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如何正确操作气相色谱仪
格图科技有限公司
操作步骤如下：
1、&打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
2、&打开气体净化器的氮气开关转到&开&的位置。注意观察载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开的电源开关。
3、&设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：
(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10
(b)进样器和检测器：都是250℃。
苯分析时的色谱条件：
(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0
(b)进样器和检测器：都是150℃。
4、&点火：待检测器（按&显示、换档、检测器&可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到&开&的位置。观察上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、&打开电脑及工作站A，打开一个方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动放大器面板上点火按钮上边的&粗调&旋钮，检查信号是否为通路(转动&粗调&旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击&启动&按钮或按一下旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击&停止&按钮，数据即自动保存。
6、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭电源。最后再关闭氮气。
7、使用热解吸仪分析标准样品。
(a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300℃后，用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到&进样&位置，接着马上按色谱面板上的&起始&键和工作站的&启动&键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。
(b)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320℃后，用气密进样针抽取一定量标准浓度气体，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到&进样&位置，接着马上按工作站的&启动&键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。
8、样品分析。
(a)TVOC分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已经采集了现场样品的热解析管。待热解析仪的温度稳定在300℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到&进样&位置，接着马上按色谱面板上的&起始&键和工作站的&启动&键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析管。
(b)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300℃，把六通阀的开关置于反吹位置，固定好已采集好现场样品热解析管。待热解析仪的温度稳定在320℃后，把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热1min后，将热解析仪的六通阀转换到&进样&位置，接着马上按工作站的&启动&键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。
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柱子Rtx-5,温度上限330度，用280度老化色谱柱可以吗？
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柱子Rtx-5,温度上限330度，用280度老化色谱柱可以吗？
仪器GC2010，ECD检测器，柱子Rtx-5,温度上限330度，我的日常使用最高温度270度，请问我用280度老化色谱柱可以吗，还是必须要在高于日常使用温度30度的温度下老化？
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不过，既然是老化，而且柱子的又比较耐热，用300℃不是更好。
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只要不超过柱子温度上限就可以啊
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谢谢！我刚看到有的资料上说用ECD时，为防止柱流失对ECD造成污染，柱子必须在高于使用温度30度的温度下老化。我已经在280度老化，可是基线不是很平，空走程序时会在180-230度时出现一个驼峰和一些小尖峰，进了一针正己烷出来很多大大小小的峰，不知是不是与柱子的老化温度有关系？
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回复 #4 yinge 的帖子
你这个说法怎么有点不合逻辑呢？既然是“为防止柱流失对ECD造成污染，”那“必须在高于使用温度30度的温度下老化”指的应该是检测器的老化而不应该是柱子的！
老化柱子时应该使柱的检测器连接端断开（不接检测器），并用盖上检测器接头。老化时不能用氢气做载气。先让载气在室温下通入柱20min赶走供气先，然后低速率程序升温，最后升到300度维持30分钟就行啦。
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最高上限330，你可以300老化啊，一般柱子老化低于柱子上限20度左右即可
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做多次程序升温老化比较好。
老化的时候，不要连接检测器。
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280差不多了，如果可以的话，速率可以低点
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最好按照柱子说明书上的程序老化
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学习了，谢谢大家提供这么多建议！！The page is temporarily unavailable
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