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国内最大甲醇装置通过性能考核
优质期刊推荐主题：【第六届原创】甲醇中苯系物考核样的分析
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发表于： 21:36:25
维权声明：本文为yzhlai原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
& & & & & & & & & & & & & & & & & & & & 甲醇中苯系物考核样的分析一、考核原因& & &
所在市整个系统内部上岗考核，虽然本人平时参与的项目很多，但这次上岗考核只安排了一个考核样，已以前天（9.19）获知考核项目为苯系物。这也是广东省推广上岗考核以来，我们第一次参加考核。考核样以昨天（9.20）傍晚达到本人手中，具体考核项目为苯、甲苯、对-二甲苯，浓度范围为10-30mg/L，数量为2支（不同浓度），今天中午开始分析。二、考核样的表面分析& & &
以前碰到的考核样一般是某揭去标签中最关键信息――批号的标准样品，从残留标签上的信息基本上可以判断出考核样的一些信息，如果是混标的话，那其中的单体是可以判断出来的。当然，能判断出的前提条件是有买过类似的、不同批次的产品，从而对其内部组成有比较理性的认识，避免盲目分析（虽然专家告诉我们要考核什么项目，但难免会碰到只要求考核混标中某一组分的情况）。& & &
这次碰到的考核样的外观比较特别，是不同于库存标准样品的20ml装安倍瓶，可见下图。& & &
把考核样的外标签揭去，里面原有的标签为“甲醇中苯**考核样”，当然我们可知是“甲醇中苯系物考核样”，至于里面有多少苯系物的单体，暂时还不清楚，最担心的是有间-二甲苯的干扰。三、考核前的准备工作& & & 根据考核样的考核项目，在库存的标样中寻找相应的已知浓度标样，开始找到的是苯系物标样（批号为332408）。到最后数据处理阶段，要制作标准曲线时才发现，苯系物标样（批号为332408）的保质期到2011.8，今天用于分析不妥，但为时已晚，只好将错就错，这是后话。找到这标样的同时，还找来了一支TVOCs的标准溶液，浓度为1000mg/L，因浓度太高而没用上。& & & 一些辅助性的甲醇溶剂、1.5ml样品瓶、封口胶、标签纸、蓝色水的圆珠笔、砂轮、样品瓶密封工具和纸巾等都应准备好，部分用品见下图。& & & & & & & & & 在通风柜内用砂轮环割考核样的凹陷处几圈，用干净纸巾擦拭割环周边，用几层干净纸巾包裹安倍瓶，用手掰开安倍瓶，迅速把考核样倒入1.5ml样品瓶中，样品瓶盖上铝盖，并用工具密封，贴好标签，标签上应写明样品编号、启用日期和考核项目等信息。所有实验在室温下进行，样品直接上机分析，不做前处理步骤。已知浓度的标样因浓度太高而稀释10倍后使用，具体稀释倍数的确定得通过出峰情况进行判断。& & & 考核样上机分析，考核样用成熟的GCMS SIM方法进行分析，通过第一次进样的结果可以初步判断考核样只含苯、甲苯、对-二甲苯。第2个考核样和已知浓度的标样的准备与第1个考核样的一致，在此不详述。四、考核样的直接上机分析& & & 1、定性分析& & & 所用仪器为GCMS QP2010气相色谱-质谱联用仪，色谱柱为DB-5ms。一般情况下，分析苯系物用-WAX色谱柱，特别是针对要求对-、间-二甲苯分开发报告的样品。实验室有配DB-WAX色谱柱的GC-FID系统（本人懒得开启它），计划用开启好的GCMS系统进行分析，只要这次考核样不含对-二甲苯，则没任何问题，当然最后的分析结果也证明了我的设想。& & & 因原有成熟的用于挥发性有机物的方法SIM分析时间较长，应对方法作适当的修改，如程序升温缩短至比异丙苯出峰时间晚1min的时间，MS采集信号的时间也相应修改。同时把原方法中的组分列表删减至只剩苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯），以减少不必要的麻烦。& & & 在此重点强调的是分流比的确定，因我这的MS，如直接进标液，则浓度在0.1-8.0mg/L范围内较合适，浓度太高则导致响应值（峰高）太高，甚至导致检测器饱和，测得结果肯定不准，如果浓度太低，则响应值太低，也容易导致结果不准。因此第1个考核样的第一次直接进样分析我设了5:1的分流比，分析完后发现响应值还是蛮高的，因此后续实验的分流比定为10:1。两种分离比下的图片见下面两图，上图为分流比5:1，下图为10:1。其实分流比5:1时，仪器响应值在比较理想的范围，当时是想做较高浓度的已知浓度标样，因此把分流比调至10:1。方法参数的设置可以根据个人经验设定，只要能满足分析要求即可。& & &
2、定量分析& & &
通过考核样1的定性分析，确定好方法的分流比后，后面的实验就相对容易些。考核样2及已知浓度标准样品稀释10倍后的图谱依次见下面两张图片。& & & & 分别对2个考核样和已知浓度标样进行平行分析，通过软件的数据比对功能粗略判断平行样的重复性，如差别较大则应作第三次分析、第三次……。样品的重复性实验时，主要影响是自动进样器的进样重复性性能，同时样品状态也会有影响。因吸取了扩项时重复性差的教训，这次所有样品进样完成即可用密封胶片密封样品瓶口，放4度冰箱存放。这次考核样的分析除已知浓度标样作了第三次分析，其它均作了2次分析。通过分析发现，已知浓度标样稀释10倍后的峰面积与1个考核样的比较接近，因此并未做其它稀释倍数的已知浓度标样。通过重复性实验，也发现这次考核样的各单体浓度与已知浓度、库存的标样不一致，且考核样只含三个苯系物单体，以前未曾遇到。因此考核样的结果通过与已知浓度标样进行对比、计算峰面积得到，具体结果在此不详细列出。& & & & 在此不得不说的是，因已知浓度标样中对-、间-二甲苯的浓度基本一致，直接进标液分析时，这2种异构体的分离情况不理想。因此对“对-二甲苯”的定量分析采取了含糊的策略，即已知浓度标样中，把对-、间-二甲苯的峰当一个峰进行积分和定量计算，对-二甲苯测得结果乘于2得到考核样中对-二甲苯的“真实结果”。当然这样的定量分析是不科学、不严谨的（日常实际样品分析时会按最佳的方案进行）。& & &
五、考核结果的合格性验证& & & 把分析结果上报室主任（部门主任），由室主任上报单位质量负责人，再上报考核专家，由考核专家检查后告知我们是否通过。结果是通过2个考核样、每个考核样3个单体的考核。整个分析过程从当天中午至下午约5:30，期间被2个考核专家面对面问话考核，具体消耗时间未计算。
17:22:13 Last edit by yzhlai
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ID：yzhlai
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想参加原创比赛，发帖时，我设了参赛，但不行，是不是需相关的工作人员进行设定？麻烦设定，谢谢！
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你做实验的环境能否完善一下，温度，和操作的时间
水源守护者
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上岗考核的样品相对简单，其浓度值为某个标样的值。可以以此为依据去判断测定结果。半定量进一针后，得知大致浓度，然后进一针近似浓度的标样，比较两者峰值。如果峰值一致或偏离较小，那标样值就是结果了。这种考核样相当于做选择题。
水源守护者
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其实这种考核样还有很多种验证方法，楼主可以在平时的测试过程中多去思索下。
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ID：yzhlai
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帖子还没完善好，等写完，就不一样了
zihan_love
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甲醇中的三苯考核比较普遍。
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ID：yzhlai
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到此时（17:25），原稿基本完成，欢迎大家拍砖，感觉自己真正参加原创比赛时，有点隆此文纯粹是参与原创比赛的一个考核样分析案例，至于分析考核样的一些经验和策略见本人在此版所发的另一帖子“【原创】分析有机、重金属考核样的有限经验”，在此不重复。
17:30:23 Last edit by yzhlai
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ID：zuochxue
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“欢迎大家拍砖”不错的建议
魔鬼化学人
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ID：cloud1109
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既然有fid为什么不用它来做？innowax做三苯二甲苯异构体分离情况挺好的，考核中异构体分离情况不好必定造成定量不准？
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ID：jinminhou
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比较详细的考核操作，不错，8月份我才做了苯系物考核，职业危害检测认证。感同身受。
11:22:03 Last edit by jinminhou后使用快捷导航没有帐号？
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低温甲醇洗工艺含氧量求解
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& & 今天在交流中谈到林德和大连理工低温甲醇洗工艺中对氧含量要求较高，而赛鼎的低温甲醇洗工艺对该指标的要求不是很高，有没有了解的给帮忙解答一下谢谢了。
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从安全角度考虑，粗煤气中氧含量越低起好，一般在0.2%以下
恭喜你抢到了沙发～～
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sxtblo 发表于
从安全角度考虑，粗煤气中氧含量越低起好，一般在0.2%以下
是否林德，和大连理工工艺对氧含量要求高些，而二院的工艺要求不是很严格谢谢了。
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&成长值: 3053VIP4, 成长值 3600, 距离下一级还需 547 成长值签到天数: 2076 天连续签到: 21 天[LV.9]以坛为家III&
氧含量高的危害：
1、与系统中易燃、易爆的气体CO、H2、CH4等形成爆炸性混合物。
2、使甲醇发生氧化，影响甲醇的吸收性能。
3、使系统腐蚀加剧。
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&成长值: 3053VIP4, 成长值 3600, 距离下一级还需 547 成长值签到天数: 2076 天连续签到: 21 天[LV.9]以坛为家III&
一般来说正常生产的情况下，低温甲醇洗系统氧含量高的可能性很小，首先采用低温甲醇洗工艺的制气工艺的气化炉对氧煤比有很严格的要求，且有联锁，气化产生的煤气氧含量高的可能性微乎其微，且要经过变换工艺，变换催化剂对氧很敏感，氧含量高的话，变换催化剂就受不了，就需要切气，因此正常生产条件下，氧含量高几乎是不可能的。
同意你的观点
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二院流程80年代的,落后了.国内除了大工卖工艺包好象没听说二院卖!
二院做的甲醇洗不算少&
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&成长值: 3053VIP4, 成长值 3600, 距离下一级还需 547 成长值签到天数: 2076 天连续签到: 21 天[LV.9]以坛为家III&
zhouhuahui 发表于
二院流程80年代的,落后了.国内除了大工卖工艺包好象没听说二院卖!
二院应该是消化鲁奇工艺的基础上开发出来的，新疆广汇采用的就是二院的工艺包。
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是有几个项目用了,但是流程很老。接触过几个项目，好像设计比较粗放。而且二院也不敢公开卖工艺包，就是想赚点工艺包专利费。相对低温甲醇洗更感兴趣的是二院目前设计的煤制气项目气化装置卖技术卖出问题了，大都开得不好。
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zhouhuahui 发表于
是有几个项目用了,但是流程很老。接触过几个项目，好像设计比较粗放。而且二院也不敢公开卖工艺包，就是想赚 ...
关键是二院做事有些不严谨，去了很多个他们设计的项目厂房基本是一样的，去哪里都可以找到相对应的东西，一个问题在多个项目里会同时出现，确实需要好好反思一下。
其实这种现象在这几年很多项目中存在。干工程不给时间如何让设计人员好好做！&
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&成长值: 3053VIP4, 成长值 3600, 距离下一级还需 547 成长值签到天数: 2076 天连续签到: 21 天[LV.9]以坛为家III&
设计院都差不多，许多东西都是照抄照搬，其它设计院问题也很多，关键还是你工艺人员认真把关，我们原先的单位光变换、低温甲醇洗的变更就提出100多项，也是个大院设计的，这里不便指出。
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superzq 发表于
关键是二院做事有些不严谨，去了很多个他们设计的项目厂房基本是一样的，去哪里都可以找到相对应的东西， ...
& &其实这种现象在这几年很多项目中存在。干工程不给时间如何让设计人员好好做！
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林德、鲁奇公司认为进入低甲的原料气中氧含量最好不超过200×10^-6，过高会发生以下问题：1、导致甲醇溶液中的硫化氢被氧化发生类似克劳斯反应形成单质硫，长期运行过程中堵塞塔盘的浮阀；2、当甲醇中水含量高时对碳钢设备易腐蚀；3、对下游装置形成威胁
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关于盲样考核的实例分析
&实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映&程度&和&状态&采用盲样现场实验，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。
众所周知，无论国际还是国内的有关实验室认可机构多以IS0/IE C17025或 G B/T 15481 为依据评审认可实验室 。按照导则 IS0/ⅢC 17025进行实验室评审确实能够对被评审的实验室其组织机构 、资源、管理和试验能力有一个基本定位。
而对于实验室的试验能力则可通过对其软件和硬件的评审以及现场试验和比对实验给予核实。在实验室评审过程中，特别是现场评审利用盲样测试可以更直接地反映被评审的实验室仪器设备和技术素质的实际水平 。
盲样考核和质量控制的种类
考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。
盲样考核的质量控制
1.考核前的准备
充分考虑人、机、料、法、环 5 个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。
2.&实验室内部盲样考核
盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。
3 .认证部门盲样考核
专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶
剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。
4.&实验室能力验证盲样考核
能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|&1 ，很满意； 1＜|Z|&2 ，满意； 2＜|Z|&3 ，可疑，尚可接受； |Z|＞3 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|&0.15 ，优（ excellent ）； 0.15＜|Z|&0.32 ，好（ good ）； 0.32＜|Z|&1.65 ，满意（ satisfactory）； 1.65＜|Z|&2.00 ，可疑 (opportunity) ； |Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。
盲样考核实例分析
分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2& ， 1& 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后
颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，
另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。
低浓度铅的考核
水样铅火焰原子吸收分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉原子吸收分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。
低浓度苯的考核
FID 气相色谱法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。
直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。
改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 &100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 &20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。
测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控
制方法，增加结果的准确性。盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国
内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。
使用盲样在实验室评审中的意义
观察试验人员对标准理解的程度
被评审实验 室所申请的检测范围通常是以标准名称或产品名称来确定的，评审时为了取证实验室测试人员对标准的理解程度，可以采用盲样进行测试，这就要求试验人员必须正确的理解标准，懂得如何布置样品。
观察对盲样的对比试验结果
为了取证被评审试验室技术人员测试水平 的一致性，可用盲样进行不同测量人员的比对试 验，以其测量结果评价实验室的测试水平的一致性程度 。
使用的盲样应具有哪些特征？
使用的盲样应符合 ISO ／IE C 17025 导则 的相关要求，特别应在以下几方面给予关 注 ：
1.样品的携带应保证其性能不受损伤，功能不受损失；
2.所选择的样品使用后性能不易下降，以免人为提高后续实验室测试数据的离群概率，从 而对测量结果得出错误的评审结论 ；
3.盲样再次投入使用前，应按照ISO／IE C 17025第 5．6．3．3 条进行中间检查。以保持对其& 标准 &状态的信心；
4. 盲样对温度和湿度等环境条件反应不应灵敏。
在实验室评审中，有各种方法可以了解实验室的测试水平，盲样试验是非常直接和有效的方法 。我国实验室认可委员会已经通过 国际 M R A 同行评审，盲样测试比对将有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。
检测实验室的盲样管理制度
所谓盲样管理就是指在试验检测过程中，试验检测员不知道样品的委托单位、工程名称、强度等级或标号等，这些具体信息只有收样人和样品管理员知道，而收样人和样品管理员不得参与试验检测工作，从而杜绝了试验检测人员伪造数据等现象的发生，保证试验检测过程的科学、公正、公平和试验检测结果的准确性。
在盲样管理制度推行过程中，从样品接收、标识、保存到试验检测、数据处理、报告发放以及样品最后的处置，每一个环节都制定了相应的管理制度，真正做到了细化、量化。同时，对所有试验人员进行了盲样管理培训，对各项试验的每个环节定岗定员，确保每一名试验员都清楚盲样管理的科学性，熟练掌握相关操作细则。
在落实盲样管理各项制度的同时，严格杜绝试验人员与送样单位人员的直接接触，从源头上使收样成为&盲样&；规范收样程序，制定完整收样流程，对来样统一编号，统一管理；对试验结果认真分析、评定，对不合格样品及时给出处理意见。
盲样考核是开展 CMA /CNAS 认证评审的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的实际水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对， 也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。 对专业的检测实验室，盲样考核及其相关的质量控制更是衡量考核实验室水平的关键指标。
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