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前几天，我公司附近（300-800米半径）的两个单位，都是电缆厂，相继出现安全事故。
每一个伤疤背后都有一个违章的故事！
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二氯亚砜在储存过程中的问题。
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生产中用到二氯亚砜作为原料，要求是无水氯化亚砜。在储存容器和反应容器选材时，发现无水二氯亚砜可以选用普通304不锈钢材质。但是一但原料不纯含有水分，则材质就很难选了。我想能不能在其储存时，在储罐的排气管道上增加氯化钙的干燥器，保证空气中的湿气不进入[wiki]设备[/wiki]内保证原料的无水。请教一下 各位这个方法可行么？还有没有别的好方法。或者选用更合适的材质。
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可以选择搪瓷的 或者衬四氟的容器，
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隔绝空气水分进入，可以试试两种方法：
1）排空管道上加干燥剂。缺点：管路阻力比较大，在出料时，尤其当心进气量小于出料体积，造成容器内负压，可能会导致容器变形、抽瘪。
2）从内部加惰性气体或氮气，单呼阀气流单向流动。缺点：同样存在抽瘪危险，放料时适当开大气流量。
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楼主考虑得很周到，一方面考虑隔绝空气中的水分
另一方面考虑特殊情况，二氯亚砜遇水生成盐酸，材质摇选防酸的
一颗红心 两手准备。
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哦，以前还真的没有注意这个。谢谢分享，沟通无极限
是什么力量促使你在如此恶劣的天气去上班呢安全漫画（7.26）终究躲不过SKF轴承型号问题PID流程图中的符号啥意思进口压缩机检修
中央控制室设计成不防爆，不再是碉堡一样，你觉得行不行？
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版权所有 海川云天-海川化工论坛 -2004导读：【请教】氯化亚砜的酰氯化问题-有机交流-小木虫论坛-学术科研.txt什么叫乐观派，主要有两个问题：，遇到以下问题:减压过程中，我也考虑这个问题了，很多有机溶剂都溶的不过不能用水和醇类溶剂，【请教】关于对硝基苯甲酰氯的纯化问题！，所以想请教那位高人指点一下，【请教】合成的对硝基苯甲酰氯与2，请教各位有经验的虫子们：，【请教】氯化亚砜的酰氯化问题-有机交流-小木虫论坛-学术科研.txt什么叫乐观派
【请教】氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研.txt什么叫乐观派？这个。。。。。。就象茶壶一样，屁股被烧得红红的，还有心情吹口哨。生活其实很简单，过了今天就是明天。一生看一个女人是不科学的，容易看出病来。【请教】氯化亚砜的酰氯化问题
我在做对硝基苯甲酸的进行氯化, 由于对硝基苯甲酸是固体, 而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体 反应时间特别长
主要有两个问题：
1. 不知道如何选择溶剂, 如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法？
氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀？
用二氯乙烷，60度反应，固体近全溶后再反应半小时，一般四小时即可。旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。
请问是不是做过这个物质呀？我们也是固体溶解就可以停止反应了, 不知道可以不？
这个反应不是用二氯亚砜回流，DMF催化么！
没有用他催化
我是用二氯亚砜80°回流反应一天，然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。
二氯亚砜我都没有回收。二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。
80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧？我用的是甲苯回流过夜 ,用氯仿回流2小时就可以了
对硝基苯甲酰氯的合成
我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成，但是反应有氯化亚砜必须除干净，大家有什么方法吗？
硝基苯甲酸不能用二氯亚砜酰氯化的，根本都上不去（一点不反应），不信你试一试。切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大，不是一般的大。用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯
不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。大约2h后气泡不再产生，反应停止。此时蒸除多余的氯化亚砜即可。
可用对硝基苯甲酸和草酰氯常温下反应，草酰氯沸点很低，也很好除去
用对硝基苯甲酸和氯化亚砜
很好合成的啊
mixture of 4-nitrobenzoic acid 8 (150.0 g, 0.9 mol) and thionyl
chloride (210 ml) was stirred under reflux for 5 h. The mixture was
then condensed under reduced pressure, and a yellow solid
(166.8 g) was obtained with a yield of 99.8%. The product was
sufficiently pure to proceed to the next step.
本人参考资料，用二氯亚砜作为氯化剂，DMF一滴作为催化剂。回流反应一段时间后进行减压蒸馏处理，遇到以下问题:减压过程中，一直没有固体析出。请问这种情况正常吗？正常的
话，下面该怎么处理，以得到产品。谢谢。
你减压蒸馏温度是多少？对硝基苯甲酰氯的熔点是75度，是不是温度高呈液态没析出来？或是溶剂没蒸干溶于溶剂中了？
45度。我也考虑这个问题了，目前推测，该是和溶剂一起蒸出来了吧。。。。因为，最后只剩一点了，见没固体析出，就没继续蒸了。等彻底冷却后，依然没固体出来。。。。我投了接近20g的原料呢，悲剧啊
硝基苯甲酰氯没有买吗？
二氯亚砜作为氯化剂，小试5-10倍，回流能溶解吗，若能就不用加DMF，待澄清后再反应1-2小时，中控用甲醇成酯，酸对照，如没有酸则反应结束。旋除二氯亚砜，一般旋蒸，对硝基苯甲酰氯不会跑掉，（Boiling Point:
277.8 °C at 760 mmHg );相反要析出固体，需用二氯乙烷或苯带干二氯亚砜，如果反应好，几乎定量（甚至超一点点，与二氯亚砜质量有关),冷却应该呈固态。
在学校买的，但是基本都变质了~~
我按1:5的比例反应的，二氯亚砜过量。按你的说的方法用旋蒸最终得到固体了，多谢多谢。
求助】苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯的溶解性 已有4人参与
用哪种溶剂溶解苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯比较好？
很多有机溶剂都溶的 不过不能用水和醇类溶剂
呵呵，低级脂肪烃、苯系物、低级醚都溶解吧，这两样东东很好溶解的呀
我最近做反应，需要用对硝基苯甲酰氯，但是我选择了好几种溶剂，溶解性都不好。请问，有谁用过对硝基苯甲酰氯，选择什么溶剂较好。
二氯甲烷和三氯甲烷应该可以
我的反应要在85度反应，所以要沸点高点的溶剂！
1,2-二氯乙烷
沸点83℃，正好 甲苯应该可以，沸点超过一百度，酰氯在它里面也稳定。也可以试一下对硝基甲苯或者哌啶。
【请教】关于对硝基苯甲酰氯的纯化问题！
本人最近用对硝基苯甲酰氯的实验。但发现原料不纯，特别容易吸水。
所以想请教那位高人指点一下。对硝基苯甲酰氯的提纯方法？
省点劲，用短柱子精馏吧，这个东东我以前做过
【请教】合成的对硝基苯甲酰氯与2，3-环氧醇的酯化条件
请教各位有经验的虫子们：
1、对硝基苯甲酰氯的合成：我用对硝基苯甲酸和氯化亚砜直接在70度下回流反应2h就可以了么？
2、酰氯和2，3-环氧醇反应，此酯化的条件是什么？
我在常温下作的很难反应，而且此反应的溶剂用二氯甲烷一直效果不好
硝基取代的苯甲酰氯活性不高,且很不易制备.
此外,反应中硝基也容易发生聚合类的反应使体系颜色变的非常深,降低收率.
建议参照完全一样或相似度极高的文献做.
以对硝基苯甲酸为原料制备对硝基苯甲酰氯，二氯亚砜为酰氯化试剂。请问有经验的虫子应该选哪种溶剂合适呢？
直接以SOCl2为溶剂，回流2小时即可
或者以二氯甲烷为溶剂也可
二氯甲烷为溶剂的做过了，先是冰水浴条件下滴加二氯亚砜然后室温下反应的，但是点板一直没有产物点
那就直接用SOCl2做溶剂了，加在一起回流俩小时就行
我刚做完对硝基苯乙酸的，定量转化，反应完水泵把SOCl2抽走，在油泵拉拉就行了 很纯
我是先做成对硝基苯甲酰氯再与苯酚反应生成苯酯的，就想能不能一锅反应的，而且二氯甲烷也适用于酯化反应。那就先加热到回流试试了。
做出对硝基苯甲酰氯后旋出SOCl2。然后直接反应 不就得了
很多酰氯的制法：二氯亚砜作溶剂，回流，一般无烟雾反应也就差不多了，然后减压除溶剂，酰氯可直接做下一步反应，若要求较高，可减压蒸馏纯化.
我也做过对硝基苯甲酰氯，用SOCl2做溶剂，把对硝基苯甲酸加到氯化亚砜里，用DMF催化，升温回流2h即可。
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相关内容搜索也许这么折腾折腾，古人能吃上阿司匹林
如果穿越回了古代，怎么合成阿司匹林？
龙草，实在不知道专栏能写啥
以我的知识范围看&&
我的知识范围就是，我不考虑使用酶促反应这种开挂的东西&&实际上我也不知道有没有哪种易于提取的酶可以催化水杨酸的乙酰化&&仅仅考虑我所熟悉的化学方法&&
以下的答案纯属开脑洞&&不保证切实的可行性&&
水平有限、能耐一般，如果有错请直接指出&&
这个，如果要求高纯度的阿司匹林的话，不可能。
如果是说我合成一坨东西，里面有一丁点乙酰水杨酸，那倒是很有可能，反正副产物那么多，保不齐就有一点。
如果不要求特别高产率和纯度的话，只要有意义的产率和纯度，有现代人的知识，仍然是非常困难的。
困难的关键是原料的获取。
当然题主没有说是回到多么古代，我就默认题主的古代就是没有任何化工产品的年代，只能靠植物提取物和矿物作为原料的时代。只能用古代的器皿和工艺，那么就要刨掉所有的高压、负压的反应条件，以及过柱子、精馏等等纯化手段。
阿司匹林是乙酰水杨酸，最基础的合成方法是用水杨酸和醋酐做酯化反应，浓硫酸作催化剂：
这个反应本身有多简单呢？就说一句，这个反应是一多半学化学的人这辈子做的第一个有意义的有机合成反应。几乎所有学校的本科的有机化学的教学实验中都必须安排这个反应。
所以只要获得上述反应的原料，合成就很容易了。
上述反应有三个基本原料：水杨酸，醋酸酐，硫酸
水杨酸，salicylic acid，因为石油化工的发展，现代人可以从化石原料里面获取苯环。所以现在搞化学的人都把水杨酸这样的苯的简单衍生物作为一种最基础的化工原料，从化工厂里面一吨一吨拖出来的，所以基本没啥人还想的起来水杨酸为啥叫水杨酸了。
水杨酸之所以叫水杨酸，因为他本身也是一种天然产物，柳树、冬青树的树皮，以及杨柳科植物的树叶就是水杨酸的天然富集。水杨酸本身也有解热阵痛的作用，可以说是阿司匹林的前身。但是水杨酸有非常强的不良反应，阻碍了其广泛应用。
植物中水杨酸的提取方法就是基础的醇提法，把大量的杨柳树叶碾碎和酒精水溶液一起放在锅里面熬，古代获得乙醇水溶液还是不难的&&蒸馏酒就可以，反正对最终产率和纯度要求不高。
水杨酸可能是该反应中最容易获得的原料了。
浓硫酸。虽然在一千多年前就可以有硫酸了，但是浓硫酸的制备也是后来的事情。最早炼金术士用煅烧水合硫酸盐晶体的方法来制备硫酸，但是浓度只能到 30% 左右。这个浓度的硫酸是没法催化酯化的，相反倒是可以催化酯的水解。
古代可以实现的浓硫酸的制备方式可能只有一种，高温煅烧黄铁矿成硫酸亚铁，然后继续煅烧成硫酸铁，然后继续加热到 480℃，分解成为氧化铁和三氧化硫。这是我能想到的唯一一个能在古代比较容易实现的制备浓硫酸的方法。
当然合成阿司匹林的催化绝不止浓硫酸一种。草酸、柠檬酸、硫酸氢钠、磷酸二氢钾、对甲苯磺酸、分子筛、氯化铝等等都可以。其中分子筛是可以用膨润土这样的矿物代替的，这倒不困难。
醋酸酐，这个在古代要想获取的话就是极其困难的事情。醋酸酐第一次在实验室的制备就已经是 1852 年了，利用的是醋酸钾和苯甲酰氯。现代实验室方法制备醋酸酐是利用醋酸钠和乙酰氯。
在古代，醋酸钾和醋酸钠不算难以获取；但是酰氯利用古代工艺的制备是非常困难的。
酰氯是一类化学性质十分活泼的化合物，在潮湿空气中可以和水反应变成酸和氯化氢，这种东西在古代不仅无法制备，甚至无法稳定储存。现代是怎么制备酰氯的呢？ 是利用二氯亚砜、三氯化磷或者五氯化磷和羧酸反应。二氯亚砜的合成路线需要用到氯气和硫磺，而氯气可以用软锰矿和浓盐酸制备。浓盐酸是拿氯化氢气体溶于水，而纯的氯化氢的制备最早可以追溯到 16 世纪的日耳曼炼金术士利巴菲乌斯，在砂锅里高温煅烧食盐晶体。
但是如果 2 里面所说的，浓硫酸的制备非常顺利的话，浓盐酸可以采用 Mannheim 方法制备，即大家耳熟能详的，食盐和浓硫酸反应，加强热，高沸点酸制低沸点酸。
所以综上所述，总结一下，可能的路线就是这样：
所需要用到的原生原料包括黄铁矿、空气、食盐、软锰矿、硫磺、醋酸和天然提取的水杨酸。
但是一定要理解，上面这一系列反应都是非常不漂亮的反应，只有在非常理想的状态下才有可能得到有意义的量的最后需要的产品，而且最终的产率可能低得不可思议，且会混入非常多的杂质和副产品。而且利用古代的器皿，很可能需要开发一些新的试验方法才可能实现一些气液反应的过程。
合成阿司匹林在现在看来已经是现代有机合成化学里面最简单，最基础的反应，但是在化学工业体系还没有奠基的年代，对于穿越回去的人来说，这样简单的反应也会变得十分的复杂，甚至无法进行，这也不难理解为什么古人所用的药始终仅仅局限于动植物的直接提取物或者矿物了。
石油和煤炭化工的发展为我们提供了源源不断的苯环，水杨酸现今也是实验室中最基础的药品之一。接触法制硫酸显著的降低了制备浓硫酸的成本，现在硫酸的产量是衡量一个国家化工产业规模的重要标准。电解食盐水则是为我们提供了源源不断的氯气和氯化氢，这使得合成一些性质活泼的化学品变得非常简单。
所以现在合成阿司匹林的成本低廉，是整个工业体系不断发展的结果。
客官，这篇文章有意思吗？}