主题：【求助】测有机氯农药过程中 除叶绿素步骤 应该使用哪种柱子？
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 lansin12(lansin12) 发表:谢谢，色谱科太贵了，问了一下要2100//30支& 哈哈。我还是想用正己烷：丙酮9:1的溶液提取有机氯，所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈，分别用多少毫升？十分感谢。活化6-10ml就够了。洗脱15-20ml。正己烷和丙酮比例是多少呀？
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哪个比例都行，就按您上样样品的溶剂比例都行，我们用过2：8的也用过1：1的，回收没什么区别。恩，我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基？十分感谢。
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原文由 lansin12(lansin12) 发表:哪个比例都行，就按您上样样品的溶剂比例都行，我们用过2：8的也用过1：1的，回收没什么区别。恩，我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基？十分感谢。石墨化碳氨基柱的过柱效率要比分开用柱接头接着的效率高的。作用是一样的。
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ID：zongguitang
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原文由 lansin12(lansin12) 发表:哪个比例都行，就按您上样样品的溶剂比例都行，我们用过2：8的也用过1：1的，回收没什么区别。恩，我直接买石墨化碳氨基柱是不是也相当于用carb柱然后接氨基？十分感谢。石墨化碳氨基复合柱是一根柱子，里面串联两段填料。不能拆开使用，carb柱然后接氨基是两根柱子串联，可以单独用也可以用柱接头连接做串联柱。同样串联但是两者有区别。分开用的那种可以分开洗脱，可以只洗脱吸附目标物的一根柱子（直接弃去吸附杂质的柱子），而复合柱不能分开，因此洗脱要注意，不能把杂质洗下来。
15:03:30 Last edit by zongguitang
sujianfeng
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原文由 lansin12(lansin12) 发表:目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六，提取之后溶液呈黄绿色，有叶绿素，用氮吹的方法替换丙酮，然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话，感觉效果一般，提取五六次之后，有机相仍有淡黄色。看了论坛中的帖子， 有推荐　石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下，说可以用（据说是用丙酮和二氯甲烷？），还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取（硅镁柱就是氟洛里硅土柱么？）请教一下哪种更好一点，另外活化剂和淋洗液都用哪种？问题有些笨，希望过来人指教一下。十分感谢。浓硫酸磺化法是非常强悍的净化方法，缺点是适用的农药种类范围窄，要是你用磺化法都净化不干净，估计改其它方法也是够呛呢除色素比较好的办法还有：石墨化碳、GPC
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原文由 lansin12(lansin12) 发表:目前用的方法是 正己烷+丙酮 提取生物膜中的DDT和六六六，提取之后溶液呈黄绿色，有叶绿素，用氮吹的方法替换丙酮，然后15毫升提取液转入分液漏斗中用浓硫酸磺化。说实在话，感觉效果一般，提取五六次之后，有机相仍有淡黄色。看了论坛中的帖子， 有推荐　石墨化碳氨基柱的。和杭州的那个公司联系了一下，说可以用（据说是用丙酮和二氯甲烷？），还推荐了用 Carb柱+硅镁柱来提取（硅镁柱就是氟洛里硅土柱么？）请教一下哪种更好一点，另外活化剂和淋洗液都用哪种？问题有些笨，希望过来人指教一下。十分感谢。如果做有机氯，丙酮和正己烷洗脱CARB/NH2也可以的。丙酮和二氯甲烷只是其他一个洗脱溶剂，这个不是固定的，国家标准还有乙腈和甲苯这个体系，但效果还是前面几个好。
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光用carb柱就可以么？需要再加个硅镁柱么？我的样品量用的很少，100mg左右。活化和提取液都用哪些？该公司和我说carb柱20一支，硅镁柱12一支。不知道是否是合理的价格。我们也从杭州买的，价格差不多，CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 价格在35元/左右。
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谢谢，色谱科太贵了，问了一下要2100//30支& 哈哈。我还是想用正己烷：丙酮9:1的溶液提取有机氯，所以活化柱子和洗脱能用正己烷丙酮最好哈哈，分别用多少毫升？十分感谢。&
色谱科是杀猪价，还有WATERS,但国内搞固相萃取柱的质量可能跟不上进口的,价格高也没有办法，最早我买CARB/NH2 500mg/500mg/6mL的色谱科要80多元/支,不过这个类型的CARB/NH2 杭州的这家公司质量正还不错。&
不知道楼主用的如何？这个洗脱体系我用的不多，可以借鉴一下。有机氯农药残留量的测定主要采用的测定方法有哪些_百度知道
有机氯农药残留量的测定主要采用的测定方法有哪些
我有更好的答案
有机氯农药残留量的测定主要采用的测定方法有：1、气相色谱法2、薄层色谱法
有机氯一般都是用ECD，因为ecd对氯这种电负性强的化合物有比较好的响应。
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有机氯一般都是用ECD，因为ecd对氯这种电负性强的化合物有比较好的响应。
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共有&4&人回复了该问答有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀
有高手在么？请教个问题，我在做灵芝中有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀,过0.2微米滤膜后还有,是什么东西???
回复于： 19:09:00楼主，一般来说提取的时候用混合溶剂的效果是会好一些的，如丙酮和正己烷的混合溶剂，丙酮的极性大一些，在样品中的浸润效果会好一些。您说的这种絮状情况我们也是出现过的，我们认为的原因是：开始的一些杂质在大体积的溶剂中溶解了，等到浓缩的时候，溶剂体积减小，从而析出了一些絮状物。您说的无水硫酸钠和硅藻土的净化效果怎么样啊？
回复于： 10:11:00
原文由 locher 发表:有高手在么？请教个问题，我在做灵芝中有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀,过0.2微米滤膜后还有,是什么东西???楼主，您提取有机氯农药的溶剂是什么啊，如何净化的？以前我们用正己烷和丙酮混合提取的时候，出现过这种情况。
快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】
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