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测定偶氮二异丁腈的分解速率实验中为什么没有排气反而吸气。
实验中过程规范，是什么导致吸气，若漏气不会导致液面上升，老师也不清楚是什么原因，望大神指点。
偶氮二异丁腈分解生成氮气
步骤里面的都是氮气，有点错误
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第三章 高化习题
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你可能喜欢界面细乳液共聚合制备有机—无机杂化纳米胶囊--《浙江大学》2008年博士论文
界面细乳液共聚合制备有机—无机杂化纳米胶囊
【摘要】：以细乳液聚合技术为基础,通过伴有水解-缩合反应的甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯(MPS)/苯乙烯(St)的共聚反应制备了有机-无机杂化纳米胶囊。该杂化材料兼具高分子和无机材料的优点,且具有囊化的特点,拓宽了材料的应用领域。本论文首先研究了MPS/St细乳液共聚体系中MPS的水解-缩合反应,及MPS对自由基共聚反应、胶乳性能和杂化聚合物微结构的影响;其次,通过研究液核为模板的St细乳液聚合体系,提出界面聚合制备纳米胶囊的机理;最后,将上述研究结果应用于以液核为模板的MPS/St细乳液共聚体系,成功制备胶囊分率高、结构规整的有机-无机杂化纳米胶囊。
深入研究了MPS/St细乳液聚合过程中MPS的水解-缩合反应,发现细乳液聚合体系中,水解反应无法避免,主要发生在液滴/水及乳胶粒/水界面上,但MPS的缩合反应能被有效抑制。pH是影响MPS水解-缩合反应的重要因素,pH为3.9的体系,所有MPS参与水解-缩合反应;pH为9.2的体系,MPS的水解-缩合程度高,但有少量MPS未参与水解-缩合反应。水解-缩合产物在乳胶粒表面聚集,形成静电立构层,影响水相和乳胶粒相自由基的交换。过硫酸钾(KPS)引发的体系,在反应中后期,共聚速率及St消耗速率均随MPS质量分率增加而下降;偶氮二异丁腈(AIBN)体系,动力学受静电立构层影响较小。pH值也会影响自由基共聚反应,pH为3.9的体系,硅羟基电离程度低,对自由基的吸附速率影响小;pH为9.2的体系,硅羟基电离程度高,使自由基吸附速率下降。
MPS/St细乳液共聚体系乳胶性能受pH值、MPS质量分率、引发剂种类及乳化剂浓度影响。中性条件下,AIBN引发体系的乳胶粒稳定性好,KPS引发体系的乳胶粒稳定性稍差;MPS质量分率增加,乳胶粒稳定性下降;pH=3.9和9.2的体系,乳胶粒易聚并,但所得产品仍为乳液。乳化剂在乳胶粒表面吸附面积随MPS用量增加而增加,随十二烷基硫酸钠(SDS)用量增加下降,AIBN引发得到的乳胶粒表面的吸附面积小于KPS引发得到的乳胶粒。FTIR及DSC结果证实MPS以自由基共聚方式接入聚合物链。
从热力学角度预测聚苯乙烯-正辛烷-乳化剂水溶液三相体系的热力学平衡形态,结果显示,不含乳化剂的体系纳米胶囊为热力学稳定形态,而含乳化剂的体系以聚合物为核、油相为壳的粒子形态成为热力学稳定形态。向以液核为模板的St细乳液聚合体系引入N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和二乙烯基苯(DVB),使齐聚物自由基锚定在油水界面,实现界面聚合,能得到胶囊结构完整、分率高的产品。并研究了NIPAM用量、DVB用量和油相单体质量分率对乳胶粒最终形态的影响。发现只有同时添加适量NIPAM和DVB才能显著提高纳米胶囊分率。
热力学分析发现,MPS/St共聚物-HD-乳化剂水溶液三元体系,随共聚组成及乳化剂浓度变化可形成“油包聚合物型”核-壳粒子或半球形粒子等形态。因此仍需采用界面细乳液聚合制备有机-无机杂化纳米胶囊。详细研究了以液态烃为模板,MPS/St细乳液聚合体系液滴形成机理、成核方式、外加交联剂体系和pH控制体系纳米胶囊形成机理及影响因素。
初始液滴尺寸分布宽的体系,因部分模板化合物流失,降低芯材包覆效率。采用水溶性低的模板化合物、提高油相单体分率、增加乳化剂浓度及加入NIPAM均能改善初始液滴尺寸分布。本实验采用的5～10 mmol/L的乳化剂浓度范围内,不会出现胶束成核。单体质量分率超过50%的体系,才会出现均相成核。
通过调节体系pH值,用MPS水解-缩合反应量调控乳胶粒形态。弱酸或弱碱体系、碱性条件下提高MPS质量分率、添加适量DVB和NIPAM均能提高纳米胶囊分率。改变SDS用量和油相单体质量分率可调节纳米胶囊尺寸及尺寸分布。
【关键词】：
【学位授予单位】：浙江大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2008【分类号】：TB383.1【目录】：
ABSTRACT8-11
1 前言15-17
2 文献综述17-37
2.1 有机-无机杂化材料17-25
2.1.1 有机-无机杂化材料概述17-18
2.1.2 溶胶-凝胶反应机理18-21
2.1.2.1 水解反应18-19
2.1.2.2 缩合反应19-20
2.1.2.3 甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯(MPS)的水解及缩合反应20-21
2.1.3 非均相聚合体系中有机单体和无机预聚物同时反应制备杂化粒子21-25
2.1.3.1 乳液聚合22-23
2.1.3.2 细乳液聚合23-24
2.1.3.3 其它非均相聚合24-25
2.2 纳米胶囊的制备25-34
2.2.1 概述25-26
2.2.2 以液核为模板合成胶囊26-34
2.2.2.1 液核为模板合成纳米胶囊的理论分析26-29
2.2.2.2 液核纳米胶囊的制备29-34
2.3 温敏性聚合物34-36
2.3.1 温敏性聚合物相转变机理34-35
2.3.2 聚N-异丙基丙烯酰胺相转变在胶囊合成中的应用35-36
2.4 课题的提出36-37
3 甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯/苯乙烯细乳液共聚37-70
3.1 引言37
3.2 实验部分37-39
3.2.1 试剂及材料37-38
3.2.2 MPS/St细乳液共聚38
3.2.3 溶液聚合38
3.2.4 测试与表征38-39
3.3 MPS/St细乳液共聚过程中的反应39-51
3.3.1 MPS的水解和缩合反应39-45
3.3.1.1 水解场所39-40
3.3.1.2 影响MPS水解反应的因素40-42
3.3.1.3 影响MPS缩合反应的因素42-45
3.3.2 MPS/St细乳液聚合过程中的自由基共聚反应45-51
3.3.2.1 MPS质量分率对自由基聚合动力学的影响45-47
3.3.2.2 引发剂种类对自由基聚合动力学的影响47-48
3.3.2.3 体系pH值对自由基聚合动力学的影响48-50
3.3.2.4 乳化剂浓度对自由基聚合动力学的影响50-51
3.3.2.5 引发剂用量对自由基聚合动力学的影响51
3.4 影响MPS/St细乳液共聚体系胶乳性能的因素51-59
3.4.1 体系pH值52-54
3.4.1.1 初始液滴尺寸及细乳液表面张力52-53
3.4.1.2 乳胶粒尺寸演变及树脂表面张力53-54
3.4.2 引发剂种类54-56
3.4.3 MPS质量分率56-57
3.4.4 乳化剂浓度57-58
3.4.5 乳液储存稳定性58-59
3.5 MPS/St细乳液共聚产物微结构59-64
3.5.1 体系pH值对共聚产物微结构的影响59-62
3.5.2 MPS质量分率对共聚产物微结构的影响62-63
3.5.3 引发剂种类对共聚产物微结构的影响63-64
3.5.4 乳化剂浓度对共聚产物微结构的影响64
3.6 MPS/St细乳液共聚及种子乳液共聚的比较64-68
3.6.1 预处理阶段64-66
3.6.2 聚合阶段66-68
3.6.3 体系稳定性比较68
3.7 本章小结68-70
4 以液核为模板界面细乳液聚合制备有机聚合物纳米胶囊70-83
4.1 引言70
4.2 实验部分70-71
4.2.1 实验原料70-71
4.2.2 纳米胶囊的合成71
4.2.3 溶液聚合制备聚苯乙烯71
4.2.4 测试与表征71
4.3 颗粒形态的热力学预测71-72
4.4 不含NIPAM体系的粒子形态72-75
4.5 含NIPAM体系的粒子形态75-76
4.6 聚合过程中乳胶粒尺寸及尺寸分布的演变76-78
4.7 界面聚合制备纳米胶囊的机理78-79
4.8 影响界面细乳液聚合制备聚合物纳米胶囊的因素79-82
4.8.1 NIPAM用量对纳米胶囊形态的影响79-80
4.8.2 DVB用量对纳米胶囊形态的影响80-81
4.8.3 油相单体质量分率对纳米胶囊形态的影响81-82
4.9 本章小结82-83
5 液核为模板界面细乳液聚合制备有机-无机杂化纳米胶囊83-117
5.1 引言83
5.2 实验部分83-84
5.2.1 实验原料83
5.2.2 溶液聚合制备MPS/St共聚物83
5.2.3 细乳液的制备83-84
5.2.4 杂化纳米胶囊的制备84
5.2.5 测试与表征84
5.3 制备有机-无机杂化纳米胶囊的热力学基础84-87
5.3.1 乳化剂浓度及聚合物组成对聚合物/SDS水溶液界面张力的影响84
5.3.2 油相/SDS水溶液界面张力84-86
5.3.2.1 油相单体质量分率84-85
5.3.2.2 MPS质量分率85-86
5.3.2.3 NIPAM用量86
5.3.3 聚合物/油界面张力的估算86
5.3.4 粒子平衡形态预测86-87
5.4 初始液滴尺寸分布及其对纳米胶囊形态的影响87-92
5.4.1 影响细乳液液滴尺寸分布的因素87-90
5.4.1.1 液态烃模板类型87-88
5.4.1.2 油相油溶性单体分率88-89
5.4.1.3 乳化剂浓度89-90
5.4.1.4 NIPAM用量90
5.4.2 聚合过程中乳胶粒尺寸分布演变90-91
5.4.3 初始液滴尺寸分布对粒子形态的影响91-92
5.5 液滴成核方式92-96
5.5.1 胶束成核92-93
5.5.2 均相成核93-96
5.5.2.1 聚合过程中乳胶粒尺寸变化93-94
5.5.2.2 出现均相成核的原因94-96
5.6 外加交联剂条件下细乳液界面聚合制备有机-无机杂化纳米胶囊96-104
5.6.1 界面聚合的验证97-101
5.6.2 纳米胶囊尺寸及尺寸分布控制101-103
5.6.2.1 乳化剂浓度101-103
5.6.2.2 油相单体分率103
5.6.3 纳米胶囊壳层聚合物微结构103-104
5.7 pH控制下细乳液界面聚合制备有机-无机杂化纳米胶囊104-111
5.7.1 体系pH值对粒子形态的影响104-107
5.7.2 MPS质量分率107-109
5.7.3 DVB用量109-110
5.7.4 油相单体质量分率110-111
5.8 聚合动力学及乳胶粒形态演变111-112
5.9 有机-无机杂化纳米胶囊形成机理分析112-116
5.10 本章小结116-117
6 结论117-120
6.1 主要结论117-119
6.2 论文创新点119-120
参考文献120-137
作者简介137-138
攻读博士学位期间撰写的论文及专利138-139
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