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富血铁的制备及含量测定
摘要本次实验以马来酸酐为原料，在硫脲的催化条件下水解生成中间产物反丁二酸， 中间产物与硫酸亚铁在一定pH条件下，反应生成最终产物富马酸亚铁，产率为51.73%。利用氧化还原滴定原理，以硫酸铈铵为标准溶液对产物进行氧化还原滴定，测定其含量为100.2%。
关键词马来酸酐；反丁烯二酸；硫脲；水解反应；富马酸亚铁；氧化还原滴定
Preparation and Content Determination of Ferrosi Fumaras
Abstract In this experiment, cis-butenedioicanhydride as reactant was hydrolyzed under the catalysis of thiourea, then the intermediate product called fumaric acid was heated with ferrous sulfate, and ferrosifumaras was carried out in this reaction. The yield of ferrosifumaras was 51.73%.The product were determined by the REDOX titration. The content of ferrosifumaras was 100.2%.
Key words cis- hy the REDOX titration.
富马酸，又名反丁烯二酸或延胡索酸，是 12 种基础有机酸之一（PNNL & NREL 2004）。其主要作为有机化工原料和大众化工产品，在涂料、树脂、医药、增塑剂、食品添加剂和饲料添加剂等领域被广泛利用[1]。富马酸还是一种重要的四碳化合物，通过加氢、酶催化转化、酯化等工艺，还可以生产苹果酸、L‐ 天冬氨酸、琥珀酸等四碳化合物[2]。
富马酸亚铁，商品名富血铁，含铁量高( 33 %)，较难被氧化为三价铁，在胃内铁不直接游离，血清铁值很快上升，对胃粘膜刺激较小，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂[4]。
富马酸亚铁为红棕色至红褐色颗粒或粉末，无嗅，无味。富马酸亚铁流动性良好，几乎不溶于水或乙醇。富马酸亚铁胶囊用于预防或治疗各种原因引起的缺铁,包括儿童或婴儿期需铁量增加而食物中供应量不足、铁吸收障碍、妊娠后期以及慢性失血等[3]。缺铁性贫血是一发病率较高的疾病，儿童发病率高于成人，
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寻找更多 ""&&&&[药品名]富血铁&&&&[英文名]Ferrosi&Fumaras&&&&[别名]富酸铁、反丁烯二酸铁、Fersa—day、Fumiron&&&&[分子式]C4H2O4Fe&&&&[性状]为红橙色至红棕色的细微颗粒或粉末；无臭，几无味。微溶于水，极微溶于。含Fe量为32．8％。&&&&[作用与用途]为治疗病的二价铁剂。其主要优点为含铁量较高，服后很少引起、等副作用。用于治疗各种。&&&&[用法与用量]口服：每次0．28，每日3次；小儿1岁以下每次35mg，1—5岁每次70mg，6—12岁每次0．148，每日3次。轻症2—3周为1疗程，重症3—4周为1疗程。&&&&[副作用与毒性]同，但较轻。&&&&[注意事项3同硫酸亚铁。&&&&[贮藏]密闭保存。&&&&[制剂]片剂(肠溶片)：每片50mg、200mg。（富马酸及其酸根用化学式表示）．步骤①中反应后控制溶液pH为6.5～6.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是．若反应后溶液的pH太大则引起的后果是．Ⅱ、产品纯度测定准确称取富血铁0.3200g，加煮沸过的3mol/LH2SO4溶液15mL，待样品完全溶解后，加煮沸过的冷水50mL和4滴邻二氮菲-亚铁指示剂，立即用（NH4）2Ce（SO4）3（硫酸高铈铵）0.1000mol/L标准溶液进行滴定．直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点．测得其体积为18.50mL，计算样品中富血铁的质量分数，写出计算过程．（Fe2++Ce4+═Fe3++Ce3+）．
题型：阅读理解
在化学分析中，一般采用在酸性条件下用高锰酸钾标准溶液滴定的方法测定试样中FeSO4?7H2O的质量分数，反应原理为：5Fe2++8H++MnO4-=5Fe3++Mn2++4H2O．高锰酸钾标准溶液可用性质稳定、相对分子质量较大的基准物质草酸钠[Mr（Na2C2O4）=134.0]进行标定，反应原理为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O．实验步骤如下：步骤一：先粗配浓度约为1.5×10-2mol?L-1的高锰酸钾溶液500mL．步骤二：称取Na2C2O4固体m&g放入锥形瓶中，用蒸馏水溶解并加稀硫酸酸化，加热至70～80℃，用步骤一所配高锰酸钾溶液进行滴定，从而可标定高锰酸钾溶液的浓度．经测定，c（KMnO4）=0.0160mol?L-1步骤三：称取FeSO4?7H2O试样1.071g，放入锥形瓶中，加入适量的水溶解，步骤四：用标准高锰酸钾溶液滴定步骤三所配样品溶液，达到终点时消耗标准溶液48.00mL．试回答下列问题：（1）步骤一中要用到的玻璃仪器是烧杯、、．（2）本实验中操作滴定管的如图所示，正确的是（填编号）．（3）步骤二的滴定是在一定温度下进行的，操作过程中发现前一阶段溶液褪色较慢，中间阶段褪色明显变快，最后阶段褪色又变慢．试根据影响化学反应速率的条件分析，溶液褪色明显变快的原因可能是．（4）请设计步骤四中的数据记录和数据处理表格（不必填数据）．（5）国家标准规定FeSO4?7H2O的含量（w）：一级品100.5%≥w≥99.50%；二级品100.5%≥w≥99.00%；三级品101.0%≥w≥98.00%．试判断该试样符合国家级品标准．（6）测定试样中FeSO4?7H2O的含量时，有时测定值会超过100%，其原因可能是．
四氧化三铅俗名“铅丹”或“红丹”，由于有氧化性被大量地用于油漆船舶和桥梁钢架防锈，其化学式可写为2PbO?PbO2．欲测定某样品中四氧化三铅含量，进行如下操作：①称取样品0.1000g，加还原性酸溶解，得到含Pb2+的溶液．②在加热条件下用过量K2Cr2O7将Pb2+沉淀为PbCrO4，冷却后过滤洗涤沉淀．③将PbCrO4沉淀用酸溶液溶解（离子方程式为2PbCrO4+2H+=2Pb2++Cr2O72-+H2O），加入过量KI溶液，再用0.1000mol?L-1&Na2S2O3溶液滴定，到滴定终点时用去12.00mL（滴定过程中离子方程式为：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）．请回答：（1）已知Pb的原子序数是82，请写出Pb位于周期表的第周期族．（2）在PbCrO4浊液中分别加入下列试剂，则发生的变化是：①加入少量K2CrO4固体，则c（CrO42-），c（Pb2+）（填“增大”、“减小”）．②加入少量酸，则Ksp（PbCrO4）（填“增大”、“减小”或“不变”）（3）写出步骤③中加入过量KI后溶液中发生反应的离子反应方程式．（4）用标准溶液滴定时所用的指示剂是，滴定终点时的现象是．（5）试样中Pb3O4的质量分数=．（Pb3O4的相对分子质量为685）
为测定某含有杂质Na2O的Na2O2样品的纯度，3个小组分别设计如下方案．首先准确称量样品mg，然后，按照以下方案进行实验：[方案一]：将样品与水充分反应，使产生的O2通过灼热的铜粉，测得反应后生成氧化铜的质量为ng，通过计算求出试样中Na2O2的含量．此方案测定的结果误差较大，主要原因是：；[方案二]：将样品与二氧化碳反应，通过测定反应产生氧气的体积，计算出样品中Na2O2的含量．（1）按此方案，以下制取CO2和实验使用的仪器的连接次序是．（填写如图1所示仪器编号）（2）装置⑤的作用是：．[方案三]：测定样品与水充分反应后溶液的体积Vml，再从中取V1mL溶液，装入锥形瓶，用标准浓度的盐酸进行滴定，确定溶液的浓度，再计算出样品中Na2O2的含量．（1）此方案中酸碱滴定时，选用的滴定管为（填如图2所示仪器编号）．（2）若用甲基橙做指示剂，达到滴定终点时的现象为．你认为方案二、方案三中测定结果比较准确的是．
题型：阅读理解
有些化学反应进行时观察不到明显的现象．某兴趣小组为证明NaOH溶液与稀盐酸发生了中和反应，从不同角度设计如下方案．方案一：先用pH试纸测定NaOH溶液的pH，再滴加盐酸并不断振荡，同时测定混合溶液的pH，若测得pH逐渐变小且小于7，证明NaOH与稀盐酸发生了中和反应．（1）用pH试纸测定溶液的pH时，正确的操作是：．（2）简述强调“测得的pH小于7”的理由：．方案二：在NaOH溶液中滴加几滴酚酞，溶液显红色，再滴加稀盐酸，红色逐渐消失，证明NaOH溶液与稀盐酸发生了中和反应．但该组同学在向NaOH溶液中滴加酚酞时发现氢氧化钠溶液中滴入酚酞后，溶液变成了红色，过了一会儿红色消失．该小组对这种意外现象的原因作如下猜想：①可能是酚酞被空气中的氧气氧化，使红色消失；②可能是氢氧化钠溶液与空气中的二氧化碳反应，使红色消失．（1）为验证猜想①，将配制的氢氧化钠溶液加热，在液面上滴一些植物油，冷却后向溶液中再滴入酚酞．“加热”和“滴入植物油”目的是．结果表明红色消失与空气中的氧气无关．（2）为验证猜想②，取一定量的Na2CO3溶液，向其中滴入酚酞，发现溶液呈现红色，得出以下结论：结论1：说明Na2CO3溶液呈性；结论2：说明溶液红色消失与空气中的二氧化碳无关．（3）通过查阅资料得知：酚酞在氢氧化钠溶液浓度很大时，可能重新褪至无色．请设计实验方案证明红色消失的原因是取用的NaOH溶液浓度过大：实验方法：，观察到的现象：．
某混合碱是①Na2CO3和NaHCO3&或②Na2CO3和&NaOH．用“双指示剂法”对样品的组分和总碱量[n（Na2O）]进行测定．实验方案：称取&0.2960g&样品配成&500mL&溶液，取25.00mL置于250mL&锥形瓶中，加适量蒸馆水和几滴酚酞，用0.0100mol?L-1&的盐酸标准溶液将混合碱滴定成NaHCO3，然后再用溴甲酚绿--二甲基黄为指示剂进行滴定，将NaHCO3完全中和．（1）某同学平行滴定了三次，每次滴定从“0“点开始读数，其中第&I&次滴定的第一个终点的液面如图所示，请读出实验数据，填入下列表格中
第一滴定终点的读数（V1/mL）
第二滴定终点的读数（V2/mL）
24.98（2）该混合碱样品的组成为，理由．（3）将混合碱滴定成NaHCO3的过程中，为了结果更加准确，应始终逐滴滴加，这样操作的原因是．（4）上述碱样中总碱量[n（Na2O）]是多少？写出计算过程．（5）如果本实验只测定样品的总碱量，实验方案应该怎样设计：．
石灰石的主要成份是碳酸钙，含氧化钙约&40～50%，较好的石灰石含&CaO&约&45～53%．此外还有&SiO2、Fe2O3、Al2O3&及&MgO&等杂质．测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀&（CaC2O4?H2O），将所得沉淀过滤、洗净，用硫酸溶解，用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，间接求出钙的含量．&涉及的化学反应为：H2C2O4+MnO4-+H+→Mn2++CO2↑+H2O（未配平）CaC2O4&沉淀颗粒细小，易沾污，难于过滤．为了得到纯净而粗大的结晶，通常在含&Ca2+的酸性溶液中加入饱和&（NH4）2C2O4，由于&C2O42-&浓度很低，而不能生成沉淀，此时向溶液中滴加氨水，溶液中&C2O42-&浓度慢慢增大，可以获得颗粒比较粗大的&CaC2O4&沉淀．沉淀完毕后，pH应在3.5～4.5，这样可避免其他难溶钙盐析出，又不使&CaC2O4&溶解度太大．根据以上材料回答下列问题：（1）样品溶于盐酸后得到的沉淀物主要是（2）沉淀&CaC2O4要加入沉淀剂饱和的&（NH4）2C2O4&溶液，为什么？（3）工业中通常先用0.1%草酸铵溶液洗涤沉淀，再用冷的蒸馏水洗涤，其目的是：（4）写出硫酸溶解草酸钙沉淀的离子方程式：（5）若开始用去m&g样品，最后滴定用去浓度为C&mol/L&的KMnO4&溶液&v&&ml，推出CaO含量与&KMnO4的定量计算关系．ω%=．
实验室有一瓶亚硫酸钠固体，已部分被氧化变质．下面是某实验小组通过实验确定其纯度的实验，请你一起来完成该实验的有关问题：（1）该实验有以下实验步骤，其正确的操作顺序应为（用编号排序）；①称取样品W1g&&②加盐酸酸化&&③用蒸馏水溶解&④过滤⑤加入过量氯化钡溶液⑥洗涤⑦干燥⑧称量沉淀质量为W2g（2）加盐酸酸化的目的是；（3）氯化钡溶液为什么要过量；（4）如何检验沉淀已洗涤干净？；（5）根据题中已知条件，样品中Na2SO3纯度可表示为；（6）该实验设计中，若将操作“②加盐酸酸化”改为“加硝酸酸化”，将会导致最终所得样品中Na2SO3纯度的测量结果；（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
同学为测定铁碳合金中铁的质量分数并探究浓硫酸的某些性质，设计如图所示的实验装置和方案（夹持仪器已省略）：I．[探究浓硫酸某些性质]（1）实验前，称量装置E的质量，连接好装置后首先应进行的操作是（2）将m g铁碳合金样品放入A中加适量的浓硫酸，点燃酒精灯前A、B均无明显现象，其原因是：（3）点燃酒精灯后，A中发生反应的化学方程式为（任写一个）．B中的现象为，由此可知浓硫酸具有强氧化性．（4）反应一段时间后从A中产生气体的速率仍然较快，除因反应放热温度较高外，还可能的原因是Ⅱ．[测定铁的质量分数]（5）反应一段时间后C中酸性KMn04溶液的颜色逐渐变浅是由于A中产生的S02使KMn04溶液变浅，待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重b g，则铁碳合金中铁的质量分数为（写表达式）．另一位同学认为上述方案有不足之处，他说这样测出的Fe的质量分数会有较大的误差，请你判断其误差可能（填“偏高”、“偏低”）．（可能用的相对原子质量0：16 C：12 Fe：56）
铝镁合金已成为轮船制造、化工生产等行业的重要材料．研究性学习小组为测定某含镁3%-5%的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计以下实验方案进行探究．填写下列空白．[实验方案]铝镁合金粉末测定剩余固体质量[实验步骤]步骤1：称取5.4g铝镁合金粉末样品，投入VmL2.0mol?L-1NaOH溶液中，充分反应．步骤2：过滤、洗涤、干燥、称量固体．[交流与讨论]（1）实验中发生反应的化学方程式是；（2）参与反应的NaOH溶液的体积V≥；（3）步骤2中，如果经两次过滤滤液仍浑浊，则原因可能是（只填一点）；（4）步骤2中，若未洗涤固体，测得镁的质量分数将（填“偏高”或“偏低”）．[实验拓展]请你另设计-个实验方案（用上述方案的试剂），测定该铝镁合金中镁的质量分数．要求：从图中挑选所需的仪器，画出该方案的实验装置简图（添加必要的塞子、玻璃导管、胶皮管，固定装置不用画），并标明所用试剂．
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称作正，逆反应速率常数。回答下列问题：
（1）已知：t1温度下，k(正)=0.006s1，k(逆)=0.002s1，该温度下反应的平衡常数值K1=_____；该反应的活－－
化能Ea(正)小于Ea(逆)，则?H________0(填D小于‖D等于‖或D大于‖)。
（2）t2温度下，图中能表示顺式异构体的质量分数随时间变化的曲线是_______(填曲线编号)，平衡常数值
K2=_____；温度t2___t1(填D小于‖D等于‖或D大于‖),判断理由是______。
放热反应升高温度时平衡向逆反应方向移动
考点：化学平衡常数的计算，影响平衡的因素等知识。
【名师点睛】化学平衡的影响因素可以结合勒夏特列原理：如果改变影响化学平衡的条件之一(如温度、压强，
以及参加反应的化学物质的浓度)，平衡将向着能够减弱这种改变的方向移动。而化学平衡常数的计算则根据定义，结合本题所给新信息可得。
17．（11分）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催
化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：
回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）
（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成
___________。滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4q5H2O,则铜的回收率为__________________。
（每空1分，共2分）
（2）H2O2与固体颗粒接触分解
（每空2分，共4分）
（3）蒸发皿
考点：考查化学工艺流程分析，化学实验方案的分析、评价，化学实验基本操作和化学计算。
【名师点睛】化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不
开化学实验的基本操作。考查的角度主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用的能力。
化学工艺流程实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。
请考生从第18~20题中任选一题作答。如果多做，则按所做的第一题计分。第18~20题的第Ⅰ题为选择题，在给出的四个选项中，有两个选项是符合题目要求的，请将符合题目要求的选项标号填在答题卡相应位置；第Ⅱ题为非选择题，请在答题卡相应位置作答并写明小题号。
18.[选修5――有机化学基础]
18-Ⅰ（6分）
下列化合物在核磁共振氢谱中能出现两组峰，且其峰面积之比为2?1的有
A．乙酸甲酯
B．对苯二酚
C．2-甲基丙烷
D．对苯二甲酸
【答案】BD
考点：有机物的结构
【名师点睛】解答本类题需熟悉各选项的有机物的结构，再结合核磁共振氢谱的特点分析即可得到结论。掌握常
见的有机分子结构研究方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振氢谱），以及判断依据。本题较为基础。 18-Ⅱ
富马酸（反式丁烯二酸）与Fe2+形成的配合物――富马酸铁又称D富血铁‖，可用于治疗缺铁性贫血。以下是合成富马酸铁的一种工艺路线：
回答下列问题：
（1）A的化学名称为_____由A生成B的反应类型为_____。
（2）C的结构简式为_____。
（3）富马酸的结构简式为_____。
（4）检验富血铁中是否含有Fe3+的实验操作步骤是_____。
（5）富马酸为二元羧酸，1mol富马酸与足量饱和NaHCO3溶液反应可放出____L CO2（标况）；富马酸的同
分异构体中，同为二元羧酸的还有____________（写出结构简式）。
18-Ⅱ（14分）
（1）环己烷
（每空2分，共4分）
（4）取少量富血铁，加入稀硫酸溶解，再滴加KSCN溶液，若溶液显血红色，则产品中含有Fe3+；反之，则无。
（每空2分，共4分）
考点：考查有机物的结构与性质，有机合成和有机推断。
【名师点睛】高考化学试题中对有机化学基础的考查题型比较固定，通常是以生产、生活的陌生有机物的合成工
艺流程为载体考查有机化学的核心知识，涉及常见有机物官能团的结构、性质及相互转化关系，涉及有机物结构简式的确定、反应类型的判断、化学方程式的书写、同分异构体的识别和书写等知识的考查。它要求学生能够通过题给情境中适当迁移，运用所学知识分析、解决实际问题，这高考有机化学复习备考的方向。有机物的考查主要是围绕官能团的性质进行，常见的官能团：醇羟基、酚羟基、醛基、羧基、酯基、卤素原子等。这些官能团的性质以及它们之间的转化要掌握好，这是解决有机化学题的基础。有机合成路线的设计时先要对比原料的结构和最终产物的结构，官能团发生什么改变，碳原子个数是否发生变化，再根据官能团的性质进行设计。同分异构体类型类型通常有：碳链异构、官能团异构、位置异构等，有时还存在空间异构，要充分利用题目提供的信息来书写符合题意的同分异构体。物质的合成路线不同于反应过程，只需写出关键的物质及反应条件、使用的物质原料，然后进行逐步推断，从已知反应物到目标产物。本题较全面的考查了考生对有机物的性质、物质的反应类型、物质之间的相互转化关系和一些基本概念、基本理论的掌握和应用能力。
19．[选修3――物质结构与性质]
19CⅠ（6分）
下列叙述正确的有
A．第四周期元素中，锰原子价电子层中未成对电子数最多
B．第二周期主族元素的原子半径随核电荷数增大依次减小
C．卤素氢化物中，HCl的沸点最低的原因是其分子间的范德华力最小
【答案】19-Ⅰ BC
三亿文库包含各类专业文献、专业论文、文学作品欣赏、各类资格考试、幼儿教育、小学教育、高等教育、生活休闲娱乐、582016年高考试题(化学)海南卷 解析版等内容。　
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