石油醚的组成造成的,为什么会这样

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摘要:石油化工注意事项-警惕-小常识篇:对使用石油醚注意事项的介绍,如健康危害、环境危害、燃爆危险等基础方面知识的详细说明。
使用石油醚的注意事项 危险性概述 健康危害:其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性。中毒表现可有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。该品可引起周围神经炎。对皮肤有强烈刺激性。 环境危害:对环境有危害,对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险:该品极度易燃,具强刺激性。 急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 消防措施 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。 灭火剂:泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
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分享[发明专利]一种石油醚废气的除尘与回收装置无效
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【说明书】:
技术领域本发明涉及大气污染治理技术领域,尤其是一种石油醚废气的除尘与回收装置。背景技术近年来随着经济的快速发展和工业化进程的加快,废气排放量不断加大,空气中含有的灰霾造成严重的雾霾天气;富含石油醚的工业废气的排放不但导致空气质量不断下降,给人们的生存环境造成很大危害,而且造成资源的浪费,因此加大废气污染的治理和废气中资源的回收利用已成为当前环保工作的研究热点。目前石油醚废气污染治理采用的方法大多是活性炭吸附、冷凝法、渗透膜法、催化燃烧、生物氧化等,工艺设备结构复杂、操作繁琐、处理成本较高。发明内容本发明要解决的技术问题是:克服现有技术设备结构复杂、操作繁琐、处理成本较高的问题,提供一种石油醚废气的除尘与回收装置,能有效处理各种富含灰尘、石油醚的有机废气,并能对废气中的石油醚进行回收利用。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种石油醚废气的除尘与回收装置,从装置底部向上依次为废气洗涤除尘区、碱洗区、捕捉区、除雾器、活性炭吸附层和排气扇。所述的废气洗涤除尘区位于整个装置的最下部;所述的废气洗涤除尘区内设有废气洗涤除尘组件,所述的废气洗涤除尘组件包括位于废气洗涤除尘组件上部的自来水喷淋装置、位于废气洗涤除尘组件下部的灰尘废水集水锥形槽,灰尘废水集水锥形槽通过灰尘废水排放阀和管道连接废水隔油沉淀池,废水处理达标后排入市政污水管网;废气洗涤除尘区中下部设有进气管和布气管;自来水喷淋装置连接自来水进水管。所述的碱洗区设有废气碱洗组件,所述的废气碱洗组件包括位于废气碱洗组件上部的碱洗液喷淋装置、位于废气碱洗组件下部的碱洗液储放槽和将碱洗液储放槽中的碱洗液泵入碱洗液喷淋装置的碱洗液循环泵。所述的捕捉区设有废气捕捉组件,所述的废气捕捉组件包括位于捕捉区内上部的捕捉液喷淋装置、位于废气捕捉组件下部的混合液储放槽和将捕捉液泵入捕捉液喷淋装置的捕捉液循环泵。所述的捕捉区上部设有除雾器,除雾器是将气体中的大液滴进行收集,并使之返回,减少气体中的水分,其工作原理是气体进入除雾器,经过一系列弯道,从顶部排出,而水滴由于其质量和动能的作用,在经过弯道部分时,直线下落,冲撞除雾器的表面,并在到重力作用下弹回。所述的除雾器上部设有活性炭吸附层,所述的活性炭吸附层中设置活性炭,活性炭要求具有孔隙发达、比表面积大、吸附速度快、抗摩擦、耐冲洗等优点,如经过较长时间的运行,发现活性炭变粘,气速降低时就需及时更换活性炭。具体的,所述的除尘与回收装置中间为圆柱形、上下两端为圆锥形罐体,所述罐体上开设有观测口和检修更换口,罐体体积大小可根据待处理气体量的多少而定,采用立式竖直放置。为便于处理完的洁净气体排出,所述的除尘与回收装置最上部的圆锥形罐体处安装有排气扇。进一步的与圆柱形罐体容器相匹配,所述的碱洗液储放槽和捕捉区的混合液储放槽的横截面为圆形,碱洗液储放槽和混合液储放槽上方均设有喷淋液聚集装置,所述的喷淋液聚集装置的下端直径小于碱洗液储放槽和混合液储放槽最上部的直径。喷淋液聚集装置可使喷淋液聚集回流至碱洗液储放槽和混合液储放槽。进一步的,所述的废气碱洗组件还配有碱洗液添加装置和排放装置,所述的碱洗液添加装置包括碱洗液罐和搅拌装置,碱洗液添加装置通过管路和阀门连通碱洗液循环泵。所述的废气捕捉组件还配有捕捉液添加装置,捕捉液添加装置通过管路和阀门连通捕捉液循环泵。进一步的,废气捕捉组件还连接混合液分离系统,在混合液分离系统实现石油醚和捕捉液的分离,石油醚回收利用,捕捉液通过管道和循环泵进入捕捉液喷淋装置,循环使用。进一步的,所述的自来水喷淋装置、碱洗液喷淋装置和捕捉液喷淋装置为螺旋状喷淋装置;喷射出的液体呈现雾状,且水雾之间交叉融合,不留死角,有利于扩大废气与溶液的接触面积,提高吸收率和吸收效果。所述的废气碱洗组件采用的碱洗液为氢氧化钠溶液;所述的捕捉液采用乙二醇溶液或乙二醇丁醚溶液或者二甲亚砜溶液。所述的碱洗液、捕捉液的配比浓度根据处理的废气量和废气浓度实验确定。进一步的优选设备,除雾器为折流板除雾器或漩流板除雾器。本发明的有益效果是,废气首先进入废气洗涤除尘区内,自来水从均布的自来水喷淋装置喷出,形成无数细小雾滴,与废气充分混合接触后,废气中的灰尘等物质被吸收在自来水中;废气继续上升与碱洗液喷淋装置喷出的碱洗液接触,气体中的污染物质与氢氧化钠发生化学反应,反应生成物随碱洗液流入下部碱洗液储放槽中;气体继续上升与捕捉液喷淋装置喷出的捕捉液接触,气体中的石油醚随捕捉液流入下部混合液储放槽中,并被泵入混合液分离系统,在混合液分离系统实现石油醚和捕捉液的分离,石油醚回收利用,捕捉液通过管道和循环泵进入捕捉液喷淋装置,循环使用;气体然后进入除雾器,气体中的液滴在这里被拦截下来;接着气体进入活性炭吸附层,气体中所夹杂的物质和液滴在这里被拦截吸附下来,至此废气被处理成洁净的气体,实现达标排放;本发明的除尘与回收装置结构简单,易于制造,能有效处理各种富含灰尘、石油醚的有机废气,并能对废气中的石油醚进行回收利用。附图说明下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是本发明的实施例的结构示意图;图中:1.废气洗涤除尘区,1-1.自来水喷淋装置,1-2.灰尘废水集水锥形槽,1-3.灰尘废水排放阀,1-4.进气管,1-5.布气管,1-6.自来水进水管,2.碱洗区,2-1.碱洗液喷淋装置,2-2.碱洗液储放槽,2-3.碱洗液循环泵,2-4.碱洗液添加装置,3.捕捉区,3-1.捕捉液喷淋装置,3-2.混合液储放槽,3-3.捕捉液循环泵,3-4.捕捉液添加装置,3-5.混合液分离系统,4.除雾器,5.活性炭吸附层,6.排气扇,7.喷淋液聚集装置具体实施方式现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。实施例如图1所示的本发明的一种石油醚废气的除尘与回收装置,从装置底部向上依次为废气洗涤除尘区1、碱洗区2、捕捉区3、除雾器4、活性炭吸附层5和排气扇6。所述的废气洗涤除尘区1位于整个装置的最下部;所述的废气洗涤除尘区内设有废气洗涤除尘组件,所述的废气洗涤除尘组件包括位于废气洗涤除尘组件上部的自来水喷淋装置1-1、位于废气洗涤除尘组件下部的灰尘废水集水锥形槽1-2,灰尘废水集水锥形槽1-2通过灰尘废水排放阀1-3和管道连接废水隔油沉淀池,废水处理达标后排入市政污水管网;废气洗涤除尘区1中下部设有进气管1-4和布气管1-5;自来水喷淋装置1-1连接自来水进水管1-6。所述的碱洗区2设有废气碱洗组件,所述的废气碱洗组件包括位于废气碱洗组件上部的碱洗液喷淋装置2-1、位于废气碱洗组件下部的碱洗液储放槽2-2和将碱洗液储放槽中的碱洗液泵入碱洗液喷淋装置2-1的碱洗液循环泵2-3。所述的捕捉区3设有废气捕捉组件,所述的废气捕捉组件包括位于捕捉区内上部的捕捉液喷淋装置3-1、位于废气捕捉组件下部的混合液储放槽3-2和将捕捉液泵入捕捉液喷淋装置的捕捉液循环泵3-3。所述的捕捉区上部设有除雾器4,除雾器4是将气体中的大液滴进行收集,并使之返回,减少气体中的水分,其工作原理是气体进入除雾器4,经过一系列弯道,从顶部排出,而水滴由于其质量和动能的作用,在经过弯道部分时,直线下落,冲撞除雾器4的表面,并在到重力作用下弹回。所述的除雾器4上部设有活性炭吸附层5,所述的活性炭吸附层5中设置活性炭,活性炭要求具有孔隙发达、比表面积大、吸附速度快、抗摩擦、耐冲洗等优点,如经过较长时间的运行,发现活性炭变粘,气速降低时就需及时更换活性炭。具体的,所述的除尘与回收装置中间为圆柱形、上下两端为圆锥形罐体,所述罐体上开设有观测口和检修更换口,罐体体积大小可根据待处理气体量的多少而定,采用立式竖直放置。为便于处理完的洁净气体排出,所述的除尘与回收装置最上部的圆锥形罐体处安装有排气扇6。进一步的与圆柱形罐体容器相匹配,所述的碱洗液储放槽2-2和捕捉区的混合液储放槽3-2的横截面为圆形,碱洗液储放槽2-2和混合液储放槽3-2上方均设有喷淋液聚集装置7,所述的喷淋液聚集装置7的下端直径小于碱洗液储放槽2-2和混合液储放槽3-2最上部的直径。喷淋液聚集装置7可使喷淋液聚集回流至碱洗液储放槽2-2和混合液储放槽3-2。进一步的,所述的废气碱洗组件还配有碱洗液添加装置2-4和排放装置,所述的碱洗液添加装置2-4包括碱洗液罐和搅拌装置,碱洗液添加装置2-4通过管路和阀门连通碱洗液循环泵2-3。所述的废气捕捉组件还配有捕捉液添加装置3-4,捕捉液添加装置3-4通过管路和阀门连通捕捉液循环泵3-3。进一步的,废气捕捉组件还连接混合液分离系统3-5,在混合液分离系统3-5内实现石油醚和捕捉液的分离,石油醚回收利用,捕捉液通过管道和循环泵进入捕捉液喷淋装置3-1,循环使用。
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我的薄层为什么会跑成这样?
我的展开剂是石油醚:乙酸乙酯:甲醇3:1:1前面的薄点都很漂亮,但是下面的点却出现不在一条直线上,东倒西歪的现象,甚至有些斑点象个逗号一样,几块板子都是,谁能告诉我?可能是板的问题,厚薄不均!如果板没问题,把乙酸乙酯换成二氯甲烷试试!!首先建议你买外面机器铺好的薄层板实验一下,排除板子的问题!第二,在点样的时候量不要太大,也不要把板点坏!如果还是不行就从展开剂上找原因!如果拖尾严重,可以选择一些极性较小的展开剂!希望我的经验对你有用!可能是1.有可能是铺板的时候,板不够匀。
2. 你的展开缸有没有被污染,有时掉进去硅胶也会引起一些变化。
3. 你的展开系统有没有摇匀,或是时间存放太久。
4. 是否是由于两种溶剂石油醚甲醇溶剂极性相差太大,引起第二溶剂前沿之类的变化,顺便说一句,类似系统如苯甲醇等有时也会跑不出点,但这种情况与化合物性质有关(比较麻烦的如酚类),这时就要加减其他溶剂,调到差不多的极性即可,或换另外极性相当的溶剂系统。
仅供参考!主要原因在于展开剂,石油醚(60~90)或醋酸乙酯引起的第二前沿造成的这种现象,这时的第二前沿不是一条直线,与环境温度有关,我以前也出现过这种情况,控制展开时的温度稳定有一定的改善效果,楼上几位的观点也是要重点考虑的方面。楼 上的朋友,如何控制实验室中展开时的温度呢?用乙醚、正己烷或环己烷代替石油醚试试。可能是展板前没饱和足够时间的原因,有时侯展开剂需冷冻石油醚本身就是一个混合物换成正己烷或环己烷试试看或者你试试把缸放在冰箱里饱和跑板的时候也放在冰箱里跑感谢各位的热心回答,里真温暖你的薄层板是同一批次铺的吗?如果是,薄层板铺得不均匀可能是主要原因,如果是展开剂极性不对的话,点应该还是在一条直线上的。硅胶―CMCNa一定要混合均匀,铺板时要反复多掂几次,铺得薄一点,点样时点小一些。我感觉这个展开剂的极性有点偏大,有可能点已经跑到外面去了,留在板上的是一些杂质点。有可能后面的物质类型和前面的不同原故吧,我要分离时,也老是有这种情况,比如酸性物质就容易拖尾的,你不防加几滴甲酸试一下斑点像逗号一样很可能是过载了。你可以仔细观察一下,当展开剂过点样原点的时候是否有绕行现象,若有则说明点样量过大。降低点样量或浓度或者换厚一点的板。除了楼上所提到的,还有一个小建议可能天气或实验室里比较潮湿,使薄板上水分过多,在点样前先将薄板吹干,或整批在烘箱里烘干活化,这样的板子一般爬得即干净又快楼上的站友都说得很对,我也有一点小小的建议,也许是你的化合物较复杂,导致有此成分发生电离这类的现象,你可以加一滴冰乙酸试试,或许有用。楼上的站友都说得很对,我也有一点小小的建议,也许是你的化合物较复杂,导致有此成分发生电离这类的现象,你可以加一滴冰乙酸试试,或许有用。你们好!我们现在遇到一个难题。是有关薄层色谱展开剂选择问题!我们分离的成分是黄酮苷类,但是展开剂选不好。请知道的朋友帮帮忙,谢谢!楼上朋友,我也在分黄酮甙,这要看你用的是什么吸附剂的,如用聚酰胺,用水:丁酮:甲醇4:3:3效果很好,如用硅胶,可试一下乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水5.3:3:1:1效果也还好.我也有一个小问题:我控制环境的温湿度,使每天的实验条件保持一致,展开剂每天新鲜配制并使之饱和,薄层板为进口的硅胶板,展开高度也达到要求,为什么有时侯会展不开?而且在板展开的过程中,前沿线有时候会往回跑,出现两条线,是怎么回事?我觉得问题在于你的展开剂,甲醇的含量太高了,溶剂极性差别大,在展开时会出现“解混”现象,随展开进行大极性的溶剂被吸附多,展开剂极性在逐渐降低,出现第2溶剂前沿,我的建议乙酸乙酯与甲醇的比例最好在5:1以上。我以前也出现过这样的情况,我认为的原因有: 1. 点样的点是否均匀,是否重复点样。点样后是否吹干。若没有吹干,可能拖尾。若点样不均匀就会出现一些奇形怪状了。 2.
展开缸的展开剂是否饱和?或展开剂重复使用多次?若展开剂刚用,需要一段时间进行饱和,重复多次使用时需要换新的展开剂。 谢谢参考!我认为楼上的这位说得对,你的展开缸的展开剂是否饱和?肯定是板子的问题,我也见过,实习生铺的板子,铺时研磨不均匀,有气泡,干了以后,就有可见或不可见的洞、斑点,出来的效果就是那样的谢谢大家的关注!但是,请注意:我使用的方法是药典的法定方法。很多年一直使用,没有问题出现。从去年开始,出现了上面的情况。有一种可能是我们产品本身存在的问题。但是出现两个前沿线,或者说当板爬到一定高度又重新展开,我觉得还存在其它的问题。我的检测条件需要控制湿度,我们配了一个加湿器,将层析缸放在通风橱里。我想问一下:开着排风与关着排风会有影响吗?没出现问题的时候,排风一直是开着的,但遇到问题后,将排风关了,结果有所改善。这是什么原因,请指教!建议,对于薄层色谱,可以采用集体的力量,编写存留在网络上的薄层数据库。在药物中间体合成的实际工作之中,几乎所有的合成都需要用薄层色谱来定性,但是,在手边的有关资料,却比较缺乏。而且,也没有针对性。在现在,专门研究薄层色谱的似乎不多,可不可,把自己合成过程之中采用的方式加以整理和总结,开辟专栏。在建立自己的实践数据库,完全来自于实践的数据库,共同编写一本本有生命力的教科书。建立数据库需要的费用,请公告汇款方式。把的各个栏目采用付费定制的方式,聚沙成塔,对人对己,都有益。,就是借助网络力量,实现实践和理论结合的平台,下一步,希望的拳头栏目能够成长为独立的数据公司,我真诚地希望,能够出现职业版主,实现数字共享资源的职业化和盈利。薄层色谱法
薄层色谱法,系将细粉状的吸附剂或载体涂布于玻璃板,塑料或铝片上,成一均匀的薄层.待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质的检查或含量测定的方法。
1.仪器与材料
(1)玻板:除另有规定外,用10cmXlocm、10cmX20cm或20cmX20cm的规格,要求光滑.平整、洗净后不附水珠。晾干。
(2)吸附剂或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF254,,硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素,微晶纤维素F254。其颗粒大小,一般要求直径为10~40&m。薄层涂布,―般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4&#O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%一0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层.
(3)涂布器:应能使吸附剂或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层
(4)点样器:常用具支架的微量注射器或定量毛细管,应能使点样位置正确.集中。
(5)展开室:可用适合薄层板大小的玻璃缸,并有严密的盖子,底部平整.
2.操作方法
(1)薄层制备:除另有规定外,将―份吸附剂和三份水在研钵中向―方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻璃上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm).取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在110℃烘30分钟,即置有于燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度&可通过透射光和反射光检视).
(2)点样:除另有规定外,用点样器点于薄层板上,―般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径为2~4mm.点间距离约为1.5―2.Ocm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
&3)展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。
将点好样品的薄层板放人展开室中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边的0.5―1.Ocm(切勿将样点浸入展开剂中).密封室盖,待展开至规定的距离(―般为7一15cm),取出薄层板,晾干,按各该品种项下的规定检出。(4)如需用薄层扫描仪对色斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法.薄层扫描法
薄层扫描法系指用一定波长的光照射在径薄层层析后的薄层板上,对有吸收或能产生荧光的斑点进行扫描,以检测薄层色谱的―种方法。可用于药品分析中的鉴别、杂质检查和含量测定。
薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合实际情况加以选择;检测方法有吸收法(可见光或紫外光)和荧光法;除另有规定外,测定方法一般采用反射法,电泳色谱用透射法;扫描方式有双波长[一般采用被扫描斑点的最大吸收波长为样品波长( ),用该点无吸收或最小吸收波长为参比波长( )和单波长,用线性或锯齿扫描.
由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在―定的浓度范围内呈线性的情况下,将供试品和对照品在同一块薄层板上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差.各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。用于含量测定时,应采用内标法或外标法。通用显色剂
能使许多化合物在淡黄色的背景上产生棕色斑点。
将层析板放人底部有少许结晶碘片的密闭容器中.数分钟即显色。有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可提高显色的灵敏度。
10%硫酸乙醇溶液
喷雾后于110℃加热直至斑点显色清晰或荧光达到最大强度为止。对于含羧甲基纤维素钠粘合剂的层析板,宜在斑点显色清晰而背景尚未变黑时立即取出。
胆甾醇及其酯类由红色、红紫色最后转变为棕色,维生素A和其酯类最初呈蓝色,许多化合物接着碳化,产生黑色斑点。
高锰酸钾一硫酸
0.5g高锰酸钾溶于15ml浓硫酸中,喷雾,在粉红色背景上显示蓝色斑点。
注意:配制时应小量慢慢混合,因为七氧化二锰是爆炸物。
铬酸一硫酸
将5g重铬酸钾溶于100ml40%的硫酸中即得。喷后层析板需加热到150℃.该试剂特别适用于易炭化的有机物(尤其是类脂物)。
碱性高锰酸钾
1%高锰酸钾溶液与O.5%碳酸钠溶液等体积混合,喷雾,还原性物质在淡红色背景上显蓝色。
O.5%碘的氯仿溶液,对很多化合物显黄棕色。
碘一碘化钾
0.2g碘、0.4g碘化钾溶于100ml水中,许多化合物可以与其显黄棕色。
5%磷钼酸乙醇溶液
喷后120℃烘,还原性物质显蓝色,再用氨气熏,则背景变为红色。
20%磷钨酸乙醇溶液
喷后120?‘C烘,还原性物质显蓝色。
铁氰化钾―三氯化铁 1%铁氰化钾与2%三氯化铁等量混合喷雾,还原性物质显蓝色,若再喷2N盐酸溶液,则颜色加深。
四唑蓝试剂
0.5%四唑蓝试剂与6N氢氧化钠溶液临用前等量混合,还原性物质在室温或微加热时显紫色。
硝酸银一高锰酸钾试剂
溶液Ⅰ:O.1mol/L硝酸银溶液-2mol/L氢氧化铵溶液―2mol/L氢氧化钠溶液&1:l:2),临用前配制.溶液Ⅱ:高锰酸钾0.5g,碳酸钠1g,加水成100ml溶液。
临用前溶液I与溶液Ⅱ等量混合,还原性物质在蓝绿色背景上立即显黄色。通用荧光剂
0.2% 2,7―二氯荧光素乙醇溶液。
O.01%荧光素乙醇溶液。
O.1%桑色素乙醇溶液。
0.05%罗丹明B乙醇溶液。
试喷以上任一溶液,不同的物质在荧光背景上可能显黑色或其它荧光斑点。
生物碱及含氮化合物生物碱及含氮化合物
碘化铋钾试剂
溶液Ⅰ:O.85g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸与40ml水中。
溶液Ⅱn:8g碘化钾溶于20ml水中。
贮备液:溶液I与溶液Ⅱ等体积混合.可于棕色瓶中保存较长时间。一般贮备液可作沉淀剂用。
喷雾剂:1mL贮备液与2ml醋酸、10ml水混合而得。生物碱可与之显桔红色斑点。
改良碘化铋钾―I
贮备液:将8g碱式硝酸铋溶于20-23ml25%硝酸中,将此液边搅拌边缓慢地加入到由20g碘化钾、lml6mol/L盐酸和5ml水组成的混悬液中,再加水至深色沉淀中,直至变成桔红色溶液为止,本溶液体积约为95ml,滤去不溶性残渣后,加水稀释至100ml,贮备于深色容器中,于冰箱中可保存数周。
喷雾剂:下列溶液依次混合即可.20ml水,6ml6mol/L盐酸,2ml贮备液、6ml 6mol/L氢氧化钠液。若氢氧化铋振摇后不溶解,可加数滴6N盐酸.该喷雾剂于冰箱中可保存10日左右,用于含季铵氮的化合物。
改良碘化铋钾―Ⅱ
溶液Ⅰ:将1.7g碱式硝酸铋和20g酒石酸溶解于80ml水中.
溶液Ⅱ:16g碘化钾溶于40ml水中.
贮备液:溶液I与溶液Ⅱ等体积混合即得,此液在冰箱中可保存数月。C4
改良碘化铋钾―Ⅲ溶液I:将0.8g碱式硝酸铋溶于10ml醋酸和40ml水中。溶液Ⅱ:将8g碘化钾溶于20ml水中。贮备液:溶液I与溶液Ⅱ等体积混合即得。喷雾剂;lml贮备液和2ml醋酸及10ml水于临用前混合即得,用于含氮有机化合物,C5
改良碘化铋钾―Ⅳ
贮备液:将25ml醋酸、2.6g碱式碳酸铋和7g碘化钠的混合液煮沸数分钟,约12小时后,将大量沉淀用垂熔玻璃漏斗过滤.取20ml澄清的红棕色滤液同80ml醋酸乙酯混合.再
加入0.5ml水。贮于棕色玻璃器中。
喷雾剂:由lOml贮备液、lOOml醋酸和240ml醋酸乙酯配成混合液,生物碱和其它许多不含氮的化合物,在用5一lOml喷雾剂喷后,可出现橙色斑点.若再喷0.05~O.1N硫酸可显著增加检出的灵敏度,在灰色背景上呈现亮红色一桔红色斑点.
碘化汞钾试剂
13.55g氯化汞和49.8g碘化钾各溶于20ml水中,混合后稀释至1000ml,再加入1/10体积的17%盐酸即可用于喷雾。也可作为生物碱沉淀剂。
C7-1 将3ml 10%六氯铂酸溶液同97ml水混合,再加lOOml 6%的碘化钾水溶液。此试剂应于临用前鲜配。
C7-2:将5ml 5%六氯铂酸(H2PtCl6)和45ml 10g碘化钾水溶液混合之,加水稀释成lOOml即可,临用前鲜配。
5%六氯铂酸、10%碘化钾及水以1:9:20混合(稳定几个月),再加人1%体积浓盐酸后喷雾.多数碱性药物开始显蓝―紫斑,最后变为棕黄色,仅含伯胺或仲胺官能团的
药物显淡蓝白斑。
酸性碘一碘化钾
将1g碘和10g碘化钾于5ml水中加热溶解,再加2ml醋酸,用水稀释至lOOml即可。
铁氰化钾一氯化铁
将lOOmlO.1%FeCl3溶液与lOml l%铁氰化钾溶液混合即
可。喷后水洗2―3分钟,在紫外光下,游离生物碱和苯酚显灰到蓝色斑点。
铁氰化钾一亚铁氰化钾
将57ml铁氰化钾和7.8mg亚铁氰化钾溶于lOOml蒸馏水中即可。用于检定吗啡。
高氯酸一氯化铁
将lOOml 5%高氯酸水溶液、2ml0.05mol/L氯化铁溶液混合
即可用于喷雾。检定吲哚衍生物,但靛红和2一羟基吲哚衍生物不发生反应。
C12 硅钨酸试剂
将1g硅钨酸溶于20ml水中,加10%盐酸使呈酸性即得,用作生物碱的沉淀剂。
磷钨酸试剂
喷雾剂:为5%~10%磷钨酤的乙醇溶液,喷后于120℃加热。
沉淀剂:磷钼酸钠20g溶于硝酸中,加水使成10%。
磷钼酸试剂
配制方法同C13。
将1g硫酸铁铵溶于lOOml磷酸(75%或85%)中.在热(100℃)的层析板上喷以本试剂,用以检定长春碱。
硫酸高铈一硫酸
喷雾剂:0.1g高铈悬浮于4ml水中,加1g三氯乙酸煮沸,逐渐滴加浓硫酸直到混浊消失。喷雾后于110℃加热几分钟,直到色斑出现,除阿朴吗啡、番木鳖碱,秋水仙碱、罂粟碱和毒扁豆硫均能与本试剂起反应外,也能用来检测有机碘化合物。
硫酸高铈铵
为1%硫酸高铈铵的浓磷酸(85%)溶液。用于检验长春碱及萝芙木
生物碱等.1一epi一ajmalicni呈桔黄色。tetraphyuicine呈桃红色。Veosillmine呈蓝紫色。
未完待续我觉得主要是展开剂的问题,可能极性不够,前面的极性小的还可以.极性大的不行,建议甲醇用其他代替,如果产品为中间体,可以按相应的后处理完成以后在取样.本人觉得还是展开剂的原因,石油醚3,甲醇1,该体系在展开过程中容易解混,建议用丙酮代替乙酸乙酯试试我按照中国药典2000年版标准做头孢拉定的有关物质检查,结果杂质没有溶剂前沿下方花了,不知什么原因附上常用的展开剂配比资料。也许会有所启发。
常用展开剂配比01.pdf (193.86k)第二份,一并附上,请自行合并。
常用展开剂配比02.pdf (207.33k)
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