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如何处理客人需要样品的情况-- 分析！！！
为看到很多的朋友，在跟海外客户接触的过程中，出现样品或者骗子等问题，在此，希望能和各位一起分享如何处理国外客户寄样品的要求。
国际贸易中这样的情况很正常。有些客人在未得到你的样品前，会经常催你寄样，等收到样板后会有很长一段时间不会理你，大致有以下几种情况：
1、对于贸易商他不是最终用户，他要提供给他的客户,此样板是寄给最终客户试用的或作展览用的，之所以他也在等客户的回复，此种情会有一定的希望，能定期跟催客户。
2、他在收到样品之用，会感到不满意，比如质量，款式等等，这也会使他不再理你，
3、此点是看你的样品属于哪一类，比如纺织品，可能有测试或成份检查等，电器则有相关的认证等，有这也需要一定的过程，如果此类情况属真，则也会有希望，
4、此客仅是想收集样品，已经找到了更好的替代品或将您的样品放入他们的档案做收集资料并无其它意思，故会找借口来搪塞你，无任何希望。
5、可能你的样品是比较满意的，但相关的交易条件令人不满意，有些客户不会说。因他要样品也不只你一家。
总之，碰到这样的事，则要有耐心，能有订单则最好，若没有，也很正常。但你要努力去跟催客人的情况，以求得到最好的效果。如果本次不成功并不意味没有希望，经常保持与客户的联系和沟通，如果他是最终客户可能在经后的接触中会另外选择您。您要做好您的潜在客户资料档案。
对于一些小客/新客，我建议可向客人说明我们很乐意随时免费推荐最新潮的产品款式给他们，以吸引更多的客户和生意。但我们又面临负担大数目快递费用的困扰。如果客人愿意为我们分担快递费的话(例如提供到付账号)，将是对我们工作极大的支持。这样我可以多推荐一些有新意的样品给客人。当然，为帮助客人节约快递费，我们推荐新东西给客人都会从实用性考虑，在寄出之前都会通知客人(照片给客人看)，客人看过确定需要后才寄出。我想这种方式对于一些真正有意开拓生意的客户会有一定的效果。 而对于那些大客老客，尽管他们每年和我们的生意额很大，我一般还是会出以下这封信件给客户的。
Dear Sirs，
Firstly thank you for your continuours supports in the past years， we wish both business snowballing in the coming years.
As per the summing-up made by our financial department in the last half year， the statistics showed that we had a very heavy burden on sample cost， Just as you know， during the past years we supplied the small qty samples to our customer free of charge， in this way， we not only had to pay the samples cost in our factory， but also pay for the postage to express courier， such as UPS， Fedex， however， our profit is getting smaller and smaller， Under the above-mentioned situation， we find it is getting difficult to run business in this way。 In order to solve this matter in a reasonable way， we hope our customer could help to share the cost by paying the postage， So could you please inform us your account number of UPS or Fedex or other express by return? So that we could send samples by your account number， while we will supply the samples which are free of charge in normal small quantity as before。
We believe this will do favor to develop the business between us， most of our customers is doing in this way now，we sincerely hope it will be also workable to you。 Please kindly comment the new way and advise us your A/C no。 Thank you for your cooperation。
Looking forward to hearing from you soon
客人收到此信后， 就算还是不肯负担邮费， 也会不再是随意要样品了。
虽然应该是根据客户实际情况的不同而灵活掌握，但总的来说，不管生意做不作得成，样品的价值一定要得到客户的认可。
1，大多数的样品，若从单独制作方面来考虑，在生产工艺流程上与批量生产时所耗费的各种资源相差无几。所以，应该说单独打样的生产成本是昂贵的。
2，即使不考虑昂贵的样品生产成本，选择的样品是从流水线或仓库随意挑选的，那么为了促成订单而耗费在样品上的各类成本，费用也一定存在
3，大多数的国外客户，除了 a 专做样品生意的b 资信程度较差的 c 贪图便宜的 一些商人之外，几乎每一个诚信的商人，都会考虑样品的各类成本与价值。
4，从国内工厂角度考虑，长期的索取样品，而做不成几单生意，或在实际发生的定单当中根本无法以口头或实际价值上体现样品价值，那么，久而久之，失去的不仅仅是客户，本公司资源，更会失去看之较重的公司信誉。
5，国外客户长期或经常性的索取样品而未下单，虽然有价格，质量，付款方式等等常规及非常规的原因，但在客户选择，供应商选择，样品的索取上，做为贸易公司还是要耗费一些久而久之会积累成开支庞大的费用。
的确寄样问题是个比较棘手的问题，不寄怕失去潜在客户，寄又怕样品一去无回，并且有些公司的样品价值不菲或对方要量较大时，更是难下决定！我也曾遇到过很多类似的问题！后来我的处理原则：
第一，要求对方承担运费，特别是快件！
第二，要求对方提供传真或EMAIL，而不仅仅是一个电话，以便有据可查。
第三，价值不菲或数量较大时，要求对方付一半样品费。当然如果是长期客户就算了！
第四，在发样后定期与其联系，以便确认对方对样品质量或外观或结构不同要求，这才是发样品的目的！
外贸时间长了， 你就会发现这是一种常见现象。
1. 客户是Trading, 需要收集样品或等待他的客户回答。
2. 客户是新起步公司，做每一件事都需要时间确认。
3. 该产品是新项目，需时间确认。
4. 您的产品在同行中没有竞争力。
5. 客户的作业方式。
您需做的：
1. 保持足够耐心。2. 进一步了解客户信息，经营模式，主营产品，我司产品所处位置,是否提供更多信息等。 3. 及时提醒客户。
其实要求到付并不是一件坏事，我们愿意提供样品说明我们做生意的诚意，而对方承担样品运费另一个侧面也说明客人是否真正有做生意的诚意。
向国外邮寄样品，如样品本身不是很昂贵的话，基本上大部分费用是花在邮寄费上。因此，坚持邮费由客户支付，样品免费提供，这样，双方都承担一定的费用，对双方对有一个约束。如对方是真想做生意，一定会答应这个要求，若对方坚持费用全部有我方支付的话，就要考虑对方的诚意和信誉了。最好呢，在寄出样品时，先向快递公司打听打听大约要多少运费，先通知客人说我们将以到付的方式寄样品，费用约多少，这样让客人心里就有个底。也可以考虑各付一半吧。
在经过充分思考和分析后，决定要向此潜在客户寄送样品时，可取方法如下：
1、对于初次交往的客户
1）制定公司的样品政策（硬性的）。就是对于任何客户想要的样品都收取样品费用甚至快递费用。但是许诺将来客人下定单时，从货款总值中扣除掉这笔费用。
2）email或fax贵司的发票给客户请求确认。并安排做样品，一定要准时、正确、完整的交出样品及其相关资料。
3）收到客户确认或电汇后，安排快递。
4）及时告知客户快递停息便于对方做准备及清关。
2、对于老客户，我想根据贵司的需要而灵活决定是否该收取。
简单来说，如果你没寄次样就获得BIG ORDER，那外贸是否有点太容易了，当然排除经验丰富的高手罗。这种现象要在我们这些生手中持续很长一段时间，那耐心就很重要了。
说道寄样，我总觉得你要相信客户，其实没几个客户会吃了没事干花时间去骗你几个样品。一般货值不大的样品即使免费他也赚不了多大便宜，货值大的你不会轻易寄送的。当然寄送样品跟踪询问是非常必要的，哪怕你的样品被丢在一边，你可能会得到样品缺陷、不足的反馈信息，这些东西已经很值钱了。谁寄送样品都希望能带来定单，但相反那就的竭力从自身找原因，询问客户对样品质量的评估等。我再说一件我自己的事，我有个客户联系足有半年多了，样品、样本都寄送过，后来邮件、传真、电话什么条件都谈妥了。最后就是签合同、做形式发票，我把合同、发票传过去，他就没了消息。我做外贸已经有一段时间了，我自己都觉得这笔定单板上钉钉了，可还是黄了。最后联系客户他才到出实情，我们的产品刚好撞上他们那边告我们倾销，我们这边在半个月后才有确切消息。不管怎么说，客户说的是实情我也认了，我也相信他！
第一次：一印度客户索要样品，并主动表示愿意承担费用。但当我将样品费和运费计算出来报给他时，他却表示沉默了，我一再催促要求他将样品费和运费电汇过来（他没有告诉我他有快递账号），但他一直没有答复。
第二次：一南非客户来电子邮件表示对我司产品感兴趣，要求提供报价表。报价表提供之后，客户再次来电子邮件，要求提供样品以便促销之用。我回复表示样品可以提供，但由于最近所要样品的客户实在太多，很抱歉样品费以及运费需要客户支付。但从此之后，再也没有任何答复。
从以上两次经历来看，我认为尤其是新客户的索要样品要求，应该坚持收费的做法，如果是有诚意的客户，他应该理解这种要求。
我也是从事外贸工作的。记得刚进公司时，也是遇到很多客户索要样品，所以，经理就跟我们讲了以下这个案例，叫我们借鉴后自行处理：
曾有一次，一塞普路斯客户索要样品，由于已于交易会上同客户签定了合同，所以即使样品较大，也同意免费提供，但客户答应运费到付。后来样品寄到对方后，可能由于客户市场需求发生变化，客户拒收样品，也不开来信用证。结果为了避免退回国内产生双程运费，经过与快递公司交涉，在外国当地即时销毁样品。同时我司补回几千块单程运费（由于远，运费贵）。
其实，现在快递公司越来越多，为了招揽生意，一般开帐号都是免费的，所以基本上每个客人都会有个快递帐号的，不要听信对方说没有帐号。
现在，在我自己从事外贸工作的过程中，要是遇到客户索要样品一般会做如下处理：
1）如果样品较少，价格低廉的话。
我会同意免收样品费。然后，就跟客户说：由于我司真诚希望与贵司做成生意，所以愿意免费提供样品，但请客户谅解，由于报价已经很优惠，请其与我司共同承担一些负担，提供帐号，运费到付。
如果客人是真心与你做生意的，一般情况下，他会谅解你，而不会跟你计较的。
2）如果样品比较大，比较贵。
我一般会跟客人说：由于太多客户来索要样品又一点音信都没有，我们的工厂一听到寄样品，就没有多大信心而不大愿意寄样品。所以，请客人谅解，先汇样品费过来，运费到付。如果没有帐号，就汇样品费连同运费。
3）如果对第二种情况，客户提出只提供帐号，运费到付，即使样品较贵也要我们免费提供的话。我会建议他：先付样品费和运费，到有正式定单下的时候，再从定单金额中扣除原来的样品费。
这样一说，通常真正的商人是不会有讨价余地而会接受的。
寄送样品后如何与客户沟通？
首先：在未寄样品前尽量与客户多接触联系，比如，再确认一下地址，寄出时给他传真邮递底单，跟踪该邮件反馈E-mail给他，内容精筒，不为别的，只为了加深客户对我们的印象。
其次：尽可能多了解该公司的实力和业务范围，可通过其它客户去了解他，这样就不会无的放矢！同时也让该客户知道你在他的地盘上有你认识的朋友，加强感情！知已知彼，百战百胜！
这样，如果以后与该客户如果做成生意后有什么风吹草动我们都知道并有所行动。
再次：经常与该客户联络，一有新产品就马上推荐给他，希望他能支持你的业务，你给他好价格，希望能下个试单，数量由他来定！如果他有新产品我们可以帮他开发！
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谢谢分享，学习中．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．
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好长啊。。。。。。。。。。。已阅
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好东西,值得我们学习!
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有一黎巴嫩客户让我们寄样品,跟他说了要付样品费后,居然跟我说我们公司是什么鬼规章制度,他跟中国的一些工厂做了12年,听都没听过要收样板费.狂汗.再跟他解释说下单之后样板费会返还给他,鸟都鸟人,好像当我们是骗人一样.他才有可能是骗子..
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样品是客人进一步了解供应商的一种证物，是个比较大的项目
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好贴。学习了，谢谢楼主！
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很好!受用了...呵呵!
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学习了,mark一下
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要学习的东西真多啊，感谢分享
(珊侬小姐)
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经常遇到样品单的问题，留着好好看看
(红心一把)
沙沙徒弟*22
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来自 逆袭之年
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马克一个，感觉挺有用的，谢谢楼主！
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从生物样品分析方法验证看中美两国技术要求的差异以口服固体制剂为例
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问题已解决
问题提出时间： 12:15:42
有谁了解做X射线荧光分析对试样样品的具体要求？
有谁了解做X射线荧光分析对试样样品的具体要求？比如块状试样的厚度等等。
行业分类：化工、材料
回答时间： 15:33:42
材质必须均匀。你的待测元素不均匀的话，多的地方和少的地方差别会较大。因为XRF光谱仪入射光线一般较窄，直径1-5微米，也就是说照射到样品的区域会很小，所以不均匀样品检测会不准确，当然主要也是看不均匀程度。
你的交错规律排列指的什么？如果是一层高分子，一层无机物，在一层高分子一层无机物，并且每层的厚度一定（比如第一层高分子都是10微米厚）。这样的可以在一定程度上看成是均匀的，但是用X荧光光谱仪测量还是有问题，因为X荧光透过不同物质有无限厚（某元素的X荧光透射不出来的厚度，原因是自吸收）的问题。这样误差看你每层的厚度了，如果每层都很薄，比如几个微米那么影响会较小。如果每一层达到几十比如50微米以上，那么影响就会较大。
晶体成分没什么，只要是均匀分布就可以，因为即便有分光等现象，也是等概率的，因为是均匀分布。
共0条评论&
回答时间： 12:44:24
太专业了，建议请平台专家解答。。。。。。。。。。。
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回答时间： 15:05:11
不清楚，还在请平台专家来解答下吧！
共0条评论&
回答时间： 15:19:42
我只知道荧光分析样品制备分为压片法和熔片法，压片法要求样品表面张力不能太大，否则会崩开；熔片法对样品的要求不清楚；样品厚度大约在2~3毫米左右，我都是用模具（树脂的，以前也用过铝的）压的。
共0条评论&
回答时间： 15:56:40
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法
摘　　要
本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料,
作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。
1　前言
　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。
　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。
　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。
2　样品制备
　　粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合和研磨；压片［16］。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法［17］。陆少兰等［18］就混合稀土氧化物中各组分的测定，比较了粉末直接压片法、粉末稀释压片法、熔融法等在检出限、分析精度、成本、速度及使用范围方面的差别。才书林等［19］对地矿部的26个标样用粘结剂法和衬底法压片，分析其中17个微量元素，比较发现两种制样方法的准确度无大的差别。为适应象贝壳这样少量样品的分析，包生祥［20-21］提出了少量样品(0.5g样和0.1g样)制片和薄片样(具中间厚度)装样新方法。
2.1　粘结剂、助磨剂及其他添加剂
　　当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉［22］、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂[23]等。Zyl等［24］用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10％－50％，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。实验证明［21］，在粗长的国产纤维素中加入适量的Li2CO3或H3BO3时，于磨样机内振动0.5 min即可碎至近200目。文献［19］从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较,
从而认为，低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。液体粘结剂有乙醇［25］、聚乙烯醇(PVA)［26］等有机溶剂。Harvy［27］用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甲基纤维素(MC)混合溶于乙醇和水中作粘结剂，Waston［28］则详述了聚乙烯吡咯烷酮-甲基纤维素(PVP-MC)的制法，将70g PVP溶于350mL乙醇制得溶液A，40g MC溶于90℃蒸馏水中搅拌冷却至40℃制得溶液B，然后将A缓慢加入B中即可制得淡黄色液体PVP-MC。作者认为，使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，用PVP-MC代替PVA，制得的样片更加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，如：Wheeler［29］在5.0g水泥试样中加入0.1g助磨剂(一种清洁剂)粉碎，以硼酸衬底压片分析12个元素，郭燕春［30］则用三乙醇胺(C6H15NO3)和硬脂酸与水泥生料混合研磨，研磨效率高，磨后清洗工作很简单。Zsolany等［31］选择镓(Ga)作为内标元素分析土壤中V、 Cr、 Ni、 Cu、 Zn、As等微量元素。液体粘结剂或助磨剂的最大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法更长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。
2.2　粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，最好的可以达到20μm左右。Buemi［32］等用几种不同的粉碎方法粉碎岩石，分析了颗粒度效应的影响。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况［33］，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。Waston［28］将岩石粉末(10g)装入55mm×55mm塑料袋内，然后注入液体粘结(PVP-MC)约1mL，封好口后用手进行搓揉混合，每个袋子仅用一次，无需清洗。这种方法简单快速，无污染，且成本低，对于一些“脏”的样品如铬矿石、赭石、锰矿石的分析来说十分有用，对那些分析速度要求快的工作者来说也不失为一种好方法。
2.3　压片
压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块［34］，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步增大压力，同时还要保压一定的时间[24]。X射线荧光分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光［35］。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。最好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。
2.4　标准样品的制备
　X荧光分析是一种相对分析，标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个：用其他方法分析试样；在成分已知的标样中加入某些成分；人工合成。谢琼心［36］用粉末压片法测定多金属矿中的Pb、Zn、Cu时，从待测试样中选取一组，并经化学法标定后作为标样，分析范围是Pb
0.19%-79.29%、Zn 0.45%-50.11%、Cu 0.021%-31.1%。如果标样和试样从同一矿区中选取，且粒度相同，颗粒度效应和矿物效应的影响可以忽略，但标样的适用范围较窄。刘敏［37］以地球化学标样模拟石煤组分配制标样(国家级标样与石墨、纤维素粉按2∶1∶1混合磨匀)测定石煤中痕量镓，检出限为3.5μg／g, RSD为2.2%，类似的应用还有油页岩的分析［38］等。Zsolnay［31］分析土壤中痕量元素时，在SiO2-Na2CO3(1∶1)中加入50－500μg／g待分析元素，混合研磨后压片作为标样。对于一些含量较低的杂质组分，可采用逐级稀释法配制标准系列。对所有试样和标样，应采取严格相同的制样方法(包括研磨方法、研磨时间、压力、保压时间等), 确保标样和试样在粒度大小、粒度分布等方面的一致性。
3　方法应用
3.1　粉末压片法分析痕量元素
　粉末压片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素，如：李国会［39］用粉末压片法分析橄榄岩中痕量元素Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Zn、Ni、Co等，熔融法分析Na、Mg、Al、Si等主次量元素。准确度、精密度良好，RSD均小于8.6%。王毅民等［40］用粉末压片法测磷矿石中Na、F、Cl、I、Sr、Y等元素，熔融法测P、Ca、Mg、Al、Si等元素。F的检出限为0.25%，作者将探测器窗口由6μm改为1μm时，得到了近100μg／g的检出限。
Schroeder.［34］用熔融法分析地质样品中主量元素(> 0.1 wt%), 用粉末压片法分析15个痕量元素(< 1000μg／g), 痕量元素的准确度和精确度为1%-5%。Uchida［41-43］等报道了用熔融法和粉末压片法分析硅酸盐岩石样品中主、次、痕量元素的方法，其中，文献［43］采用1.5g样品粉末和1.5g Li2B4O7混合压片。因为颗粒度效应对于长波分析线更加显著，所以对于原子序数较低的分析元素，要求研磨得更细，但实际上却很难做到。在“XRF分析岩石中痕量元素”一文中，Chappell［33］指出，对分析线的波长大于0.3nm，即原子序数在21(Sc)以下的K系谱线，用熔融法才能消除颗粒度效应。
作者总结自己和许多其他人的经验，考虑了测量条件、基体校正及粉碎过程中的污染等问题，认为XRF法也是分析10-4%级痕量元素的有力手段。
3.2　粉末压片法分析主、次、痕量元素
粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全分析，如：Longerich［44］用酚醛树脂作粘结剂压片分析了硅酸盐地质样品中的30个元素，Na、Mg的检出限为100μg／g, Rb、Y、Nb的检出限为0.6μg／g。
Na-Cl未校正基体效应，K-Fe、Ba、Ce用Lachance-Trail方程进行校正，Ni-Nb、Pb、Th、U用Compton散射线内标法校正。马光祖和李国会［45］用低压聚乙烯作粘结剂压片分析了化探样品中30个元素(11Na - 92　U)，14个主次量元素用经验系数法(50个标样回归分析)校正基体效应，16个痕量元素用散射线内标法进行校正。制样成功率高，用自动X射线光谱仪分析速度快。
能量色散 (ED)
XRF在地质、石油、环保等领域也发挥着重要的作用，Civici和Grieken［46］将EDXRF分析应用于化探分析中，Mn和Mo的二次靶分别用作低、中原子序数的激发源，Ba和一些稀土元素用Am-241作为激发源，粉末压片分析土壤、水泥等地质样品，一次可分析20-30个元素，分析速度快。Potts等［47］用一台便携式能量色散光谱仪(同位素激发源，HgI2探测器)，粉末压片分析硅酸盐岩石样品，痕量元素Rb、Sr、Y、Zr、Nb的检出限为6-14μg／g，Ba为21μg／g，主量元素的分析精度为0.45%-2%( RSD)，对70个标样进行分析，准确度很好。对波长色散和能量色散光谱仪分析硅酸盐岩石样品，已经有文献作了比较［48］。
Bower和Valentine［49］详细比较了粉末压片法、不同稀释比的熔融法(加或不加重吸收剂La)。文中列出了地球化学标样中12种痕量元素在各种方法下分析的峰背比、检出限、精确度，可以看出粉末压片法给出的平均峰背比最高(计数时间短)，检出限低，精确度也较好，但对能量较低的分析元素比熔融法差。
3.3　熔融后再粉碎压片
　熔一块均匀、表面光滑的融片是一项技巧性很强的工作，有些样品不易脱模或容易碎裂，有的对Pt-Au坩埚有腐蚀作用，熔融后粉碎压片的方法（可用石墨坩埚代替Pt-Au坩埚）既可消除颗粒度效应的影响，又解决了不易成型的问题。陈永君用这种方法测定稀土氧化物的含量［25,50］, 才书林等［51］对多种有色金属矿石标准物质中28个元素进行了定值。李国会［52］提出先在700℃氧化，熔融后再粉碎压片来测定地质试样中的全硫，这样可减小粉末样片保存过程中硫价态变化对分析准确度的影响。
4　理论校正
Pearce［35］ 等做了颗粒度-粉碎时间，荧光强度-颗粒度，荧光强度-压力的变化曲线, 旨在确定粉碎时间和压力等因素。再次证实这样一个规律，即荧光强度随颗粒度的减小和压力的增大而增大(少数例外)。
对荧光强度与颗粒度大小和压力的这种关系，早期Claisse和Semson［53-55］提出过定性的或半定量的解释，Blanquet, Berry, Hunter, Rhodes等［56-59］建立了许多理论模型，这些理论公式与实测结果在总体趋势上是一致的，但有许多假设条件，且只考虑了一次荧光。近年来，在计算粉末样品的荧光强度方面又作了许多工作，取得了一定的进展，尤其是Monte Carlo法成功地应用于不同物质各级荧光强度的计算［60-62］。如：Gunicheva等［63］提出的多相非均匀物质荧光强度计算的M-C模型，考虑了二次荧光和三次荧光，讨论了荧光强度与颗粒度大小、每一层的厚度及其他因子的关系，并与实验结果进行了比较。M-C法是一种数学方法，是根据一定的概率模型进行大量模拟实验，用统计方法求出我们所希望的数字特征的估计值。
这种方法还被用于研究粉末制样误差与颗粒度的关系［64］，结果表明，粉末制样引起的强度测量误差随颗粒度增大呈线性增长，随压紧率呈缓慢变化。
在计算二次荧光时，假设荧光是沿着一定角度而不是向四面八方发散，Rossiger［65］讨论了多层样品的增强效应，Finkelshtein等［66］计算了多相物质(固相颗粒服从泊松定律)的荧光强度。后者还类似地应用于粉末样品的二次荧光强度计算［67］，并以Fe-Cr-Ni体系的实测结果进行了验证，与M-C方法的推导结果相比，两者也是大体吻合的。在Rhodes［59］, Dzabay［68］等人的基础上，刁桂年［69］建立了一个单层颗粒样品荧光强度计算模型，提出了粒度校正因子F，与颗粒的密度、粒径及颗粒的质量吸收系数有关。
应该指出，除颗粒度效应外，还存在一种矿物效应，即不同矿物形态对荧光强度的影响，这是难以通过数学方法进行校正的。罗重庆等［70］将Plesch［71］选择基体校正元素方法应用到标准选择上，建立了标准选择判据，编制的计算软件可自动从大量标样中选择校正标准，较好地解决了矿物效应和基体效应的影响问题。该法用于粉末压片分析铁矿粉，方法快速，准确度和精密度均符合生产要求。
一种理论模型的成功与否，要看它计算的结果与实验结果是否相符，同时要看这种模型与实际样品的近似程度。由于实际样品要考虑的因素很多，除颗粒大小、颗粒密度、颗粒形状、颗粒取向、颗粒分布以外，还要考虑颗粒组成及颗粒内部的元素分布等［69］，其中有些参数是难以获得的。因此，现在已逐步向实际情况靠近，但离一种较理想的理论模型，差距还很远。随着理论模型的不断完善和测定技术的全面进步，这一难题期望有较大突破。
5　结束语
　　一般来说，对于煤、水泥、岩石、土壤等样品的常规分析，用粉末压片法可达到分析精度和准确度为5％左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg／g左右，因XRF光谱仪有较好的稳定性，还可通过延长计数时间使检出限进一步降低。用粉末压片法制样，结合自动进样装置和自动化分析仪，一次即可准确地分析20-30种元素，完全可以满足地质、矿产、商检等部门的分析需要。
　　如前所述，粉末压片是根据一定的分析对象进行试验，以选择制样条件，包括各种添加剂的使用、粉碎时间、压力、标样的选取等。这样造成的结果是，对一种分析对象提出的方法不能应用到其它试样中去。关键是尚未找到一种实用有效的粉碎技术，可将粉末试样碎至1-2μm，这种粉碎技术要简单易行，否则就失去了X荧光分析快速方便的特点。
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应该用压片发吧
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X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法
本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料,
作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。
　　作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。
　　XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。
　　近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。
2　样品制备
　　粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合和研磨；压片［16］。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法［17］。陆少兰等［18］就混合稀土氧化物中各组分的测定，比较了粉末直接压片法、粉末稀释压片法、熔融法等在检出限、分析精度、成本、速度及使用范围方面的差别。才书林等［19］对地矿部的26个标样用粘结剂法和衬底法压片，分析其中17个微量元素，比较发现两种制样方法的准确度无大的差别。为适应象贝壳这样少量样品的分析，包生祥［20-21］提出了少量样品(0.5g样和0.1g样)制片和薄片样(具中间厚度)装样新方法。
2.1　粘结剂、助磨剂及其他添加剂
　　当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉［22］、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂[23]等。Zyl等［24］用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10％－50％，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。实验证明［21］，在粗长的国产纤维素中加入适量的Li2CO3或H3BO3时，于磨样机内振动0.5 min即可碎至近200目。文献［19］从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较,
从而认为，低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。液体粘结剂有乙醇［25］、聚乙烯醇(PVA)［26］等有机溶剂。Harvy［27］用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和甲基纤维素(MC)混合溶于乙醇和水中作粘结剂，Waston［28］则详述了聚乙烯吡咯烷酮-甲基纤维素(PVP-MC)的制法，将70g PVP溶于350mL乙醇制得溶液A，40g MC溶于90℃蒸馏水中搅拌冷却至40℃制得溶液B，然后将A缓慢加入B中即可制得淡黄色液体PVP-MC。作者认为，使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，用PVP-MC代替PVA，制得的样片更加坚固耐用。
在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，如：Wheeler［29］在5.0g水泥试样中加入0.1g助磨剂(一种清洁剂)粉碎，以硼酸衬底压片分析12个元素，郭燕春［30］则用三乙醇胺(C6H15NO3)和硬脂酸与水泥生料混合研磨，研磨效率高，磨后清洗工作很简单。Zsolany等［31］选择镓(Ga)作为内标元素分析土壤中V、 Cr、 Ni、 Cu、 Zn、As等微量元素。液体粘结剂或助磨剂的最大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法更长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。
2.2　粉碎技术
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，最好的可以达到20μm左右。Buemi［32］等用几种不同的粉碎方法粉碎岩石，分析了颗粒度效应的影响。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况［33］，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。Waston［28］将岩石粉末(10g)装入55mm×55mm塑料袋内，然后注入液体粘结(PVP-MC)约1mL，封好口后用手进行搓揉混合，每个袋子仅用一次，无需清洗。这种方法简单快速，无污染，且成本低，对于一些“脏”的样品如铬矿石、赭石、锰矿石的分析来说十分有用，对那些分析速度要求快的工作者来说也不失为一种好方法。
压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块［34］，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步增大压力，同时还要保压一定的时间[24]。X射线荧光分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光［35］。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。最好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。
2.4　标准样品的制备
　X荧光分析是一种相对分析，标准样品的制备直接影响分析的准确度。粉末压片法的标样来源主要有三个：用其他方法分析试样；在成分已知的标样中加入某些成分；人工合成。谢琼心［36］用粉末压片法测定多金属矿中的Pb、Zn、Cu时，从待测试样中选取一组，并经化学法标定后作为标样，分析范围是Pb
0.19%-79.29%、Zn 0.45%-50.11%、Cu 0.021%-31.1%。如果标样和试样从同一矿区中选取，且粒度相同，颗粒度效应和矿物效应的影响可以忽略，但标样的适用范围较窄。刘敏［37］以地球化学标样模拟石煤组分配制标样(国家级标样与石墨、纤维素粉按2∶1∶1混合磨匀)测定石煤中痕量镓，检出限为3.5μg／g, RSD为2.2%，类似的应用还有油页岩的分析［38］等。Zsolnay［31］分析土壤中痕量元素时，在SiO2-Na2CO3(1∶1)中加入50－500μg／g待分析元素，混合研磨后压片作为标样。对于一些含量较低的杂质组分，可采用逐级稀释法配制标准系列。对所有试样和标样，应采取严格相同的制样方法(包括研磨方法、研磨时间、压力、保压时间等), 确保标样和试样在粒度大小、粒度分布等方面的一致性。
3　方法应用
3.1　粉末压片法分析痕量元素
　粉末压片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素，如：李国会［39］用粉末压片法分析橄榄岩中痕量元素Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Zn、Ni、Co等，熔融法分析Na、Mg、Al、Si等主次量元素。准确度、精密度良好，RSD均小于8.6%。王毅民等［40］用粉末压片法测磷矿石中Na、F、Cl、I、Sr、Y等元素，熔融法测P、Ca、Mg、Al、Si等元素。F的检出限为0.25%，作者将探测器窗口由6μm改为1μm时，得到了近100μg／g的检出限。
Schroeder.［34］用熔融法分析地质样品中主量元素(> 0.1 wt%), 用粉末压片法分析15个痕量元素(< 1000μg／g), 痕量元素的准确度和精确度为1%-5%。Uchida［41-43］等报道了用熔融法和粉末压片法分析硅酸盐岩石样品中主、次、痕量元素的方法，其中，文献［43］采用1.5g样品粉末和1.5g Li2B4O7混合压片。因为颗粒度效应对于长波分析线更加显著，所以对于原子序数较低的分析元素，要求研磨得更细，但实际上却很难做到。在“XRF分析岩石中痕量元素”一文中，Chappell［33］指出，对分析线的波长大于0.3nm，即原子序数在21(Sc)以下的K系谱线，用熔融法才能消除颗粒度效应。
作者总结自己和许多其他人的经验，考虑了测量条件、基体校正及粉碎过程中的污染等问题，认为XRF法也是分析10-4%级痕量元素的有力手段。
3.2　粉末压片法分析主、次、痕量元素
粉末压片法也常用于地质、化探、冶金等样品的全分析，如：Longerich［44］用酚醛树脂作粘结剂压片分析了硅酸盐地质样品中的30个元素，Na、Mg的检出限为100μg／g, Rb、Y、Nb的检出限为0.6μg／g。
Na-Cl未校正基体效应，K-Fe、Ba、Ce用Lachance-Trail方程进行校正，Ni-Nb、Pb、Th、U用Compton散射线内标法校正。马光祖和李国会［45］用低压聚乙烯作粘结剂压片分析了化探样品中30个元素(11Na - 92　U)，14个主次量元素用经验系数法(50个标样回归分析)校正基体效应，16个痕量元素用散射线内标法进行校正。制样成功率高，用自动X射线光谱仪分析速度快。
能量色散 (ED)
XRF在地质、石油、环保等领域也发挥着重要的作用，Civici和Grieken［46］将EDXRF分析应用于化探分析中，Mn和Mo的二次靶分别用作低、中原子序数的激发源，Ba和一些稀土元素用Am-241作为激发源，粉末压片分析土壤、水泥等地质样品，一次可分析20-30个元素，分析速度快。Potts等［47］用一台便携式能量色散光谱仪(同位素激发源，HgI2探测器)，粉末压片分析硅酸盐岩石样品，痕量元素Rb、Sr、Y、Zr、Nb的检出限为6-14μg／g，Ba为21μg／g，主量元素的分析精度为0.45%-2%( RSD)，对70个标样进行分析，准确度很好。对波长色散和能量色散光谱仪分析硅酸盐岩石样品，已经有文献作了比较［48］。
Bower和Valentine［49］详细比较了粉末压片法、不同稀释比的熔融法(加或不加重吸收剂La)。文中列出了地球化学标样中12种痕量元素在各种方法下分析的峰背比、检出限、精确度，可以看出粉末压片法给出的平均峰背比最高(计数时间短)，检出限低，精确度也较好，但对能量较低的分析元素比熔融法差。
3.3　熔融后再粉碎压片
　熔一块均匀、表面光滑的融片是一项技巧性很强的工作，有些样品不易脱模或容易碎裂，有的对Pt-Au坩埚有腐蚀作用，熔融后粉碎压片的方法（可用石墨坩埚代替Pt-Au坩埚）既可消除颗粒度效应的影响，又解决了不易成型的问题。陈永君用这种方法测定稀土氧化物的含量［25,50］, 才书林等［51］对多种有色金属矿石标准物质中28个元素进行了定值。李国会［52］提出先在700℃氧化，熔融后再粉碎压片来测定地质试样中的全硫，这样可减小粉末样片保存过程中硫价态变化对分析准确度的影响。
4　理论校正
Pearce［35］ 等做了颗粒度-粉碎时间，荧光强度-颗粒度，荧光强度-压力的变化曲线, 旨在确定粉碎时间和压力等因素。再次证实这样一个规律，即荧光强度随颗粒度的减小和压力的增大而增大(少数例外)。
对荧光强度与颗粒度大小和压力的这种关系，早期Claisse和Semson［53-55］提出过定性的或半定量的解释，Blanquet, Berry, Hunter, Rhodes等［56-59］建立了许多理论模型，这些理论公式与实测结果在总体趋势上是一致的，但有许多假设条件，且只考虑了一次荧光。近年来，在计算粉末样品的荧光强度方面又作了许多工作，取得了一定的进展，尤其是Monte Carlo法成功地应用于不同物质各级荧光强度的计算［60-62］。如：Gunicheva等［63］提出的多相非均匀物质荧光强度计算的M-C模型，考虑了二次荧光和三次荧光，讨论了荧光强度与颗粒度大小、每一层的厚度及其他因子的关系，并与实验结果进行了比较。M-C法是一种数学方法，是根据一定的概率模型进行大量模拟实验，用统计方法求出我们所希望的数字特征的估计值。
这种方法还被用于研究粉末制样误差与颗粒度的关系［64］，结果表明，粉末制样引起的强度测量误差随颗粒度增大呈线性增长，随压紧率呈缓慢变化。
在计算二次荧光时，假设荧光是沿着一定角度而不是向四面八方发散，Rossiger［65］讨论了多层样品的增强效应，Finkelshtein等［66］计算了多相物质(固相颗粒服从泊松定律)的荧光强度。后者还类似地应用于粉末样品的二次荧光强度计算［67］，并以Fe-Cr-Ni体系的实测结果进行了验证，与M-C方法的推导结果相比，两者也是大体吻合的。在Rhodes［59］, Dzabay［68］等人的基础上，刁桂年［69］建立了一个单层颗粒样品荧光强度计算模型，提出了粒度校正因子F，与颗粒的密度、粒径及颗粒的质量吸收系数有关。
应该指出，除颗粒度效应外，还存在一种矿物效应，即不同矿物形态对荧光强度的影响，这是难以通过数学方法进行校正的。罗重庆等［70］将Plesch［71］选择基体校正元素方法应用到标准选择上，建立了标准选择判据，编制的计算软件可自动从大量标样中选择校正标准，较好地解决了矿物效应和基体效应的影响问题。该法用于粉末压片分析铁矿粉，方法快速，准确度和精密度均符合生产要求。
一种理论模型的成功与否，要看它计算的结果与实验结果是否相符，同时要看这种模型与实际样品的近似程度。由于实际样品要考虑的因素很多，除颗粒大小、颗粒密度、颗粒形状、颗粒取向、颗粒分布以外，还要考虑颗粒组成及颗粒内部的元素分布等［69］，其中有些参数是难以获得的。因此，现在已逐步向实际情况靠近，但离一种较理想的理论模型，差距还很远。随着理论模型的不断完善和测定技术的全面进步，这一难题期望有较大突破。
　　一般来说，对于煤、水泥、岩石、土壤等样品的常规分析，用粉末压片法可达到分析精度和准确度为5％左右的要求。大多数痕量元素的检出限可达100μg／g左右，因XRF光谱仪有较好的稳定性，还可通过延长计数时间使检出限进一步降低。用粉末压片法制样，结合自动进样装置和自动化分析仪，一次即可准确地分析20-30种元素，完全可以满足地质、矿产、商检等部门的分析需要。
　　如前所述，粉末压片是根据一定的分析对象进行试验，以选择制样条件，包括各种添加剂的使用、粉碎时间、压力、标样的选取等。这样造成的结果是，对一种分析对象提出的方法不能应用到其它试样中去。关键是尚未找到一种实用有效的粉碎技术，可将粉末试样碎至1-2μm，这种粉碎技术要简单易行，否则就失去了X荧光分析快速方便的特点。
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