分析化学实验考题——大三
药用化学实训技能题及答案
分析天平与称量
一、填空题
1、分析天平都是根据&&&&&&&&&&&
设计制作的。
2、分析天平共分为五大系统&&&&&&&&
、&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&
3、分析天平上微分标尺上有&&&
个大格，每大格相当于&&&&&
，每大格又分为10小格，每小格相当于&&&&&
4、称量某物质时，天平左侧指数盘克砝码所示克数为16g ，环砝码所示克数390mg 、光幕上的微分标尺读数为 + 4.5mg
，则被称物的质量为&&&&&&&&&&&
5、称量某物质时，天平左侧指数盘克砝码所示克数为18g ，环砝码所示克数150mg 、光幕上的微分标尺读数为&2.5mg
，则被称物的质量为&&&&&&&&&&&
6、称量物体时，加减砝码和取放物品时，都应使天平处于&&&&&&&&&
7、称量物品时，打开天平后，光幕的上微分标尺迅速向右偏移（指针向左偏移），表明物体重，应当&&&&
砝码，如光幕上的微分标尺迅速向左偏移（指针向右偏移），表明物体轻，应当&&&&&&
8、分析天平的计量性能由&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&
9、试加砝码先加&&&&
砝码，再加&&&&
砝码，先粗称，再精称，按&&&&&&&&&&
规律加减环码。
10、开启天平，如微分标尺“0”刻线移向投影屏标线左侧，表明天平&&&&
盘重，关闭天平，将天平梁上的右侧的平衡螺丝向&&&&
移动。若微分标尺“0”刻线移向投影屏标线右侧，表明天平&&&&&
盘重，关闭天平，将天平上右侧的平衡螺丝向&&&&
移动（移动左侧平衡螺丝易碰掉圈码）。
11、直接称量法是用&&&&&&&&
取试样放在已知质量的清洁而干燥的&&&&&&&&
或&&&&&&&&
上一次称取一定量的试样。
12、减重称量法是利用&&&&&&&&
称量之差，求得一份或多份被称物的质量。特点：在测量过程中不测&&&&&&&&&
，可连续称取若干份试样，优点是节省时间。
13、减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶&&&&&&&
，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用&&&&
住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
14、固定称量法适用于在空气中没有&&&&&&&&
&的样品，可以在&&&&&&&&
等敞口容器中称量，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。
二、简答题
1、直接称量法和减重称量法分别适用于什么情况？
2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果是否有影响？
实训2& 滴定分析仪器和基本操作
一、填空题
1、量器洗净的标准是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
2、滴定管是滴定时准确测量溶液&&&&&&&
的量器，它是具有精确&&&&&&&
而内径&&&&&
的细长的玻璃管。常量分析的滴定管容积有50mL和25mL，最小刻度为&&&&&
mL，读数可估计到&&&&&
3、滴定管一般分为两种：一种是&&&&&&&
滴定管，另一种是&&&&&
4、滴定管读数时，滴定管应保持&&&&&&&&
，以液面呈&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&为准，眼睛视线与&&&&&&&&&
在同一水平线上。
5、酸式滴定管使用前应检查&&&&&&&&
是否灵活，然后检查&&&&&&&
&&&&。试漏的方法是将&&&&&&
关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹上，放置&&&&&&
，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min
，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂&&&&&&&&&&&&
后再使用。
6、涂凡士林的方法是将活塞取出，用滤纸或干净布将&&&&&&&&&&&&
的水擦净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头，涂上薄薄一层，在离活塞的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；或者分别在&&&&&
的一端和&&&&&&&&&&&
的一端内壁涂一薄层凡士林，将活塞直插入活塞槽中按紧，并向同一个方向转动活塞，直至活塞中油膜&&&&&&&&&&&&&
7、滴定管洗净后在装标准溶液前应&&&&&&&&&&&
8、在注入或放出溶液后，必须静置&&&&&&&&&&&&
后，使附在内壁上的溶液流下来以后才能读数。如果放出液体较慢（如接近计量点时就是这样），也可静置0.5～1min即可读数。
9、读取初读数前，应将&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括&
&&&&&&&&&&&&&&。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。
10、容量瓶是常用的测量容纳&&&&&&&&&&&&&&
的一种容量器皿。它是一个细长颈梨形平底瓶，带有磨口玻塞或塑料塞。在其颈上有一&&&&&&&&&
，在指定温度下，当溶液充满至&&&&&&&&&
与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶颈上标示的体积。
11、容量瓶主要用来配制&&&&&&&&
溶液，或稀释一定量溶液到一定的体积。滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格。
12、用容量瓶配制溶液当接近标线时，应以&&&&&&&&
逐滴加水至弯月面恰好与标线相切。
13、移液管和吸量管都是准确&&&&&&&
一定量溶液的量器。移液管又称吸管，是一根细长而&&&&&&&
的玻璃管，在管的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。
14、移液管、吸量管和容量瓶都是有&&&&&&
的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。
实训3& 酸碱滴定法
一、填空题
1、酸碱滴定法是以&&&&&&&&&&
反应为基础的滴定分析法，又称&&&&&&&&&&&
2、在酸碱滴定中，用碱滴酸时，常用&&&&&&&
指示剂，终点时由&&&&&&
，酸滴碱时，用&&&&&&&&
指示剂，终点时由&&&&&&&&&
变&&&&&&&&&&
3、常用作标定酸的基准物质有&&&&&&&&&&&
和&&&&&&&&&&&
4、标定碱溶液时，常用&&&&&&&&&&&&&&&
和&&&&&&&&&
等作基准物质进行直接标定。
5、碱标准溶液常用&&&&&&&
来配制，也可用中强碱&&&&&&&&
来配制，但以NaOH标准溶液应用最多。Ba(OH)2可用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。碱标准溶液易&&&&&&&&&&&&&&&&&&
，会使其浓度发生变化，因此配好的NaOH等碱标准溶液应注意保存。
6、标定盐酸的实验中采用&&&&&&&
为基准物质，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色由&&&&&&&
变为&&&&&&&
7、药用硼砂的含量测定选用甲基红为指示剂终点时溶液由&&&&&
色变为&&&&&&
8、铵盐中氮含量的测定有&&&&&
&&&&&&&两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的滴定方法。
9、果蔬中总酸度的测定采用标准氢氧化钠溶液进行滴定，将其中的&&&&&&&&
中和成盐类，以&&&&
为指示剂，滴定至溶液呈&&&&&&&&&&
30s 内不褪色为滴定终点。
10、总糖是指&&&&&&&&&&&&
与的总量。总糖的测定是以&&&&&&&&&&&&
的测定法为基础，先将蔗糖经酸水解成还原糖，再按还糖测定法测定，最后换算成以&&&&&&&&&&&&&
计的总糖量。
11、食品中的酸度可以分为&&&&&&&&&&&&
（滴定酸度）、&&&&&&&&&&&
（pH）和&&&&&&&&&
12、总酸度是指食品所有&&&&&&&&&&&&&
的总量，包括&&&&&&&&&&&&
的浓度和&&&&&&&&&&&&
的浓度，常采用标准碱溶液进行滴定，并以样品中主要代表酸的&&&&&&&&
分数表示。
13、有效酸度是指样品中呈&&&&&&&&&&&&&&&
的浓度，利用pH计通过测定样品的 pH可以测得。
14、挥发酸则是指食品中&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
，如乙酸、甲酸等，可以将样品经蒸馏后采用直接法或间接法测定。
15、农产品样品经除去蛋白质、CO2后，加水、加稀盐酸在&&&&&&&&&
条件下使蔗糖水解转化为还原糖，直接用碱性酒石酸铜标准溶液进行滴定，以&&&&&&&&&&&
作指示剂，根据样品液消耗体积，计算样品中总糖的量。
16、还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚（DCPIP），本身则氧化为脱氢型。在酸性溶液中，2,6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。因此，当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时，维生素C尚未全部被氧化前，则滴下的染料立即被还原成无色。一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成&&&&&&&
色。所以，当溶液从&&&&&&
变成&&&&&&&&&
时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，此时即为滴定终点
二、选择题
1、强碱滴淀一元弱酸,化学计量点时溶液的pH值(&&&
A、大于7&&&&&&
B、小于7&&&&&&&
C、等于7&&&&&&&
D、不能确定
2、两溶液的PH值相差为3，则
相关（&&& ）
A、2倍&&&&&&&&
B、20倍&&&&&&&&
C、lg2倍&&&&&&&&
3、判断弱酸能否被强碱滴定的依据是（&&&
A、cKa≥108
&&&&&B、cKa≥10-8&&&&
C、c≥10-8&&&&&&&
D、Ka≥10-8
4、实验室用盐酸标定氢氧化钠溶液时，所消耗的体积应记录为（&&&
A、20mL&&&&&&&&
D、20.000 mL
实训4& 配位滴定法
一、填空题
1、配位滴定法中常用的氨羧配位剂是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
，简称&&&&&&&&&
2、EDTA难溶于水，22℃时其溶解度为0.2
g/100mL(约为0.005moL/L-1)，通常使用&&&&&&&&&&&&&
配制标准溶液。
3、EDTA·2Na·2H2O是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
，室温下其溶解度为111g/L（约为0.3mol/L）。
4、配制EDTA标准溶液时，一般是用分析纯的EDTA·2Na·2H2O先配制成近似浓度的溶液，然后以ZnO为基准物标定其浓度。滴定是在pH约为10的条件下，以&&&&&&&&&&
为指示剂进行的。终点时，溶液由&&&&&&&&
色变为&&&&&&&&&
5、贮存EDTA标准溶液应选用&&&&&
&&&&&&&&&，如用&&&&&&&&&&&&
贮存更好，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。
6、水的硬度有多种表示方法，较常用的为德国度，即以1升水中含有10mgCaO为&&&&&&&
度。在我国除采用度表示方法外，还常用&&&&&&&&&&&&
表示水的硬度，即以1升水中含CaO的质量多少（mg）来表示水的硬度的高低，单位为&&&&&&&&&
。可见，1度＝10mg/LCaO。
实训5& 沉淀滴定法
一、填空题
1、AgNO3标准溶液应贮存在&&&&&&&&&
中，因为它见光易&&&&&&&&
&&。保存过久的AgNO3标准溶液，使用前应&&&&&&&&&&&&&&&
2、AgNO3标准溶液滴定时也必须使用&&&&&&&&&&
滴定管。AgNO3有&&&&&&&&&&
，应注意勿与皮肤接触。
3、标定硝酸银标准溶液时，将基准物NaCl别置于250ml锥形瓶中加蒸馏水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml与&&&&&&&&&
指示液8滴，然后用待标定的AgNO3标准溶液滴定至浑浊液由&&&&&&&&
色变为&&&&&&&&
色，即为终点。
4、配制AgNO3标准溶液的水应无&&&&&&
&，否则配成的AgNO3溶液出现白色浑浊，不能使用。
5、标定硝酸银标准溶液时，应用力振摇&&&&&&&&&
，使被吸附的离子释放出来，以得到准确的终点。
6、光线可促使AgCl分解出&&&&&&&&
而使沉淀颜色变深，影响终点的观察，因此，滴定时应避免强光直射。
7、罐头食品中食盐（氯化钠）的测定实验是在中性溶液中，以&&&&&&&&&
为指示剂，用&&&&&&&&
标准溶液测定经过处理的罐头食品中氯化钠的含量。
8、 罐头食品中食盐（氯化钠）的测定实验中
滴定反应为：&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&指示剂反应为：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
实训6 氧化还原滴定法
一、填空题
1、用作标定
溶液浓度的基准物质有：&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&
等，其中以&&&&&&&&&&&&&&
最常用。因为它不含结晶水，不吸水、易精制和保存。
2、高锰酸钾法是以&&&&&&&&&&&&
为标准溶液的氧化还原滴定法，此法需要在强酸性溶液中进行，一般用&&&&&&
调整酸度，而不能用HCl和HNO3，因为HCl有&&&&&
性，HNO3有&&&&&
3、欲配制Na2S2O3、KMnO4、K2Cr2O7
等标准溶液,
必须用间接法配制的是&&&&&&&&&&&&
,标定时选用的基准物质分别是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
4、由于市售高锰酸钾含有杂质&&&&&&&&&
，所以配制时略为多称一些固体高锰酸钾（高于理论计算值），溶解在规定体积的水里。如配制 的 标准溶液 ，一般称取固体
约3.3克左右。
5、在配制时，为了避免溶液浓度在贮藏过程中再发生改变，故配制时需将溶液&&&&&&
15分钟以上，以加速其与还原性杂质的反应，然后放置 天，使各种还原性物质完全氧化，再进行标定
6、用垂熔玻璃滤器过滤，滤除还原产物 沉淀。同时为了避免光对 溶液的催化分解，将配制好的
溶液贮存在&&&&&&&&&&&&&
中，密闭保存。
7、KMnO4在酸性溶液中是强氧化剂。滴定到达终点的&&&&&&&&&
溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体或还原性灰尘作用而逐渐褪色，所以经30s不褪色即可认为到达终点。
8、高锰酸钾标准溶液的标定中采用的指示剂是&&&&&&&&
9、常用的氧化还原指示剂有&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&&
10、标定I2标准溶液浓度的常用方法是用&&&&&&&&&&&&&
，俗名砒霜，有剧毒！作基准物来标定。As2O3难溶于水，易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐。所以，通常用NaOH溶液溶解。
11、电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为&&&&&&&&
。维生素C(C6H8O6)又称&&&&&&&&&&
，其分子中的&&&&&&&
具有较强的还原性，能被I2定量氧化成&&&&&&&&
&&，所以可用直接碘量法测定其含量。
12、硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4等，同时它还容易风化和潮解，因此Na2S2O3标准溶液只能用&&&&&&&&&&&
13、配制Na2S2O3标准溶液时，应用&&&&&&&&&&&&&&
的蒸馏水溶解，以除去水中的&&&&&
并杀死微生物；加入少量Na2CO3（浓度约0.02%），使溶液呈&&&&&&&&&
，防止Na2S2O3的分解；配好后放置8～14天，待其浓度稳定后，滤除S，再标定。
14、标定Na2S2O3溶液最常用的基准物质是&&&&&&&&&&
。标定时采用&&&&&&&
滴定法，先将K2Cr2O7与过量的&&&&&&&
作用，再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的&&&&&
15、标定Na2S2O3时淀粉指示剂应在近终点时加入，不可加入过早。若当溶液中还剩有很多I2时即加淀粉指示剂，则大量的I2被淀粉牢固地吸附，不易完全放出，使终点难以确定。因此，必须在滴定至近终点，溶液呈&&&&&&&&&&&&
时，再加入淀粉指示剂。
16、Na2S2O3与I2的反应只能在&&&&&&&&&&&&&
&&溶液中进行，而不能在强酸性溶液中进行。
17、置换滴定法测定铜盐含量时，在滴定过程中，要充分振摇，防止&&&&&
对I2的吸附，使终点敏锐。
二、选择题
1、在2KMnO4 + 16HCl = 5Cl2 +
2MnCl2 + 2KCl
+8H2O的反应中，还原产物是下面的哪一种（&&&
A、Cl2&&&&&&&
B、H2O&&&&&&&&
C、KCl&&&&&&&&&&&
2、为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是
A、Na2S2O3&&&
B、Na2SO3&&&&&
C、FeSO4·7H2O&&&
D、 Na2C2O4
3、用高锰酸钾在酸性溶液中滴定无色或浅色的样品溶液时，最简单的方法是用（&&&
）指示剂。
&A、自身&&&&&&
B、氧化还原&&&&
C、特殊&&&&&&&&&&&
三、简答题
1、测定铜盐含量时，操作中为什么要加HAc?&
2、测定铜盐含量时，I2易挥发，操作中应如何防止I2挥发所带来的误差？&
3、测定铜盐含量时，为什么本实验中Cu2+能将I－氧化为？
重量分析法
一、填空题
1、挥发法是将样品加热，使被测组分成为&&&&&&&
物质逸出，然后根据&&&&&&&&&&&&&&&
来计算被测组分的含量；或利用某种已恒重的吸收剂将挥发出组分全部吸收，根据&&&&&&&&&&&&&&&&
的数量来计算被测组分的含量。
2、存在于物质中的水分一般有两种形式:一种是&&&&&&&&&
,另一种是&&&&&&&&&&&
3、吸湿水是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
，其含量随空气中的湿度而改变，一般在不太高的温度下即能除掉。结晶水是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
，它有固定的质量，可以在化学式中表示出来。
实训8& 分光光度法
一、填空题
1、使用分光光度计，拿吸收池时，用手捏住吸收池的&&&&&&&&
，切勿触及&&&&&&&&&
，以免透光面被沾污或磨损
2、向分光光度计的吸收池内倒被测液时，应以倒至吸收池&&&&&&&&&&&&&&&
3、邻二氮菲是测定微量铁的一种较好试剂，在pH = 2.0～9.0的条件下，Fe2+
&与邻二氮菲生成很稳定的&&&&&&&&&&&&&
的络合物。
4、分光光度计未接通电源时，电表指针必须位于“0”刻线上，否则调节电表上&&&&&&
校正螺丝，使指针位于“0”。
5、打开分光光度计的电源开关，指示灯亮，调节&&&&&&&&&&
选择钮至所需波长处。
6、分光光度计使用前就预热&&&&&&&&&
吸收池暗箱盖，调节“调零电位器”使电表指针在“0”位置，将空白溶液放入吸收池架中，并处于校正位置，然后&&&&&&&
吸收池暗箱盖，使光电管受光，旋转“100%”电位器，使电表指针在满度附近。
7、使用分光光度计测量时，注意将盛放供试液与空白试液的吸收池须&&&&&&&&&&&
放入吸收池架，空白试液放在第一个位置上，吸收池架应恰好在位置。
8、使用分光光度计测量完毕后，关闭仪器开关，及时&&&&&&&
电源。取出吸收池，用&&&&&&&&&&
洗干净，晾干后装入盒内。登记使用情况，盖好防护罩。
9、分光光度计底部有2只干燥剂筒，吸收池暗箱内有&&&&&&&&
，应保持其干燥，发现变色应及时更换或烘干后再用。
10、分光光度计应安放在干燥、远离震源的房间，安置在&&&&&&&&&&&&&&&&
的工作台上，不要经常搬动。
11、分光光度计连续使用时间不宜过长，最好使用2h左右让仪器&&&&&&&&&&&&
后再使用。
实训9& 电位法
一、填空题
1、原电池是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
2、要测定指示电极的电极电位，需将它与另一个已知电极电位的电极相比较，后一种电极称为&&&&&
电极。参比电极的电极电位在测定过程中应保持&&&&&&
。测定pH时，把指示电极与参比电极组成电池，测定电池电动势。
3、使用仪器测未知溶液的pH之前，先要进行&&&&&&&
，但并非每次测定前都要校正，一般每天校正一次已能达到要求。如果复合电极是干放的，则在使用前必须在蒸馏水中浸泡8h以上。临使用前使复合电极的参比电极&&&&&
&&&&&&露出，甩去玻璃电极下端&&&&&&&
，将仪器电极插座上的短路插拔去，插入复合电极。
实训10&&&&
葡萄糖注射液的含量测定
1．一定条件下的旋光度是旋光性物质的&&&&&&&
，测定葡萄糖等药物的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的&&&&&&
2．旋光度（α）与溶液的&&&&
和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。
3．当偏振光通过厚&&&&
，且每1ml中含有旋光性物质
&&&&&的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为&&&
&&，测得的旋光度称为该物质的&&&&
，以[α]Dt=α/Lc。
4．调整零点时，将旋光管用&&&&&
冲洗数次，缓缓注满&&&&
（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生&&&&&
，造成误差，然后以&&&&
揩干、擦净，认定&&&
将旋光管置于旋光计内，调整零点。
5．钠光灯启辉后至少&&&&&
20min后发光才能稳定，测定或读数时应在发光&&&&&&
后进行。测定时应调节温度至&&&&&
6．供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先&&
&&&并弃去初滤液。测定结束后须将测定管&&&&&
晾干，不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用时样品室可放&&&&&&
二、简答题
1.为什么在10%以上的葡萄糖溶液中加入氨试液并放置10min后才能测定旋光度？
2．如何计算葡萄糖溶液的含量。
熔点的测定及温度计校正
一、填空题
1．熔点是固体有机化合物&&&&&&&&
两态在大气压力下达成&&&&&
2．纯净的固体有机化合物一般都有固定的&&&
，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过&&&&
3．在接近熔点时，加热速度一定要&&&
，每分钟温度升高不能超过&&&
℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的&&&
也越精确。&&&&&&&&
4．多数有机物的熔点都在&&&&
℃以下，较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
5．若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于&&&
的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种&&&&&&&&&&&
的有机物是否为同一物质的最简便方法。
二、判断题
1．在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，可以认为它们为同一物质。（&&
2．测熔点时，熔点管壁越厚、加热越快测定越准确。（&&&&
3．如果熔点管不洁净、样品未完全干燥、含有杂质、样品研得不细或装得不紧密都可能影响测定的准确度。（&&&
4．测熔点时，样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5．样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏低。（&&&
7．熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。（&&&&
8．熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差。（&&&&
实训12　乙酸乙酯的制备
一、填空题
1．羧酸和醇生成的酯可以水解成为&&&&&
，所以酯化反应是&&&&&&&
反应，硫酸能催化它较快达到平衡。当反应达到&&&&&&
时，只有2/3的酸和醇能转变为酯。
2．为了提高酯的产率，可采用下列措施：①增加&&&&&&&
的用量。②加浓硫酸把生成物之一的&&&&&&&
吸收除去。③在反应时不断移去&&&&&&
。在本实验中，乙醇比乙酸便宜，所以乙醇是&&&&&&
的。生成的乙酸乙酯随即被&&&&&
而出，以破坏平衡。
3．反应温度必须严格控制在&&&&&
℃，温度低反应&&
，温度过高会& 副产物（如乙醚）而降低酯的产量。
4．温度计的水银球部分应距离烧瓶底约&&&
，使能正确指示温度。滴液漏斗的末端应插入&&&&&
反应物液面以下约1cm（如漏斗的末端不够长，可用橡皮管接上一段玻璃）。若在液面之上，滴入的乙醇受热蒸发，不能&&&&&
，影响产量；若插入太深，因压力关系有可能使&&&&&&&&&
反应物难以滴入。
5．要控制从滴液漏斗滴入反应物的&&&&
，使与馏液蒸出的速度大体保持&
&&&。如滴加太快会使&&&&&&&&&&
来不及作用而被蒸出，或使反应物温度&&&&&
，两者都将影响产量。
（二）简答题
1.酯化反应有什么特点？本实验采取哪些措施使反应尽量向正反应方向完成？
2.本实验有哪些副反应？生成哪些副产物？乙酸乙酯粗品可能有哪些杂质？
3.在酯化反应中用作催化剂的硫酸，一般只须醇重量的3%，本实验为什么多用了大约一倍？
4.如果采用醋酸过量是否可以？为什么？
&&&&&&&&&&
实训13　　从茶叶中提取咖啡因
一、填空题
1．提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂如&&&&
&等，在&&&&&
中连续&&&&&
，然后蒸去溶剂，即得&&&&&
。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用&&&&&&&
升华法进一步提纯。
2．连续萃取时，称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入&&&&&&&
中，用75mL95%乙醇水浴加热连续&&&
，直到提取液颜色&&&&&
为止（约2～3h）。
3．安装升华装置时，用滤纸罩在&&&&
上，并在滤纸上扎一些小孔（向一个方向），再罩上口径合适的玻璃漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松的棉花。
4．初次升华控制温度不超过&&&&&
砂浴升华，刮下咖啡因。再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华，合并咖啡因。检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为&
5．脂肪提取器是利用溶剂&&&&&&&&&&&
原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所&&&&&&
的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成&&&
，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生&&&&
，流入烧瓶中。通过反复的&&&&&
，从而将固体物质富集在烧瓶中。
6．拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除&&&
外，还可中和除去部分&&&&
&&杂质（如鞣酸）。
7．升华过程中要控制好&&&&&
。若温度太低，升华速度较&&
，若温度太高，会使产物&&&&&
二、简答题
1、& 本实验中使用生石灰的作用有哪些？
2、& 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
3、脂肪萃取器的萃取原理是什么？它比一般浸泡萃取有哪些优点？
&实训14　 阿司匹林的制备
一、填空题
1．由&&&&&&&
和醋酐在&&&&&&
催化下酰化制取乙酰水杨酸。
2．水杨酸具有酚羟基，能与&&&&&&&&
试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。
3．阿司匹林化学名称为&&&&&&
，是白色晶体，熔点&&&&&&
℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。
4．本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与&&&&&
℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。
5．水杨酸形成分子内&&&&&&
，能阻碍酚羟基酰化作用。
（二）简答题
1．进行酰化反应时所用的水杨酸和玻璃器材都必须是干燥的，为什么？
2．本实验能否用稀硫酸作催化剂？为什么？
3．乙酰水杨酸重结晶时，应当注意什么？为什么？
4．若产品中含有未反应的水杨酸，应如何鉴定?
实训15　　从橙皮中提取果胶和橙油
一、填空题
1．植物中含有许多挥发性物质，这些挥发性成分的混合物统称&&
，它们大多具有令人愉快的水果香味。从柠檬橙子和柚子等水果等果皮中提取精油90%以上是&&&&&
是一种单环萜，分子中有一个手性中心。
2．当不相溶的液体混合物进行蒸馏时，混合物的沸点比单独任一组分的沸点都要&&&
。用水与不相混溶的有机物所进行的蒸馏就叫&&&&&
，其优点是有机物可在低于100
℃的温度下蒸出，馏出的有机物可与水分层而&&&&
，水蒸汽蒸馏是分离纯化&&&
化合物的常用方法之一。
3．本实验先采用水蒸汽蒸馏法将&&&
从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷从提取液中萃取，最后蒸去二氯甲烷即获&&&&
精油。可通过测定其折光率、比旋光度以及气相层析法了解其中柠檬烯的&&&&&
4．加热水蒸汽发生器至水&&&&&
，当T形管（或三通管）的支管口有大量&&&
冒出时，夹紧弹簧夹，打开&&&&
，水蒸汽蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。当馏出液收集约60～70mL时，松开弹簧夹，然后停止加热。
二、简答题
水蒸汽蒸馏法一般适用于提取哪些有机物？
实训16　醇、酚、醛、酮的性质
一、填空题
1、向装有无水乙醇的试管中加入一小块金属钠后，有&&&&&&
放出，再向其中滴加酚酞，溶液变&&&
2、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇遇卢卡斯试剂，最先出现混浊的是&&&&&&&
，数分钟后混浊的是&&&&&&&
不混浊的是&&&&&&&&&&
3、甘油遇新制的氢氧化铜反应后生成物的结构式为&&&&&&&&&&&&&&&&
，溶液颜色为&&&&&&&&&&&&&
4、苯酚&&&&&
于水，与氢氧化钠&&&&&&&&&&&
，反应方程式为&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
，与碳酸氢钠不反应。
5、苯酚遇溴水产生&&&&&&&&
沉淀，反应方程式为&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
6、苯酚遇三氯化铁溶液显&&&&&&
色，邻苯二酚遇三氯化铁溶液显&&&&&&
色，苯甲醇遇三氯化铁溶液显&&&&&&
7、酚易被空气中的氧所氧化而呈现&&&&&
色，是因为其被氧化为&&&&&&&&&
8、醛、酮遇2，4—二硝基苯肼作用产生&&&&&&&&
9、甲醛遇斐林试剂产生&&&&&&&&&
，反应方程式为&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
。其它醛遇斐林试剂产生&&&&&&
沉淀。写出乙醛与斐林试剂的反应&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
10、醛遇托伦试剂产生&&&&&&&&&
，写出甲醛与托伦试剂的反应&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
11、醛遇希夫试剂呈&&&&
12、碘仿反应可鉴别&&&&&&&&&&
和甲基酮。
实训17　糖的化学性质
一、填空题
1、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖和淀粉溶液与斐林试剂有砖红色的沉淀生成的是&&&&&&&&&&&
，无现象的是&&&&&&&&&&&&&&&
2、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖和淀粉溶液与托伦试剂有银镜生成的是&&&&&&&&&&&
，无现象的是&&&&&&&&&&&&&&&
3、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖和淀粉溶液遇莫立许反应产生&&&&
4、葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖和淀粉溶液与塞利凡诺夫试剂反应，溶液变红色的是&&&&&&&&
5、淀粉遇碘变&&&&&&&
实训18　萃取分离
一、填空题
1、萃取是利用物质在两种&&&&&&&&&&&&&&&&
中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
2、常用的分液漏斗有&&&&&&&
、&&&&&&&&
和&&&&&&&&&&
3、分液漏斗主要应用于&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
4、在使用分液漏斗前必须检查&&&&&&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
5、分液漏斗分液后，应用水冲洗干净，玻塞用&&&&&&&&
包裹后塞回去。
6、使用分液漏斗时应注意&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
、&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
7、乳化现象主要是由于所萃取物的&&&&&&&&&&&&
，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的&&&&&&&
技能习题答案部分
一、填空题
1、杠杆原理&&&&&&
2、杠杆系统&&
砝码系统& 光学系统&
保护系统&& 调节控制系统
3、10&& 1&
4、16．3945g&&&&&&
5、18．1475g&&&
8、灵敏性&& 稳定性&
示值变动性&&&
小&& 折半加减
10、左& 右&&
11、牛角勺& 表面皿&&
12、两次& 零点&
13、洗净干燥&&&
14、吸湿&&&
实训2 滴定分析仪器和基本操作
一、填空题
1、内壁应能被水均匀润湿而无小水珠
2、体积& 刻度&&
0.01&&&&&&
弯月面的最凹处&&
刻度线相切&&& 弯月面
5、活塞转动&&
是否漏水& 活塞&&
2min&& 凡士林&
6、活塞及塞槽内& 塞槽粗&
活塞细& 均匀透明&
7、润洗&&&
8、1～2min
9、管尖悬挂的溶液&&
流出的半滴液&&
10、液体体积& 标线& 弯月液面
13、移取& 中间膨大
酸碱滴定法
一、填空题
1、中和& 中和反应
无色&& 粉红色&
甲基橙& 黄色&& 橙色
3、无水碳酸钠&
4、邻苯二甲酸氢钾&&
Ba(OH)2&&&
吸收空气中的CO2
6、Na2CO3&
绿色&& 暗紫色
8、蒸馏法& 甲醛法&&
9、有机酸& 酚酞&&
10、还原糖分&&
蔗糖分& 还原糖& 蔗糖量
11、总酸度&
有效酸度&& 挥发酸&
12、酸性物质& 已离解的酸&
未离解的酸&& 质量
13、游离状态的氢离子
14、易挥发的部分有机酸
15、加热&&
次甲基蓝&&
16、粉红& 无色&&
二、选择题
3、B&&& 4、C
实训4& 配位滴定法
一、填空题
1、乙二胺四乙酸&& EDTA
2、乙二胺四乙酸的钠盐
3、白色结晶或结晶性粉末
4、铬黑T&&
紫红&&& 纯蓝
5、硬质玻璃瓶&& 聚乙烯瓶
质量浓度&& mg/L
实训5& 沉淀滴定法
一、填空题
1、棕色瓶&&
分解&& 重新标定
2、酸式&& 腐蚀性
3、荧光黄&& 黄绿&
7、铬酸钾& 硝酸银
8、Ag+ 　+　Cl－ =&
AgCl↓(白色)& 2Ag＋+
Ag2CrO4↓(砖红色)
实训6& 氧化还原滴定法
一、填空题
2、高锰酸钾&
挥发性& 氧化性
3、Na2S2O3、KMnO4&&&
9、自身指示剂&&
氧化还原指示剂& 特殊指示剂&
不可逆指示剂&
10、三氧化二砷（As2O3）
11、直接碘量法&&
抗坏血酸& 烯二醇基& 二酮基
12、间接法
13、新煮沸并放冷& CO2&
14、K2Cr2O7&
15、浅黄绿色&
16、中性或弱酸性
17、CuI沉淀
二、选择题
2、D&& 3、A
三、简答题
1、测定铜盐含量时操作中为什么要加HAc?
&答：间接碘量法的滴定反应I2+
S2O32－＝2I－+
S4O62－需再中性或弱酸性溶液中进行，若在强酸溶液中，不仅S2O32－易分解，而且I－也极易被空气中的氧缓慢氧化，若在碱性溶液中，则发生副反应。
2、测定铜盐含量时I2易挥发，操作中应如何防止I2挥发所带来的误差？
答：1）加入过量的KI，使I2生成难挥发的I3－；
2）高温时碘易挥发，所以滴定时的室温不可过高并应在碘量瓶中进行。
3）使用碘量瓶快滴慢摇。
&3、测定铜盐含量时为什么本实验中Cu2+能将I－氧化为I2？
答：本实验中过量的I－与Cu2+生成了溶解度很小的CuI沉淀，导致Cu2+/
Cu+电对的条件电位升高，明显高于，因此本实验中Cu2+能将I－氧化为I2
重量分析法
一、填空题
1、挥发性&
样品质量的减少&& 吸收剂质量增加
2、吸湿水& 结晶水
3、物质从空气中吸收的水&& 水合物内部的水
实训8& 分光光度法
一、填空题
1、毛面&&&
2、约3/4的高度
6、20min&&
打开&& 盖上&
7、方向一致&& 凹槽
8、切断& 注射用水
9、硅胶包&
10、坚固平稳
11、间歇半小时
实训9& 电位法
1、将化学能转变为电能
2、参比&& 恒定
3、校正& 加液小孔&
实训10&& 葡萄糖注射液的含量测定
1．特性常数、纯杂& 2、 浓度（c）&
3、1dm& 1g& t℃时&
比旋度&& 4、蒸馏水&
应力& 软布或擦镜纸&
20℃±0.5&& 6、过滤&
洗净& 硅胶吸潮
二、简答题
2、纯度=实测比旋度/理论比旋度
实训11　熔点的测定及温度计校正
1、固、液&& 平衡&
2、熔点& 0.5-1&& 3、
熔点&& 4、400&
5、不同&& 熔点相同或相近
二、判断题
1、& 2、& 3、√4、√5、√6、&7、√8、√
&&&&&&&&&&&&&
实训12　乙酸乙酯的制备
1、羧酸和醇& 可逆&&
平衡& 2、酸或醇&
水&& 生成的酯&
过量& 蒸馏&
3、110~120&&
不完全& 增多&&
4、1cm& 参与反应&
5、速度& 同步&&
醋酸和乙醇& 迅速下降
二、简答题
1、可逆反应，①增加酸或醇的用量。②加浓硫酸把生成物之一的水吸收除去。③在反应时不断移去生成的酯。
2、分子间脱水反应、乙醚、乙酸、乙醇、乙醚
3、吸水作用
4、可以，增加反应物浓度使化学平衡向正反应方向移动
&实训13　从茶叶中提取咖啡因
1、乙醇、氯仿&&&
脂肪提取器&&&
粗咖啡因&&&
2、脂肪提取器的套筒& 萃取&
较浅&& 3、蒸发皿&
4、220℃&& 234.5℃&
5、回流和虹吸& 萃取& 液体&
虹吸& 回流和虹吸
6、吸水&& 酸性&
7、温度& 慢& 发黄（分解）8、虹吸管
二、简答题
1、生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）
2、氯仿、苯等
3、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。
实训14　阿司匹林的制备
1、水杨酸& 浓硫酸&&
2、三氯化铁& 3、乙酰水杨酸&
4、乙酸酐&
70&&& 5、氢键
二、简答题
1、乙酸酐易水解
2、不能，因乙酸酐遇水生成冰醋酸
3、重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。
4、水杨酸具有酚羟基，能与三氯化铁试剂呈现颜色反应，此性质可作为阿司匹林的纯度检验。
实训15 从橙皮中提取果胶和橙油
1、精油& 柠檬烯&
柠檬烯& 2、低& 水蒸汽蒸馏&
分离& 液体或固体&
3。柠檬烯& 精油
纯度和含量&& 4、沸腾&
水蒸汽& 冷凝水&
二、简答题
利用水蒸汽蒸馏的化合物必须是：①不溶或难溶于水；②与沸水或水蒸汽长时间共存不会发生任何化学变化；③在100
℃附近有一定的蒸气压（一般不小于133.3Pa）。
实训16　醇、酚、醛、酮的性质
一、填空题
1、气体& 粉红
2、叔丁醇& 仲丁醇& 正丁醇
&&& 深蓝色
6、紫& 绿& 蓝
7、红& 对苯醌
8、黄色沉淀
&&&&砖红色&
10、银镜&&
实训17　糖的化学性质
一、填空题
1、& 1、& 葡萄糖 、果糖、麦芽糖；蔗糖、淀粉
2、& 2、& 葡萄糖 、果糖、麦芽糖；蔗糖、淀粉
3、& 3、& 紫
4、& 4、& 果糖&
5、& 5、& 蓝
实训18　萃取分离
一、填空题
1、不互溶（或微溶）溶剂&
2、球形、锥形和梨形
3、分离两种分层而不起作用的液体&&&&&
从溶液中萃取某种成分&&&
用水或酸或碱洗涤某种产品&&&&&&&&&
用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。
4、分液漏斗的玻塞和活塞有没有用塑料线绑住&&&
玻塞与活塞是否紧密
6、不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干&&&
不能用手拿住分液漏斗的上端
不能用手拿住分液漏斗进行分离液体&&&&&&
玻塞打开后才能开启活塞；
上层的液体不要由分液漏斗下口放出
7、酸碱度过强&& 粘度
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