Si含量对GH3535合金中碳化物形成和转变行为的影响--《中国科学院研究生院(上海应用物理研究所)》2017年博士论文
Si含量对GH3535合金中碳化物形成和转变行为的影响
【摘要】：能源危机以及传统核反应堆的安全事故促使人类将目光聚焦于以熔盐堆为代表的第四代核反应堆系统。中国在2011年启动了中国科学院战略性先导科技专项《未来先进核裂变能-钍基熔盐核能系统》(Thorium-based Molten Salt Reactor,TMSR)。为了确保熔盐堆堆芯容器和回路管道等关键结构件的制备,有必要在已有的Hastelloy N合金的基础上进行进一步的优化,获取性能更优的国产GH3535合金。前期在Hastelloy N合金和GH3535合金中的相关研究已经证明Si含量与合金组织和性能之间存在密切的联系,Si含量范围亟待优化。然而这些研究有限且零散,不足以为工程合金中Si含量的优化提供足够的依据。同时这些研究也未能清晰的阐述Si影响合金中碳化物组织形态和结构的内在机制。本文主要研究七种不同Si含量的GH3535合金在铸态、固溶态以及热暴露状态下的碳化物的类型、形态、成分和演化行为。同时,基于热力学分析和第一性原理计算研究了Si稳定M6C碳化物的作用机理。主要的结论如下:(1)Si的添加抑制了铸态组织中M2C共晶碳化物的析出,促进了M6C共晶碳化物的形成,完全消除M2C碳化物的临界Si含量为~0.319 wt.%。基于经典形核理论,Si的添加降低M6C碳化物的吉布斯自由能,提高其形核率,故而在与M2C碳化物的竞争形核过程中占据优势。当对铸态组织进行热轧并固溶处理之后,M2C碳化物由于相对差的热稳定性而溶解,组织中仅出现沿轧向分布的链状M6C碳化物,其数量随着Si含量的增加而增加。(2)不同Si含量GH3535合金经过不同热暴露处理,晶界上析出类型、形貌和分布形态不同的析出相。较低Si含量(0. wt.%)的GH3535合金在热暴露初期形成晶界M2C碳化物,随热暴露时间逐步演化为片状M6C碳化物。M2C碳化物向M6C碳化物遵循单独形核生长机制。高Si合金(0.319,0.562和1.01wt.%)中,晶界热暴露初期形成片状M6C碳化物,随热暴露时间逐步粗化为颗粒状M6C碳化物。在热暴露2000小时后,含0.562和1.01 wt.%Si合金中,晶界上开始析出M2C碳化物。大量链状M6C碳化物以及晶界M6C碳化物的析出导致较低的基体Si含量是M2C碳化物异常析出的主要原因。(3)当含Si 0.46 wt.%的GH3535合金以20oC/min加热到1335℃或者更高的温度后水淬,链状碳化物演化为热裂纹和共晶相,沿着轧向在晶界上形成。而在0.06 wt.%Si合金中加热到1365℃时只有少量的热裂纹出现。链状M6C碳化物中Si富集导致的组分液化是上述相转变的主要机制。(4)采用同步辐射技术和第一性原理计算系统地研究了GH3535合金中M6C碳化物中的Si的择优占位及其稳定碳化物的物理机制。结果发现,Si原子倾向占据Ni(16d)位置。态密度分析发现Ni48-xSixMo48C16结构中掺杂Si(16d)的s轨道与最近邻的Ni(32e)和Mo(48f)的s、p和d轨道发生杂化。16d位置处的原子由Ni替换为Si时,平均Mulliken电荷由负值变为正值,与XANES谱中Si的K边能的变化相一致。掺杂的Si原子主要通过与周围的金属原子的交互作用来稳定M6C碳化物。在上述结论的基础上,从加工、力学性能和焊接三个角度进行评估和分析,推荐GH3535合金中最优的Si含量为~0.319 wt.%。本文采用第一性原理计算方法从原子尺度研究了Si在M6C碳化物的占位及其稳定碳化物的机制,将对研究高温合金、高速钢和硬质合金中Si与M6C碳化物相关的问题提供理论基础。
【学位授予单位】：中国科学院研究生院(上海应用物理研究所)【学位级别】：博士【学位授予年份】：2017【分类号】：TL426
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400-819-9993U-Si合金相分析--《中国核科技报告》1994年S1期
U-Si合金相分析
【摘要】：铀-硅合金有七种相,每种相的铀含量都不一样,而合金中每种相的相对百分含量取决于硅的添加量。用扫描电子显微镜、扫描电镜的波谱和透射电镜的EDAX-9100能谱,进行不同含Si量的U-Si合金相分析(U-3.9 wt％Si,U-7.7wt％Si,U-10.6wt％Si);用真空电弧熔炼U-3.9wt％Si和U-10.6wt％Si合金。分析结果表明,U-3.9wt％Si铸态合金含有U,U_3Si_2共晶混合物和少量U_3Si,而U-10.6wt％Si铸态合金主要为USi,其余为U_3Si_2。用真空感应炉熔炼U-7.7wt％Si合金,这种铸态合金主要为U_3Si_2和少量USi。用IBAS-2000
【作者单位】：
【分类号】：TL271【正文快照】：
U-Si合金相分析@帝忠信$中国核动力研究设计院!成都
@郭裔柏$中国核动力研究设计院!成都铀-硅合金有七种相,每种相的铀含量都不一样,而合金中每种相的相对百分含量取决于硅的添加量。用扫描电子显微镜、扫描电镜的波谱和透射电镜的EDAX-9100能谱,进行不同含Si量的U-S
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400-819-9993不同Ce含量Fe-6.5%Si合金的组织、有序结构和中温拉伸塑性
: 927-936&&&&DOI: 10..055
不同Ce含量Fe-6.5%Si合金的组织、有序结构和中温拉伸塑性
于宣1, 张志豪2(), 谢建新1,2
1 北京科技大学钢铁共性技术协同创新中心 北京 1000832 北京科技大学新材料技术研究院 北京 100083
Microstructure, Ordered Structure and Warm TensileDuctility of Fe-6.5%Si Alloy with Various Ce Content
Xuan YU1, Zhihao ZHANG2(), Jianxin XIE1,2
1 Collaborative Innovation Center of Steel Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China2 Institute for Advanced Materials and Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China
摘要&研究了Ce含量对铸造态Fe-6.5%Si (质量分数)合金显微组织、有序结构和中温拉伸性能的影响,分析了Ce微合金化改善合金塑性的机理。结果表明,Ce含量在150×10-6以下时,合金铸造组织无明显变化;Ce含量在210×10-6以上时,铸造组织明显细化。Ce的添加可大幅度降低合金的有序程度,显著改善中温拉伸塑性;当Ce含量为62×10-6、150×10-6和210×10-6时,400 ℃拉伸试样的平均断后伸长率由无Ce试样的7.4%分别升高至10.1%、19.3%和23.0%;而Ce含量增加至260×10-6和790×10-6时,Ce在晶界明显富集导致试样拉伸断口呈现沿晶脆断特征,平均断后伸长率下降至15.5%和14.2%。有效改善Fe-6.5%Si合金塑性的合适Ce含量范围为(150~210)×10-6。
作者相关文章
Abstract:&Fe-6.5%Si (mass fraction) alloy is an important soft magnetic material due to its excellent magnetic properties. However, the existence of ordered structure in a great amount is the fundamental cause of poor ductility of the alloy, which restricts the application of the alloy seriously. To modify the microstructure and crystal structure of Fe-6.5%Si alloy by rare earth micro-alloying is one of the significant methods to reduce brittleness and improve plastic deformation ability of the alloy. Whereas, there still lack of elaborate studies on order degree reduction mechanism, ductility improvement evaluation and its connections to a varying microstructure, rare earth distribution, etc., caused by rare earth doping, which restricts a deep understanding on rare earth micro-alloying mechanism and its application in this alloy. In this work, influences of Ce content (mass fraction) on microstructure, ordered structures and warm tensile property of the as-cast alloy were investigated, and the ductility improvement mechanism of the alloy caused by Ce micro-alloying was analyzed. The results indicate that, there is no evident variation of as-cast microstructure when Ce content is below 150×10-6, while the obvious microstructure refinement is observed when Ce content exceeds 210×10-6. Ce addition reduces the alloy's order degree significantly and thus improves its warm tensile ductility obviously. Compared with Ce undoped specimens, average tensile elongation to failure at 400 ℃ increases from 7.4% to 10.1%, 19.3% and 23.0% by 62×10-6, 150×10-6 and 210×10-6 Ce doping, respectively. Inter-granular brittle fracture characteristic occurs in fractured tensile specimens due to the obvious Ce enrichment at grain boundary when Ce content increases to 260×10-6 and 790×10-6, hence the average tensile elongation to failure at 400 ℃ reduces to 15.5% and 14.2%. A reasonable Ce content is within the range of (150~210)×10-6 to improve effectively the ductility of Fe-6.5%Si alloy.
Key words:&
收稿日期:&
出版日期:&
发布日期:&
期的出版日期:&
基金资助:&国家重点基础研究发展计划项目No.和国家高技术研究发展计划项目No.
作者简介:& 作者简介 于 宣,男,1992年生,博士生
引用本文:& &&
于宣, 张志豪, 谢建新. 不同Ce含量Fe-6.5%Si合金的组织、有序结构和中温拉伸塑性[J]. 金属学报, ): 927-936.
Xuan YU, Zhihao ZHANG, Jianxin XIE. Microstructure, Ordered Structure and Warm TensileDuctility of Fe-6.5%Si Alloy with Various Ce Content. Acta Metall, ): 927-936.
链接本文: &
&或&&&& &&&&
表1&&Fe-6.5%Si合金化学成分
图1&&Fe-6.5%Si合金试样的显微组织OM像
图2&&Ce-210试样SEM像及晶界附近元素EPMA面扫图
图3&&Ce-790试样的SEM像和元素EPMA面扫图
图4&&不同Ce含量Fe-6.5%Si合金的XRD谱
图5&&不同Ce含量Fe-6.5%Si合金试样的DSC曲线及B2相向A2相转变峰的平均相对面积
图6&&不同Ce含量试样&001&晶带轴电子衍射谱和{100}衍射斑点的暗场像
图7&&无Ce与含Ce Fe-6.5%Si合金试样的有序结构形成特征示意图
图8&&不同Ce含量Fe-6.5%Si合金试样的400 ℃拉伸实验结果
图9&&400 ℃时Fe-6.5%Si合金拉伸试样断口形貌
图10&&Fe-6.5%Si合金的微结构特征与中温拉伸塑性随Ce含量的变化示意图
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SI含量（硅含量）是指Si元素在某种物质中的质量百分数。通常在Si含量的测定中，分为可溶性Si含量和全Si含量测定。
Si含量Si含量的定义
SI含量（硅含量）是指Si元素在某种物质中的质量百分数。通常在Si含量的测定中，分为可溶性Si含量和全Si含量测定。
Si含量检测Si含量的意义
2.1 水中Si含量测定，是评定水质一项重要标准。
2.2 金属合金中Si含量的测定，是评定合金纯度或品质的一项标准。
Si含量测试Si含量的方法简述
Si含量3.1全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）
为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
Si含量3.2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）
为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）.doc (29 KB) 下载次数: 0
Si含量3.3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅
水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。
Si含量3.4.可溶性二氧化硅的测定（硅钼黄光度法）
在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度}