龙源期刊网http://www.qikan.co；浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项；作者：李士波；来源：《科技创新与应用》2015年第15期；摘要：煤在燃烧时，主要生成二氧化硫；关键词：煤炭；全硫含量检测；库仑滴定法1库仑滴定；库仑滴定法的来源是库仑定律（法拉第电解定律）；（1）首先打开计算机，打开机器的电源开关；
龙源期刊网 .cn 浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项 作者：李士波 来源：《科技创新与应用》2015年第15期
摘 要：煤在燃烧时，主要生成二氧化硫。同时还伴有少量三氧化硫的生成。人吸入二氧化硫会发生支气管炎等呼吸道疾病，浓度高达一定程度时，人会死亡。二氧化硫和三氧化硫在大气云层中与水分子结合使降雨呈酸性，对环境造成极大危害。酸雨已成全球性的环境问题。很多国家都致力于硫含量的测定和脱硫处理的研究。硫在各种煤中普遍存在，只是含量高低及其存在形态有差别。所以煤炭在使用之前对硫含量的测定就显得尤为重要。并在测定之后对其进行脱硫处理提供依据，以减少对环境的污染。下面就煤质硫含量检测中库仑滴定法检测时应注意的一些问题和注意事项。
关键词：煤炭；全硫含量检测；库仑滴定法
1 库仑滴定法的试验原理
库仑滴定法的来源是库仑定律（法拉第电解定律）。利用化学反应原理，煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。利用库仑滴定法检测结果准确，操作方便，手工操作大量减少，减少试验时间等优点，所以在一般实验室被普遍采用。但是测硫仪的结构比较复杂，仪器精密度比较高，因此相对来说对实验人员的水平要求较高。
2 仪器工作流程
（1）首先打开计算机，打开机器的电源开关。（2）进入检测全硫的程序。（3）用鼠标点击“工作测试”菜单下的“开始测试”按钮，进入试验测试系统，随之仪器开始升温。（4）把搅拌开关打开，从电解池的放液口中抽入电解液约250毫升，它的高度位于两刻度线之间（一般在电极片上端2厘米左右）。检查抽气流量应为2200毫升/分钟，并且比较稳定，在实验过程中应经常观察气流量，如变化大，则应调整。然后夹紧放液管。此时应注意检查气密性（方法如下：用夹子夹住电解池的进水管和放液管。此时应注意观察气体流量计浮子的变化，看是否符合标准要求。如不符合，应检查并解决问题后方可继续做实验）。（5）库仑滴定法对煤样也有一定要求。要求煤样的粒度应小于0.2毫米，先将达到粒度要求的煤样搅拌均匀，再用万分之一电子天平称取煤样重量在（0.05±0.005）克，要求精度在（0.0002克），放入燃烧舟内。然后在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。为了试样之间可比性，同一试样称取时用的勺子不能更换，并且每次擦干净。这样做的好处是保证同一批样品的重量稳定。对于硫含量差别大的试样，称好后应马上进行试验，如不能马上放于干燥塔内。（6）将称好的煤样放入三亿文库包含各类专业文献、应用写作文书、外语学习资料、中学教育、文学作品欣赏、幼儿教育、小学教育、73浅析煤炭全硫含量检测中库仑滴定法的注意事项等内容。　
　库仑滴定测定煤中全硫注意事项定州市质量技术监督局 ...煤炭的制样,采 样在试验中是最为重要的,对准确...而测试样硫含量低,校正系 数不符,会使测定结果... 　标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温...煤炭分析试验方法一般规定 3 艾士卡法 3.1 原理 ...滴定,根据电解所消耗的电量计 算煤中全硫的含量。... 　标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温...煤炭分析试验方法一般规定 3 艾士卡法 3.1 原理 ...滴定,根据电解所消耗的电量计 算煤中全硫的含量。... 　库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析_其它考试_资格考试/认证_教育专区。煤中硫成分分析库仑滴定法测定煤中全硫的误差分析
煤中硫分是评价煤质的重要指... 　测定煤中含硫量的方法很多,目前在我国国标 ―《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996 中包括三种方法:即重量法 (艾士卡法)、库仑滴定法及高温燃烧中和法,详细资料... 　煤中全硫的测定 一、目的 (1)掌握库仑滴定法测煤...滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 三...&1.50-4.00 &4.00 八、注意事项 (1)在煤样... 　煤中全硫的测定方法_化学_自然科学_专业资料。ICS ...修改了甲基橙指示剂浓度; ――对库仑滴定法进行了如...本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 ... 　滴定, 根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 ...库仑滴定法 测定煤中全硫精密度 八、注意事项 (1...2. 了解烟煤黏结指数在中国煤炭分类中的运用。 二...扫二维码下载作业帮
2亿+学生的选择
下载作业帮安装包
扫二维码下载作业帮
2亿+学生的选择
16g硫在氧气中完全燃烧,需要氧气多少升?（氧气的密度为1.429g/L）若在空气中燃烧,需空气多少升?
扫二维码下载作业帮
2亿+学生的选择
设需要氧气的质量为XS + O2 点燃 SO2 32 3216克 XX =32克氧气的体积：32克/1.429克/升 = 22.4升空气体积：22.4升/21% = 106.7升
其他类似问题
XX=96x16/64=24gV=24/1.429=16.79LV空气=16.79/21%=79.95L
硫的相对原子质量为32，氧气的为32，现有硫16克，令氧气质量为X，所以有32/16=32/X，(质量守恒定律)算出来氧气质量为16克。然后根据 “质量=密度×体积”，体积就等于16/1.429
(自己在草稿本上列出来熟悉一下怎么解吧。我只能帮你到这里了。)...
扫描下载二维码销售热线:&&
您的当前位置：&>& > 微库仑硫滴定仪之库伦分析法
　　微库仑硫滴定仪主要特点：　　1.配置齐全，使用广泛。性能好且自动化程度高的测硫仪。　　2.计算机控制、显示全过程状态、参数、打印各种结果。　　3.操作简单、性能可靠、稳定性好、安装简便、裂解系统为风冷，风扇自动启停。　　微库仑硫滴定仪是通过测量电解反应所消耗的电量来计算结果的。库仑分析法的基础是法拉第电解定律。在电流作用下进行电极反应的物质的量与通过电解池的电量成正比。每通过1法拉第电量，在电极表面即沉积或溶出1克当量的物质。若反应物质的分子量或原子量为M，电极反应时电子转移数为n，通过电解池的电量为Q，则被测物质的重量W即可由法拉第定律计算出来。　　在库仑分析中，被测物质可以在控制电位下直接在电极上发生反应，也可以利用某种辅助物质在恒电流作用下在电极上发生反应，产生一种库仑中间体，再与被测物质作用。前者称为控制电位库仑分析，后者一般叫做恒电流库仑滴定。库仑分析法在环境监测中应用较多。大气中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和总氧化剂，水中的生化需氧量、化学需氧量、卤素、酚、氰、砷、锰、铬等都可以用此法测定。
地址：江苏省姜堰市经济开发区富民创业园
电话：（免费热线） 8/
传真：086-8/&邮件：
Copyright @ 2013 版权所有 泰州市中环分析仪器有限公司主营：,,,, &&ICP备案号：&&
联系人:徐爱荣
座机：（免费热线） 8/
推荐收藏该企业网站后使用快捷导航没有帐号？
只需一步，快速开始
在线发帖幸运送福利，奖品一波接一波 恭喜：&&
化工人，默默的为祖国化工事业辛勤劳动。从事者高危行业，为了化工事业、养家糊口，为
刚面试了一个工作，安排在污水处理厂当工艺技术员。我刚毕业的，没接触过污水处理。我
查看: 3323|回复: 5
库仑滴定法测定煤中全硫含量
阅读权限20
积分帖子主题
注册海川与360万海川共分享
才可以下载或查看，没有帐号？
本帖最后由 fengxuemei 于
23:00 编辑
请教：库仑滴定法测定煤中全硫含量的具体操作？
已有&0&人打赏作者
阅读权限95
积分帖子主题
不知道楼主要请教的是方法原理还是仪器设备、还是具体的分析方法，给出的条件再具体点。
阅读权限40
积分帖子主题
4.8全硫的测定4.8.1原理：
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，生成H2SO3和少量的H2SO4,结果溶液中I2减少而I-增加，使电解液失去平衡，根据电解所消耗的电量，计算煤中全硫的含量。
4.8.2试剂仪器
4.8.2.1三氧化钨
4.8.2.2变色硅胶：工业品
4.8.2.3氢氧化钠
4.8.2.4电解液：碘化钾、溴化钾各5g，溶于250-300ml蒸馏水中，并在水中加入冰乙酸10ml。
4.8.2.5燃烧舟：素瓷或刚玉制品，长70-77mm，耐温1200℃以上。
4.8.2.6库仑测硫仪：管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置。
4.8.3分析步骤：
4.8.3.1试验准备
4.8.3.1.1将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
4.8.3.1.2调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
4.8.3.1.3在燃烧管出口处充填干净、干燥的玻璃纤维棉，在距出口端约（80-100）mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
4.8.3.1.4将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电池搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞机电解池质检连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。
4.8.1.3.5开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300mL/min以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好。可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。
4.8.3.2仪器标定
4.8.3.2.1标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。（多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；单标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。）
4.8.3.2.2标定程序：按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫标准值。按4.8.3.3步骤，用被标定仪器测定没标准物质的硫含量，每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。将煤标准物质的六测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪，生成校正系数。
注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。
4.8.3.2.3标定有效性核验 另外选取（1-2）个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照4.8.3.3步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定度范围（控制限）内，说明标定有效，否则应检查原因，重新标定。
4.8.3.3测定步骤
4.8.3.3.1将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃。
4.8.3.3.2开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1L/min,在抽气下将电解液250-300ml加入到电解池内，开动磁力搅拌器。
4.8.3.3.3在瓷舟中放入少量非测定煤样，按4.8.3.3.4所述进行终点点位调整试验。如试验结束后，库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0（电解液达到平衡）。
4.8.3.3.4在瓷方舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g），并在煤样上盖一层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。
4.8.4结果计算
当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数计算公式为：
S(%)=m1/m*100
式中;S—一般分析煤样中全硫质量分数，%
m1—库仑积分器显示值，单位毫克数（mg）
m—煤样质量，单位为毫克（mg）
资料文件共享
资料文件共享
阅读权限85
积分帖子主题
微库仑仪不适合做煤中硫的分析，因为煤中硫绝大多数以常量，百分数来计，微库仑仪一般是百万分之*的数才使用，你按三楼的工业分析方法，采用管式炉、瓷舟及常规分析仪即可，价格低，操作方便等优点。
阅读权限30
积分帖子主题
我们用的全自动测硫仪。很方便。
阅读权限30
积分帖子主题
煤、焦炭中硫以无机硫和有机硫状态存在。其中，无机硫包括硫化物硫和硫酸盐硫，它们的总量统称为全硫。目前，煤中硫含量测定方法有艾氏卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。焦炭中硫含量测定引用了煤中硫含量测定方法。此文中依据煤中硫含量测定的库仑滴定法，讨论焦炭中硫含量的测定。
& & 方法原理：样品在不低于1150℃高温和三氧化二钨催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解，生成的氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并显示煤样中所含硫的毫克数。
& & 现使用KZDL一4型快速智能定硫仪测定煤、焦中全硫含量，对比实验如下：
& & 1、测定时间对比
& & 在同一条件下，称量0．05毫克煤样、焦样，测定时间、含量。见表l，表2：煤标样的标准全硫含量是0.49％，(不确定度为0．05％)。本组实验数据中，标样测定值为0.51-％、，0．52％，没有超出误差范围，证明该组数据是可靠的。
& & 焦炭标样的标准全硫含量是0．86％，(不准确度0.03％)。本组实验测定焦炭样品实测结果0．88％、0．85％，没有超出误差范围，证明该组实验数据是可靠的。
& & 通过表l、表2数据可以看出，在一定条件下，相同质量煤、焦样品，在硫分&l.0％时，焦炭测定所用时间大于煤测定所用时间。
2、不同质量焦炭测定数据对比(见表3)
在相同实验条件下，分别称取0.04mg、0．05mg焦炭试样进行测定，所测结果绝对误差最大0．0l％，平均误差0，003％。可见，称取0．04，～0．05mg试样进行分析，随着样品的减少或增加，反应时间也相对的缩短或增长。且对反应结果影响不大。
l、当煤、焦炭中硫含量&1．0％时，同等条件下，同等质量的煤、焦炭样品测定所消耗时间不同。无论含硫量多少，焦炭样品测定所用时间比煤样品测定所消耗的时间长。
2、对于同一焦炭样品，分析试样量在0.04～0．05mg范围内，测定结果绝对误差几乎为零。所以，在使用煤中全硫含量测定方法测定焦炭中全硫含量时，适当减少分析试样量，对分析结果影响不大，造成的分析误差几乎为零。
3、通过该实验，论证了减少焦炭试样量，既能缩短分析时间，也能达到分析的准确度。达到了快速、准确分析检验的目的。
大家看，这是什么装置，做什么用的？现场施工都做成这样就好了！安全漫画（9.4） 背不动9.4-快来看看原料药车间你认出几台设备呢（这个是焊缝裂纹吗？
大家看，这是什么装置，做什么用的？
论坛事务&&
&(信箱及QQ24小时受理咨询，电话工作日09:00--17:00受理咨询)
360万海川人欢迎您的参与 化工技术交流第一社区，共同学习 共同提高!
版权所有 海川网-海川化工论坛 -2004 上传我的文档
 下载
 收藏
该文档贡献者很忙，什么也没留下。
 下载此文档
全硫的测定
下载积分：3000
内容提示：全硫的测定
文档格式：PPT|
浏览次数：2|
上传日期： 01:07:31|
文档星级：
全文阅读已结束，如果下载本文需要使用
 3000 积分
下载此文档
该用户还上传了这些文档
全硫的测定
官方公共微信}