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原子荧光使用中的问题及处理
1 原子荧光分析中常见的干扰和影响?样品浓度的干扰?对于原子荧光光谱仪，氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件，而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上，为防止荧光猝灭，提高原子荧光强度，在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层，以防止周围空气进入石英管中心的原子化区，但由于样品基体等因素的影响，如由共存组分会引起荧光猝灭，猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。对于一些含量较高的样品，如测高浓度砷时，光谱峰中间明显下凹。测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响，因此应预先筛查样品，将样品稀释到低浓度时再上机测定。散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱，更容易受到散射光的干扰。可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。在测定汞的实验中，出现测定结果的重复性不满足要求的现象，通过将汞元素灯预热约10min，然后再操作，这样测定结果的重复性得到了明显的改善。因此，操作时为保证光源的稳定性，元素灯必须得到充分的预热。环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。因此，在实验中要注意对各环境因素。首先仪器摆放的上方应配有排风设施，如抽风机、万向排风机等，经常注意实验室的通风和实验室的清洁；其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质；经常清洗反应系统的管道、原子化器等。因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求，若环境温度变化太大，使灯的稳定性会受到影响，仪器室内的温度应以20~25℃为宜。由于原子荧光仪在酸性条件下工作，为防止室内的酸雾附着在空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件，必须控制湿度。另外，实验环境中自身带来的影响也不可忽视，如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流，而且载流槽是开放式的，仪器一些配件易被腐蚀，还有实验容器清洗不干净等，这些问题如不及时处理，也会导致荧光强度的偏离。因此要求仪器每次使用后必须彻底的清洗。实验容器需经酸浸泡并严格清洗后使用。试剂的影响硼氰化钾和硼氢化钠是原子荧光仪使用的还原剂，其作用是将待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂反应，生成的氢气和如溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，然后借助于载气将其导入石英管燃烧，氢化物即迅速原子化。若还原剂浓度过高，会使荧光强度变化幅度增大，如冷原子荧光法测汞，当硼氢化钾的浓度高时，生成的大量氢气会使测汞的灵敏度和稳定性变差，因此，还原剂浓度应低些为宜，最好是现用现配。在测定汞元素时，为防止溶液中的汞元素因吸附或蒸发而损失，常加入重铬酸钾作为保护剂，这样可是测定结果的重复性得到很好的改善。另外，实验用水的质量也应严格控制，否则会使试剂空白偏高，影响测定结果的准确性。2 仪器使用中的常见问题处理漂移和噪音?稳定的基线应该是一条直线，保持基线平稳，是进行分析的最基本的要求。如做载流空白时，有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象，这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是：仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等，对于本底荧光强度漂移，应空启动仪器，不进样，确认是哪个通道的灯不稳定产生的，也可实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移，但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题，应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象，可能是仪器还没稳定，气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等，实验中应注意这些问题。常见故障处理在原子化器前面的水封的作用是二次气液分离，其作用就是在氢化物进入原子化器去除水份，同时还起到浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，影响测定结果；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。若水封下降迅速，可能会使气液分离装置通往原子化器的管路堵塞，导致荧光强度变化；如发现气液分离器有积水，可能是废液没排出去，倒流在里面，可能是蠕动泵出现了问题，影响了废液排除。平时要注意蠕动泵开机时间不宜太长，因为开机时间太长会对泵管损伤较大，泵管被长时间挤压变形后不易回复。若载流吸入口处有气泡，检查一下连接管有没有松动，此时应连续进几次空白样品以赶掉气泡。对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象，可能有载流的问题，空白溶液的问题，管道和管路污染问题等，常用的方法是增加用去离子水洗的次数，确认所用酸和试剂本底的空白峰的形状是否为平直的线，如果不是平直的线，则说明空白污染了，应清洗管路。当载流、标样、样品的荧光值为零，甚至为负数时，应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作，还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等，确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大，应首先确认标样配制无误，然后确认元素灯是否安装至正常位置，还要检查还原剂浓度是否过低，夏天建议每半天就要重新配置还原剂。仪器操作中常见故障及处理仪器开机后，自检可以通过，但是自动进样针不能工作，蠕动泵却正常转动。此时应首先确认自动进样器系统与与主机之间的连线是否接触良好；然后确定自动进样器否损坏，如是，应联系工程师维修。仪器开机后，自检可以通过，但是自动进样针和蠕动泵都不能工作。可能主板有问题，应联系工程师维修。当荧光值普遍偏低时，应确认氩气压力是否满足测定要求，其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞；冬天要保持室温在25℃左右，温度过低荧光值会普遍偏低；处理方式还有；打开主机盖，调整元素灯至最合适的位置；如果是测汞，可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管（毛细管中潮湿容易照成汞吸附在管壁，从而荧光值偏低），来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好，否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度，泵管压块压的过紧，容易导致泵管提早老化，过松会导致废液不能及时排出，多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中，废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔，过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大，会照成仪器不稳定，有可能会导致检测结果偏低。（使用该仪器时发现石英进样针极易损坏，为了避免进样针损坏，在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内，然后再取下载流槽倒掉多余的酸液，清洗载流槽，在下次开机测试前重新装回进样针。）另外，每次更换元素灯必须要重新聚焦。最好每隔2个月将仪器的所有配件卸下，进行彻底地清洗，烘干后再重新安装使用。仪器测定条件的优化仪器测定条件的优化的目的是使待测元素获得最大的灵敏度，有较好的线性。除考虑载流、硼氢化钾浓度、进样量、试剂等是否符合要求外，还要考虑载气、.原子化器、燃烧器高度、管路、气液分离器、元素灯、检测器、废液管等是否运转正常等多方测试条件，仪器设置的参数等。 本文来源“实验室分仅供参考交流！
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这次和大家分享一篇用原子荧光光度计检测茶叶中的部分重金属的检测的文章
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本帖最后由 jinsuokun 于
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茶 叶中砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜等重金属 元素总量的测定
一、方法提要 样品经处理后，待测液在一定的酸介质中引入到原子荧光光谱仪（AFS）测定砷、汞、铅、镉，引入到原子吸收光谱仪（AAS）或火焰法原子荧光光谱仪测定铁、锌、镍、铜，与工作曲线中各元素所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量。
二、试剂及材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于 18.2M Ω•cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过 5% HNO3（v/v）浸泡 24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1&&盐酸。 2.2&&硝酸。 2.3 过氧化氢（30%）。2.4&&高氯酸。 2.5 Cd1 与 Cd2 信号增强剂：测镉专用信号增强剂。 2.6 盐酸（1+1）：取一份盐酸，一份水，混合均匀。2.7 硝酸（1+1）：取一份硝酸，一份水，混合均匀。2.8 硝酸与高氯酸混酸（10+1）：取十份硝酸，一份高氯酸，混合均匀。2.9 硫脲与抗坏血酸混合液（100g/L）：称取 10.0g 硫脲与 10.0g 抗坏血酸于 100mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.10 草酸（40g/L）：称取 4.0g 草酸于 100 mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.11 重铬酸钾（5g/L）：称取 5.0g 重铬酸钾于 1 L 水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.12&&Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂：称取 0.1g&&Cd2 专用测镉增敏剂于 100mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.13 氢氧化钾（5 g/L）：称取 5.0g 氢氧化钾于 1000 mL 水中，并不断搅拌至完溶解。2.14 硼氢化钾（20 g/L）：称取 20.0g 硼氢化钾于 1000&&mL 5&&g/L 的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测砷。 2.15 硼氢化钾（10 g/L）：称取 10.0g 硼氢化钾于 1000&&mL 5&&g/L 的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测汞。 2.16 硼氢化钾（20&&g/L）与铁氰化钾（20&&g/L）混合液：称取 20.0g 硼氢化钾与20.0g 铁氰化钾于 1000&&mL 5 g/L 的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测铅； 2.17 Cd1 专用测镉增敏剂（30 g/L）：称取 30.0g Cd1 专用测镉增敏剂于 1000 mL 5 g/L 的 氢氧化钾溶液中 ，并不断搅拌至完全 溶解，此还 原剂溶液 用于测镉。 2.18 标准溶液：砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜元素持证标准溶液。用浓度为1000μg/ mL 的砷、汞、铅、镉标准储备液逐级稀释成 10.00μg/mL 的砷、汞、铅、镉标准中间液和 1.00μg/mL 的砷、铅标准使用液；0.10μg/mL 的汞、镉标准使用液；用 浓度为 1000μg/&&mL 的铁 、锌、镍、铜 标准储备液稀释 成100.00μg/mL 的铁、锌、镍、铜标准使用液。 2.18 高纯氩气，纯度≥&&99.99%。 2.19 乙炔气。
三、仪器与设备 3.1&&原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。 3.2&&原子吸收分光光度计。 3.3&&空气压缩机。 3.4&&微波消解仪。 3.5&&砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜各元素空心阴极灯。 3.6&&分析天平（精度为 0.1mg）。 3.7&&超纯水制备系统。 3.8&&可调式电热板。 3.9&&植物粉碎机。 3.10&&烘箱。 四、分析步骤
4.1&&试样的准备 取各茶叶样用自来水冲洗四次，再用蒸馏水冲洗四次，将洗净的叶片平铺在托盘里，放进烘箱，在 105℃保持 30 分钟，之后在 65℃连续烘 24 小时。烘好的样品经粉碎机粉碎，过 200 目筛，后装入密封样品袋中在干燥器中储存，备用。制备过程中必须注意防止样品的污染。
4.2&&待测液的制备
4.2.1&&湿法消解法 准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g （精确至 0.0001 g&&），置于 100ml 三角瓶中，加入 20 mL&&混酸(&&硝酸：高氯酸=10：1)&&，盖上表面皿，放置过夜。次日置可调式电热板上加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过 1&&mL，冷却。用超纯水少量多次洗入&&50mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到 50&&ml 聚乙烯瓶中，于 4℃保存待测。
4.2.2&&微波消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g&&（精确至 0.0001 g&&）至干净消解罐中。然后加入 6mL&&硝酸，静置 30min.，再加 2mL 过氧化氢，静置 2min.，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入消解转盘。消解罐的位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到 40 mL 小烧杯中，并于可调电热板上赶酸至溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过 1&&mL，冷却。用超纯水少量多次洗入50mL 容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到 50 mL 聚乙烯瓶中，于 4℃保存待测。
4.2.3&&各元素供试液的制备 砷：准确移取 2 mL 待测液于 10 mL 比色管中，加入 1 mL（1+1）盐酸 、1 mL（硫脲+抗坏血酸）（100 g/L）混合液，用水定容并放置 30 分钟后待测。 汞：准确移取 5 mL 待测液于 10 mL 比色管中，加入 1 mL（1+1）硝酸、1 mL重铬酸钾（5g/L），用水定容后待测。 铅：准确移取 2 mL 待测液于 10 mL 比色管中，加入 0.4 mL（1+1）盐酸、1 mL 草酸（40 g/L），用水定容后待测。镉：准确移取 5 mL 待测液于 10 mL 比色管中，加入 0.4 mL（1+1）盐酸、1 mL Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂，用水定容后待测。 铁、锌、镍、铜：移取 1 mL（1+1）硝酸于 25 mL 比色管中，用待测液定容至刻度，待测。即移取待测液的体积为 24 mL。
4.3&&试液的测定
4.3.1&&各元素标准系列的配制
砷：准确吸取 1.00μg/mL 的砷标准使用溶液 0.00&&mL、0.10&&mL、0.30&&mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 10 mL（1+1）盐酸与 10 mL（硫脲+抗坏血酸）（100 g/L）混合液，用水稀释至刻度，即砷标准系列为&&0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。&&汞：准确吸取 0.10μg/mL 的汞标准使用溶液 0.00&&mL、0.10&&mL、0.30&&mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 10 mL（1+1）硝酸与 10 mL 重铬酸钾（5 g/L），用水稀释至刻度，即汞标准系列为&&0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。摇匀待测。&&铅：准确吸取 1.00μg/mL 的铅标准使用溶液 0.00&&mL、0.10&&mL、0.30&&mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 4 mL（1+1）盐酸与 10&&mL 草酸（40&&g/L），用水稀释至刻度，即铅标准系列为&&0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。&&镉：准确吸取 0.10μg/mL 的镉标准使用溶液 0.00&&mL、0.10&&mL、0.30&&mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 4 mL（1+1）盐酸与 10 mL Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂，用水稀释至刻度，即镉标准系列为 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。 摇匀待测。铁：准确吸取 100.00μg/mL 的铁标准使用溶液 0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即铁标准系列为&&0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。&&锌：准确吸取 100.00μg/mL 的锌标准使用溶液 0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即锌标准系列为&&0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。&&镍：准确吸取 100.00μg/mL 的镍标准使用溶液 0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即镍标准系列为&&0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。&&铜：准确吸取 100.00μg/mL 的铜标准使用溶液 0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于 100 mL 容量瓶中，分别加入 4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即铜标准系列为&&0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
4.3.2&&试样测定开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，其中砷、汞、铅 、镉用原子荧光光谱仪进行测试，铁、锌、镍、铜用原子吸收光谱仪进行测试，测定供试液中待测元素含量。
五、参考文献：[1]&&潘瑞炽，植物生理学（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2004.[2]&&顾谦，陆锦时，叶宝存. 茶叶化学[M].&&合肥：中国科学技术大学出版社，2011.[3]&&黄志勇，张强，黄智陶，张爱国. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中微量砷和汞的含量[J]. 中国卫生检验杂志. ):.[4]&&傅明，陈新焕，杨万彪，袁智能，胡宇东 .&&微波消解 ICP-AES 法测定茶叶中铅、砷、铜、铁、锌、硒等12 种元素的含量[J].&&食品科学. ):76-78. [5]&&万正杨， 闫江虹.&&微 波消解-原 子吸收分光 光度法测定 茶叶中的微量 元素[J]. 中国卫生检验杂志. 中国卫生检验杂志. ):.[6] GB/T &&茶&&磨碎试样的制备及其干物质含量测定。[7] GB/T &&茶&&取样。 [8] GB/T 3&&食品中总铜的测定。
附注：本方法适用于测定茶叶中重金属总量，若测茶叶浸出液中重金属含量，方法另论。
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要有一篇关于粮食的重金属检测就好了
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我找找看，如果有就拿出来和大家分享！
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很好的 收藏
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学习了，谢谢分享
Powered byHg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复；一项一项检查；今天做土壤As，结果和标准物质的参考值比低了很多；水浴后加硫脲-抗坏血酸后没有充分摇匀，或者天气比；天气冷是一个原因，还有一个可能是还原不够；用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量；是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸；我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上；可是
Hg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。这是为什么啊？ 1. 第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。
第二，仪器稳定性
第三，样品稳定性
第四，样品均匀度
一项一项检查。 2. 一,预热一定要好.
二,消解一定要彻底.
三,环境一定要恒温恒湿.
今天做土壤As，结果和标准物质的参考值比低了很多。还原剂是5%的硫脲+5%的抗坏血酸。现在猜测原因可能是:
水浴后加硫脲-抗坏血酸后没有充分摇匀，或者天气比较冷也可能是个原因。但是还是不能确定原因是什么!
天气冷是一个原因，还有一个可能是还原不够。
用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?
是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。
我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
3,低温煮沸5分钟
可是做出来的结果好差.要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些？
1. 可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定
2. 我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。
样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）]
3. 和土壤样品的差不多,采用1:1 王水 水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.
4. 多做几个空白，看是不是器皿污染了。
5. 原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数
2、工作曲线的范围
3、样品处理的问题，注意容器的污染
4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再测量，不要采用过滤的方法，这样会增加污染的机会
5、Hg灯的稳定性较差，要预热稳，但这与样品不平行关系不大
6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试，如GBW0
我这几天做沉积物中总汞的测量,采用的是用王水消解的方法,在85度的烘箱大概烘了2-3个小时左右,结果做出来的结果差别很大,从700到6000多都有，但是曲线做的很好,
1. 做加标回收试一下
2. 大概是样品消解的问题
3. 王水消解，最好在消解过程中晃动数次，还有，你必须排除玻璃污染的可能性。
请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？ 1. 1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的! 2. 微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解.
或微波消解
原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？
1. 反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好 2. 把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。 3. 炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！
可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！
大家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？ 汞容易挥发的，不能烘干。标准上是风干后磨样
现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位帮我分析一下原因。 1. 样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法! 2. 1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。
3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。 3. 个别样品出现比样品空白高的情况可以理解.真正搞分析的就知道这种现象经常出现的. 4. 关于空白比样品的荧光值高，其实归纳起来就2方面：1仪器方面，在仪器做完标准曲线后仪器管路没有经过彻底的清洗，导致样品空白的污染。装载空白的样品管没有清洗干净也会导致空白的偏高。2操作方面，消解用的罐子个别没有清洗干净，在消解时操作不当都会导致样品中被测元素的流失。（至于酸中的底值含量高，这个不在考虑之中，因为如果是酸的污染，当空白样品的荧光值高后，相应的样品的荧光值也会高的），还有，些仪器本身在检测中出现的偶然事件也会导致出现你所说的空白比样品高的可能，供气的不稳定也会出现上述结果。还有就是你的空白样品比你的待测样品的值还要高（可能性极低）。至于指控样的值是在允许范围内，我觉得如果你认为前面的样品做的有点不对劲的时候，还是不要看指控样了，做汞的大家都知道指控样很容易做的高的，建议实验再做一次，指控样和被测样品在相同条件下一起消解。呵呵，这些都是推测，可能还有些原因，暂时就想到了这些。你不把整个操作过程说明下，实在不好判断，最好把荧光图也铁上来。 5. 我想主要是三个方面的问题： 1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值； 2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白； 3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。 6. 水中汞不太好做，因为要求检测的量太低了，而汞在环境中到处存在。所以空白值含量的控制尤为关键，一定要使全程值空白控制在一个很低的水平，否则实验失败。你讲到的空白比样品还高的情况我也遇到过，可能是器皿不干净的原因或者是所用水的问题，只要不是太高，样品又没超标，我看这个结果还是能报的。
土壤中hg的前处理方法 1. 称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。 2. 王水(1+1)15ml/0.5000g水浴溶解90min,之后以15%HCl定容
我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？ 1. 稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准. 2. 当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内 3. 当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没
法辨别,这是仪器本身的问题.
4. 其实你可以降低高压和灯电流,从而把线性放宽,这样做出来就比较真实,但做高浓度的贡真的不是很好做的,但只要控制在线性内还是可以的.仅供参考. 5. 浓度太高了 一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器 都容易造成污染
测定污泥中As、Hg的前处理方法？
沉积物中砷：称取0.1 g～0.3g（?0.0001g）沉积物干样于50mL比色管中，加几滴水润湿样品，加入8 mL王水,加5mL水，摇动比色管混合均匀，在水浴中加热1h，期间摇动数次。取下冷却，加水溶解并稀释至标线，放置澄清20分钟。吸取2mL上层清液于50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2.b）及5mL硫脲―抗坏血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，摇匀。上机测定。
沉积物中汞：准确称取0.1g～0.5g沉积物干样或1g～5g沉积物湿样（精确至0.0001g），置于50 mL具塞比色管中，加2 mL硝酸、6 mL盐酸。用约10 mL去离子水淋洗比色管内壁后混合充分，置于沸水浴中加热1h（其间取出充分摇动一次）。取下冷却至室温，加入1 mL 1%高锰酸钾溶液，摇均后放置20min。再用1%草酸溶液稀释至标线，摇匀后放置澄清30min。同时制作分析空白。
测量地表水中的汞和砷含量，谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考 1. 如果样品比较复杂（指浑浊、颜色深等）建议用微波消解消化。
如市较好的样品（澄清透明、无杂质、无沉淀）用盐酸煮一下即可 2. 地表水中的砷、汞测定可以参考水质检验的国标方法，前处理较为简单，不过要注意玻璃器皿用酸进行处理，试剂采用优级纯，降低空白和标准的本底值，保证检测质量 土壤中硒碲如何测定？
硒用艾斯卡半熔法可以做，碲用王水熔
前处理：0.2克的土壤质控样，7毫升的王水(1：1),用50毫升的具塞比色管 （打开盖子）在沸水浴中两个小时，中间振荡4次；两个小时后取出，冷却，用0.05％重铬酸钾2％的硝酸溶液定容到50毫升，摇匀，静置两三个小时，取上清液上机检测。
上机检测仪器条件：吉天9130的仪器，还原剂：0.5％氢氧化钠＋1％硼氢化钠；载流：2％盐酸或2％硝酸；负高压：270V；灯电流：30毫安（灯预热时50毫安）；载气：400；屏蔽气：800；炉高:10mm；气温：17－19摄氏度；湿度：38％左右；标准空白荧光值：80－90；1ppb的标样荧光值：200－250；
检测参考样，检测值每次都是比参考值高
我在做沉积物中汞平行性一直很好，而且在标准参考里的，还比较接近中间值的。
我的方法：称0.3g左右干样，加8mL王水和5mL水，与50mL比色管中，盖塞子（留空隙，一般用绳子夹在中间）。沸水加热1、2小时，期间摇动3次，取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液，20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容，保证与样品酸性质一致。
大气颗粒汞的测定主要是前处理
大气中的汞，大气中的汞包括气态总汞和颗粒态汞，气态总汞占大气中汞的95 %,气态总汞又可分为原子态汞(Hg0 )和活性气态汞(RGM)，其中全球大气气态总汞的平均背景含量约为1. 5～2. 0 ng m-3, 活性气态汞含量在pg m-3数量级上。
目前，大气中气态总汞的采样方法主要有：溶液吸收法，金汞齐法等，其中金汞齐法具有操作简便，可重复使用等优点，目前已经被广大分析工作者所广泛使用。在测定方法上，主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、仪器结构简单、易于维护等优点，目前已经成为国家标准和一些国际标准的首选测量工具。 大家有没发现做沉积物砷加10mL王水（1+1）沸水加热，做起来一般要偏小一点呢？我每次做标准样时总会偏小一点，后来我该为加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水与10mL王水（1+1）同时做，加5mL硝酸和5mL盐酸5mL水的数值很接近标准值，不会有偏小现象出现。 1. 我一般也是低一点，不过我一向都是硝酸：盐酸3：1。
2. 用酸量不同：10ml 1:1 王水总酸量为5ml；后者总酸量则为10ml并且趋近于逆王水，氧化能力增强；使沉积物分解更充分
单位最近上土样，原子荧光afs230e，取0.25克ESS-1于25ml玻璃比色管，少量水润湿，加入1+1王水浸泡1天，具塞沸水浴2小时，纯水定容，曲线以3%硝酸定容，测定后结果偏高1.5~2倍，平行性，不好几次结果相近。采用加高锰酸钾和草酸的方法，也是结果高很多。 1. 我们没有你那么做
我们是称取0.5g样于50ml的烧杯中，润湿一下，加20ml的2+1王水，于电热板上加热，
待体积小于10ml的时候取下，加10ml的1+1HCl，定容至50ml,澄清后上机
2. 首先看是不是仪器的问题，用已知浓度的Hg标准直接上仪器测一下，看是否能测准。 其次使用你的前处理流程将Hg标准处理一遍，然后在上仪器测定，看有否问题。 依我看，可能是试剂或者是容器有污染。 3. 加标回收、或者做一下ESS―2看看
用王水消解土样.最终的现象是什么样子的?是淡黄色么?用浓王水还是用1+1的王水好?哪个能消解的更完全些! 1. 我检测时用0.5g样品于50ml比色管中，加入1+1王水10ml，置于沸水中加热消煮2小时（每20分钟摇动一次），取下冷却，用10%HCL稀释至刻度，备用。 2. 我称取0.3克样品加入1+1王水10ml在水浴锅中水浴两个小时，同时做两种标准物质的4个平行。
原子荧光测土壤样汞为什么水浴后样品空白变高？我都检测过酸和试剂了，就是溶矿后荧光值变的高了 1. 水浴时容器有没有盖上盖子？如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
2. 汞是不是水浴时挥发了？另外，仪器是哪家的？如果气液分离器分离气态汞和液态汞不完全，使液态汞进入原子化器里也会使测定值偏高！注意：测汞用冷原子法，不用加热。
在作土壤中Hg的时候为什么检测出的值高呢？我开始怀疑是污染了，我重测了样品空白没有检测出有汞，我又测量的一下标准曲线测得的值和我开始配的值几乎是相同的。我的测量条件是：负高压280v；灯电流20a；原子化器高度8mm；载气300；屏蔽气900；载流5%盐酸；还原剂1%硼氢化钾。我侧的标准曲线相关系数为0.9993。 1. 能不能再消解的时候出问题了呢？我取0.2000G土样加1+1王水在煮沸水浴锅中消解2小时，用10%盐酸定溶。
2. 测汞原子化器以10mm为佳，但是可能仪器的零平面不一样，需要调教的。
还有，你使用的盐酸可能高了，测定汞不需要这么高的盐酸，相应的硼氢化钾也可以降低。你试试0.2％的硼氢化钾和1％的盐酸。
另外，使用的器皿需要使用酸浸泡清洗，使用的酸需要优级纯，水是超纯水，硼氢化钾是95％含量，这些都需要作汞空白试验的。
3. 我怀疑是汞在消解这程中损失了 4. 建议你用国标土壤样品做曲线，这样国标土样的汞就来者不怕了，我以前也出现过这种问题，用纯标液做曲线，不管怎么做实测值都比标值高差不多一倍，后来用以上提到的方法就迎刃而解了，原因我现在还弄不清楚。 5. 我觉得是王水配制有问题
用原子荧光测汞时，发现同一个样品，在不同浓度的曲线范围内，测出的值有很大差异，不知原因何在？
测定汞的时候，待测样品中汞的浓度是曲线最高点浓度的一半左右。比如你的标准曲线是0～10ng/ml，那么你的样品浓度最好在5左右就好测定一点。不过我们用AFS-2202E做土壤中汞的测试时发现，待测样品浓度大于5ng/ml以后污染就很严重了。
我用原子荧光测水中元素~怎么会不稳呢？同一个水样，做三个平行样，按理说偏差硬干不会太大啊。怎么我的会很大呢？比如说第一个是17.325，可是第二个又变成35.365，第三个又不一样，这是什么原因啊？ 1. 你可以做两件事情：一、就是用你的平行样中的一个反复测量6~7次看他的重现性如何，若不错则证明你的平行样没有处理好；二、若在一中重现的不好，则用任意一个标准样品点作为样品反复测量6~7次看他的重现性如何，若不错则证明你处理样品的方法有问题。 2. 多做几次再看看.同一个样品连续测定的重现性差的话一般是进样系统进样不稳定或者仪器内部有问题了. 3. 首先你要确认你的电压没问题，要稳定；第二，可以换个灯试试，也许是灯老化所致；第三，检查一下进样系统，是不是稳定；第四，怀疑平行样没处理好，如果同一管进样荧光值变化都不大的话，说明你的平行样没处理好 4. 注意调节一下原子化器的高度,还有载气和屏蔽气的流量
最近连续几次做土壤汞空白老高的很，经常比曲线最大点还高，请教一下各位应该怎么办才能让空白下来。管子我在做之前用硝酸泡了24小时，煮了2小时。 1. 酸没问题的话，就是你标空的酸度和样空的酸度相差太大
2. 汞灯要完蛋了也会这样的。如果有新灯，换一个试试看。 3. 清洗管路吧，管路污染很厉害了。
4. 看看是不是酸的问题，不是的话一般是灯的光路没有调好，仔细动一动灯，反复几次试试
5. 和试剂的纯度关系也很大.最好都用优级纯的.当然也有可能是你消解过程中被污染了.
6. 你用什么方法处理的土壤,如果用硝酸-高锰酸钾法的话,加入的盐酸羟胺中汞含量一般都很高,需要提纯。
、我现在做的是测土壤中砷，用的方法是电热板加热消解，但是老是遇到的问题是： 1.消解液到最后总是不够澄清，色泽很深或者是有沉淀物，不知道大家做的时候溶液是否澄清的？ 2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外，还需要添加什么吗？听说高氯酸是必须的？ 3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适？！还是要更高？
还有就是样品空白，每次实验都是有做样品空白，直接就是用做实验所需的试剂来做，不知道对不 1. 测砷的话应该不必消解到溶液澄清的程度.而且测砷往往用王水消解比较多.
2. 1.土壤中可能会含有部分硅酸盐，所以消解后有沉淀是很正常的
2.如果土壤中有机的成分比较高，可以考虑加入高氯酸
3.最后赶酸如果加高氯酸，我的温度一般设为160摄氏度
样品空白就是和处理样品时一样的试剂，只是不加入样品。 3. 土壤样品一般使用王水或者氢氟酸消解。
直接用试剂做空白不合适，试剂也许进行消解过程。
平时做的样品是地下水、河水、污水，前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色，用原子荧光不点火来做，空白都很大，比水样还大，不知哪位有好的Hg的前处理办法？ 1. 你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些，处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。 2. 用硝酸-双氧水体系试一试 3. 盐酸羟胺中常含有不同程度的汞，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，空白消耗的盐酸羟胺比样品多，肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系，如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话，盐酸羟胺需要提纯
六二零、我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。 首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事！ 1. 我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞.汞还不错,砷偏低很多.我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故.
2. Se测定对酸度要求较严格。 3. Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧
按照GB/T8土壤中总汞的测定:
称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中，少许水润湿，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀，于沸水浴中消解2h，取出冷却，立即加入10ml保存液(0.05%KCr2O7+5%HNO3),用稀释液稀(0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4)至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。
请问： 1、保存液的作用是什么？重铬酸钾和硝酸，是将别的形态的无机汞转化为二价汞，并保持其稳定性？还是，保存液可吸收汞消解挥发物，并生成稳定化合物？ 2、汞易挥发损失，那么汞在（1+1）王水中，沸水浴，挥发物是什么？汞以什么形态挥发？ 3、稀释液的作用是什么？为什么用2.8%的硫酸，为什么不用硝酸？直接用水稀释可以吗？ 1. 加重铬酸钾是稳定剂的作用吧！ 2. 保存液的作用是氧化Hg到离子态保持其稳定性。否则，汞以原子态挥发了，玻璃还有一定的吸附作用。直接稀释不行，无论是哪步。
稀释液中重铬酸钾的比例降低是因为如果上机液体加了0.05%，线性不好做。用硫酸的作用是可以比硝酸更彻底地清洗管路，2.8%是因为硫酸中浓度比例高且分子上有2个氢，考虑到有的分子反应中只提供一个氢离子，最终酸度浓度还是在3%-8%之间，做样完全OK的。 3. 汞易挥发损失是指零价汞和有机汞，如果是二价汞，会非常稳定存在于强酸性溶液中，但是易被玻璃表面吸附，我想铬酸盐是不是有一定敖合作用？
保存液用硝酸，稀释液用硫酸，我估计是维持硝酸根与硫酸根的平衡吧，我觉得在酸度上没区别。
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