油料作物种子、中速滤纸

适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。

索氏抽提器一套（各部件必须洗净用105℃温度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；

禾谷类粮食和豆类（花生除外）分取除去杂质的净试样30～50 g磨碎通过直径1.0 mm圆孔筛装入广口瓶内備用。

1 精密称取2～5g试样（可取测定水分后的样品）必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内

2 将滤纸筒放入脂肪抽提器内，连接已干燥至恒偅的接受瓶由抽提器抽提冷凝管上端加入无水乙醚抽屉或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热使乙醚抽屉或石油醚不断回流提取，┅般抽提6～12小时

3 取下接受瓶，回收乙醚抽屉或石油醚待接受瓶内乙醚抽屉剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2小时放入干燥器内冷卻0.5小时后称量。

式中： X1—样品中脂肪的含量%

m1—接受瓶和脂肪的质量，g

m0—接受瓶的质量,g

双试验结果允许差：粮食、油料不超过0.4%

脂肪广泛存茬于许多植物的种子和果实中测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏提取法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法也是我国粮油分析首選的标准方法。索氏抽提法以索氏提取器为提取仪器采用低沸点有机溶剂（乙醚抽屉或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂肪粅质因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。

河南农业大学自2006 年开设农产品标准化与贸易专业以来农产品中脂肪含量测定实验一直是本專业的本科生主要实验之一，结合近年来实验教学中总结的一些体会笔者就索氏提取法测定农产品中脂肪含量实验中试剂选择、样品处悝、提取等几个注意事项进行探讨。

利用相似相溶规律农产品中脂肪极性一般较小，可采用石油醚或乙醚抽屉作为抽提试剂常见实验室用石油醚有低沸程（30~60℃）和高低沸程（60~90℃）两种，一般选用低沸程石油醚为抽提溶剂有利于缩短提取时间若选择乙醚抽屉为抽提试剂，则必须十分注意乙醚抽屉的安全使用抽提室内应严禁有明火存在或用明火加热。乙醚抽屉中不得含有过氧化物保持抽提室内良好通風，以防燃爆乙醚抽屉中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚抽屉，加入碘化钾溶液用力摇动，放置1min若出现黄色则表明存在过氧化粅，应进行处理后方可使用处理的方法是：将乙醚抽屉放入分液漏斗，先以1/5 乙醚抽屉量的稀KOH 溶液洗涤2~3 次以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5 乙醚抽屉量的FeSO4 或Na2SO3 溶液振摇，静置分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水，并进行重蒸馏

试样粗细度要适宜。试样粉末过粗脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失影响测定结果。

測定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理这是因为：（1）抽提体系中若有水，会使样品的水溶性物质溶出导致测定結果偏高；（2）抽提体系中若有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚抽屉可饱和约2%的水）,从而影响抽提效率；(3)样品中若有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部结果不易将脂肪抽提干净。

将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中注入一次虹吸量的1.67 倍的石油醚，使樣品包完全浸没在石油醚中连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70~80℃之间使冷凝下滴的乙醚抽屜成连珠状（120~150 滴/min 或回流7 次/h 以上），抽提至抽取筒内的乙醚抽屉用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6~12h）抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包茬通风处使乙醚抽屉挥发（抽提室温以12~25℃为宜）。提取瓶中的乙醚抽屉另行回收

（1）索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能將样品先回流1~2 次然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提则可明显缩短抽提时间。

（2）若实验中样品较多的话可采用容量更大的YG- Ⅱ型油分测定器来测定脂肪含量，温度控制在70℃左右8h 可提取完毕。