内墙涂料水分测定方法的比较与选择
我的图书馆
内墙涂料水分测定方法的比较与选择
内墙涂料水分测定方法的比较与选择胡成群，王学武，朱中举，杨卫东（金华市质量技术监督检测院浙江金华321001）0 前言由于内墙涂料产品中含有一定的挥发性有机化合物（VOC），它会造成室内空气污染，导致室内空气质量的下降，它可直接影响人们的身体健康，因此人们越来越关注涂料产品的质量安全问题。国家于2002 年1 月第一次发布并实施了GB《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》标准，其规定挥发性有机化合物（VOC）的含量指的是涂料中总挥发物含量扣除水分含量，即为涂料中挥发性有机化合物含量[1]。国家又于2008年4 月1 日发布了替代GB 的GB《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》标准，其规定挥发性有机化合物（VOC）是指在101.3 kPa 标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃ 的有机化合物，挥发性有机化合物含量是指按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量，墙面涂料为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量[1]。因此，要测定内墙涂料中的挥发性有机化合物（VOC）含量，必须要测定其中的水分含量。GB 中附录B 规定内墙涂料中水分的测定方法采用卡尔·费休（KarlFischer）法和气相色谱法，气相色谱法为仲裁法。前者是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量，后者以涂料制备后的试样经过溶剂的溶解和分散，通过气相色谱技术的分离，定性检测所有流出组分，用内标法通过峰面积确定水分含量[2]。本文所做的试验步骤严格按照标准GB 条款要求，并对此两种方法的结果进行比较分析,以便选择适合于不同涂料产品中的水分含量测定。1 仪器设备1.1 气相色谱法气相色谱仪：GC-2014C，岛津有限公司，甲基硅氧烷毛细管色谱柱。进样器：微量注射器，10μL。配样瓶：约10ml 的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖；电子天平：型号FA2004，最小称量0.0001g，上海天平仪器厂。1.2 卡尔·费休法卡尔·费休滴定仪：ZSD-2 型全自动水分滴定仪。电子天平：型号FA2004，最小称量0.0001g，上海天平仪器厂。微量注射器：10μL；滴瓶：30mL；磁力搅拌器；烧杯：100mL；培养皿等。2 试剂和材料2.1 气相色谱法蒸馏水：符合GB/T 6682 中三级水的要求；稀释溶剂：无水二甲基甲酰胺（DMF），分析纯；内标物：无水异丙醇，分析纯；载气：氢气或氮气，纯度不小于99.995%。2.2 卡尔·费休法蒸馏水：符合GB/T 6682 中三级水的要求；卡尔·费休试剂：选用合适的试剂（对于不含醛酮化合物的试样，试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。对于含有醛酮化合物的试样，应使用醛酮专用试剂，试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）[1]。3 测定方法3.1 气相色谱法：3.1.1 色谱分析测定条件条件:检测器: 温度240℃，电流150mA；载气: 氢气（H2）流速: 100 mL/ min汽化室温度：200℃；柱温：对于程序升温，80℃保持5min, 然后以30℃/min 升至170℃保持5min；对于恒温，柱温为90℃， 在异丙醇完全流出后， 将柱温升至170℃，待DMF 出完。若继续测试，再把柱温降到90℃[1]。3.1.2 测定步骤（1） 测试水的相对校正因子R。在同一配样瓶中称取0.2g 左右的蒸馏水和0.2g 左右的异丙醇，精确至0.1mg，再加入2mL的二甲基甲酰胺，密封配样瓶并摇匀。用微量注射器吸取1μL 配样瓶中的混合液注入色谱仪中，记录色谱图。按下列公式计算水的相对校正因子R[1]：(1)式中：R 为水的相对校正因子；Wi为异丙醇质量，单位为克（g）；WH2O为水的质量，单位为克（g）；Ai为异丙醇的峰面积；AH2O为水的峰面积。
若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水作为空白样，记录空白样中水的峰面积B。按下列公式（2）计算水的相对校正因子R[2]：(2)式中：R 为水的相对校正因子；Wi为异丙醇质量，单位为克（g）；WH2O为水的质量，单位为克（g）；Ai为异丙醇的峰面积；AH2O为水的峰面积；B 为空白样中水的峰面积。R 值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，保留3 位有效数字。（2） 样品分析。称取搅拌均匀后的试样0.6g 和0.2g 异丙醇于配样瓶中，精确至0.1mg，再加入2mL 无水二甲基甲酰胺，密封配样瓶并摇匀。同时准备一个不加试样的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液做为空白样。用力摇动装有试样的配样瓶15min， 放置5min，使其沉淀（为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶内加入几粒小玻璃珠，然后用力摇动；也可使用低速离心机使其沉淀）。用微量注射器吸取1μL 配样瓶中的上层清液，注入色谱仪中，记录色谱图。按下列公式计算试样中的水分含量[1]：其中：R 为水的相对校正因子；Wi为异丙醇质量，单位为克（g）；Wc为试样的质量，单位为克（g）；Ai为异丙醇的峰面积；AH2O为试样中水的峰面积；B 为空白样中水的峰面积。3.2 卡尔·费休（Karl Fischer）法3.2.1 卡尔·费休滴定剂浓度的标定在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔费休滴定剂滴定至终点（漂移值＜10μg/min）。用微量注射器将10μL 蒸馏水注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量（精确至0.1mg），并将该质量输入到滴定仪中，用卡尔费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的标定结果。进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结果输入到滴定仪中[2]。当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次；必要时，随时标定。3.2.2 样品处理若待测样品粘度较大，在卡尔费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g（精确至1mg），然后向烧杯内加入约20%的蒸馏水，准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿，在磁力搅拌器上搅拌（10～15）min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。在样品处理时，对于在卡尔费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后，在卡尔费休溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量。3.2.3 水分含量的测试在滴定仪的滴定杯中加入新鲜卡尔费休溶剂至液面覆盖电极端头，以卡尔费休滴定剂滴定至终点。向滴定杯中加入1 滴按标准规定处理后的样品，采用减量法称得加入的样品质量（精确至0.1mg），并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔费休滴定剂滴定至终点，记录仪器显示的测试结果[1]。4 测定方法对样品的选择性通过试验表明，虽然上述两种方法都可以测定内墙涂料中水分，但是卡尔·费休法对涂料产品是有一定的选择性的。这一点在标准GB/T606-2003《水分测定通用方法卡尔·费休法》中也有规定，此测定方法不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定[3]。因此，结合上述两种方法对市售的6 种涂料进行了测试，结果如表1：从表2 中列出的测定结果看，水分的测定结果相差较大，最大偏差11.14％，因此，虽然这两种方法都能测定水分，但是对不同的产品的选择性还是很大的，特别是卡尔·费休法对样品的选择性更大。例如，表中的4 号和6 号样在进行卡尔·费休法检验时，产生了不同程度的絮状物，其结果与气相色谱法相差也较大。5 重复性试验按照上述两种测定条件和方法，选取一组卡尔·费休法不具有选择性的内墙涂料样品，用两种方法分别进行重复测定其水分，其测定结果列于表2。由表2 所列数据看出，对于不具有选择性的被测样品，卡尔·费休分析法测定结果的重复性较气相色谱法好。6 加标回收实验为了进一步确定两种方法的可比性，进行了加标回收试验，即在已知水分含量的试样中加入已知准确量的蒸馏水，用两种方法分别测回收率和加标回收率。其测定结果见表3：从表3 可以看出，色谱法的回收率在97.62~103.71 之间，加标回收率在93.69~109.45 之间。卡尔·费休法的回收率在91.72~108.31 之间，加标回收率在81.00~118.50 之间。相对而言，色谱法更具有可靠性，这可能是由于色谱法对样品的普遍性，而卡尔·费休法却具有选择性造成的。7 结论综上所述，内墙涂料中的水分不同的测定方法对样品测试结果的影响很大，其中色谱法对样品具有普遍性，因此测量结果具有较好的可靠性，且在检验时受环境条件的影响较小。但在使用气相色谱时，操作起来较为复杂，速度较慢，受此条件的限制，其结果的重复性较差。卡尔·费休法操作简单，速度较快，且在不具有选择性时，该方法结果的重复性较好。但对样品的选择性较大，由于卡尔·费休试剂可能会与试样中的成分产生化学反应，会造成对样品的测试结果可靠性变差。因此，对不同内墙涂料的样品应选择不同方法进行测试，确保检测结果准确可靠，同时检测过程还应注意下列事项：（1）气相色谱法中所用的内标物异丙醇和稀释溶剂二甲基甲酰胺（DMF）都能溶于水，在曝露于空气中时易吸水，或其本身就不是无水试剂，在校正因子的测定和样品分析时容易带来误差，因此，标准GB 中也规定在计算公式中减去原有试剂中空白水含量，以减少误差。（2）在气相色谱法中校正因子的测定时，内标物的称量应与该水的称量相当，即都应该是在0.2g 左右；在测定样品时，也要根据所测样品的固含量来估算样品的含水量，以便确定样品的称量，其目的是使样品的含水量和内标物的量相当，这样才能保证测定结果的准确性。（3）标准GB 中虽然没有对试验的环境温湿度进行要求，但由于测试对象是内墙涂料中水的含量，那么势必要求实验室的环境也是要相对干燥的；实验所用的玻璃仪器等也应该是干燥的，以免对实验结果带来误差。（4）卡尔·费休试剂在使用过程中，随着放置时间延长，由于受空气中水的影响，滴定度会有一定的变化。相对而言，无吡啶的卡尔·费休试剂稳定性要好一些，使用时间也长。同时由于涂料的难以清洗，应特别注意溶剂及电极表面被污染而对结果产生影响。（5）在卡尔·费休法中对样品的选择性分析中没有对样品存在能还原碘的组分进行实验，另外，部分加入卡尔·费休试剂的样品，在滴定过程中会出现结块、絮状悬浮物等现象，本试验尚未对此种现象对测定结果的影响进行实验。
馆藏&90905
TA的推荐TA的最新馆藏我样品是在水中溶解的,由于气相色谱不能测含水的样品,我想问用顶空气相色谱能用于测定含水的样品吗?
我样品是在水中溶解的,由于气相色谱不能测含水的样品,我想问用顶空气相色谱能用于测定含水的样品吗?
如果是普通顶空的话,要看你待测组分挥发性如何了,能具体说下是测什么东西吗?此外：1、你可以试试能测水的柱子,比如WAX系列2、可以用固相微萃取,从水中萃取组分后进样3、再处理一次样品,用有机相定容 4、换液相测 再问： 针对建议1：我做标准曲线是用HP-5MS柱，换柱子的话，相对来说我的标准曲线要重新做。但是我的纯样品右旋龙脑只能是用于乙醇等有机溶剂中的，在水中溶解性很差，所以我当初选择乙醇做溶剂，HP-5MS柱来做标准曲线。 2：我做标准曲线用的是乙醇来做的，所以用乙醇来萃取是不取的，因为乙醇溶于水中，萃取后不能分层。如果采用另外一种溶剂虽然可行，但是由于我这个是用于定量的，不同溶剂进GC样时会对实验结果造成影响。 再答： 随便维普了一下， 文献1：中国中医药信息杂志 2012年4月第19卷第4期 《气相色谱法测定消肿生肌膏中龙脑的含量》 其样品提取方法为： 样品0．5 g置100 mL圆底烧瓶中，加3 mL石油醚将其溶解，再加水30 mL；由挥发油测器上端加水5 mL，再加石油醚2 mL；加热至沸腾，保持微沸4 h；分液漏斗分取石油醚层，转入已加适量无水硫酸钠的试管中，再将试管中的石油醚转入1O mL量瓶中，加石油醚至刻度；精密吸取2 mL及内标溶液0．2 mL，置10 mL量瓶中，加石油醚至刻度，摇匀，即得。 文献2：海峡药学 2012年 24卷 1期 《气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量》 该文献使用乙醇溶解标准品，样品为液体注射液，直接用乙醇定容后，聚乙二醇一20M色谱柱检测。 文献3：海峡药学 2011年 23卷 12期 《气相色谱法同时测定祛伤消肿酊中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量》 该文献标准品和样品制备同文献2，检测用色谱柱为HP—INNOWAX，即我一开始所说的可以进含水样品的WAX系列柱，其实这柱子也是聚乙二醇的固定相。 所以现在很简单，要么就按照文献1的方法提取然后置换溶剂：使用石油醚提取，提取液用无水硫酸钠除去水分，氮气吹干仪将脱水后的石油醚提取液吹干），用乙醇溶解后进样。 如果吹干样品对龙脑有损失的话，则使用旋转蒸发仪，先加一定量乙醇，蒸至近干，再补加乙醇，反复3-5次即可将溶剂置换为乙醇，最好使用低沸点的石油醚，溶剂置换能更完全一些 如果样品含水量不高的话，要么就直接使用乙醇提取（定容），定容体积稍微大一些，毕竟龙脑检测时柱温并不太高，HP-5柱还是能稍微耐一点水的，但是如果需要大量经常检测的话，最好还是换WAX柱，能减少样品处理步骤，柱子也更耐用。
与《我样品是在水中溶解的,由于气相色谱不能测含水的样品,我想问用顶空气相色谱能用于测定含水的样品吗?》相关的作业问题
如果是单个物质的话采取恒温220℃,气化温度250,检测器温度300℃.要是你里面有高沸点或者是低沸点物质存在的话你最好能详细写出来,那样你采采取程序升温,从你最低沸点物质的那个温度稍低点开始升温到你最高的物质沸点气化温度,气化温度你也可以少做提高,检测器温度的话300℃.
气相色谱程序升温的目的就是使各族分更好的分离,特别是对于沸点很接近组分.开始所设温度低于样品沸点,这并不是硬性规定,是从你的需要出发才这么作的.(1)你的第一个峰的 保留时间 是不是出峰很早啊?如果是的话,我想你的设定主要是为了增大 第一个峰的 保留时间.(2)你的样品里面有沸点很接近组分的话,那目的就是使各族分更好的
我一般2个瓶都装和样品溶剂相同的溶剂,这样可以避免溶剂带来更多的杂质.如果要装不同的溶剂,我认为应该是2种互溶的才好.一般不要用水洗针,不信你2个瓶都用溶剂洗针,进样量为0,你看看,会有多大的峰,如果是水的话可想而知对柱子的损害程度
溶质的物质的量:22.4/22.4=1mol溶液的质量:100*1+1*36.5=136.5克但不知溶液的密度,无法准确计算溶液的体积所以不能计算溶液中溶质的物质的量浓度
溶质HCl 1mol 质量36.5g溶剂水：100g质量分数=36.5/(100+36.5)=26.7%
mL、L、m^3等体积的单位. 再问： 都行是么？ 再答： 是的，但是单位必须对应。 比如1体积水可以溶解700体积NH3，就是1mL水可以溶解700mL NH3，不能是1mL水溶解700L NH3或700m^3 NH3。
Experiment I first has carried on the sample processing,simulated by heat warming cabinet beverage of temperature and heating time,and extraction and concentrat
不知楼主用什么条件?不出峰,可能柱温低,分析时间不够等.按道理的话,乙醇峰能出的话,那甲醇也肯定能出的拉,甲醇的沸点比乙醇低.可能是条件没设定好,或者是内标浓度太低,没自动积分?放大看也没峰吗?可能是温度或流速的设定问题?建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问
先学闭气,然后慢慢游,要不了多久,就会了.我是自己学的,你想不下沉,就要不停的游泳,可以【睡】在水面上不下沉,最好还是找人教.
可能是空速过大,左旋和右旋龙脑没有分开,你用的是什么型号的柱子?是不是PEG20M?你的照品出龙脑峰时间是多少?一般应在11min左右. 再问： 问题解决了，是柱子的问题。。之前做过硬脂酸镁，不知什么原因顺坏的。换了个柱子正常了。
实验条件没找好,原因很多,柱子、载气流速、柱温度、升温速率、样品浓度等有很多难分离物质用一根柱子是分不开的,用二维就好多了.
是流动相浓度,因为离子交换色谱的分离原理就是利用色谱柱对不同离子的吸附或交换能力不同而完成的,因此这种形式的色谱柱,对流动相的离子浓度和pH都非常敏感
你做过气相吧?影响因素太多了,你用的什么条件也没给出,神仙才知道什么原因呢?
沸点较低,较易挥发并且热稳定性好的化合物以及永久性气体（如二氧化碳等一般情况下是气态的气体）.其适用性没有液相色谱广,也来源于该限制：必须先气化,才能进入色谱柱有效分离.
请问样品的浓度多大?二氯酚可能在ECD是响应好,在FID是响应小.如果用MSD应该介于两者中间.ecd对电负性强的物质选择性要好,自然灵敏度也要高一些记得抗氧化剂BHT（二叔丁基对甲酚）在FID响应也不好可能酚类物质就这样朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、化学分
气相分析时需要知道待测物,想这样不知道是什么样品时无法用气相测,即使用气相色谱仪测出了峰 也无法判断他是什么物质 你可以用GC-MS测就,至于样品的处理要看你是什么样品了 固体的还是液体的 还有在高温下会不会分解 高温下分解的物质GC也测不了 总之,对样品的信息了解越详细越利于你的分析
　　六通阀进样是从后边顶进去的.样品注入六通阀,会密闭在定量环里.六通阀切换到进样状态以后,载气就进入定量环,把样品顶进色谱柱.明显的,在定量环那么小小的空间,是没办法进行混合的,也不需要混合,色谱柱里的是一段样品的“气塞”,这段塞子越短,形成的色谱峰就越窄越尖锐. 再问： 基线不是一直稳定的么？？不混和 样品进去基线
根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分 离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数 大,因而保留时间就长；反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱
型号规格:SE-52/SE-54 产品简介:产品描述：1.担体：5%苯基、95%聚二甲基硅氧烷,键合型.2.类别：弱极性柱.3.使用温度：-60℃-320℃.4.使用范围：碳氢化合物、芳香化合物、农药、酚类、除草剂、滥用药物等.产品特点SE-54/SE-52类似于DB-5,HP-5,SBP-5,CP-sil8 分析测试您现在的位置：
气相色谱法测定乙醇含量
所需积分：0 分下载次数：18 次获取积分：页面上方
资料大小: 0 KB
上传日期：
您可能还需要
您的评论:推荐
还可以输入500字
下载 4 次|0 积分|0 kb 下载 2 次|0 积分|0 kb 下载 3 次|0 积分|0 kb 下载 61 次|0 积分|5385 kb 下载 31 次|0 积分|0 kb
本周本月全部
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10关注今日：20 | 主题：302933
微信扫一扫
扫一扫，下载丁香园 App
即送15丁当
【求助】气相样品难溶，用甲醇做溶剂可以吗？
页码直达：
这个帖子发布于5年零240天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
最近做了一个样品，需要检查乙醇、异丙醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF，样品（原料药）在水和DMSO中不溶，在DMA中可以溶解，但是0.1g要加10ml才能溶。在此浓度下对照品峰太小，没办法做。样品在甲醇中溶解较好，又不检测甲醇，因此考虑能否用甲醇做溶剂。希望各位大虾多提宝贵意见！
不知道邀请谁？试试他们
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
不知道样品在平衡温度下在各溶剂中溶解如何？
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
我觉得可以，但不知道甲醇中是否有乙醇和异丙醇的干扰。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
ghmjlnancy 最近做了一个样品，需要检查乙醇、异丙醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF，样品（原料药）在水和DMSO中不溶，在DMA中可以溶解，但是0.1g要加10ml才能溶。在此浓度下对照品峰太小，没办法做。样品在甲醇中溶解较好，又不检测甲醇，因此考虑能否用甲醇做溶剂。希望各位大虾多提宝贵意见！DMA什么？可以用甲醇，只要空白不干扰，但甲醇出峰时间较早，干扰的可能性很大，建议试试DMSO。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
理论上可以，但是甲醇很有可能会和乙醇产生干扰，建议试试在看,在极性柱上还行，非极性柱上甲醇跟乙醇很难分离。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
印象中乙醇和甲醇的峰好像是靠的比较近的，用甲醇做溶剂很有可能造成甲醇峰太大掩盖乙醇峰而产生没有乙醇的假象。DMA貌似写错了吧，是DMF或者DMAC（二甲基乙酰胺）吧？如果是DMF能溶解，可以考虑分两块，样品中除DMF外的溶剂残留，采用DMF进行溶解采用顶空进样，而不用直接进样。对于DMF可以单独拎出来做，采用甲醇进行溶解样品测定。这样有些繁琐。工作量会大些。如果是DMAC（如果你写的DMA是我认为的DMAC的话），可以考虑顶空进样是否能满足检测。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
ghmjlnancy 最近做了一个样品，需要检查乙醇、异丙醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF，样品（原料药）在水和DMSO中不溶，在DMA中可以溶解，但是0.1g要加10ml才能溶。在此浓度下对照品峰太小，没办法做。样品在甲醇中溶解较好，又不检测甲醇，因此考虑能否用甲醇做溶剂。希望各位大虾多提宝贵意见！最好的方法就是试一试再说,在中等极性柱上和非极性柱上,甲醇和乙醇都挨着,若甲醇做溶剂,一般都会盖住后面的乙醇峰.不如再试试NMP和DMI,要是不行,试着再将这些溶剂与10%到20%的水混溶后溶解样品看看.这个范围的水对柱子影响不大.
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
用甲醇应该肯定成不了，高浓度的甲醇下分离乙醇是很难的（因为基本上都是甲醇在前乙醇在后，稍有拖尾，哼哼。）不知道楼主是用顶空还是直接进样，如果直接进样的话，那么10mg/ml 的样品浓度应该足够了，因为楼主需要检测的溶剂中限度最小的正己烷在FID检测器上响应还是不错的，通过加大进样量和降低分流比应该就能成。如果用顶空的话，那么调高平衡温度和平衡时间，样品的溶解度就应该能被大大增加，如果能加到50mg/ml~100mg/ml，那方法就成了。
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
111 edited on
DMF沸点较高,顶空有难度,可以考虑战友说的那样,单独拎出来直接进样
微信扫一扫
广告宣传推广
政治敏感、违法虚假信息
恶意灌水、重复发帖
违规侵权、站友争执
附件异常、链接失效
关于丁香园2013年秋《食品分析》练习题及答案_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
2013年秋《食品分析》练习题及答案
上传于|0|0|暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用1下载券
想免费下载本文？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩2页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢}