铁水中碳和硅含量的测定方法
专利名称铁水中碳和硅含量的测定方法
技术领域本发明涉及一种铁水中碳和硅含量的测定方法，并且具体涉及一种通过热分析法预测铸铁水或生铁水中碳和硅含量的方法。在下文中，如不需要限定铸铁或生铁时，则称之为“铸铁”。
把由冲天化铁炉制备的铁水或在高炉中熔化的生铁水称之为“共晶体组成”，并且根据冲天炉焦炭的含量和吹入高炉中的风量的这些操作条件，将金属熔液的共晶体组成中的碳成分转化为亚共晶或过共晶铁。
在一些条件下，为了得到所需要的成分可以在铸铁水中加入硅等添加剂，并且在生铁的情况下，将生铁水转送进转炉中分离碳和硅从而将其转化为钢。为了从生铁水中得到钢，应当根据碳和硅的含量来控制送入转炉中的空气的量。
通常，采用发射光谱分析方法来测量铸铁水或生铁水中的碳或硅的含量。
在发射光谱分析过程中，将部分金属熔液舀入采样容器中，并将该样本固化。用极为精细的磨料将该固化样本的表面抛光，并且进而分析该抛光过的表面。
过去，采用热分析来测量铸铁水中碳和硅的含量。尽管铸铁水中各个亚共晶组成和过共晶组成的碳当量值(CE)彼此不同，在通过分析得到的冷却曲线中，所有组成的初晶温度通常绘制在同一点处。所以，用来测量铸铁水中的碳和硅含量的热分析方法常被限制在少量的亚共晶或过共晶铸铁中。
在完全过共晶铸铁中，从该铸铁水中结晶出石墨或碳化铁(Fe3C)。然而，如相图中所显示出来的，石墨和碳化铁的初晶温度彼此不同，并且石墨和碳化铁中碳的含量也不相同。
亚共晶体的初晶仅为奥氏体铸铁，并且用该奥氏体的亚共晶温度可以测量碳含量。
如铸铁水的Fe-C相图中所示，在过共晶区域中，有两条液相线(AB和BE)。用初晶温度可以测量出铁水中碳的含量，但是由于没有足够的晶核，碳化铁的液相线不能显示在图中。因而，实际的初晶温度显示在两条液相线之间。
如果铸铁水是亚共晶铸铁，结晶出石墨或碳化铁。如果铸铁水中的石墨核相当过剩，石墨液相线会出现在铸铁水的Fe-C相图中。另一方面，如果铸铁水中没有足够的石墨核，在过冷条件下冷却，并且初晶温度低于液相线。
铸铁水中缺少石墨核时，结晶出碳化铁。然而，实际铸铁水中的形核材料状态使得不会形成石墨液相线，也不会作为一条碳化铁的液相线出现在金相图上。
于是为了测量实际铸铁水中碳的含量，需要在其中加入足够的石墨形核材料，或者消散其中含有的石墨形核材料。
在上文所述的情况下，如果金属熔液处于过共晶状态，用常规的热分析方法不能测量或测定铸铁水或生铁水中碳或硅的含量。
本发明的一个根本目的在于提供一种测定铸铁水或生铁水中碳和硅的含量的方法。
本发明的其他目的将在下文中显示。
所附视图是铸铁水的Fe-C相图。
为实现上述目的，根据本发明的用于测定铸铁水或生铁水中碳和硅含量的方法包括以下步骤(1)预备一个第一采样容器，其中装有少量的碲(Te)，用来在金属熔液的热分析中使用；(2)预备一个第二采样容器，其中装有少量的硅(Si)；(3)舀金属熔液同时放入第一和第二采样容器中；(4)对第一采样容器中的铸铁水进行热分析；(5)对第二采样容器中的铸铁水进行热分析，(6)对第一采样容器和第二采样容器中的铸铁水的初晶温度进行比较。
根据本发明，通过在第一采样容器中加入少量的碲和在第二采样容器中加入少量的硅对铸铁水进行热分析，然后对两个采样容器中的铸铁水的初晶温度进行比较。
作为上述比较的结果，如果第一采样容器中的铸铁水的初晶温度比第二采样容器中的高，可以确定该铸铁水是亚共晶铸铁。与之相反，如果第二采样容器中的铸铁水的初晶温度比第一采样容器中的高，可以确定该铸铁水是过共晶的。
进而，由于第一采样容器中含有少量的碲，该铸铁水中的初晶体形成碳化铁。所以，当样本确定为是亚共晶铸铁时，通过它的校准曲线可以很容易地得知样本中碳的含量。
另一方面，当向含有硅的第二采样容器中舀铸铁水样本时，由于硅的作用铸铁水中的碳当量将增加。因而，如相图中所示，该铸铁水的初晶温度接近共晶温度，该温度低于第一采样容器中铸铁水的初晶温度。
当所使用的样本是过共晶铸铁时，第二采样容器中的样本的初晶温度高于第一采样容器。
确定了是过共晶铸铁还是亚共晶铸铁以后，用校准曲线可以测量第一采样容器中铸铁水的碳的含量。
进而，由于第一采样容器中含有碲，即使第一采样容器中的铸铁水是过共晶铸铁，它固化为白生铁，并能得到一个固定的共晶温度用来分析碳和硅。
对编号为No.1至No.5的铸铁水样本分别将它们维持在1500℃的温度，对其的碳(C)含量和硅(Si)含量以及碳的当量值(CE)进行了化学分析，如表I所示。
将上述样本舀至加有少量碲的第一采样容器、加有少量如硅铁合金(如Fe-75％Si)或Fe-40％Si-10％Ca的硅的第二采样容器以及没有添加剂的第三采样容器中，然后，通过热分析样本得到冷却曲线，以分别测量初晶和共晶温度，碳和硅的含量、以及碳当量。
表I样本No.1No.2
No.4No.5C(％)
4.754.44.13.753.5Si(％)
1.4 1.41.41.4 1.4CE
5.2 4.94.64.3 4.0对No.1至No.5号样本进行热分析的结果如表II所示，表III给出了这些样本中的碳和硅含量。
表II(热分析结果)初晶温度CE 4.0
4.9 5.2第一采样容器
12第二采样容器
58第三采样容器
41共晶温度第一采样容器
22第二采样容器
53第三采样容器
51表III样本 No.1
No.5C(％)4.74.44.13.83.5Si(％)
1.41.41.41.41.4CE 5.24.94.64.34.0对比表I和表III可知，根据热分析得到的结果接近化学分析的结果。
根据本发明，使用加有少量碲的第一采样容器和加有少量硅的第二采样容器对同样的铸铁水样本进行热分析，并对第一采样容器和第二采样容器中的铸铁水的初晶温度进行比较。
1.一种用于测定铸铁水中碳和硅含量的方法，包括以下步骤(1)预备一个第一采样容器，其中装有少量的碲(Te)，用来在铸铁水的热分析中使用；(2)预备一个第二采样容器，其中装有少量的硅(Si)；(3)舀所说的铸铁水同时放入所说的第一和第二采样容器中；(4)对所说的第一采样容器中的所说的铸铁水进行热分析，(5)对所说的第二采样容器中的所说的铸铁水进行热分析；(6)对所说的第一采样容器和所说的第二采样容器中的所说的铸铁水的初晶温度进行比较。
2.根据权利要求1的用于测定铸铁水中碳和硅含量的方法，其中所说的硅来自硅铁合金。
3.根据权利要求1的用于测定铸铁水中碳和硅含量的方法，其中所说的硅是Fe-75％Si。
4.根据权利要求1的用于测定铸铁水中碳和硅含量的方法，其中所说的硅是Fe-40％Si-10％Ca。
公开了一种用于测定铸铁水中碳和硅含量的方法。该方法包括步骤:为进行热分析将铸铁水舀入加有少量碲的第一采样容器和加有少量硅的第二采样容器中,和比较第一采样容器和第二采样容器中的铸铁水的初晶温度。
文档编号C21C1/08GK10451
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者森中真行, 奥园强 申请人:金属科学有限会社, 株式会社佑和碳纤维及石墨纤维_百度百科
碳纤维及石墨纤维
和石墨纤维是军民两用新材料，随着需求量的日益增长，已被列为国家化纤行业重点扶持的新产品，成为国内新材料行业研发的热点。本书系统了碳纤维和及其复合材料的性能、生产工艺及应用。
碳纤维及石墨纤维内容介绍
主要内容包括和石墨纤维工业的概况、聚丙烯腈纤维（原丝）、预氧化工艺与设备、碳化工艺及设备、石墨纤维、碳纤维和石墨纤维的表面处理、碳纤维和石墨纤维上浆剂及其表征方法、碳纤维和石墨纤维的结构、碳纤维和石墨纤维的性质、碳纤维复合材料、碳纤维在航天航空和军事领域中的应用、碳纤维复合材料在工业领域中的应用。
本书可供从事碳纤维和石墨纤维研究和生产的科研人员、技术人员使用，也可供高等院校和科研单位材料科学、材料工程专业师生和科研人员参考。
碳纤维及石墨纤维目录
碳纤维及石墨纤维第1章 碳纤维和石墨纤维的发展概况
1.1 碳纤维及石墨纤维的发展简史
1.1.1 研发碳纤维的先驱者——斯旺和爱迪生
1.1.2 聚丙烯腈基碳纤维发明者——进藤昭男
1.1.3 从东丽公司碳纤维发展历程看原丝的重要性
1.1.4 我国研制PAN基碳纤维的历程
1.2 当前世界PAN基碳纤维的主要生产厂家及产品性能
1.2.1 小丝束PAN基碳纤维
1.2.2 大丝束碳纤维
1.3 碳纤维的发展趋势
1.4 应用领域
碳纤维及石墨纤维第2章 聚丙烯腈纤维（原丝）
2.1 聚丙烯腈的晶态及其多重结构
2.1.1 聚丙烯腈的晶胞及构象
2.1.2 聚丙烯腈的球晶及其多重结构
2.1.3 聚丙烯腈的构型
2.2.1 均相溶液自由基聚合原理
2.2.2 分子量调节剂
2.2.3 共聚单体及其竞聚率
2.2.4 聚合方法
2.2.5 氨化
2.2.6 混批和混合
2.2.7 脱单、脱泡
2.3.1 凝固成纤过程中的相分离
2.3.2 凝固过程中的双扩散
2.3.3 湿法纺丝
2.3.4 干喷湿纺
2.3.5 喷丝板
2.3.6 牵伸与取向
2.3.7 干燥致密化
2.3.8 松弛热定型
2.3.9 陶瓷导丝及其导辊
2.3.1 0纺丝用的定位沟槽辊
2.4 分析测试及表征（聚合?纺丝?原丝）
2.4.1 用核磁共振测定聚合物的组成及其立构规整度
2.4.2 用红外光谱法测定共聚物的组成
2.4.3 特性黏度[η]的测定方法及其与重均分子量（Mw）的关系
2.4.4 用渗透压法测定聚合物的数均分子量（Mn）及其分子量分布
2.4.5 用凝胶渗透色谱（GPC）测定分子量及其分子量分布
2.4.6 转化率的测定方法
2.4.7 临界浓度的测定方法
2.4.8 纺丝液与凝固液之间润湿性的测定方法
2.4.9 纺丝液黏度斑（黏度CV值）的测定方法
2.4.10 用TEM观察原纤（fibril）直径——细晶化的源头
2.4.11 凝固丝条拉伸模量及凝固丝条纤度的测定方法
2.4.12 用压汞法测定凝固丝条的孔隙率及其平均孔径
2.4.13 用DSC法测定凝固丝条的孔径尺寸
2.4.14 密度法测定原丝的孔隙率
2.4.15 用小角X射线散射测定凝固丝条中的微孔数目
2.4.16 相分离与膨润度及其测定方法
2.4.17 水洗后丝条中残留溶剂量的测定方法
2.4.18 用二次离子质谱仪测定原丝中硼（B）的径向分布
2.4.19 用WAXD测定PAN原丝的结晶取向度
2.4.20 PAN原丝的结晶度和微晶尺寸的测定方法
2.4.21 用密度法计算非晶区的密度
2.4.22 用X射线衍射仪（粉末法）测定PAN原丝的晶间距
2.4.23 用红外二色法测定氰基的总取向
2.4.24 用染料二色法测定PAN原丝非晶区的取向度
2.4.25 声速法测定纤维的总取向
2.4.26 玻璃化温度及其测定方法
2.4.27 纤维密度与相对密度的测定方法
2.4.28 PAN原丝的致密性测定方法
2.4.29 失透度及测试方法
2.4.30 纤度及其CV值的测定方法
2.4.31 沸水收缩率的测定
2.4.32 纤维含水量的测定
2.4.33 单丝直径及其CV值的测定
2.4.34 单丝形貌
2.4.35 纤维的光泽度及其测定方法
2.4.36 用扫描电镜测定湿纺PAN原丝的表面粗糙系数
2.4.37 评价PAN原丝的最大牵伸率装置
碳纤维及石墨纤维第3章 预氧化工艺与设备
3.1 预氧化过程中的变化
3.1.1 物理变化
3.1.2 化学反应
3.1.3 结构转化
3.2 预氧化机理
3.2.1 结构转化与颜色变化
3.2.2 预氧化过程中的主要反应
3.3 预氧化过程中的物性变化
3.3.1 牵伸与收缩
3.3.2 温度和温度梯度
3.3.3 纤维强度的下降
3.3.4 密度的变化
3.4 预氧化过程中的质量控制指标之一（氧的径向分布与均质预氧丝）
3.5 预氧化设备及其工艺参数
3.5.1 概述
3.5.2 预氧化炉
3.6 头尾衔接技术
3.7 预氧丝的质量检测及其相关的测定方法
3.7.1 预氧丝中含氧量的测定方法
3.7.2 预氧丝含湿量（含水量）的测定方法
3.7.3 预氧丝相对密度和密度的测定方法
3.7.4 用XRD测定芳构化指数
3.7.5 用红外光谱测定相对环化度
3.7.6 用红外分光法测定预氧丝中残留氰基
3.7.7 用DSC测定环化度（芳构化指数）
3.7.8 皮芯结构的测定方法
3.7.9 甲酸溶解度
3.7.10 用二次离子质谱仪测定纤维中O、Si、B的径向分布
3.7.11 极限氧指数的测定方法
3.7.12 失控氧化温度的测定方法
3.7.13 火焰收缩保持率的测定方法
3.7.14 预氧化炉内水分的测定方法
碳纤维及石墨纤维第4章 碳化工艺及设备
4.1 固相碳化机理
4.1.1 聚丙烯腈碳化机理
4.1.2 固相碳化的主要反应
4.2 孔隙产生规律及其对碳纤维性能的影响
4.2.1 孔隙的变化规律及其对碳纤维拉伸强度的影响
4.2.2 密度与孔隙率
4.2.3 孔隙尺寸和形状对碳纤维拉伸强度的影响
4.3 碳化过程中结构演变
4.3.1 皮芯结构
4.3.2 结构参数的变化
4.4 低温碳化工艺与设备
4.4.1 碳化概述
4.4.2 低温碳化设备
4.4.3 非接式迷宫密封装置
4.4.4 焦油的产生及其排除方法
4.4.5 废气处理
4.4.6 密封氮气与载气氮气
4.4.7 牵伸机组及槽辊
4.5 高温碳化炉
4.5.1 高温碳化炉的发热体
4.5.2 设计高温碳化炉的其他几个技术要素
4.5.3 高温碳化炉的种类
4.5.4 牵伸
4.5.5 定位槽辊
4.6 碳纤维的测定方法
4.6.1 超声波脉冲法在线测定碳纤维的模量
4.6.2 用荧光X射线法测定碳纤维的硅含量
4.6.3 用激光拉曼光谱测定碳纤维结晶性的径向分布
4.6.4 用电子自旋共振（ESR）研究碳纤维的结构特征
4.6.5 用电子能量损失谱测定氮的径向分布
4.6.6 在线测定丝束宽度的方法与装置
4.6.7 高温碳化炉的内压测定方法
碳纤维及石墨纤维第5章 石墨纤维
5.1 石墨化机理
5.1.1 固相石墨化
5.1.2 石墨微晶的形状因子
5.1.3 石墨化敏感温度
5.1.4 层间距d002与HTT的关系及其（002）晶格图像
5.1.5 用HRSEM观察石墨纤维的结构形貌
5.2 催化石墨化
5.2.1 催化石墨化及其效果
5.2.2 硼及其催化石墨化
5.2.3 硼的引入途径
5.3 石墨化炉及种类
5.3.1 塔姆式电阻炉
5.3.2 感应石墨化炉
5.3.3 射频石墨化炉
5.3.4 等离子体石墨化炉
5.3.5 光能石墨化炉
5.4 石墨化度及其评价方法
5.4.1 石墨化度
5.4.2 磁阻
5.4.3 石墨纤维的皮芯结构
碳纤维及石墨纤维第6章 碳纤维和石墨纤维的表面处理
6.1 界面传递效率
6.1.1 润湿与接触角
6.1.2 表面处理与表面能
6.2 复合材料的界面
6.2.1 界面层的生成原理
6.2.2 机械嵌合（锚定效应）
6.2.3 化学键合
6.3 碳纤维的表面处理方法之一——阳极氧化法
6.3.1 阳极电解氧化法原理
6.3.2 连续直接通电式阳极氧化装置
6.3.3 脉冲通电的阳极氧化装置
6.3.4 非接触式通电的阳极电解氧化装置
6.3.5 阳极氧化的主要工艺参数
6.4 臭氧表面处理法
6.4.1 臭氧及其主要性质
6.4.2 臭氧表面处理方法
6.5 表面处理效果的评价方法
6.5.1 层间剪切强度的测试方法
6.5.2 界面剪切强度的测试方法
碳纤维及石墨纤维第7章 碳纤维和石墨纤维上浆剂及其表征方法
7.1 上浆剂
7.1.1 上浆剂及其界面性能
7.1.2 上浆剂的作用及要求
7.2 上浆剂的组成
7.2.1 碳纤维的上浆主剂——双酚A环氧树脂
7.2.2 双酚A环氧树脂的改性
7.2.3 上浆辅剂
7.3 乳液型上浆剂的配制方法——转相法
7.4 碳纤维的上浆方法
7.4.1 上浆装置的扩幅机构
7.4.2 具有空气流动场的上浆装置
7.4.3 具有吹气狭缝的上浆装置
7.4.4 具有循环系统的上浆装置
7.5 几种上浆剂的配制
7.5.1 组合型功能上浆剂
7.5.2 乳化型上浆剂
7.5.3 纳米改性型上浆剂
7.5.4 油溶性上浆剂
7.5.5 增韧改性的上浆剂
7.6 上浆的性能指标及其评价方法
7.6.1 开纤性评价装置
7.6.2 乳液型上浆剂的粒径测定方法
7.6.3 上浆剂的时效稳定性的测定方法
7.6.4 上浆量的测定方法
7.6.5 毛丝数的测定方法
7.6.6 摩擦系数的测定方法
7.6.7 浸润性的评价方法
7.6.8 悬垂值D及其测定方法
7.6.9 含水率与平衡含水率
7.6.1 0用Wilhelmy吊片法测定上浆性能
碳纤维及石墨纤维第8章 碳纤维和石墨纤维的结构
8.1 碳的丰度及性质
8.2 碳原子的杂化轨道及成键原理
8.2.1 SP3杂化
8.2.2 SP2杂化
8.2.3 SP杂化
8.3 碳的结晶结构
8.3.1 金刚石
8.3.2 石墨
8.3.3 卡宾
8.4 碳的相图和碳的升华
8.4.1 碳的相图
8.4.2 碳的升华
8.5 碳的多种形态结构
8.6 碳纤维的结构
8.6.1 碳纤维的皮芯结构
8.6.2 碳纤维的孔结构
8.6.3 碳纤维的结构模型
8.7 测试方法
8.7.1 用XRD测定碳纤维的结构参数
8.7.2 用电子显微镜研究碳纤维的结构
8.7.3 用XRD测定取向度
8.7.4 用ESR研究碳纤维的微细结构
8.7.5 用Raman光谱研究碳纤维结构的多相性
8.8 碳纤维和石墨纤维的形态结构与性能
8.8.1 缨状原纤弯曲度
8.8.2 碳纤维的结构参数及其性能
8.8.3 碳纤维结构的非均质性
8.8.4 高强高模型碳纤维（MJ系列）
碳纤维及石墨纤维第9章 碳纤维和石墨纤维的性质
9.1 拉伸强度与缺陷
9.1.1 格拉菲斯微裂纹理论
9.1.2 缺陷类型
9.1.3 碳纤维拉伸强度的分散性及其表征方法
9.2 碳纤维和石墨纤维的压缩强度
9.2.1 压缩强度
9.2.2 碳纤维复合材料的压缩强度
9.2.3 测定压缩强度的方法
9.3 拉伸模量
9.4 热性能
9.4.1 热膨胀
9.4.2 热导率
9.4.3 热容量
9.4.4 复合材料的热性能
9.4.5 热氧化
9.5 碳纤维的电性能
9.5.1 导电原理
9.5.2 碳纤维的电阻率及其影响因素
9.5.3 碳纤维电阻率的测定方法
9.6 磁性能
9.6.1 磁阻
9.6.2 磁化率
碳纤维及石墨纤维第10章 碳纤维复合材料
10.1 碳纤维增强树脂基复合材料
10.1.1 热固性基体树脂
10.1.2 成型技术
10.1.3 预成型中间物
10.1.4 热塑性基体树脂
10.2 碳/碳复合材料
10.2.1 碳/碳复合材料的制造
10.2.2 短切碳纤维制造C/C复合材料
10.2.3 抗氧化处理
10.3 碳纤维增强陶瓷复合材料
10.3.1 碳纤维增强碳化硅（CFRSiC）复合材料
10.3.2 碳纤维增强氮化硅复合材料
10.4 碳纤维增强金属基复合材料
10.4.1 两相界面层
10.4.2 碳纤维表面的防护方法
10.4.3 碳纤维增强铝基复合材料（CF/Al）
10.4.4 碳纤维增强铜基复合材料（CF/Cu）
10.5 碳纤维纸和碳纤维布
10.5.1 造纸用碳纤维的前处理
10.5.2 高级碳纤维纸的制造工艺
10.5.3 碳纤维布
10.6 碳纤维增强橡胶材料
10.6.1 碳纤维的选择
10.6.2 RFL乳液
碳纤维及石墨纤维第11章 碳纤维在航天航空和军事中的应用
11.1 在航天及军工领域方面的应用
11.1.1 航天飞机
11.1.2 宇宙探测器
11.1.3 人造卫星
11.1.4 火箭与导弹
11.1.5 舰艇方面的应用
11.1.6 石墨炸弹
11.1.7 浓缩铀与原子弹
11.2 在航空和军工领域中的应用
11.2.1 战斗机
11.2.2 直升机
11.2.3 无人飞机
11.2.4 民航客机及大飞机
11.2.5 制动刹车材料
11.2.6 隐身材料与隐身战机
碳纤维及石墨纤维第12章 碳纤维复合材料在工业领域中的应用
12.1 在汽车工业中的应用
12.1.1 汽车轻量化，节能降耗
12.1.2 压缩气罐（瓶）
12.2 碳纤维复合材料辊筒
12.3 在新能源领域中的应用
12.3.1 风力发电
12.3.2 太阳能发电
12.3.3 碳纤维复合芯电缆
12.3.4 海洋油田方面的应用
12.3.5 核能方面的应用
12.4 在基础设施和土木建筑方面的应用
12.4.1 应用形式和性能的匹配
12.4.2 碳纤维复合材料绳索
12.5 电热、抗静电和耐热制品
12.5.1 电热制品
12.5.2 抗静电制品
12.5.3 耐热制品
12.6 文体休闲器材
12.7 碳纤维在医疗器械、生物材料和医疗器材方面的应用
12.7.1 医疗器械
12.7.2 生物材料
12.7.3 医疗器材
12.8 碳纤维修复水生态环境
12.9 其他方面的应用
12.9.1 轨道交通工具
12.9.2 机器人部件
12.9.3 笔记本电脑
12.9.4 宇宙望远镜的构件
12.9.5 盘根及密封环
12.9.6 音响设备和乐器
企业信用信息石墨含碳量什么意思_百度知道一种磷酸铁锂碳含量的测定方法
一种磷酸铁锂碳含量的测定方法
【专利摘要】一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，包括以下步骤：1）测定各元素含量、2）确定三价铁离子和二价铁离子的含量、3）碳元素含量计算。本发明，不用配套相应的碳硫分析仪等测试设备或测试方式，只要对三价铁离子和二价铁离子采用充放电电化学性能，并通过简单计算就可以得到碳含量数值，其误差率在千分之2.5内，并且简单，有效、可行。
【专利说明】一种磷酸铁裡碳含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锂电池正极材料【技术领域】，尤其是关于三价铁离子制作的磷酸铁锂中 的碳含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 磷酸铁锂的分子式是LiFePO4，我们知道磷酸铁锂中有锂、铁、磷、氧、碳，及其它微 量元素，微量元素不及〇. 02% (特殊添加除外)，已知的测量磷酸铁锂中碳含量的方法是借助 碳硫分析仪或其他方法来进行测定的，我们在做碳含量测定设备碳硫分析仪调研时，曾经 取德国南方化学生产的磷酸铁锂、台湾立凯生产的磷酸铁锂和石墨碳负极（纯碳）三种材 料，来测试含碳量。结果存在的问题是石墨的含碳量测不了，含量太高。德国南方化学的磷 酸铁锂，含碳量在70%或90%，台湾立凯的磷酸铁锂碳含量在1. 3%或1. 7%，从而发现碳硫分 析仪测试碳含量并不是很准确，而且越好的磷酸铁锂越是测不出来。因此在实际工作中发 现本专利这种方法，能使其误差率控制在千分之几之内，而且不需要额外的测量。
【发明内容】
[0003] 针对以上问题，本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，是根据 磷酸铁锂中各元素化合价中和为零的原理，不用借助碳硫分析仪等测试设备或其他测试方 法，只要通过简单计算就可以得到碳含量的精确数值。
[0004] 本发明的技术方案是通过以下方式实现的：一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，包 括以下步骤：1)测定各元素含量、2)确定三价铁离子和二价铁离子的含量、3)、碳元素含量 计算；其特征在于： 1) 、测定各元素含量：磷酸铁锂的分子式是LiFePO4，磷酸铁锂里有锂、铁、磷、氧、碳， 及其微量元素，微量元素不及〇. 02%，用已知的电感耦合离子光谱分析仪测量出锂、铁、磷、 三种元素的重量百分比含量，化合价锂是+1价，铁是+2价或+3价，磷是+5价；磷酸铁锂的 分子式可拆分为 1ALi2O, 1AP2O5,FeO,确定了锂、磷及相应的氧的含量； 2) 、确定三价铁离子和二价铁离子的含量：从磷酸铁锂的电化学性能判定二、三价铁离 子含量：涉及到的铁元素有两个化合价：三价铁离子和二价铁离子，而形成磷酸铁锂的是 二价铁离子，只有二价铁离子形成磷酸铁锂晶体，进而有了充放电的电化学性能，没有形成 磷酸铁锂的是三价铁离子，采用标准的〇.IC来测定磷酸铁锂的充放电的活性，我们就知道 了磷酸铁锂的克容量，放电的克容量反映的是磷酸铁锂形成的磷酸铁锂晶体，也就是相应 的二价铁离子，具体计算为：用放电克容量除以磷酸铁锂的理论容量170mAh/g，所得的比 值就是铁元素中二价铁离子的含量，总数减掉二价铁的含量就是三价铁的含量，确定二、三 价铁，就可以确定相应的氧含量； 3) 、碳元素含量计算：根据分子式1ALi2CK1AP2OpFeO、Fe2O3，结合测试出的锂、磷、二价 铁、三价铁各元素的重量百分比含量，计算出各元素相对应的氧元素的重量百分比含量，用 100%减去锂、铁、磷、氧各元素的含量，余下的就是碳元素的含量。
[0005] 本发明，不用配套相应的碳硫分析仪等测试设备或测试方式，只要对三价铁离子 和二价铁离子采用充放电电化学性能，并通过简单计算就可以得到碳含量数值，其误差率 在千分之2. 5内，并且简单，有效、可行。
[0006] 实施例1 : 以100克磷酸铁锂为基本单位，磷酸铁锂的理论比容量为170mAh/g 河南帝隆科技发展有限公司的公布数据：
【权利要求】
1. 一种磷酸铁锂碳含量的测定方法，包括以下步骤：1)测定各元素含量、2)确定三价 铁离子和二价铁离子的含量、3)、碳元素含量计算；其特征在于：
1) 、测定各元素含量：磷酸铁锂的分子式是LiFeP04，磷酸铁锂有锂、铁、磷、氧、碳，及 其微量元素，微量元素不及〇. 02%，用已知的电感耦合离子光谱分析仪测量出锂、铁、磷、三 种元素的重量百分比含量，化合价锂是+1价，铁是+2价或+3价，磷是+5价；磷酸铁锂的分 子式可拆分为WLiW，FeO,确定了锂、磷及相应的氧的含量；
2) 、确定三价铁离子和二价铁离子的含量：从磷酸铁锂的电化学性能判定二、三价铁离 子含量：涉及到的铁元素有两个化合价：三价铁离子和二价铁离子，而形成磷酸铁锂的是 二价铁离子，只有二价铁离子形成磷酸铁锂晶体，进而有了充放电的电化学性能，没有形成 磷酸铁锂的是三价铁离子，采用标准的〇. 1C来测定磷酸铁锂的充放电的活性，我们就知道 了磷酸铁锂的克容量，放电的克容量反映的是磷酸铁锂形成的磷酸铁锂晶体，也就是相应 的二价铁离子，具体计算为：用放电克容量除以磷酸铁锂的理论容量170mAh/g，所得的比 值就是铁元素中二价铁离子的含量，总数减掉二价铁的含量就是三价铁的含量，确定二、三 价铁，就可以确定相应的氧含量；
3) 、碳元素含量计算：根据分子式^"0、FeO、Fe203，结合测试出的锂、磷、二价 铁、三价铁各元素的重量百分比含量，计算出各元素相对应的氧元素的重量百分比含量，用 100%减去锂、铁、磷、氧各元素的含量，余下的就是碳元素的含量。
【文档编号】G01N21/73GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】孙立国, 秦东, 梁明华, 黄国林, 王建琴
申请人:江苏元景锂粉工业有限公司}