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乳液型高吸油树脂的制备、性能及应用.pdf 59页
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硕士学位论文
乳液型高吸油树脂的制备、性能及应用
姓名：卢娟
申请学位级别：硕士
专业：化学工艺
指导教师：单国荣
浙江大学硕士学位论文
采用乳液聚合法制备高吸油树脂，以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂，过硫
酸钾(KPs)引发苯乙烯／丙烯酸丁酯(st／BA)进行乳液共聚，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯
饵GDMA)作为化学交联剂，并在体系中引入聚丁二烯(PB)柔性大分子链，形成一
种高交联度、低交联密度的松散三维分子结构。
研究了聚合温度、引发剂浓度、乳化剂浓度和单体配比对乳液聚合动力学的影响。
实验结果表明，聚合反应的速率随着聚合温度的升高而加快，共聚体系的表观活化能
单体BA浓度的O．49次方成正比。
测定了高吸油树脂乳液的粒径分布，乳液粒度在65～130IlⅡl之间且具有较好的单
分散性。乳化剂用量越大，共聚物粒子粒径越小，分布越宽；反应温度升高，粒径减
小；引发剂用量增大，粒径减小；单体配比对粒径大小也有一定影响，随着单体st
含量的增大，粒径增大，分布稍微变窄。
合成的乳液型物理一化学交联高吸油树脂，其最佳吸油率可达45．1。各参数对树
脂吸油率有重要影响，比较合适的聚合工艺条件是：75℃下反应3h左右(反应2h，
SDBS=1wt％，KPS=2wt％。
对树脂进行了反复放油吸油实验，发现重复吸油后，虽大溶胀倍率略有下降，大
部分树脂能维持在初始的80％左右。
对树脂进行含油废水处理实验，结果表明，合成的高吸油树脂对含甲苯废水吸收
能力强，且有较好油水选择性。初始阶段树脂吸油较快，100ppm的废水经树脂处理，
流出浓度维持在5ppm一8ppm，待树脂饱和后，浓度逐渐回升至初始浓度。
与传统的吸油材料相比，本文制备的高吸油树脂不仅具有更高的吸油倍率，还有
较好的重复再生性能和油水选择性。乳液型高吸油树脂的应用，为工业含油废水的处
理提供了一种简单、高效的方法。
关键词：高吸油树脂，乳液聚合，物理交联，重复吸油，含油废水
浙江大学硕士学位论文
absorption
syⅡthesized
copolymerizatjon
process，using
dodecylbeIlzene
emulsifier，
sulfonate(sDBs)potassium
as initiatorand
persulfate(KPs)
ethyleneglycoldimethacrylate
chemical-crosslinkeL
iⅡtmducedintO oiI
panialIyphysicalcrosslin王【ing
absOrption
resinwhichwas
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双烯醇酮醋酸酯的合成分析.pdf 43页
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双烯醇酮醋酸酯的合成分析
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双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)是合成甾体激素类药物的重要
中间体。以双烯为原料可以合成甾体抗炎药、避孕药和性激素类
药物等。其合成原料有薯蓣皂素和茄次碱两种。以茄次碱为原料
合成双烯，步骤多，反应时间长，收率不理想。由于薯蓣皂素原
料的缺乏，西方国家越来越重视以茄次碱为原料的合成方法的研
究。我国薯蓣皂素产量大，黄姜、串地龙等植物中都有2％以上
的含量，不仅可以满足国内需求，还可大量供应国际市场。国内
各生产厂家均以薯蓣皂素为原料，经裂解、氧化、水解三步反应
合成双烯。双烯生产原料来源广、价值高、市场前景极好。但工
业生产的平均收率只有72％，生产成本高，利润微薄，有的生产
厂家已经面临倒闭。如何提高双烯收率已经成为一个亟待解决的
问题。双烯收率的提高有着巨大的经济效益，生产过程每提高l％
的收率，可降低生产成本1．2～1．5万元／Ⅱ屯。按年产100吨生产
装置计算，对双烯醇酮醋酸酯生产工艺的优化，每年可增加经济
效益150万元。为了提高双烯的生产收率，我们对双烯的合成过
程进行了研究、开发和优化。
通过详尽的文献查阅和条件筛选，我们建立了中间产物裂解
物和双烯的液相色谱分析方法，将双烯的三步合成反应分为裂解
和氧化．水解两部分来研究。通过大量预实验掌握了第一步裂解
反应的规律，在合理简化的基础上建立了裂解反应的动力学模
型，用Matlab语言编程拟合了模型参数，经检验该模型基本可
以描述裂解反应过程，通过该模型模拟计算了单点温度反应和两
段温度反应过程，分别得到了它们的优化反应条件。裂解收率达
到9l％以上。通过序贯实验方法考察了原料液浓度、反应温度、
氧化剂配比、滴加时间对第二步氧化反应的影响，得到了较优的
氧化反应条件。我们研究了水解反应时间对收率的影响，从收率
随水解时间变化曲线图得到了最佳水解反应时间为75～90分
钟，探讨了温度对水解反应的影响，得出温度高有利于水解反应
在优化反应条件下，氧化．水解收率达到90～92％，双烯生
产总收率为82～83％，较工业平均水平72％有了很大的提高，
比工业最好收率76．7％提高了5～6％。
双烯醇酮醋酸酯
薯蓣皂素中间体 优化
6一Dehydropregnenolonersimplysigned6-DPA)is
intermediateinthe
synthesis hormones．
ItiSusedtomanufacture
varioussteroid suchasCortisone
acetate，Contraceptive，Androgens
Oestrogens．1
fromtherawmaterial
orsolasodine．The
solasodinesome
disadvantageslong
treatmentandlOW
becauseofthe
time，complicated
yield．While
source’Slimit
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单项选择题加氢汽油产品双烯值的双烯指的是（）。
A、汽油中双烯
B、汽油中累积二烯烃
C、汽油中共轭二烯烃
D、汽油中间隔二烯烃
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A、入口温度过高
B、入口温度过低
C、出口温度过高
D、出口温度过低
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B、压缩机止推轴承温度过低
C、压缩机入口缓冲罐液位过低
D、压缩机入口缓冲罐液位过高
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