
刚果红试纸
水、苯甲醛的蒸气压所对应的温度:
相应于上述蒸气压强(kPa)的温度, ℃
即：水、苯甲醛混合物沸腾时沸点约为98℃，质量比约为：
(106&7.07)&(18&93.06)=0.447
实验装置图：
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 反应所用原料及回流反应装置均应干燥，不能带水。
l&&&&&&& 用无水碳酸钾作催化剂比用醋酸钾效果好。
l&&&&&&& 进行水蒸气蒸馏时，水蒸气通道越短越好；安全管应有一定的高度（约0.7-1.0m长）；&T&形管的下端的止水夹在水沸腾前打开，开始沸腾后即时关上，水蒸气蒸馏完毕，先打开&T&形管的下端的止水夹，再关电、关水，然后才按与安装装置相反的顺序拆卸装置。
l&&&&&&& 进行水蒸气蒸馏时，还要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及蒸馏烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立即打开&T&形管的下端的止水夹，移去火焰，找出发生故障的原因，必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
l&&&&&&&& 若蒸馏烧瓶中溶液太多（含水量多）时，可用酒精灯加热蒸馏烧瓶帮助蒸发，否则会因水量太多造成产品不能结晶。
问题与讨论
l&&&&&&&& 本实验时间较长，且往往产量很少。实验的关键问题是什么？
本实验反应时间较长，由于是可逆反应，若装置内水分，易造成乙酐的水解，化学平衡逆向移动，产量自然就少了。实验是否成功关键在于仪器和反应试剂是否够干燥、反应温度是否达到要求、反应时间有无足够等。改进方法有：用无水碳酸钾代替无水醋酸钾可缩短反应时间；使用经过烘炒脱水后的碳酸钾，其催化效果更显著；添加相转移催化剂也是提高产率的一种方法。&&
l&&&&&&& 回流反应后的混合物在转移过程中，会经常发生操作者戳烂烧瓶或者转移不完全的情况，怎样避免这种情况的发生？
之所以经常发生操作者戳烂烧瓶或者转移不完全的情况，是由于反应混合物容易结晶并紧密地粘结在烧瓶壁上，造成混合物不容易转移。要避免这种情况的发生，可采用下列方法：
方法一：迅速地趁热转移。待回流装置上的冷凝管无液滴往下滴落时，立即拆下冷凝管，从铁架台上松开烧瓶夹（此时烧瓶夹仍紧烧瓶），迅速地将瓶内液体倒入盛有25ml水的大烧瓶（250ml）中。若烧瓶内仍有粘结的物体，向内加入少量水并放置于电热套中加热至熔化后，迅速倒入大烧瓶中。切不可用玻璃棒来捣碎粘结物。
方法二：用250ml烧瓶直接进行回流反应及水蒸气蒸馏的操作。由于回流和水蒸气蒸馏都是用同一个烧瓶，避免了反应物转移的步骤。
实验七& 环已烯的制备
1.&&&&&&& 了解由环已醇制备环已烯的实验原理；
2.&&&&&&& 了解本实验所涉及的实验技术：分馏装置的安装及分馏操作的注意事项；蒸馏装置的安装及分馏操作的注意事项；萃取与洗涤；有机液体的干燥；折射率测定等。
主要试剂及产物物性：
密度d204(kg/m3)
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
饱和食盐水
无水氯化钙
实验装置图：
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 由于反应物环已醇和磷酸均为粘稠性液体，因此在量取液体环已醇和磷酸溶液时，应注意要把量器中的所有液体完全转移到反应瓶中（操作时把准确量取了反应物的量筒口靠在烧瓶口上，将量筒内液体倾倒入烧瓶中，最后倒置量筒把器壁上的液体慢慢滴完为止）。
l&&&&&&& 由于反应物的量较少，整套实验装置最好用半微量型的。
l&&&&&&& 本实验最好用毛细管（封一端口）替代人造沸石，原因是人造沸石在本实验中先是被溶解，而后又形成不易清除的白色固体吸附在烧瓶壁上。
l&&&&&&& 实验开始时要低度加热，注意控制好分馏柱顶温度不超过73℃，并控制最终的分馏柱顶馏出液的温度不超过85℃。
问题与讨论
l&&&&&& 本实验利用什么原理来提高环已烯的产率的？
本实验是利用恒沸蒸馏、化学平衡的原理将反应后的产物移离反应体系，使化学平衡向生成目标产物的方向进行来提高环已烯的产率的。环已烯和水形成的恒沸物（90%环已烯和10%水）其沸点为70.8℃，而环已醇和水形成的恒沸物（20%环已烯和80%水）其沸点为97.8℃。通过图2.6-2分馏装置，控制分馏柱顶馏出液的温度不超过73℃，以达到边反应边将目标产物（环已烯）和水蒸馏出来，使反应向右进行，从而提高环已烯的产率。
l&&&&&&& 环已烯本身难溶于水，为什么还要用饱和食盐水进行洗涤馏出液？
没有必要用饱和食盐水洗涤馏出液。馏出液中可能存在的物质有：环已烯、水、少量未反应的环已醇。由于环已烯不溶于水，本次洗涤的目的是去除在分馏时带出的少量的未反应的环已醇，因此用水洗即可。或用饱和氯化钙溶液洗涤馏出液，由于氯化钙与低级醇有络合作用，效果会更佳。
实验八& 对甲苯磺酸钠的制备
预习内容：
l&&&&&&& 了解由甲苯磺化反应制备对甲苯磺酸的实验原理；
l&&&&&&&& 了解本实验涉及的实验技术：分水回流、重结晶、测熔点。
主要试剂及产物物性：
密度d204(kg/m3)
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
对甲苯磺酸
邻甲苯磺酸
对甲苯磺酸钠
注：邻甲苯磺酸不溶于甲苯中。
共沸物的沸点及组成:
组成的质量分数/%
甲苯110.8℃
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 分水回流中以一端封闭的毛细管替代沸石，注意毛细管的封口要严密。
l&&&&&&& 由于产物对甲苯磺酸易溶于水，在反应后的产物用水冷却结晶和重结晶等操作中，应用量筒准确地量取一定体积的水量，小心进行操作，以免造成不必要的损失。
l&&&&&&& 初步将产品过滤前，可将用水润湿的滤纸放在布氏漏斗内，开启真空泵，通过抽滤瓶内的负压强使滤纸紧紧贴在布氏漏斗的底部，并将滤纸中水分抽干。然后才将已经冷却的反应物转移到布氏漏斗中进行减压过滤。这样可减少滤纸中的水分对产物（对甲苯磺酸）的溶解。
问题与讨论
l&&&&&&& 反应完后，将反应物倒入锥形瓶中，加入1.5ml水的目的是什么?
由于在反应过程中生成的水已全部由分水器除去，对甲苯磺酸不容易结晶。加入1.5ml水的目的是使对甲苯磺酸以水合物形式（CH3C6H4SO3H?H2 O）便于结晶。
l&&&&&&& 在本实验条件下,会不会生成相当量的甲苯二磺酸?
不会。从投料配比方面看，在本实验的投料中，浓硫酸为0.1mol，甲苯为0.24mol，甲苯过量近1.5倍；从投料方式看，本实验先放入甲苯后放入浓硫酸，而且是边摇动烧瓶边加入硫酸，不会造成硫酸的局部过浓，因此不会生成相当量的甲苯二磺酸。
l&&&&&&& 如何除去副产物邻甲苯磺酸？
从反应温度看，本实验的反应温度在110℃左右，由下表可知，在此反应温度下产物主要以对甲苯磺酸为主。　
甲苯磺化时温度对异构物生成比例的影响
异构物生成比例%
由于对甲苯磺酸不溶于甲苯，少量的邻、间甲苯磺酸可溶于甲苯，可通过过滤多余的甲苯把它们去除。
实验九& 苯甲醇和苯甲酸的制备
预习内容：
l&&&&&&& 了解由苯甲醛（无&-氢原子的醛）在浓强碱作用下发生歧化反应（Cannizzaro反应）制备苯甲醇和苯甲酸实验原理和方法；
l&&&&&&&& 了解本实验涉及的实验技术：低温机械搅拌反应、蒸馏、萃取、重结晶、测熔点、测折光率。
主要试剂及产物物性：
密度d204(kg/m3)
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
无水硫酸镁
苯甲酸在水中的溶解度与温度的关系:
溶解度/100g水
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 安装电动搅拌回流反应装置时，要先检查电动搅拌器是否能正常工作，主要有：检查搅拌器基座是否稳妥，搅拌器基座上各联接杆间的螺旋接头是否稳固；固定搅拌电机头用的螺旋夹是否已经旋紧了，接上搅拌棒（注意要旋紧），调节固定搅拌电机的双顶丝夹，使搅拌棒垂直向下；开动电机检查电机转速是否正常、搅拌棒转动振幅是否偏大、有无位移等。若搅拌棒转动振动太大，或机头在搅拌过程中发生偏转（位移），检查是否由于螺丝松引起。然后才把要搅拌反应的三口烧瓶、冷凝管等安装好，物料从侧口加入（勿让固体粘连在瓶口）。搅拌速度不能太大，以能清晰看到转叶旋转为宜。
l&&&&&&& 反应完毕要边搅拌边用30ml甲苯萃取剂分三次对苯甲醇进行萃取，然后通过加入饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤萃取液，目的是将没有反应的苯甲醛从苯甲醇中除去（醛与亚硫酸根的加合物）；加入碳酸钠溶液是将苯甲酸形成可溶于水的钠盐, 从苯甲醇-甲苯溶液中除去；加水洗涤去掉残存在有机相中的无机盐。
l&&&&&&& 甲苯沸点较低、易燃、有毒，使用过程中要避免剧烈振动、高温、敝开放置等不规范的操作。
问题与讨论
l&&&&& 本实验在反应后的分离提纯过程中的关键问题是什么？
&本实验在反应后的分离提纯过程中的关键问题是注意水的用量。由于苯甲醛、苯甲醇和苯甲酸的结构相似，根据相似相溶原理，苯甲酸是容易溶解在苯甲醛或苯甲醇中的，又由于它们均溶于水，也很难从水溶液中将它们分离开来。 实验利用苯甲酸钠和苯甲醇在甲苯中的溶解度相差较大，且甲苯与苯甲醇的沸点相差悬殊的特点，采用以甲苯萃取苯甲醇，首先将苯甲酸钠和苯甲醇分离，然后将苯甲醇-甲苯溶液进行蒸馏，分出甲苯和苯甲醇，再将苯甲酸钠-水溶液用盐酸进行酸化，使苯甲酸钠变为苯甲酸并以结晶体形式析出。由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水（祥见上表）。如果水太多，或加入的盐酸（盐酸中含水达63%）太多，就会造成苯甲酸全部溶于水而得不到产品。
实验十& 乙酰乙酸乙酯的制备
预习内容：
l&&&&&&& 了解克莱森(Claisen)酯缩合反应的实验原理和方法；
l&&&&&&&& 了解本实验涉及的实验技术：带干燥管的回流反应、水浴蒸馏、减压蒸馏。
主要试剂及产物物性：
折射率n20D
熔点m.p(℃)
沸点b.p(℃)
乙酰乙酸乙酯
乙酰乙酸乙酯、乙酸乙酯、乙醇的压力与蒸气压关系:
乙酰乙酸乙酯
实验操作注意事项:
l&&&&&&& 由于金属钠遇水会剧烈反应, 甚至于起火燃烧, 所以整套回流反应装置必须是干燥的，所需药品也应该是干燥的。切取金属钠时要注意防水，颗粒大小适中，动作迅速。整个过程注意防火安全。
l&&&&&&& 进行减压蒸馏操作时，若系统压力达不到给出的条件压力，则应根据图4-19(沸点-压力的经验计算图)，根据给出的条件压力（如25mmHg）和温度（如66℃），先算出常压下物质的沸点（如175℃）；再由常压下沸点（如175℃）、操作体系的压力[如压力表的表压为-0.9&100kPa，即体系残压(也称绝对压力)为11.3 kPa，折合为84.8 mmHg]，从图2.7-1中算出该体系下所收集物质的馏出温度（约为105℃）。（由于计算过程较复杂，最好在进行减压蒸馏前先测出操作体系的压力，并算出该体系压力下的产物的温度，然后才进行减压蒸馏。）
l&&&&&&& 安装减压蒸馏装置时，注意仪器连接的密封性和耐压性，及水银压力计的安全。毛细滴管的毛细部分的管径约为1mm，毛细滴管下端离瓶底1-2mm，上端套橡皮管，橡皮管上套螺旋夹，通过螺旋夹调节通入烧瓶的通气量，使之在开启真空泵后烧瓶内液体能保持平稳沸腾状态。
问题与讨论
l&&&&&&& 怎样进行真空度的测量及计算？
真空指的是压力低于常压气态空间。为了应用方便，把不同程度的真空划为几个等级：
粗真空（气压760-10毫米汞柱），一般在实验室中可用水泵获得；
中真空（气压10-10-3毫米汞柱），可用油泵获得；
高真空（气压10-3-10-8毫米汞柱），主要由扩散泵获得。
测量真空度的量具主要有：开口式U形管水银压力计、一端封闭式U形管水银压力计、压力表（真空表）等。
开口式U形管水银压力（差）计的压力计算：
系统内压力=大气压力-压差计中汞柱高度差
一端封闭式U形管水银压力计的压力计算：
系统内压力=压差计中汞柱高度差
压力表（真空表）的压力计算：真空压力表的读数有负值和正值之分。以大气压为基准表示的压力称为表压力，当系统压力比大气压小时，表压力为负值；真空度是当被测体系的压力小于大气压时，用真空表测量获得的压力值，它表示所测得压力的实际值比大气压低多少。
当真空表为负值时，读数是表压力：系统内压力=大气压力+表压力；
当真空表为正值时，读数是真空度：系统内压力=大气压力-真空度。
压力的单位换算：1个大气压=760毫米汞柱=101.3kPa
l&&&&&&& 真空系统的有关问题。
橡皮管：一般橡皮管只能在粗真空或低真空中使用，高真空系统应该使用真空用橡皮管。
真空油脂及活塞涂脂法：凡低蒸气压的油脂或蜡统称为真空油脂。涂脂时用电吹风或小火温热使油脂成半液体状态，然后在活塞上涂数条整齐的油脂线，在开口处插入并转动，使油脂均匀。
冷凝阱和低温的产生：设冷凝阱可降低物质的蒸发损失，低温的产生可采用液氮、干冰、氯化钙与冰水、食盐与冰水等。
检漏和除气：检漏可采用压缩空气，然后在水槽中观察有无气泡，或涂肥皂水后通入压缩空气，亦可应用高频探漏器等方法检查。高真空仪器必需进行管壁除气，可以在抽气下加热玻璃至300℃左右，通常每暴露一次蒸气后也要焙烘。
干燥系统：一般水泵前不用干燥系统，油泵前可用固体氢氧化钠（钾）、氯化钙、活性炭、碱石灰等。
附:& 有机化学实验考试复习提纲
一、&&&&&&&&&&&& 实验考试复习题
1、& 化学实验报告的格式与要求，在不同的学习阶段略有不同，基本应包括哪几部分？试例出制备实验、测定实验和性质实验的实验报告格式？（P2-5）
2、& 化学实验的三大规则是什么？(P6）
3、& 了解化学实验室安全规则（八项，P6）
4、& 实验室使用易挥发、易燃烧的有机溶剂时必须注意哪些问题？一旦发生着火事故该如何处理？（P6-7）
5、& 化学实验常用的灭火措施有哪五种？常见的灭火器有几种？分别指出它们的适用范围。（P7）
6、& 有毒气体或液体、剧毒化学试剂的操作应注意哪些问题？（P6、7、8、9）
7、& 简述8种化学实验意外事故的急救常识？（P7）
8、& 在有机化学实验中，发生爆炸事故的原因通常有：某些化合物爆炸、仪器装置不正确、操作错误。某些化合物爆炸指的是哪些类别的化合物？（P8）
9、& 有机化学实验常用玻璃仪器的名称及其装配。（P14、15、39、-42）
10、& 冷凝管分为哪几种？主要根据什么选择冷凝管的种类？（P14）
11、& 实验室常见的漏斗有哪六种? 各适用条件？（P11、12、13、24、269）
12、& 洗刷玻璃仪器的最简易方法是什么？（P16）
13、& 铬酸洗液的主要成分是什么？有效时呈什么颜色？无效时呈什么颜色？（P16）
14、& 玻璃仪器常用的干燥方法是哪四种？（P17-18）
15、& 试述有机化学实验仪器装置的装配、拆卸基本顺序和要求（P41-42，88-89）
16、& 玻璃弯管和毛细管制作的基本操作要领。（P44~45）
17、& 回流冷凝装置分为普通回流装置、带干燥管回流装置、带气体吸收回流装置、回流滴加装置、回流分水装置、电动搅拌滴加回流装置。它们各在什么情况下使用？（P40-41）
18、& 搅拌是有机制备实验常用的基本操作，搅拌的目的是什么？实验时常用哪三种搅拌方法？（手动、机械搅拌、电磁搅拌）
19、& 常用的热浴加热有哪三种？如何选择？（P67~68）
20、& 萃取和洗涤的原理、主要用途是什么？操作要点有哪些？（P100~103）
21、& 选择干燥剂时必须注意哪几点？常用的干燥剂有哪几种？ 试述液态有机物干燥的一般步骤。（P26、72、）
[补充材料]：液态有机物干燥的一般步骤是：①用分液漏斗分离水和有机相；②选择合催化剂；③加入适量的干燥剂（量多时被干燥剂吸附的物质也多造成产品损失，量少则达不到干燥的效果，具体要示被干燥物质的含水情况，以干燥剂能在被干燥液体中如沙子般可自由移动为宜）；④间歇性振荡约10-20min；⑤过滤除去干燥剂。
22、& 什么叫蒸馏？蒸馏的目的是什么？蒸馏操作主要有哪几方面的用途？（P87-90）
23、& 实验室蒸馏装置主要包括哪六个部分？（P88）
24、& 一般蒸馏烧瓶有多种规格，但无论选择哪种烧瓶，其容量的大小必须满足什么条件？（使液体体积不少于其体积的1/3，不超过其体积的2/3）（P88）
25、& 蒸馏装置所用温度计的位置要求是什么？（P88、39）
26、& 试述一般蒸馏操作应注意哪几个主要问题？（P39、88~90）
（主要从：①装置的装配与拆卸；②操作过程两个大的方面来叙述）
27、& 在加热装置前通常要加入沸石或其它止爆剂，这是为什么？若加热后发觉未加止爆剂，怎么办？（Ｐ89）
28、& 试述分馏操作的主要用途，分馏柱的种类，分馏操作应注意的主要问题？（P40、90-95）
29、& 试述水蒸汽蒸馏操作的主要用途？水蒸气蒸馏装置主要由哪几部分组成？此操作应注意哪些主要问题？（P98-100，装置图见本书）
30、& 在水蒸气蒸馏的装置中，安全管的作用是什么？T形管的作用是什么？（P99）
31、& 重结晶法一般包括哪几个步骤(加入溶剂?加热溶解?趁热过滤?滤液冷却结晶?减压过滤?洗涤晶体)？各步骤的主要目的是什么？（P83-85）
32、& 常用的过滤方法有哪三种？操作要点有哪些？（P76~78）
33、& 符号&n20D&表示的意义？
34、& 当测得的折射率与某化合物的折射率相等同时可否断定所测物即为该化合物？
35、& 写出你做过的制备实验的反应式（反应原理）。
二、&&&&&& 有机化学实验基本操作考试内容，基本要求与评分标准
实验考题一：电热套加热蒸馏装置的安装与拆卸（以水代替物料）
1、& 实验操作步骤
（1） 仪器组装顺序（见图1）
按从左到右、从上到下的顺序
（2） 铁架台、电热套、蒸馏头、烧瓶、温度计、冷凝管、接引管、接受器，往蒸馏烧瓶中加试剂和沸石，检查仪器平稳气密性，通冷却水，开启电热套。
（3） 仪器拆卸顺序
关闭电热套，关冷却水，其他与安装顺序相反。
2、& 操作基本要求
（1）&&&&&& 温度计水银球上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的水平线上。
（2）&&&&&& 冷却水进、出口正确，进水速度适宜（应预先套好胶管）。
（3）&&&&&& 所用的铁夹位置，松紧适宜，酒精灯位置适合。
（4）&&&&&& 整套仪器各连接部分中心线在一条直线上，整套装置装配要求正确、整齐、稳妥、严密。冷凝管的中心线应与蒸馏头支管中心线成一直线。
（5）&&&&&& 往蒸馏烧瓶中加料正确,加入试剂（液体）量约占烧瓶体积的1/3~2/3。
（6）&&&&&& 温度计选择正确（温度计最大读数应大于馏出物沸点，且要相互比较接近）。
（7）&&&&&& 蒸馏的速度不应太慢，也不要太快，使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。
（8）&&&&&& 当烧瓶中仅留少量液体时，应停止蒸馏。
注意温度计的选择,与馏出物沸点相匹配。
图1& 普通蒸馏装置
3、& 所给仪器
除按图1所示的仪器外，放100℃、200℃两支温度计，放空气冷凝管和球形冷凝管各一支，胶管两条，升降台,木块若干， 100ml烧杯一个，长颈漏斗一只。
4、& 评分标准
（1）安装、拆装每错、漏一步，基本要求每错一个扣&&& 分。
（2）操作时间每超过均时间&&&&& 秒，扣&&& 分。
实验考题二： 用电热套加热回流装置的安装与拆卸（以水代料）
（回流物沸点为130℃以下）
1、& 实验操作步骤
（1） 仪器组装顺序（见图2、图-3）
&& 铁架台、电热套、圆底烧瓶、加料(水)。冷凝管（先装好胶管）检查平稳、气密，通冷却水、插上电源插头，打开电热套开关加热。
（2） 仪器拆装顺序
&& 先关电热套电源开关，再拔掉电源插头，再关冷却水，其它步骤与安装顺序相反。
2、& 操作基本要求
（1）&&&&&& 冷却水进、出口正确，进水速度适宜。
（2）&&&&&& 电热套要待整套装置安装完毕后再通电。
（3）&&&&&& 铁夹位置正确，松紧适宜。
（4）&&&&&& 整套装置安装正确、整齐、稳妥，各连接部分中心线在一条直线上。回流冷凝管上端逸出气体应按上图用胶管引入下水道或抽风管道。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
图2& 普通回流&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 图3& 带气体吸收回流装置
3、& 所给仪器
除按图2、图3发给仪器外，烧杯一只，胶管三条（两条较长）。
4、& 评分标准
（1）仪器安装、拆卸，基本要求错或漏一步。扣&&& 分。
（2）操作时间每超过平均时间&&& 秒，扣&&&& 分。
实验考题三： 分水回流装置的安装与拆卸（以水代料）
1、验操作步骤
（1）仪器组装顺序（见图4）
铁架台、电热套、圆底烧瓶、加料(水)；分水器（预先装水）、冷凝管（先装好胶管）；检查平稳、气密，通冷却水、插上电源插头，打开电热套开关加热。
（2）仪器拆装顺序
先关闭电热套电源开关，再拔掉电源插头，再关闭冷却水，其它步骤与安装顺序相反。
2、操作基本要求
(1) 分水器预装水时应沿支管的对面内壁滴下，连接烧瓶的支管内壁上不能沾水，分水器内装水其液面略低于支管口下缘。
(2) 冷却水进、出口正确，进水速度适宜。
（3）电热套要待整套装置安装完毕后再通电。
（4）铁夹位置正确，松紧适宜。
（5）整套装置安装正确、整齐、稳妥，各连接部分中心线在同一条直线上。
3、所给仪器
除按图4发给仪器外，烧杯一只，胶管两条,二口接头一个。
4、评分标准
（1）仪器安装、拆卸，基本要求错或漏一步。扣&&& 分。
（2）操作时间每超过平均时间&&& 秒，扣&&&& 分。
实验考题四：分馏装置的安装与拆卸（以水代料）
（馏出物沸点为105℃）
1、& 实验操作步骤
（1）&&&&&& 仪器安装步骤(见图5）
铁架台、电热套、蒸馏烧瓶、加沸石和试剂、分馏柱、温度计、冷凝管、接引管、接收器，检查平稳、气密，通冷却水，插上电源插头，打开电热套开关加热。
图5& 分馏装置
（2）&&&&&& 仪器拆卸顺序：先关闭电热套电源开关，再拔电源插头，再关冷却水，其它步骤与安装顺序相反。
2、& 操作基本要求：与考题一 基本相同。
3、& 所给仪器
按图5发给，另给400ml烧杯一个，胶管两条，木块若干，铁架台两个。
4、& 评分标准：与考题二相同。
实验考题五：水蒸气蒸馏装置的安装与拆卸（以水代料）
1、& 实验操作步骤（见图6）
（1）&&&&&& 仪器安装顺序
（2）&&&&&& 铁架台、水蒸气发生器（圆底烧瓶、带安全管的蒸气导管）、装料（水约占烧瓶体积的3/4，沸石2~3粒）、蒸发部分（圆底烧瓶、水蒸气蒸馏头）、&T&形管连接水蒸气发生器和蒸发部分（要求两水蒸气导管与&T&形管水平，&T&形管下支管备止水夹作为装置的安全阀）、冷凝管、接引管、接收器，检查气密性，通冷却水，开电热套。
（3）&&&&&& 仪器拆卸顺序
先打开安全阀，再关闭电热套，再关冷却水，其它与安装顺序相反。
2、& 操作基本要求
（1）&&&&&& 安全管要插入水中离烧瓶底1cm左右处。
（2）&&&&&& 水蒸气导管的直径不能太小，导管尽可能短一些，以减少仪器对水蒸气的冷凝作用。
（3）&&&&&& 蒸发部分的水蒸汽导管要插入溶液中，离瓶底0.5cm左右处；
（4）&&&&&& 冷却管水进口、出水方向正确，进水速度适宜。
（5）&&&&&& 铁夹位置正确，松紧适宜，电热套位置合适。
水蒸汽发生器中应加入少量碎瓷片（或几粒沸石）以防爆沸，水体积约占整个烧瓶体积3/4。
（6）&&&&&& 整套装置安装正确、整齐、稳妥，各连接部分中心线在同一直线上。
（7）&&&&&& 当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，可停止蒸馏，蒸馏完毕首先打开安全阀，再关闭电热套。
（8）&&&&&& 在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，若水面波动太大时，应立刻打开&T&形管下的安全阀（止水夹），移去酒精灯，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。
3、& 所给仪器
除按图6所示发给仪器外，另增加空气冷凝管，球形冷凝管各一支，胶管两条，木块几个，三角架（或铁圈）两个，400&ml烧杯一只，铁架台三个，铁夹三个。
4、& 评分标准
（1）仪器安装、拆卸、基本要求每错一步扣&&&& 分。
（2）操作时间每超过平均时间&&&&& 秒扣1分。
图6& 水蒸气蒸馏装置
实验考题六：重结晶法提纯肉桂酸（或乙酰苯胺）
1、& 实验操作步骤
（1）&&&&&& 称取5克肉桂酸（或乙酰苯胺）晶体（含有杂质），台秤（即台天平）的操作：调零、准确称量、砝码和游码还原。
（2）&&&&&& 将称好的5克肉桂酸溶于35ml 10%的热的NaOH溶液中（可在称量前用200ml烧杯加热35ml左右的NaOH溶液）；
（3）&&&&&& 趁热抽滤、停泵，用少量的热水洗涤滤纸上的残渣，然后再开泵抽滤。
（4）&&&&&& 滤液倾入200ml烧杯中冷却至室温。
（5）&&&&&& 边搅拌边加浓盐酸至滤液使刚红试纸变兰色，冷却。
（6）&&&&&& 冷却至室温后，抽滤、停泵。
2、& 用少量冷水洗滤纸上的晶体，然后开泵抽滤至干，（考虑时间关系，免去脱色，最后用烧杯底压滤，风干晶体等步骤），取出滤饼。
3、& 操作基本要求
（1）&&&&&& 台秤使用正确（调零、称量、读数、称后砝码、游码还原等）。
（2）&&&&&& 溶解晶体操作正确。
（3）&&&&&& 选用滤纸直径与布氏漏斗直径相配。
（4）&&&&&& 布氏漏斗斜口正对抽滤瓶支口管。
（5）&&&&&& 抽滤前应用待抽滤溶液将滤纸润湿并开泵抽滤。
（6）&&&&&& 操作过程中或操作完毕后，若需停泵，应先将抽滤瓶支管上的胶管拔下，缓慢释放平衡装置内外压力，然后再停泵，以防吸滤瓶中的滤液吸入安全瓶中，或真空泵的油被倒吸出来。
（7）&&&&&& 往布氏漏斗中倒滤液应用倾洗法先沿玻璃棒倒入清液，再到沉淀。
图7& 减压过滤
4、& 所给仪器
除照图7配备外，另准备200ml烧杯一只，玻璃棒一支，台秤及配套砝码、滤纸、量筒一只，10%的NaOH溶液，浓盐酸、滴管一支，刚红试纸、蒸馏水、洗瓶一只。
5、& 评分标准
（1）操作步骤和基本要求错或漏一步扣&&& 分。
（2）操作时间每超过平均时间&&&& 秒扣&&& 分。
实验考题七：阿贝折射仪的使用
１、& 实验操作步骤
校正（已校正），松开锁紧手轮，打开进光棱镜，滴2-3滴被测液于折射棱镜表面，盖上并锁紧进光棱镜，打开遮光板，合上反射镜，调节目镜、视度，使&?&刻线的成像清晰，旋转折射手轮（右边下方手轮）找到明暗分界线的位置，再旋转消色散手轮（右边上方手轮）进行消色，再微调折射手轮使视场的明暗分界线与 &?&刻线的交点相切，记录折射率和测定温度的读数。
２、实验要求
（３）&& 每次测试前后要用丙酮湿润的棉花擦拭进光棱镜、折射棱镜的表面，动作要轻，镊子等硬物不得碰到镜面。
（４）&& 读数要正确（如纯水标准值n20D=1.33299），要同时读取当时的温度。
1、& 给的仪器、药品
阿贝折射仪、样品（所测试样），棉花（用丙酮湿润），镊子。
2、& 仪器结构图：(略)
实验考题八：萃取与洗涤
１、实验操作步骤
分液漏斗的检漏（可用水），从上口倒人混合液体与萃取用的溶剂（或洗液），盖上盖子，震荡漏斗（分液漏斗倾斜，漏斗的上口略朝下，双手分别握住漏斗与颈部、旋塞，震荡后，使漏斗内外压力平衡，重复震荡数次）。静置分层，分离液层（下层从旋塞放出，上层从上口倒出，分界面应位于旋塞孔内）
图8& 萃取与洗涤装置
２、操作基本要求
（１）&& 分液漏斗事先检漏
（２）&& 加液后震荡时双手操作要正确。
（３）&& 静置时要待液体充分分层后才分离。将一定量的溶剂分做多次萃取，效果比一次萃取好。
3、验所给仪器
分液漏斗、量筒、漏斗架（或铁圈），烧杯。}