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wo3-tio2薄膜型复合光催化剂的制备和性能
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经营许可证编号:京ICP备号-3无机化学实验WO3/g—C3N4杂化材料的制备及其光催化性能-化学论文-论文联盟
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无机化学实验WO3/g—C3N4杂化材料的制备及其光催化性能
来源：论文联盟&
作者：黄立新
无机化学实验WO3/g&C3N4杂化材料的制备及其光催化性能
　　无机化学实验是无机化学课程体系的重要组成部分，通过无机化学实验教学，一方面可以加深理论认识，培养创造性思维能力，另一方面可以指导学生将理论运用于并指导实践，提高学生分析问题、解决问题的能力。无机化学实验设计应反映最新的科研成果，以提高学生的创新能力，拓宽学生的知识面。本实验内容涉及无机化学、材料化学、仪器分析、光催化性能测试等多方面知识，有助于提高学生的综合能力。　　半导体光催化原理是基于半导体材本文由联盟收集整理料在光激发下能够产生光生电子-空穴对，因而具有氧化还原能力。光催化剂吸收太阳光后可将水分解成氢气和氧气，也可将中的污染物降解为无害物质，具有低能耗、绿色的特征，是一种高级催化氧化还原技术。光催化技术在能源、环境污染等方面具有广阔的前景[1]。　　WO■和石墨型氮化碳（g-C■N■）均为半导体材料，禁带宽度分别为2.68eV和2.7eV，具有可见光催化活性，但二者的光催化活性不强。通过构建杂化体系，可明显增强材料的光生电子-空穴对的分离效果，因而可提高材料的光催化活性，如WO■与TiO■和Fe■O■的复合[2]，[3]。　　本文以WO■、二氰二胺为反应物，通过煅烧法制备WO■/g-C■N■杂化材料，运用FT-IR、XRD、UV-Vis等手段对材料的结构进行表征，并考察WO■/g-C■N■杂化材料在可见光照射下降解有机染料的活性。　　1.实验部分　　1.1试剂和仪器　　WO■、二氰二胺和亚甲基蓝（MB）（国药集团化学试剂有限公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；管式炉（天津中环实验电炉有限公司）；FT-IR光谱仪（美国Nicolet Avatar 380型）；X射线粉末衍射仪（XRD，德国Bruker D8型）；UV-vis分光光度计（日本岛津UV-2450型）；光反应器（扬州大学城科教仪器设备有限公司）；离心机（湖南湘仪H-1650型）。　　1.2光催化剂的合成　　将适量WO■和二氰二胺混合研磨均匀，置于管式炉中，在氮气气氛下以10℃/min升温至500℃煅烧2h，产物自然冷却，研细。　　1.3光催化剂的表征　　FT-IR光谱表征样品的特征官能团，XRD表征样品的晶体结构，UV-Vis分光光度计表征样品的紫外-可见漫反射光谱（DRS）。　　1.4光催化降解实验　　在光催化反应瓶中加入50mg催化剂和50mLMB（10mg/L）溶液，避光磁力搅拌30min，使体系吸附平衡，于665nm波长处测吸光度值（A0）。设定空气流量为1L/min，温度为28℃，开启光源（300W氙灯），间隔一定时间取4mL反应液，10000r/min离心5min，取上清液，于665nm波长处测吸光度值（A）。根据朗伯-比尔定律，溶液的吸光度与浓度成正比，因此可用吸光度代替浓度计算光照后MB的去除率（去除率=（1-C/C■）&100%）。　　2.结果与讨论　　FT-IR、XRD表征证明合成的样品为WO■/g-C■N■杂化材料，DRS表征说明WO■/g-C■N■杂化材料比g-C■N■具有更强的光生电子-空穴分离效果，光催化活性考察表明WO■/g-C■N■杂化材料比WO■和g-C■N■具有更好的可见光催化降解MB的能力。　　通过本实验，学生可以掌握高温煅烧合成杂化材料的方法，了解FT-IR、XRD和UV-Vis等仪器的基本原理和操作方法及相关图谱的解析，学会评价光催化剂活性的基本原理和实验操作。本实验有助于提高学生分析问题和解决问题的能力，培养学生的科研创新精神。
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内容分类导航出自 MBA智库百科()
　　光催化材料是指在光作用下可以诱发光氧化一还原反应的一类。
　　1.TiO2光催化材料及其改性研究
　　目前，以TiO2为代表的光催化剂研究最为成熟，它可以有效地利用太阳光(紫外线)降解绝大多数、细菌和部分无机物，降解最终产物为H20、CO2。和无害的盐类，产物清洁，能达到净化环境的目的。一方面，单纯的TiO2。光催化效率不高，而且光响应范围较窄，在紫外光区，太阳光利用率低；另一方面，半导体光生电子一空穴对的复合几率较高，处于激发态的空穴与电子极易通过以下几种途径失活：1)电子与空穴的重新复合；2)迁移到粒子表面与吸附的其他电子给体或受体发生氧化还原反应；3)被亚稳态的表面捕获等，从而制约了其发展。因此，对于TiO2。的改性研究，提高其光催化效率，扩大它的光响应范围，是近些年主要的研究方向。
　　TiO2的改性研究主要通过贵金属沉积、掺杂过渡金属离子、有机染料光敏化以及半导体复合等方法引入杂质或缺陷，从而TiO2的光吸收，提高量子效率和光催化反应速度。
　　1)贵金属沉积。贵金属沉积对改善光催化剂反应是十分有效的，的选择也十分重要。在TiO2表面沉积1层Ag、Pt、Au、Pd等贵金属，相当于在TiO2表面形成了1个以TiO2及惰性金属微电极的短路微电池，从而能有效地抑制光生电子和光生空穴的复合，提高催化剂的光催化性能。目前研究较多的是Pt的沉积。
　　2)离子掺杂。在TiO2表面适当地引入一些金属离子，如Fe3 + 、Mo5 + 、Rn2 + 、Os2 + 、Re2 + 、V5 + 等，可以在TiO2表面引入缺陷或改变结晶度，从而降低空穴与电子的复合几率，延长复合时间，提高TiO2。光催化活性。
　　3)半导体的耦合。2种不同禁带宽度的半导体的互补性质抑制了电子、空穴的复合，增强了电荷分离以及扩展了光能激发的范围。近几年来报道的SnO2-TiO2、WO3-TiO2、ZrO2-TiO2、V2O5-TiO2都表现出高于单一半导体的光催化性能。
　　4)有机染料光敏化。有机染料分子可以吸收太阳光，从而使电子从基态跃迁至激发态，只要活性物质激发态电势低于半导体的导带电势，光生电子就有可能输送到半导体的导带上，而空穴则留在染料分子中，有效地抑制了电子与空穴的复合。这些光敏化物质在可见光下有较大的激发因子，使光催化反应延伸到可见光范围。常用的光敏化物质有劳氏紫、酞菁、玫瑰红、曙红等。
　　2.其他光催化材料
　　除了TiO2及其改性材料，其他的光催化材料，如Fe2O3、SnO2、Co3O4、LaFeO3、LaCoO3等的研究也取得了很大进展。如李爱梅等利用固相法、回流均匀沉淀法和超声均匀沉淀法等3种方法，制备了多种可见光响应半导体催化剂——氧化铁，并发现其在一定条件下对造纸废水COD有较好的去除效果。郭广生等以CO(NH2)2、SnCl4·5H2O为原料，采用均匀沉淀法制备了纳米SnO2粒子，粒径范围在8～30nm ，且具有良好的分散性能。福建物质结构研究所王元生课题组采用简易的水热法，实现了SnO2纳米棒在&-Fe2O3。前驱晶体表面的晶体学定向生长，成功制备了高纯度的SnO2／&-Fe2O3。复合材料。另外，Bi-Ti-O系新型光催化材料也有新的发展，Bi4Ti3O12。是典型的铁电材料，在压电、光存储和电光器件上有着广泛的应用，研究发现，在TiO_2中掺杂Bi时，钛酸铋具有较高的光催化性能，是一种很有前景的新型光催化材料。
　　纳米二氧化钛问世于80年代后期，根据TiO2粉末晶体结构，将其分为金红石型(Rutile)、锐钛矿型(Anatase)、板钛矿型和无定型TiO2。TiO2独特的光学性能及其电性能，使其在催化剂领域、抗紫外线吸收剂、气敏传感器件等众多领域具有广泛的应用前景，在方面也显示出巨大的应用潜力。其独特的超亲水性和斥水性也使其在日常生活及国防工业中有独特的应用。
　　1.在污水处理方面的应用
　　利用TiO2的光催化性能来处理废水是一种行之有效的改善环境的方法。印染工业和照相工业的污染物，大多数是有毒的，且难以生物降解，近年来已证明可用TiO2光催化降解。工业有毒溶剂，化学杀虫剂，木材防腐剂、染料等，如卤代烃、有机酸类、苯的衍生物、烃类、酚类、表面活性剂等也可被TiO2光催化降解。
　　2.在空气净化方面的应用
　　TiO2作为空气净化材料可有效地降解室内外有机污染物，氧化除去大气中氯氧化物、硫化物以及各类臭气等，还可有效地降解室内有害气体如装饰材料等放出的甲醛及生活环境中产生的甲硫醇、硫化氢、氨等。
　　3.表面防雾、防露
　　通常情况下，TiO2TiO_2 涂膜表面与水有较大的接触角，但经紫外光照射后，水的接触角减小到5°以下，甚至可达到0°。即水滴完全浸润在TiO2表面，显示非常强的超亲水性。正常条件下，油性液体如乙二醇、十六烷、三油酸甘油酯等与TiO2表面有较大的接触角，经紫外光照射后，这些液体也会完会浸润在玻璃镀膜表面。即经紫外光照射后，TiO2表面具有水油两亲合性。属“超双亲性界面材料”，采用这种处理、瓷砖、农用薄膜，具有自洁、防雾等效果。
　　4.TiO2的表面超疏水性
　　一般的斥水材料如氟树脂表面与水的接触角约为110°，而加入TiO2后其表面与水的接触角可达160°，显示出超斥水特性。利用TiO2表面的超斥水特性，可使其表面具有防雪、防水滴、防污等特性。结合TiO2 表面超亲水性和超斥性，在不同波长和时间的紫外光照射下，可实现TiO2 表面超斥水性和超亲水性间的相互转化，此特性在印刷业具有广泛的应用前景。
　　5.紫外吸收特性
　　由于纳米粒子的小尺寸效应和量子尺寸效应，诱导光吸收带蓝移，可以使原来在紫外波段没有吸收能力的常规材料通过纳米化技术的改造，而产生宽频带强紫外吸收能力，这就为设计新型的紫外屏蔽、紫外光过滤、抗老化、防降解的材料提供了新的机遇，扩大了选择的范围。有实验证明，30~40nm 的TiO2纳米微粒树脂膜，是良好的紫外屏蔽、抗老化材料。具有紫外吸收能力的纳米微粒复合到油漆、、、以及高聚物塑料中可以制备出新型的纳米技术改性产品。纳米TiO_2是制备上述的添加剂之一。据，在化妆品方面，日本每年作为用于化妆品的原料，需求纳米TiO2达1000T。用于化妆品的TiO2粒径以30~50nm为最佳，晶型金红石型优于锐钛矿型。
闫世成,罗文俊,李朝升,邹志刚.新型光催化材料探索和研究进展[J].中国材料进展,2010(1)
马晓春,徐广飞.光催化材料研究进展[J].新技术新工艺,2012(9)
周静涛,王弘,黄柏标,许效红,姚伟峰,张寅,杨雪娜.光催化材料的最新研究进展[J].功能材料,2004(35)
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