气质联用（GCMS）
主题：【求助】为什么我直接用三氯甲烷的甲醇溶液进样没反应呢
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发表于： 09:37:43
直接开三氯甲烷的标准，不稀释，进样质谱没反应，但配成水溶液吹扫进样却有信号呢，奇怪了，能帮忙解释一下吗
该帖子作者被版主
symmacros 加 2 积分，
2经验，加分理由：发帖。
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原文由花开见我(cai008)发表:进样针没问题吧没有问题
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原文由wazcq(wazcq)发表: 甲醇溶剂掩盖了吧质谱掩盖不了吧
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原文由heiyecaihong(heiyecaihong)发表:柱子？GC的条件？hp-5ms 不分流 ，35度五分钟，6度每分钟上升到150度，进样量一微升，同样的标准物质配成水溶液用吹扫进样没什么问题，标准物质直接进样没反应
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原文由heiyecaihong(heiyecaihong)发表:柱子？GC的条件？我确定进样针是没问题的，我进六氯苯没什么问题，很正常
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原文由symmacros(jimzhu)发表:浓度多少？1000微克每毫升了，标准物质直接进样
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原文由academic(facesory)发表:原文由symmacros(jimzhu)发表:浓度多少？1000微克每毫升了，标准物质直接进样农药类没什么问题，怪了
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原文由academic(facesory)发表:原文由symmacros(jimzhu)发表:浓度多少？1000微克每毫升了，标准物质直接进样会不会有催化作用在进样口分解了，出来很多很矮的峰质谱一看都是HCL
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原文由 安平(byron1111) 发表:具体什么条件？hp-5ms 30*0.25*0.25, 进样口230度, 流量1mL,不分流, 柱温35度保持五分钟,6度每分钟上升到135度, aux为230度, 离子源230, 四极杆150, 直接开标液不稀释进样,浓度为1000ug/mL, 连个峰都没出, 但配成水溶液吹扫进样就没问题, 三氯甲烷,四氯化碳, 三溴甲烷, 二溴一氯甲烷,二氯一溴甲烷都出现这个情况,然后,苯系物没问题, 农药没问题,怪事. 我真的怀疑是不是衬管污染了然后有催化作用高温迅速分解了.
18:35:14 Last edit by jxyan
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原文由zwq1973(zwq1973)发表:溶剂峰出不出呢？溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物
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原文由zwq1973(zwq1973)发表:原文由 academic(facesory) 发表:溶剂是甲醇，不会出的，我换过乙酸乙酯会出溶剂峰，就是没有目标物 为什么甲醇不出？是溶剂延迟掐掉了？还有你吹扫进样的质谱方法和直接进样的方法是同一个吗？甲醇分子量34，我的扫描范围时35-300，不会有甲醇峰出来的。吹扫的条件一样，就是分流比变成十比一，请老师分析一下原因，卤代烃类都是这样，换成苯系物都没问题，怪事如何让甲醇和水分层?用什么方法可以让甲醇和水分层？答的好有加分我一同事做实验的时候偶然情况下发现甲醇和水分层现象，但他没告诉我，我想知道大家 有没有遇到过。我并不是问甲醇除水问题，只是想让这两个分层
几乎不可能，醇类物质一般都溶于水
甲醇和水是互溶的。简单的办法不可行，分离成本比较高。精馏。 分层是不可能的，肯定是甲醇的纯度问题引起。如果能使之分层，不得了，你发财了。
只有燃烧才能看出来。点燃后，甲醇会全部烧完，留下的就是水了。
如果甲醇和水分层了，孙猴子大概就是真的了，如果还被你同事用肉眼目睹了，那不用说，你同事肯定姓孙，名悟空。
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请教有关静置分层的问题！ 谢谢
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