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【求助】硫代硫酸钠标准溶液的空白实验
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这个帖子发布于7年零317天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
各位大侠，请教一个问题，最近在标定0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液时遇到一个问题，就是做空白试验的时候没有颜色变化，空白溶液的配制除了不加重铬酸钾，其它和中国药典2005版上硫代硫酸钠标准溶液的标定的过程一样，但是空白溶液没有颜色，所以不知道该怎么扣除空白？哪位前辈知道，烦请多多指教，不甚感激！
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既然空白滴定没有颜色（表明前期过程没有产生碘），那么空白体积就是0
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空白还是有的，一般是0.01～0.02。因为滴定过程是需要时间的，滴定的过程中，KI也会产生I，这些就是空白。标定一个样需要多少时间，空白样也在相同环境下放多少时间再滴。
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我找到原因了，药典上要求放置一个月，过滤后再标定的。我们本身不用这个溶液，是为了参加比赛练手配制的，只放了一个礼拜就拿来练习标定了，所以没有颜色。比赛时候用的溶液空白很明显的，谢谢各位前辈指教！
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关于丁香园一种碘化和溴化的方法
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|个人分类:|系统分类:|关键词:溴代 碘代
用和卤化氢在芳烃和杂芳烃上高效实用的氧化溴化和碘化：一种温和的后期官能团化方法制备卤代芳烃的方法通常是卤素与芳烃发生亲电取代反应。该方法存在缺点有：卤素毒性较大，危险系数较高；产生的卤化氢易腐蚀金属设备；原子利用率只有；选择性较差。针对这些缺点，科学家做了一些改良，如用或。但仍旧存在不足：原子利用率较低；产生的丁二酰亚胺副产物较难除去。有科学家受酶催化的氧化卤化反应启发，用卤化氢和一些氧化剂合用进行芳烃的卤代反应。其中一种是用与溴化氢进行芳烃的溴化。存在的缺点有：底物范围窄；选择性差；收率低；溴化可以碘化却不行。针对该问题，北京大学药学院焦宁课题组对该方法进行了改进。以为氧化剂、溴化氢或碘化铵为卤化试剂，对芳烃或杂芳烃进行溴化或碘化。和等人报道的方法（）是以为溶剂、溴化氢为卤化试剂，但收率较低。焦宁等改用乙酸乙酯为溶剂，等当量的和溴化氢为溴化试剂，可顺利得到溴代芳烃，收率。芳烃中有甲氧基、甲基、羟基、氨基等给电子基团（或同时带吸电子基团如酯基、醛基）可使反应顺利进行（）。但只含有吸电子基团如硝基、羧基、氰基，反应则不能进行。其中放大至。用该体系可适用在杂环（），吲哚、氮杂吲哚、吡唑、苯并吡唑、噻吩、苯并噻吩、苯并呋喃均可进行溴化，收率。在药物研发领域，化合物分子的后期官能团化是一种常用策略。在药物分子中引入卤素原子可改变药物分子的脂溶性或者药代动力学性质。因此，作者将该方法在种天然产物中成功引入溴原子（），收率，且选择性好。将该体系中的溴化氢换成碘化氢，收率有所下降。进一步优化，发现碘化铵可得到较好的结果。用该反应进行芳环和杂芳环的碘化反应（）。富电子的芳环和杂环均能进行，收率。其中放大至的规模。还发现，增加和卤化氢的当量，可进行二卤代反应（）。根据前人报道和现有实验结果，作者提出了反应的机理（）。先氧化卤化氢生成二甲硫醚和卤素（或二甲硫醚与卤素的络合物），然后卤素对芳烃发生亲电取代反应得到卤代芳烃，生成的卤化氢被氧化。该反应对富电子的芳烃和杂芳烃都能很好地进行卤化，但对缺电子的芳环体系无作用。对吡啶氮氧化物能进行卤化么？
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甲基芳烃的侧链溴化研究
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··········
--------------------------Page1------------------------------湘潭大学2009届有机化学硕士毕业论文AbstractBenzylbromidederivativesareakindofimportantorganicintermediatesinpharmaceuticalsandagrochemicalssynthesis.Inaddition,theyalsofindapplicati-onsindendronsandcagecompoundsdesignandresearch.Popularmethodsforthepreparationofbenzylbromidesincludethe“freeradicalbromination”protocol,inwhichtoluenederivatesaredirectlybrominatedatthebenzylicpositionwithN-bromosuccinimide(NBS)ormolecularbromineasabrominatingreagents,andthe“deoxybrominationofbenzylicalcohol”strategy,whichattemptstoconvertthebenzylicalcoholstotheircorrespondingbromides.Althoughthe“freeradicalbromination”approachdemonstratesanefficientandsimplesyntheticprocedure,controlovertheselectivityandavoidingmultiplebrominationcanbedifficulttoachieve.Thisisduetothefactthatmanybenzylicbrominationprocesseslacktheabilitytoproduceasolutionofevenamoderatelypurebenzylorbenzalbromideproduct.Instead,theyareconstrainedtoproducemixturesinwhichbothproductsarepresentinappreciableamounts.Additionally,ifthetoluenederivativesarestericallyhindered,orifelectron-withdrawinggroupsarepresentcausingdeactivation,brominationisdifficulttoachieve.Conversely,the“deoxybromin-ationofbenzylicalcohol”approach,whichinvolvesbenzylicalcoholpreparationpriortobromination,allowsfullcontrolovertheselectivitywhichiscapableofproducinghighpurebenzylbromideproduct,butextensivesyntheticeffortsaresometimesrequiredduetothemultistepsynthesisprocedureswhichistimeconsuming.Basedontheseobservations,itisdesiredtodevelopanalternativeapproachtothebrominationofbenzylicmethylgroup.Thenovelapproachmustpromisemoreefficientinproducingrelativelypurebenzylbromideproductundermildconditions.Sincemostofthereportedbenzylicbrominations(i.e.,radicalbromination)requirerelativelyharshconditions,typicallyinvolvinghightemperatures.Suchconditionsmaybeincompatiblewiththepresenceofotherfunctionalgroupsonthemolecule.Inthisthesis,wedemonstratedafacilemethodforpreparationbenzylbromidederivatives.Varioussubstit
正在加载中，请稍后...废水中含硫代硫酸钠很高，pH大于，中和到11有大量硫单质和硫化氢生成，不知如何处理啊。。
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这个不是我熟悉的地区君，已阅读到文档的结尾了呢~~
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