用邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸乙酸溶液时选用的二甲酚橙指示剂原理变色点应在什么范围内

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[练习题]分析化学3
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  (2)×V%
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科目:高中化学
题型:阅读理解
化学是一门以实验为基础的自然科学,化学实验在化学学习中具有重要的作用.(1)如图1分别是温度计、量筒、滴定管的一部分,其中A仪器的名称为量筒,B的正确读数为22.80ml.(2)实验室很难配制准确浓度的NaOH溶液,需要用基准物质来标定,邻苯二甲酸氢钾( ,相对分子质量为204.0)是常用的基准物质.某学生用邻苯二甲酸氢钾测定未知NaOH溶液的浓度.在本实验中达到滴定终点时,溶液的pH约为9.1.一学生用托盘天平称量时,先在两边托盘上放等质量的纸片,取少量邻苯二甲酸氢钾置于左盘,只用游码(单位:g)调整平衡时如图2所示.由此可知,所取邻苯二甲酸氢钾的质量为0.6g.②将称好的邻苯二甲酸氢钾置于锥形瓶中,加适量蒸馏水完全溶解得到无色溶液,再加入1~2滴酚酞指示剂,当观察到无色溶液变成浅红色,且半分钟内不褪色现象时,可停止滴定,记录数据.③该学生进行了三次实验,所取固体质量均相同,达到滴定终点时记录所用未知氢氧化钠溶液的体积如下表:
NaOH溶液的体积(mL)
22.50则计算氢氧化钠溶液物质的量浓度的表达式为:c(NaOH)=-3L(用数据表示,不需计算)④以下操作会造成NaOH溶液浓度偏高的是B&(填序号)A.未用氢氧化钠溶液洗涤碱式滴定管B.滴定前平视,滴定后俯视读数C.滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定后气泡消失D.滴定前未用邻苯二甲酸氢钾溶液洗锥形瓶.
科目:高中化学
某学生用邻苯二甲酸氢钾(相对分子质量为204)测定NaOH溶液的浓度,若NaOH溶液的浓度在0.1mol/L左右,滴定终点时溶液的pH约为9.1.(1)写出邻苯二甲酸氢钾与NaOH反应的化学方程式:(2)将用分析天平精确称量的邻苯二甲酸氢钾放于锥形瓶中,加适量的水溶解,溶液无色,再加入指示剂酚酞(从甲基橙、酚酞、石蕊中选择),用NaOH溶液滴定到终点时,现象是无色溶液变成浅红色,且半分钟内不褪色.(3)该实验要用到的主要玻璃仪器碱式滴定管、锥形瓶(写二种)(4)该学生进行三次实验,所取固体的质量均相同,填写下表:
邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
待测NaOH溶液的体积(mL)
16.96滴定中误差较大的是第1次实验,造成这种误差的可能原因是(只要写两种):A.滴定时有NaOH溶液滴到锥形瓶外面;B.未用NaOH溶液润洗滴定管;(5)NaOH溶液的物质的量浓度为0.12mol/L.
科目:高中化学
实验室所使用的NaOH 标准溶液,通常是用准确称量的邻苯二甲酸氢钾(相对分子质量为204)来“标定”的。其操作步骤如下:? ①将用分析天平称好的邻苯二甲酸氢钾置于锥形瓶中 ②加适量的蒸馏水溶解,溶液呈无色 ③加入指示剂 ④用NaOH溶液滴定到终点?某学生进行了三次平行实验,实验数据如下:?试回答下列问题:?(1)邻苯二甲酸氢钾与NaOH溶液反应的离子方程式是         。?(2)所加指示剂最好选用   (填“甲基橙”“酚酞”或“石蕊”),判断达到终点的标志是________。(3)该同学在进行滴定时,左手应该       ,右手应该       ,眼睛应该     。?(4)第   次实验误差较大,造成这种误差的可能原因是        。?A碱式滴定管在装NaOH溶液前未用待测NaOH溶液润洗2~3次?B滴定过程中,振荡太剧烈以致有些溶液飞溅出来?C滴定开始前尖嘴部分有气泡,在滴定终点读数时没有了气泡?D达到滴定终点时,俯视读数?(5)该同学所“标定”的NaOH溶液的物质的量浓度为?   ?mol·L-1(结果保留三数)。
科目:高中化学
来源:2012年苏教版高中化学选修6 6.1食醋总酸含量的测定练习卷(解析版)
题型:填空题
(1)邻苯二甲酸氢钾(相对分子质量为204.2)可以用于标定NaOH溶液的浓度,反应如下:KHC8H4O4+NaOH===KNaC8H4O4+H2O
准确称取0.5105 g
KHC8H4O4晶体,溶于水后加入酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定溶液由无色变为浅红色,消耗20.00 mL NaOH。计算NaOH溶液的浓度为________(结果保留四位有效数字)。
(2)测定食醋的总酸度。食酸中除醋酸(CH3COOH)外,还含有少量其他有机酸。食醋的总酸度以每1000 mL食醋中含醋酸(其他酸也折算作醋酸)的质量(g)表示,通常写作w(CH3COOH)。用移液管移取50.00 mL市售食醋,置于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。再从中量取25.00 mL,用(1)小题已知浓度的NaOH溶液滴定,消耗碱液的体积为V(mL),请写出w(CH3COOH)的计算式____________________________________________________。
(3)已知0.1 mol·L-1邻苯二甲酸溶液的pH大于1,取等体积的邻苯二甲酸溶液和某KOH溶液混合,测得混合溶液的pH等于7,则碱与酸的浓度比值x为________(选填下列选项编号)。
A.x>2&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& B.x=2
C.2>x>1&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& D.x=1
E.1>x>&&&
F.x=
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这个帖子发布于8年零45天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我在标定高氯酸滴定液(0.1mol/L) 时发现终点显示非常迟钝,觉得不是一个突变过程,而是一个渐变过程,搞的我不知道什么时候是终点?应该可以排除指示剂和高氯酸浓度偏低的影响。哪位大虾遇见过此种情况,帮忙指点一下!!谢谢
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手动做的话的确是渐变,紫-紫蓝-蓝-蓝绿-绿-黄绿-黄.多练练
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紫到蓝还是一个非常明显的过程,说实在的,我们搞药检的,也别是需要做滴定分析的,一定要多动手,练就一双火眼金睛,你多做几次,就会发现紫到蓝,原来那么的明显呀
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分析过程中含水的话,会导致滴定终点突跃不明显,难以对结果进行准确的计算。
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溶剂或仪器等含水量偏高
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各国药典都规定了高氯酸滴定液的水分,说明水分对滴定的结果有很大的影响,不知你是参照那个国家的药典配制的?建议标定前先测定一下水分,再按照你参照的药典加适量的醋酸酐
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是按中国药店2005版配制和标定的,我(复标)和另一位标定同事都发现了这个问题,以前标的时候很正常,终点很好判断的,一滴下去就可以明显变色,现在是滴好几滴都感觉没什么变化,非常不显著。同事怀疑是冰醋酸有问题,不晓得有没有什么方法验证一下。如果是,是水分高了吗??还是别的什么问题
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一般都是滴定液水份过高,可用水份测定的方法测定滴定液的水份然后按比例加醋酐,再一个就是滴定用的器具含水
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为什么不用电位滴定呢?方便快捷!
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可以用水分滴定法滴定高氯酸滴定液吗?高氯酸不参加反应吗,他的氧化性?问一下:醋酸酐若稍多加了些,会 有什么影响?觉得电位滴定不准确,所以一直都是手滴
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和大家一样,首先考虑含水
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换一瓶新的冰醋酸试试
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冰醋酸的影响是说不清的,换冰乙酸
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1、首先以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸滴定液(0.1mol/L),如含有少量水分,常影响滴定终点时的突跃,因此规定其含水量不得超过0.2%。2、市售的冰醋酸通常含有少量的水,为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸(70%-72%)而带入的水分时,均采用加入计算量的醋酐;每1g的水需加醋酐5.25ml,由高氯酸(70%-72%)8.5ml所引入的水约为4.3g,需加醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在,以免在测定易乙酰化的供试品(如芳香第一胺或第二胺)时,在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低;所以本滴定液中的含水量宜为0.01%-0.20%。3、配制时的注意事项:高氯酸(70%-72%)不应与醋酐直接混合,以免发生剧烈反应,致使溶液显黄色;因此在配制本滴定液时,应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后,再缓缓滴点醋酐,滴速不宜过快,并边加边摇,使之混合均匀。4、本滴定液贮藏注意事项:应贮于具塞棕色玻瓶中,或用黑布包囊,避光密闭保存;如溶液显黄色,即表示部分高氯酸分解,不可再使用。5、本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂,其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度,因此在标定与滴定供试品的过程中,均应保持室内温度的恒定,记录室温,必要时应根据中国药典2000年版二部附录 “非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响,宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。这几点经验希望对你有所帮助 :):):)
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由于水分的存在,将严重影响滴定突跃时指示剂颜色的变化,影响终点的灵敏度,所以所有仪器,供试品中均不得有水分存在,所用的试剂的含水量均应在0.2%以下,必要时应加入适量的醋酐以脱水。冰醋酸在使用前,宜作空白试验,方法:取冰醋酸5~10ml于50ml锥形瓶中,加结晶紫指示液1滴,应为紫色,加高氯酸滴定液(0.1mol/L)1滴,即应变为黄绿色,若为蓝色,则表示有水分存在,可加醋酐脱水,或加醋酐后重蒸一次。
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后来发现确实是冰醋酸出了问题,可能是含水量过高的缘故吧,换了一个批号的冰醋酸后,终点很好找到。其实象楼上的战友所说,加适量的醋酸酐除去水分,我觉得有点麻烦,(1)要水分滴定 (2)不仅高氯酸滴定液中要加计算量的醋酸酐,而且溶解邻苯二甲酸氢钾时冰醋酸也要加计算量的醋酸酐。还不如直接换瓶冰醋酸!再问一个问题,滴定管是用什么样的,我这里用的是25ml的半自动滴定管,我发现误差较大,因为只能估读到0.01ml,而相差0.01ml就能使标定的结果相差很大。
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我们都用10ml的微量滴定管,最小刻度0.05ml,按药典的要求标定时,耗费滴定液体积是8ml左右,选10ml的微量滴定管合适。
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非水滴定一般用10mL滴定管,它的最小分度值是0.05mL。
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关于丁香园简介高氯酸标准滴定溶液浓度的标定方法
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提示: 【答】GB/T 601-2002和ASTM E 200-1997(见附录)的标定方法相近,即称取0. 75g于105℃~110℃干燥至恒重(ASTM是干燥3h)的基准试剂(ASTM用标准物质)邻苯二甲酸氢钾,溶于50mL冰乙酸中,用结晶紫作指示剂,用待标定的高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。ASTM是由紫色变为鲜绿色。同时做空白试验。
&&& 【答】&GB/T 601-2002和ASTM E 200-1997(见附录)的标定方法相近,即称取0. 75g于105℃~110℃干燥至恒重(ASTM是干燥3h)的基准试剂(ASTM用标准物质)邻苯二甲酸氢钾,溶于50mL冰乙酸中,用结晶紫作指示剂,用待标定的高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。ASTM是由紫色变为鲜绿色。同时做空白试验。
&&& 绿色终点比蓝色终点所用的高氯酸标准滴定溶液要多1~2滴。
&&& JIS K (见附录)的邻苯二甲酸氢钾标准物质干燥条件是120℃烘60min,称取0.5g~0. 6g,溶于50mL冰乙酸中,用电位滴定法标定,指示电极用玻璃电极,参比电极用银-氯化银电极。也要求同时作空白。计算浓度时邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量M(C6H5KO4)=204. 22g/mol。
(责任编辑: 佚名 )
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