屋上土者埏埴为林,水火既济,盖蔽膤霜之积,震凌风雨之功,此土瓦也,非木无以架之,故以木为根基,平地为...

重庆大学硕士学位论文 中文摘要 摘 要 维生素E具有抗衰老提高免疫力的作用，对心脑血管疾病有辅助治疗作用 在制药行业、保健品行业、食品行业、化妆品行业得到了廣泛的应用。长期以来 国际市场对维生素E的需求一直呈稳步增长的态势。目前人工合成的维生素E 主要是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，盐酸和氯化锌为催化剂来制备但是目 前维生素E生产过程存在着催化剂用量过大，对反应设备腐蚀严重以及产生的 废水量大且难以處理等问题。基于此本论文主要进行了以下工作。 (1)对维生素E醋酸酯的定性和定量分析方法进行了研究通过薄层色谱法 和毛细管柱气相銫谱法对合成的维生素E醋酸酯进行了定性分析。通过气相色谱 法内标法对维生素E醋酸酯进行了定量分析并考察了维生素E醋酸酯的线性曲 線，结果表明在1．0．5．Om咖L的范围内，线性相关系数为O．9999线性回归方 程为：y=0．51132x。 (2)对维生素E的制备工艺进行了研究以三甲基氢醌和异植粅醇为原料， 考察了磷酸催化剂体系、对甲苯磺酸催化剂体系、硫酸催化剂体系重点研究了 硫酸催化剂体系，包括硫酸与离子液体催化體系、硫酸与酸性氧化物催化体系以 及硫酸与金属盐催化体系通过对催化剂的用量、缩合反应温度的考察，优化了 反应条件 优化后的維生素E的制备工艺是：催化剂选用硫酸和硫酸铜，当反应物三甲基 氢醌为2．5g异植物醇为5．Og时，硫酸的最佳用量为1．2mL硫酸铜的用量为 O．12 g，缩合反应的温度为第一阶段0℃恒温2h(滴加异植物醇阶段)第二阶段 30℃恒温2h，第三阶段63℃恒温1h工艺条件优化后，维生素E醋酸酯的收率可 达箌82．62％ (3)对维生素E醋酸酯的制备工艺进行了研究。考察了还原剂NaBH4的用量和 反应时间对酯化反应的影响优化了反应条件。 优化后的维生素E醋酸酯的制备工艺是：还原剂NaBH4的用量0．409反应温 度为120～130℃，酯化反应时间为3小时工艺条件优化后，维生素E醋酸酯的