原子吸收光谱（AAS）
主题：【第十届原创】钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 茶叶中的铅和镉
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摘& 要:目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法& 采用湿法消解对茶叶样品进行消解, 加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响, 并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果 测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁, 测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为: 灰化温度为900 ℃、原子化温度2000 ℃, 镉优化后的条件为: 灰化温度为700 ℃, 原子化温度1100 ℃。结论 本方法简便、快速、准确, 可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。关键词:茶叶; 铅; 镉; 基体改进剂; 石墨炉原子吸收光谱法ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of lead and cadmium in tea bygraphite furnace atomic absorption spectrometry. Methods& Tea samples were wetdigested by adding palladium chloride, magnesium nitrate, and ammoniumdihydrogen phosphate as matrix modifier to deduct the influence of backgroundinterference in the sample. Instrument conditions of graphite furnace atomicspectrometry were optimized for determination. Results& The optimal matrix modifiers fordetermination of lead in tea samples were palladium chloride and magnesiumnitrate, and for determination of cadmium in tea samples were ammonium dihydrogenphosphate and magnesium nitrate. The optimal instrument conditions for leadwere: the ashing temperature was 900 ℃ and atomization temperature was 2000 ℃.The optimal instrument conditions for cadmium were: the ashing temperature was700 ℃ and the atomization temperature was 1100 ℃. Conclusion& The developedmethod is simple, rapid and accurate, which can be used for determination oflead and cadmium in tea.KEY WORDS: graphite furnace&#61472;atomic absorption spectrometry1& 前& 言铅、镉是工业上常见的重金属, 由于工业“三废”的排放, 不可避免地存在铅、镉对食品污染的问题。茶叶是大众消费品之一。如果茶叶中铅、镉含量过高, 那么每天摄取的铅、镉量就会过多, 引起慢性中毒。我国规定茶叶中允许的铅含量标准为≤5 mg/kg,镉含量标准为≤1 mg/kg。目前, 测定茶叶中的铅和镉一般采用国标方法GB 0《食品中的铅的测定》和GB4《食品中镉的测定》, 该方法中未涉及不同食品类型的基体改进剂种类和仪器条件, 因此本研究应用不同基体改进剂扣除茶叶样品中背景干扰影响, 并且优化了石墨炉升温程序, 建立了氯化钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱测定茶叶样品中痕量铅和镉的分析方法。2& 实验部分2.1& 仪器及主要试剂Thermo Scientific iCE 3000原子吸收分光光度计(美国Thermo公司); MILLI2Q A 10型超纯水仪(美国Millipore公司)。铅、镉储备液1000 mg/L (国家标准物质研究中心) ; HNO3(GR级)、HClO4 (GR级)、氯化钯、磷酸二氢铵、硝酸镁(优级纯), 购自华东医药股份有限公司。2.2& 茶叶标准物质来源购自国家标准物质研究中心, 铅含量(1.5±0.2) mg/kg, 镉含量(62±4) μg/kg。2.3& 实验方法2.3.1& 标准溶液的配制铅标准中间液(200 μg/L): 精确移取铅标准储备液(1000mg/L)1.00 mL至100 mL容量瓶, 并用2%HNO3定容至刻度线, 混匀备用。精确移取上述定容溶液2.00 mL至另一100 mL容量瓶, 并用2%HNO3定容至刻度线, 混匀备用。铅标准工作液(20μg/L): 精确移取铅标准中间液(200 μg/L)10.0 mL至100 mL容量瓶, 并用2%HNO3定容至刻度线, 混匀备用。镉标准中间液(200μg/L): 精确移取镉标准储备液(1000 mg/L)1.00 mL至100 mL容量瓶, 并用2%HNO3定容至刻度线, 混匀备用。精确移取上述定容溶液2.00 mL至另一100 mL容量瓶, 并用2%HNO3定容至刻度线, 混匀备用。镉标准工作液(2 μg/L): 精确移取镉标准中间液(200 μg/L)1.00 mL至100 mL容量瓶, 并用2%HNO3定容至刻度线, 混匀备用。2.3.2& 样品前处理称取样品0.4000 g于100 mL高脚烧杯中, 加入16 mL硝酸:高氯酸(4:1, V:V), 浸泡过夜。置于电热板上, 在180 ℃温度下进行消解。消解过程中溶液颜色逐渐变浅, 调整温度至190 ℃, 若变棕黑色, 可适量补加混酸。期间可根据溶液消解情况, 逐步升高温度, 最高升至230 ℃, 直至冒白烟至杯口, 消化液呈无色透明或略带黄色, 溶液体积约1~2 mL, 加适量水进行赶酸, 赶至白烟冒到杯肚, 加少量水后, 取下冷却至室温。将消解液洗入25 mL比色管中, 用水润洗烧杯2~3次, 洗液合并于比色管中并定容至25 mL刻度。2.3.3& 样品测定把20 μg/L铅或2 μg/L镉标准溶液与样品及基体改进剂同时放入原子吸收光度计自动进样器中, 调节仪器最佳状态自动测定, 用仪器读取结果计算样品中该元素的含量。2.3.4& 仪器工作条件的选择表& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &
1& 仪器工作条件&
仪器条件PbCd灯电流(mA)108波长(nm)283.3228.8狭缝(nm)0.70.7样品体积(μL)1515标准系列最高点(ng/mL)2022.4 基体改进剂的选择基体改进剂的选择具体见表2。& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &
表2& 基体改进剂基体改进剂浓度磷酸二氢铵+硝酸镁1%+0.1%氯化钯+硝酸镁0.5%+0.1%3& 结果与讨论3.1 基体改进剂的选择及用量石墨炉原子吸收法测定铅和镉采用的基体改进剂常见的有磷酸二氢铵、氯化钯、酒石酸、抗坏血酸、钨+钯+酒石酸等。基体改进剂引入石墨炉并提高灰化温度, 使基体成分形成易挥发化合物, 在灰化时除去大部分基体, 避免了分析元素共挥发损失, 达到减少和消除基体化学干扰和背景吸收影响。选取茶叶标准物质(GBW10016), 做6组平行样品, 经相同前处理后, 分别试验不加基体改进剂和加基体改进剂(磷酸二氢铵+硝酸镁), 在相同仪器条件和升温程序下, 测定铅含量, 结果见表3。表3& 不加基体改进剂和加基体改进剂测铅的结果(n=6)茶叶标准物质序号不加基体改进剂回收率(%)不加基体改进剂RSD(%)加入基体改进剂回收率(%)加基体改进剂RSD(%)118.47.3169.92.3229.86.337.54.8234.956.3453.63.5145.25.1267.94.07525.85.6270.14.48615.66.1468.23.59将这6份平行样测定镉含量, 分别试验不加基体改进剂、加基体改进剂(磷酸二氢铵+硝酸镁), 在相同仪器条件和升温程序下测定结果见表4。表4& 不加基体改进剂和加基体改进剂测定镉的结果(n=6)茶叶标准物质序号标准含量(μg/kg)回收率(%)RSD(%)无基改剂加基改剂无基改剂加基改剂162±460.787.56.614.28262±455.190.35.384.87362±454.292.97.664.65462±465.1906.254.33562±460.489.57.153.64662±456.793.45.264.25分析表3和表4结果显示, 在相同仪器条件和升温程序下, 加入基体改进剂可以明显提高回收率, 测定结果更准确。选用氯化钯、磷酸二氢铵、硝酸镁作为基体改进剂,每次进样时基体改进剂用量均为5 μL。通过对比不同灰化温度、原子化温度下待测原子吸收曲线吸收峰与背景吸收曲线吸收峰的分离情况, 从而确定最优条件。3.2& 茶叶样品中铅的测定时石墨炉升温程序条件优化3.2.1& 灰化温度的优化以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂, 保证其他条件不变, 灰化温度设计的优化方案与结果见图1。由图1可知, 灰化温度在900 ℃时, 待测元素吸光度达到最大, 且背景吸光度最小。图1& 灰化温度设计的优化3.2.2& 原子化温度的优化以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂, 保证其他条件不变, 原子化温度设计的优化方案与结果见图2及图3。由图2和图3可知, 原子化温度在1400 ℃时, 待测元素吸光度达到最大, 背景吸光度最小, 峰型最佳。 图2& 原子化温度设计的优化A. 原子化温度1100 ℃出峰情况& &
B. 原子化温度1200 ℃出峰情况& C. 原子化温度1300 ℃出峰情况& & D. 原子化温度1400℃出峰情况图3& 各原子化温度下吸收峰出峰情况3.2.3 以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂测定铅的石墨炉优化条件茶叶中的铅测定以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂时, 石墨炉升温程序优化后条件如表5所示。表5& 以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂的石墨炉优化条件& & & 步骤温度/℃时间/s保持时间/s载气流量/(L/min)干燥温度15030100.2灰化温度90020500.2原子化温度140030Off除残温度2500300.23.2.4& 基体改进剂的对比选用氯化钯+硝酸镁作为基体改进剂, 按照以上用磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂时优化步骤对仪器升温程序进行优化, 结果如图4、图5所示。从图4和图5可以看出, 优化后的样品背景降低。& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &
图4& 灰化温度设计的优化& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &
图5& 原子化温度设计的根据以上分析, 确定茶叶中的铅测定以氯化钯+硝酸镁作为基体改进剂时, 石墨炉升温程序优化后条件如表6所示。对比2种基体改进剂在升温程序优化后, 样品出峰结果和峰型对比如图6所示。由图6可知, 氯化钯+硝酸镁作为基体改进剂时, 原子化温度更高, 出峰时不易出现拖尾, 峰型更好。表6& 以氯化钯+硝酸镁作为基体改进剂的石墨炉优化条件& & & 步骤温度/℃时间/s保持时间/s载气流量/(L/min)干燥温度30030100.2灰化温度90020500.2原子化温度200030Off除残温度2500300.2图6& 2种基体改进剂的出峰情况分别用2种基体改进剂及各自的优化方案, 磷酸二氢铵+硝酸镁为A基改剂, 氯化钯+硝酸镁为B基改剂, 测定茶叶标准物质(GBW10016)中的铅, 测得结果如表7所示, 即用氯化钯测定的回收率比磷酸二氢铵更稳定, 精密度更好。表7& 选用2种基体改进剂测定茶叶标准物质的结果(n=6)& & & 茶叶标准物质序号回收率(%)RSD(%)A基改剂B基改剂A基改剂B基改剂17061.35.813.45237.3546.524.26353.350.67.913.62468628.613.14570.562.87.124.12668.460.86.483.853.2.5 茶叶样品中测定铅含量优化后方法用石墨炉测定茶叶中的铅时, 选用氯化钯+硝酸镁作为基体改进剂, 用量为5 μL, 灰化温度为900 ℃, 原子化温度2000 ℃。3.3 石墨炉升温程序测定茶叶样品中镉的条件优化3.3.1& 灰化温度的优化以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂, 保证其他条件不变, 灰化温度设计的优化方案与结果见图7。由图7可知, 灰化温度在700 ℃时, 待测元素吸光度达到最大, 且背景吸光度相对较小。图7& 灰化温度设计的优化3.3.2& 原子化温度的优化以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂, 保证其他条件不变, 原子化温度设计的优化方案与结果见图8。由图8可知, 原子化温度在1100 ℃时, 待测元素吸光度达到最大, 背景吸& & & & & & 光度相对较小。图8& 原子化温度设计的优化茶叶中镉的测定以磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂时, 石墨炉升温程序优化后条件如表8所示。表8& 石墨炉优化后条件& & & 步骤温度/℃时间/s保持时间/s载气流量/(L/min)干燥温度15030100.2灰化温度70020500.2原子化温度110030Off除残温度2500300.23.3.4& 茶叶样品中测定镉含量优化后方法用石墨炉测定茶叶中的镉时, 选用磷酸二氢铵+硝酸镁作为基体改进剂, 用量为5 μL, 灰化温度为700 ℃, 原子化温度1100 ℃。4& 结& 论用磷酸二氢铵和氯化钯作为基体改进剂测定样品中的铅含量时, 扣除样品中的背景干扰效果较好, 且最终结果均优于不加基体改进剂。两者相比较而言, 用氯化钯测铅结果回收率更稳定。用磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改进剂测定茶叶样品中镉含量, 经过优化后的石墨炉升温程序, 回收率在87.5%~93.4%之间。铅回收率均未达到于80%, 分析其原因如下: (1)前处理影响。本研究前处理方式为湿法消解, 优点是可以批量处理, 所需时间短, 对实验室设备要求低; 缺点是污染大, 损失控制相对较难。可采用微波消解进行前处理, 效果更佳。(2)实验硬件及其他因素。本研究未对实验用水、定容体积、元素标准溶液和石墨炉所用耗材等因素进行详细分析, 这些因素对回收率也存在一定影响。
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这样的测定结果偏低比较严重，可能是前处理温度偏高造成损失。另问试剂空白是多少?标曲上限浓度多少?样液稀释了几倍?
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原文由 jikeqjb200(v2831683) 发表:好，谢谢！
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原文由 xww428(xww428) 发表:想问一下，这些优化都是采用标液优化的吗？哪几张图采用样液优化？ 都是用茶叶表样品进行优化的
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:这样的测定结果偏低比较严重，可能是前处理温度偏高造成损失。另问试剂空白是多少?标曲上限浓度多少?样液稀释了几倍?这样的测定结果偏低比较严重，可能是前处理温度偏高造成损失，我是用茶叶标准样品做的，前处理按照写的来做结果还好，样液是0.4g定容25ml&
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想问下 用的什么品牌的AAS，石墨管用的什么材质的
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学习了，楼主有没有与ICP-Ms比对过结果
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原文由 wangshengxin(wangshengxin) 发表:学习了，楼主有没有与ICP-Ms比对过结果 我用的是标准样品进行检测含量是已知的石墨炉原子吸收法测定尿铍影响因素的探讨
Study on Influence Factors of Graphite Furnace Atomic Absorption Spec-trometry in Measuring the Beryllium in Urine
目的 探讨石墨炉原子吸收法测定尿铍的影响因素,改进石墨炉原子吸收法测定尿铍的实验室条件.方法 该院于2016年4月—2017年4月采用氘灯扣背景,优化升温程序,使用热解涂层石墨管.尿样酸化后用混合基体改进剂(0.1%的硝酸镧和4%磷酸二氢铵混合液)稀释,直接进样测定尿铍含量.结果 方法线性范围为0~5μg/L,检出限为0.05μg/L,样品分析的相对标准偏差在3.5%~4.0%之间,加标回收率在88.0%~103.6%之间.结论 该方法操作简便快捷、结果准确可靠,适用于尿铍的测定.
LUO Mei-ting
湘潭县疾病预防控制中心,湖南湘潭,411228
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主题：【求助】各位老师，石墨炉测重金属必须加基体改进剂吗？
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石墨炉测重金属不加基体改进剂可以吗？若有可不加的，具体测定方法参数该怎么设置（机器推荐的一般是加基体改进剂的参数）？例如，测铜方法参数该怎么设？谢谢！
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原文由 wjlwjlwjl 发表:石墨炉测重金属不加基体改进剂可以吗？若有可不加的，具体测定方法参数该怎么设置（机器推荐的一般是加基体改进剂的参数）？例如，测铜方法参数该怎么设？谢谢！要看是什么样品，如果样品比较干净，可以不用基体改进剂，样品复杂或元素清除较难的建议用基体改进剂。石墨炉原子化法条件选择：& & & & 石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。& & 干燥一般在105 ~ 125℃的条件下进行。& & 灰化要选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。& & 原子化温度选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。& & 净化或称清除阶段，温度应高于原子化温度，时间仅为3 ~ 5s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。测铜的话，我测过尿中铜，现在用钯试剂，挺好，如不用钯试剂，则较难清除。还有，因尿样会有一些氯化物，所以我还加了硝酸铵。
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多谢老师！我是测纺织品萃取液里的重金属离子！PE的AA700！再问达人，加基体改进剂是必须现用现配吗？若可配好后保存，如何保存最好？配一次可用多久？必须用优级纯吗？机器不同方法参数是不同的吗？具体温度该如何优化？例如：铜，GB/T 6 推荐最高灰化温度1200度，最高原子化温度1900，线形范围2-50纳克每毫升，推荐基改0.005mg 钯+0.03mg硝酸镁自己还得找自己的方法参数吗？如何优化温度？是自己试验从最高温向下做看谱图找吗？再谢！
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金水楼台先得月
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原文由 wjlwjlwjl 发表:多谢老师！我是测纺织品萃取液里的重金属离子！PE的AA700！再问达人，加基体改进剂是必须现用现配吗？若可配好后保存，如何保存最好？配一次可用多久？必须用优级纯吗？机器不同方法参数是不同的吗？具体温度该如何优化？例如：铜，GB/T 6 推荐最高灰化温度1200度，最高原子化温度1900，线形范围2-50纳克每毫升，推荐基改0.005mg 钯+0.03mg硝酸镁自己还得找自己的方法参数吗？如何优化温度？是自己试验从最高温向下做看谱图找吗？再谢！1：抗坏血酸之类的基体改进剂需要现用现配，有些想金属盐类的基体改进剂是可以保存的，最好放在冰箱。2：优化温度，可以从最高温度依次降低，测定方式采用吸光度法。比较吸光度值的大小选择最嘉温度！
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ID：wawawa
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原文由 wjlwjlwjl 发表:多谢老师！我是测纺织品萃取液里的重金属离子！PE的AA700！再问达人，加基体改进剂是必须现用现配吗？若可配好后保存，如何保存最好？配一次可用多久？必须用优级纯吗？机器不同方法参数是不同的吗？具体温度该如何优化？例如：铜，GB/T 6 推荐最高灰化温度1200度，最高原子化温度1900，线形范围2-50纳克每毫升，推荐基改0.005mg 钯+0.03mg硝酸镁自己还得找自己的方法参数吗？如何优化温度？是自己试验从最高温向下做看谱图找吗？再谢！1）石墨炉原子化法条件优化：& & 石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。& & 干燥一般在105 ~ 125℃的条件下进行。& & 灰化要选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。& & 原子化温度选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。& & 净化或称清除阶段，温度应高于原子化温度，时间仅为3 ~ 5s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。2）你可以先不用基体改进剂测试一下，如能满足工作要求，也可以不用，因铜还是可以在较高温度灰化的，如用钯试剂为基体改进剂的话，是配好后可以保存一段时间的，但钯比较贵。粉剂我也只能买到分析纯的氯化钯。买国家标准物质钯标准液做基体改进剂效果也跟粉剂配的差不多。
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ID：wjlwjlwjl
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多谢老师的指点！让我有信心继续试验！目标明确多了！我是aas的新手！愿老师们越来越好！不断进步！
Last edit by wjlwjlwjl
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机器的操作说明挺好，还有offline!有中文解释！学习！学习！在学习！
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ID：leaf_316
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谢谢，看了满有用的}