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GC_MS用于分析印染废水处理中有机污染物的降解及迁移的研究
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主题：【求助】关于GC-MS检出限数量级的问题
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lihentian1
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发表于： 18:30:51
& & & 各位老师，小弟是初学GC-MS的超级菜鸟，想请教一个关于GC-MS中定量检测的问题。因为最近发现用全扫模式进行浓度检测的话基线中离子碎片实在太多，标准品浓度如果按1ug/mL配制的话，重复性也很差。如果用选择离子模式扫描，一般物质丰度较大的离子碎片质荷比都是比较小的，相对基质也比较多，虽然标准品检测的时候因为基质一致，情况能稍微好转，但是样品检测的时候基质稍有不同的话，样品的平行性和重复性也会比较差，定量检测实在没什么底气。& & & 在这里主要是想请教各位老师两个问题：一、一般GC-MS能够准确定量的浓度数量级一般是多少，我最近都在做农药残留检测，有机磷农药标准是1ug/mL，拟虫菊酯类农药是5ug/mL，氨基甲酸酯类1ug/mL，发现重复性都远远不能达到要求；二、实验过程中发现氨基甲酸酯类物质会存在分解现象，如果用有机磷农药的条件检测1ug/mL的浓度实在勉强，想请教有经验的老师有没有好的经验和办法指点下学生；三、GC-MS的定量技巧，质谱选择离子定量是常用的办法，但是我发现好像都是靠单一特征离子定量，不知道一般质谱有没有用离子碎片丰度比例进行比较定量的功能？我用的是Therme DSQ Ⅱ。& & & & 在这里先谢谢各位老师的指点，如果问题有提的不对的地方，也请各位老师指正。
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质谱检测器最多也就做到几百个ppb吧
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:质谱检测器最多也就做到几百个ppb吧对溶液来说，是几百个ug/L，对固体而言是，是几百个ug/kg？
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我觉得GC-MS做到这个浓度等级完全没问题，一般达到ppb级别。楼主说的重复性问题跟很多因素有关，不过建议楼主可以采用内标法，估计重复性会好很多（经验之谈）。存在分解现象重复性肯定不会好，建议楼主降低进样口温度。一般都是靠丰度值最大的碎片作为特征离子定量，然后找多2~3个丰度值次之的碎片作为参考离子辅助定性。楼主说的丰度比例比较定量我不清楚。最后补充一点，GC-MS定性功能强大，但定量功能较弱。
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:质谱检测器最多也就做到几百个ppb吧不止，至少几十
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根据不同的测试项目的。一般四级杆质谱是以OFN为测试，一般可以做到0.1ug/l
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呵呵& 没想到能这么快获得这么好的指导，真的谢谢各位老师的知道。因为用了几个月的GC-MS，在物质定量上总感觉有点力不从心的感觉，觉得用GC-MS完成ppb数量级的物质定量还是需要精准的判断能力和一定的经验作为辅助的。小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台
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求助：有关废水处理前后GC-MS检测问题。
最近在进行造纸废水的处理实验，但是具体的废水中的污染物种类不是很清楚，应该是一些多环芳烃PAHs之类的，想先将原水做GC-MS进行检测分析。然后对处理后的废水进行GC-MS分析。通过两者分析对比，来分析处理方法的可行性和处理效果如果。想请问，可以通过Area定性对比某种物质的峰面积来分析处理效果的好坏吗？ 还是得通过内标外标来定量分析。定量分析的话是不是得先知道水样中的物质。？ 谢谢各位~
联系方式私信给我&&，什么废水
看过这篇文章。 但是我的是造纸废水。二沉池出水。&&初温40度，10度/min 升到180,5度/min升到250, 这边的GC-MS只能升到250.&&分流比50:1
造纸废水。
北京学而思教育科技有限公司 地址：北京市海淀区北三环甲18号中鼎大厦A座1层102室 电话：010-化纤厂棉浆粕废水中有机污染物的GC-MS分析
化纤废水主要来源于浆粕车间,以棉短绒和烧碱、盐酸、次氯酸钠等化工原料和助剂为主要原料,经蒸煮、洗打、漂白、抄制成浆粕。制浆过程中产生的主要污染物是蒸煮后的高浓度黑液,其次是洗浆、漂白、抄浆等过程产生的废水。浆粕废水具有水量大、污染物含量高、浓度波动幅度大、强碱性、pH 11左右、色度高等特点。当前,我国地表水和地下水的污染,80%以上属有机型污染,污染源主要为化纤、造纸等行业产生的工业有机废水。对废水中有机污染物的污染程度主要是以综合指标BOD5、COD来表述的。但随着人们对环境问题认识的逐步深入,愈来愈感到只靠这些综合指标,并不足以说明水体的环境质量状况,更不能客观的反映水体有机污染的本质。许多痕量有毒有机污染物虽在环境中含量极微,对综合指标的贡献极小,但却对人体健康和环境造成严重的甚至不可逆的影响与危害。因此,开展化纤废水污染源的源解析工作,分析其有机污染物的种类具有重要的意义。GC/MS联用仪能够快速、灵敏的分析废水中的有...&
(本文共2页)
权威出处：
水中致病微生物和有毒化学物是影响饮水卫生及安全的两大主要因素,而目前水体污染中,有机物污染较为突出。我国80%左右的河流受到不同程度的有机物污染,部分有机污染物在环境中降解缓慢,滞留时间长,可通过生物放大和食物链的富集输送作用对水生物体和人体健康构成直接威胁,产生潜在危害,这类污染物称为持久性有机污染物。对这类物质的分析、潜在性危害评价等研究已引起各国的关注,我国也进行了相应的研究。1水中有机污染物的种类及监测分析水中有机污染物种类繁多,成分复杂,且多具有一定毒性,尤其是持续性有机污染物在环境中具有长效性,对环境和人体危害呈不可逆性。但大多数有机污染物在水中含量极微,难以一一测定。传统上采用一些间接指标来反映有机污染物的含量和污染状况,如生化需氧量、化学需氧量、总需氧量、总有机碳等。但综合性指标难以反映水中特定有机污染物的含量状况,对水中的微量有机污染物所能提供的信息甚少。随着科学技术的发展,现代分析技术如气相色谱-质谱、液相色...&
(本文共3页)
权威出处：
我国水环境污染状况是主要河流有机污染严重,流经城市河段普遍受到污染[1,2]。我国规定的优先控制污染物68种中有59种是有机污染物[9],从对人体健康的危害和生态平衡的破坏性来看,有毒有机污染物最严重,在环境中往往具有长效性,且对环境的破坏和人体健康的危害多具不可逆性,对人类的生存是一种潜在的威胁。嘉陵江是C市主要的饮用水水源,大量的生活污水与工业污水被排放到江中。我们于2000年采用GDX-102树脂进行了初步的有机污染物定性分析,检出了多种有机污染物。本研究我们采用XAD-2树脂提取嘉陵江C市段某自来水厂取水点水样,对有机污染物进行GC\MS分析,我们结果进一步证实了嘉陵江水源水已受到有机污染物的污染。1实验部分1·1仪器与试剂1·1·1仪器与装制安捷伦N型气相色谱/质谱联用仪,HP-5MS毛细管柱(30 mm×0·25 mm×0·25μm)。自制树脂吸附柱(直径4 cm,长度50 cm),旋转蒸发仪(上海...&
(本文共3页)
权威出处：
1前言电镀污水中的有机物污染问题是近年来才引起电镀与环保界的重视，其含量通常表示为CODcr。电镀行业废水的处理与监控都只侧重于重金属离子的去除，即使目前正在运行和施工的电镀污水处理系统也没有针对其有机污染物的处理工艺或处理单元。在排污标准日趋严格、特别是提出全因子达标要求以后，使这一问题更需认真对待。目前有关电镀废水处理的设计规范、教科书及专业刊物上均无相关可供参考的资料和工程实例。针对上述状况，笔者在中山市三角镇高平电镀污水处理厂第三期改扩建工程的工艺选型与处理流程的设计上，对有机污染物的处理予以充分的重视。并参考其它相关行业的有机污染物处理工艺进行了多次试验，初步掌握了电镀废水中有机污染物的特点和相关处理工艺。2电镀污水中有机污染物的来源电镀污水中的有机污染物来源主要有3个方面:电镀前处理工艺部分、电镀工艺部分、电镀后处理工艺部分。表l为电镀污水中有机污染物的比例。从表中可以看出电镀废水中的有机污染物主要来源于镀前处理部分...&
(本文共4页)
权威出处：
在污染河流治理技术中,生物/生态技术具有成本低、运行管理简单、能持续发挥水质净化作用等优点,有较好的应用前景[1、2]。河道滞留塘技术是直接在河床上建堰拦水,通过重力沉降、植物吸收和微生物降解等作用对水质进行净化,在美国、加拿大、日本等国已有一定应用[3~5],但主要是用于控制暴雨径流污染,而应用其净化污染河水,则尚缺乏系统深入的研究。有机物是河流主要污染物之一,根据1997年—2004年的环境状况公报,近8年来我国的COD排放量一直维持在1 300×104t/a以上的水平,因而净化有机污染是河流污染治理的重要内容。笔者考察了河道滞留塘对有机污染物的净化效果和机理。1试验系统与方法1·1试验系统及试验安排试验在孝妇河河岸现场研究基地的小型滞留塘(见图1)中进行。该滞留塘在河岸天然土层上开挖而成,生长有野芦苇等少量水生植物,水面面积为90 m2,容积为50 m3,最大水深为1.2采用潜水泵进水,泵的入口位于河面下0.3~0....&
(本文共4页)
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海水化学需氧量(COD)是表征海水水体受有机物污染的综合性指标,是衡量海洋水体质量的一个基本的环境生态要素[1]。目前我国海水COD的标准测定方法是碱性高锰酸钾法[2~4]。该法操作繁琐,耗时费力,加之反应体系的强腐蚀性等,不适合海水COD的现场快速监测。863计划资助项目“海水COD—流动注射法现场分析技术”课题的总体目标就是研制海水COD的快速自动测量仪。该仪器采用流动注射分析技术,以碱性高锰酸钾法为反应体系,借助于光度法检测系统,实施对海水COD的快速自动测量。本工作是上述项目的一部分,主要是在静态对自动测量系统中化学工艺条件和光度测量条件进行选择并优化,以提高分析方法的灵敏度和分析结果的准确性,满足海水COD快速准确测量的要求。具体研究方法即先将海水样品通过自行研制的海水预处理装置,之后在强碱条件下用高锰酸钾氧化其中的有机物并定量的生成锰酸钾,通过对锰酸钾浓度的光度测量,利用标准曲线求得海水COD值。现有资料表明,应用光...&
(本文共3页)
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