磁性纳米复合材料的制备及其去除水体污染物的研究--《湖南大学》2012年博士论文
磁性纳米复合材料的制备及其去除水体污染物的研究
【摘要】：本文围绕纳米材料治理水体重金属污染物而展开。基于吸附法和纳米材料的优点，制备了一系列磁性纳米复合吸附剂，同时将纳米材料的独特性能运用到微生物固定化技术中，用于高效治理水体重金属污染物。论文以磁性纳米复合材料去除水体中的铜、锌、镉重金属离子、磁性纳米颗粒选择性的去除Cr(VI)、磁性纳米粒子从铅锌二元金属溶液中选择性去除他们以及碳纳米管作为固定化材料来固定铜绿假单胞菌还原Cr(VI)为主要研究内容而进行，具体如下。
（1）首先通过分散聚合法合成了磁性多孔纳米复合物，然后借助化学法将聚乙烯亚胺共价修饰到粒子表面，制备了磁性纳米复合吸附剂，用于水体中铜、锌和镉的去除。用SEM和FTIR表征了它的外部形貌和内部结构。该吸附剂对铜、锌和镉的吸附随着pH的升高而升高，且吸附速度快，几乎在10min内达到吸附平衡。动力学拟合表明：该吸附过程符合准二级动力学方程；基于Langmuir吸附等温式的最大吸附容量分别是Cu~(2+)157.81mg/g，Zn~(2+)138.84mg/g，Cd~(2+)105.26mg/g。该磁性纳米复合物吸附剂对重金属的吸附表现出不同的亲和性，同样条件下，对铜的吸附优先于锌和镉。该吸附剂稳定性好，分离简单，且可以反复利用，为水体重金属污染治理提供了一个技术选择，通过修饰不同的功能性物质，可以制备其他高效的纳米吸附剂用于水体污染物的去除（第二章）。
（2）以水体中高毒性的Cr(Ⅵ)为治理对象，制备稳定性提高的磁性纳米吸附剂来选择性的去除它。首先通过煅烧Fe_3O_4形成具有核壳结构的Fe_3O_4@γ-Fe_2O_3磁性纳米粒子，然后将含有大量亚胺基团的聚合物修饰到颗粒表面，制备了磁性纳米吸附剂。该吸附剂为直径100nm的球体，等电点为pH=11.4，水分散性好，对盐酸或者氢氧化钠的耐受浓度可达1mol/L。在pH=2-3的范围，由于修饰的亚胺基团导致吸附剂表面的质子化，对Cr(Ⅵ)的去除效果非常的好。当用于吸附Cr(Ⅵ)的时候，能在15min内达到吸附饱和，数据拟合表明：吸附符合准二级动力学过程。对热力学参数(ΔG，ΔH和ΔS)的分析表明：该吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附为自发的放热过程，吸附容量随着温度的升高而有所降低，在35-15℃范围内的最大吸附量为74.07-83.33mg/g。溶液中共存的离子K~+、Na~+、Ca~(2+)和Cu~(2+)以及Cl~-和NO_3~-不会对Cr(Ⅵ)吸附造成影响。负载有Cr(Ⅵ)的吸附剂可以用0.02mol/L的氢氧化钠进行有效的再生。连续使用5次后对Cr(Ⅵ)的去除效率比最初只下降了9%。该研究的结果表明，基于磁性纳米颗粒的吸附剂可以选择性的去除废水中的Cr(Ⅵ)，且具有实际的应用前景（第三章）。
（3）制备了一种磁性纳米吸附剂来选择性的去除二元金属废水中的铅和锌。该吸附剂是通过嫁接亚胺基团到磁性纳米颗粒上而制备。可调节的选择性吸附是通过改变溶液的pH值和加入EDTA试剂来实现的。调查发现：当二元金属溶液条件为：pH=6，[EDTA]/[M~(2+)]=0.7时候，锌主要以二价锌离子的形式存在，而铅是以PbEDTA~(2-)的阴离子复合物存在，在该条件下通过鳌合作用选择性的去除锌，而对铅不产生吸附作用；当溶液条件为pH=2，[EDTA]/[M~(2+)]=0.7的时候，金属铅主要以PbEDTA~(2-)和PbHEDTA~-阴离子金属复合物的形式存在，而锌则主要以二价锌离子的形式稳定于溶液中，在强酸性条件下，该吸附剂借助静电作用选择性的去除二元金属溶液中铅。被吸附铅和锌分别经过碱（0.04mol/L的氢氧化钠）和酸（0.05mol/L的盐酸）洗脱后，而浓缩富集。此外，经过再生的吸附剂仍然保持了较高的吸附容量（第四章）。
（4）将多壁碳纳米管聚乙烯醇和海藻酸钠同时用于固定铜绿假单胞菌来还原Cr(Ⅵ)为Cr(Ⅲ)。使用4%的海藻酸钠、6%的聚乙烯醇、以及0.2-0.5%的MCNTs作为基质的时候，可以在交联剂4%的硝酸钙溶液中形成直径为3mm的小球体。经过冷冻解冻处理后的微生物小球的机械强度显著提高。多壁碳纳米管在基质中对Cr(Ⅵ)还原酶的固定起到了积极作用。和游离的菌相比，固定的菌体对Cr(Ⅵ)的耐受浓度提高到了80mg/L。可以反复利用且从液相中分离简单。该技术方法为处理Cr(Ⅵ)废水提供了新的方法选择，且可以用于固定其他微生物来治理环境污染物（第五章）。
（5）磁性纳米催化剂在环境污染物治理中的前景巨大。合成了磁性介孔硅，其孔径范围在5-7nm左右，且分布比较均匀，BET比表面积为536.5m~2/g，BJH吸附脱附孔容为1.08cm~3/g。欲将其用于固定金属钴，催化过硫酸盐产生高氧化性能的过硫酸根来降解水体中的偶氮化合物（第六章）。
【关键词】：
【学位授予单位】：湖南大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2012【分类号】：TB383.1;X703【目录】：
摘要4-6Abstract6-12插图索引12-14附表索引14-15第1章 绪论15-39 1.1 水体重金属污染的来源15-17 1.2 重金属污染的危害17-19 1.3 重金属污染的治理方法19-28
1.3.1 混凝法19-20
1.3.2 氧化还原法20
1.3.3 化学沉淀法20-21
1.3.4 离子交换法21-22
1.3.5 膜分离法22
1.3.6 吸附法22-28 1.4 纳米材料概述28-32
1.4.1 纳米复合材料29
1.4.2 纳米材料在催化和吸附中的应用29-32 1.5 磁性纳米材料及其应用32-37
1.5.1 磁性纳米材料的性质32-33
1.5.2 磁性纳米材料的制备方法33-35
1.5.3 磁性纳米材料在环境中的应用35-37 1.6 论文构思37-39第2章 PEI 嫁接的磁性多孔粉末高效吸附重金属39-58 2.1 前言39-40 2.2 材料和方法40-43
2.2.1 试剂40-41
2.2.2 磁性多孔纳米复合物的制备41
2.2.3 嫁接 PEI41-42
2.2.4 吸附剂的表征42
2.2.5 批次试验42-43
2.2.6 吸附剂的稳定性和再生性43 2.3 结果和讨论43-57
2.3.1 吸附剂的制备和表征43-44
2.3.2 FTI R 分析44-45
2.3.3 溶液 p H 的影响45-47
2.3.4 接触时间的影响47-50
2.3.5 吸附等温线50-52
2.3.6 竞争性吸附52-54
2.3.7 稳定性和再生性能54-57 2.4 小结57-58第3章 稳定性提高的磁性纳米粒子快速去除 Cr(VI)的研究58-77 3.1 前言58-60 3.2 材料和方法60-61
3.2.1 吸附剂的制备60
3.2.2 磁性纳米颗粒的表征60
3.2.3 批次吸附试验60-61
3.2.4 稳定性和再生性能研究61 3.3 结果和讨论61-76
3.3.1 吸附剂的表征61-65
3.3.2 pH 的影响65-68
3.3.3 接触时间对吸附的影响68-70
3.3.4 吸附等温式和热力学评估70-72
3.3.5 共存离子的影响72-73
3.3.6 稳定性和再生性研究73-76 3.4 小结76-77第4章 亚胺修饰的磁性纳米颗粒选择性的去除 Zn~(2+)和 Pb~(2+)77-93 4.1 前言77-79 4.2 材料和方法79-80
4.2.1 材料79
4.2.2 磁性纳米吸附剂的制备和表征79
4.2.3 单一和二元金属的吸附79-80
4.2.4 再生和回收80 4.3 结果和讨论80-91
4.3.1 亚胺功能化的磁性纳米吸附剂的表征80-82
4.3.2 单一和二元金属溶液的吸附82-84
4.3.3 EDTA 对二元金属的吸附影响84-86
4.3.4 可调节的选择性吸附行为86-91
4.3.5 再生和回收91 4.4 小结91-93第5章 聚乙烯醇 /海藻酸钠/多壁碳纳米管多元矩阵固定铜绿假单孢菌还原六价铬的研究93-110 5.1 前言93-96 5.2 材料和方法96-97
5.2.1 试剂和仪器96
5.2.2 菌株的准备96
5.2.3 铜绿假单孢菌的固定96-97
5.2.4 铬的还原和测定97 5.3 结果和讨论97-109
5.3.1 固定化基质组分的优化97-99
5.3.2 铜绿假单孢菌还原 Cr(VI)99-101
5.3.3 多壁碳纳米管的影响101-102
5.3.4 固定化铜绿假单孢菌还原 Cr( VI)102-105
5.3.5 固定化微生物的量的影响105-106
5.3.6 对固定化菌的 SEM 表征106-107
5.3.7 固定化菌连续还原 Cr(VI)107-109 5.4 小结109-110第6章 基于磁性介孔硅固定钴的高级氧化技术研究110-116 6.1 前言110-112 6.2 实验部分112-114
6.2.1 试剂与仪器112-113
6.2.2 磁性介孔硅和负载钴的磁性介孔硅的合成113
6.2.3 磁性介孔硅和负载钴的磁性介孔硅的表征113
6.2.4 偶氮染料甲基橙的测定113-114 6.3 结果与讨论114-116
6.3.1 磁性介孔硅的制备与表征114-116结论116-118参考文献118-143附录 A 攻读学位期间发表的学术论文目录143-145附录 B 攻读学位期间申请的国家发明专利145-146附录 C 攻读学位期间所参与的课题146-147致谢147-148
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京公网安备75号新型铁基铝基吸附剂去除水中锑性能及其机理研究--《北京林业大学》2014年硕士论文
新型铁基铝基吸附剂去除水中锑性能及其机理研究
【摘要】：锑是一种常见的有色金属,锑的开采、使用以及处置过程都会造成锑的污染,大气、土壤以及水体中的锑污染会通过物质循环相互影响,因此对于锑污染的防治去除也亟需得到重视。
本文以粉末形态的介孔氧化铝吸附剂MA(Mesoporous Alumina)和颗粒形态的纳米零价铁吸附剂PVA-Fe0(PVA-zero valent iron)为基础,探讨了介孔材料及负载纳米材料的颗粒吸附剂对于水中锑的吸附性能和吸附机理,研究结果如下：
研究中制成了一种粉末形态的介孔氧化铝吸附剂MA,确定了MA制备的最优PEO(0.08PEO/4.32gAlCl3·6H2O)添加量和最合适的煅烧温度(60℃)。并与几种不同的活性氧化铝(AAs)吸附剂去除Sb(Ⅴ)的性能做了对比,发现MA对Sb(V)的吸附量要远远高于其它氧化铝。
对MA粉末除Sb(Ⅴ)的吸附性能进行分析,吸附动力学实验表明MA除Sb(Ⅴ)在开始30min内,就能达到平衡吸附量的90%左右。Langmuir吸附等温方程从相关系数上能更好的描述MA除Sb(V)的等温吸附过程。在低pH范围内(3-5),MA除Sb(Ⅴ)达到最大吸附量,随着pH升高吸附量会随之下降。实验所设离子浓度条件下,SO42-和HC03对于MA除Sb(Ⅴ)的抑制作用比较明显,但是在实际或者天然水体中,这两种离子的浓度基本不会达到实验设定的浓度,因此可以不必考虑共存离子对吸附过程的影响。MA吸附Sb(V)前后Zeta电位的变化表明吸附过程形成的是一种内层吸附络合物。通过对不同煅烧温度和不同种类氧化铝粉末的BET和XRD表征,可以推断MA除Sb(Ⅴ)吸附量高于其它吸附剂,是与比表面积、孔容孔径、无定形铝等多种因素相关。对比吸附前后MA的XPS、FTIR、27Al NMR表征结果,可以得出Sb(Ⅴ)通过与MA表面的羟基发生交换作用被吸附去除,27Al固体核磁分析进一步表明,介孔氧化铝中主要以六配位形态(AlO6)存在,Sb(Ⅴ)吸附后在MA中诱导产生了四配位(AlO4)形态的铝,可能以Al-O-Sb形式存在。
本文对颗粒纳米零价铁(PVA-Fe0)吸附Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的性能进行了研究。结果表明,颗粒PVA-Fe0对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附作用相当,并且对于一般吸附剂难以去除的Sb(Ⅲ)有比较好的去除效果,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)与PVA-Fe0之间的动力学过程比较符合准二级动力学方程。对吸附等温线结果分析,Langmuir模型拟合效果都要优于Freundlich模型,且PVA-Fe0对Sb(Ⅲ)的吸附量要高于Sb(Ⅴ)。而当pH低于5.0时,对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的吸附都可以达到最大吸附量,当pH大于5.0以后,随着pH的增加,对Sb(Ⅲ)的吸附量只有轻微的下降,而对Sb(V)的吸附量明显下降。PO43-和AsO43-对于PVA-Fe0除Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的抑制作用比较明显,但是考虑到实际或者天然水体中的具体情况,不需要过度考虑共存离子对吸附效果的影响。对PVA-Fe0吸附前后的SEM、XRD、XPS和FTIR表征表明,Sb(Ⅲ)或Sb(Ⅴ)吸附反应后,PVA-Fe0表面变得蓬松,Fe0被反应溶出形成铁氧化物胶体聚合沉积在吸附剂表面,为Sb(Ⅲ)或Sb(Ⅴ)与吸附剂反应提供了表面位点。FTIR图谱的563cm-1和456cm-1处存在Sb-O-Sb的对称伸缩振动和弯曲振动峰结果表明Fe-O与Sb(Ⅲ)或Sb(Ⅴ)之间存在相互作用。
【关键词】：
【学位授予单位】：北京林业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2014【分类号】：X703;O647.33【目录】：
摘要4-6ABSTRACT6-111 绪论11-24 1.1 研究背景11-12 1.2 除锑技术12-15
1.2.1 化学沉淀法12-13
1.2.2 离子交换法13-14
1.2.3 电化学方法14
1.2.4 生物法14
1.2.5 吸附法14-15 1.3 介孔氧化铝材料的性质及吸附前景15-18
1.3.1 介孔材料的合成和性质15
1.3.2 介孔材料的应用15-16
1.3.3 介孔氧化铝作为吸附材料的应用16-18 1.4 纳米零价铁材料的制备及其吸附前景18-19
1.4.1 纳米零价铁的制备18-19
1.4.2 纳米零价铁的应用19 1.5 介孔氧化铝吸附剂的表征技术19-21
1.5.1 氮气吸附脱附等温线20
1.5.2 透射电镜(TEM)20
1.5.3 X射线衍射(XRD)20-21
1.5.4 红外(FTIR)21
I.5.5 核磁(NMR)21 1.6 研究目的和内容21-24
1.6.1 问题的提出21-22
1.6.2 研究目的22
1.6.3 研究内容22
1.6.4 技术路线22-242 实验材料和方法24-33 2.1 实验试剂和材料24-25 2.2 实验仪器和设备25 2.3 实验方法25-33
2.3.1 介孔氧化铝和纳米零价铁的制备方法25-27
2.3.2 介孔氧化铝除Sb(Ⅴ)吸附效果评价实验27-29
2.3.3 纳米零价铁除锑吸附效果评价实验29-30
2.3.4 吸附材料对除锑吸附效果的表征30-31
2.3.5 探讨不同氧化铝材料中无定形度对吸附的影响31-333 介孔氧化铝的表征及除锑的性能评价33-49 3.1 联接剂PEO含量对吸附的影响33-34 3.2 煅烧温度对吸附的影响34-38 3.3 不同种类活性氧化铝(AAs)与MA的对比38-41 3.4 介孔氧化铝MA的除Sb(Ⅴ)的性能实验41-47
3.4.1 介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)动力学实验41-43
3.4.2 介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)等温线实验43-45
3.4.3 pH对介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)的影响实验45-46
3.4.4 共存离子对介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)的影响实验46-47 3.4 小结47-494 介孔氧化铝除锑的机理分析49-56 4.1 介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)XPS表征49-51 4.2 介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)的FTIR表征51-52 4.3 介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)Zeta电位影响实验52-53 4.4 介孔氧化铝MA除Sb(Ⅴ)的核磁表征53-54 4.5 介孔氧化铝MA的无定形铝提取54-55 4.6 小结55-565 纳米零价铁的除锑性能评价56-63 5.1 纳米零价铁除Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)动力学实验56-57 5.2 纳米零价铁除Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)等温线实验57-60 5.3 pH对纳米零价铁除Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的影响实验60 5.4 共存离子对纳米零价铁除Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的影响实验60-61 5.5 小结61-636 纳米零价铁除锑的机理分析63-68 6.1 纳米零价铁吸附剂的表征63-65 6.2 纳米零价铁除锑的XPS谱图分析65-67 6.3 纳米零价铁除锑的FTIR67 6.4 小结67-687 总结与建议68-70 7.1 小结68-69 7.2 创新点69 7.3 建议69-70参考文献70-77个人简介77-78第一导师简介78第二导师简介78-80个人成果80-81致谢81
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