纺织检测用水和时间与pH值的关系
1相关标准GB 《国家纺织产品基本安全技术规范》对pH值限量进行了修订.将直接接触皮肤的产品pH值限量由原来的4.0~7.5修订为4.0~8.5之间，非直接接触皮肤的产品pH值限量仍规定在4.0-9.0之间。可见pH值的问题已经成为关注的焦点。pH值检测涉及检测介质和检测时间的问题。方法标准GB/T 《纺织品水萃取液pH值的测定》修订的内容包括：（1)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5之间；（2)增加了一种标准缓冲溶液：（3)增加了KC1(O.lmoVL)萃取介质。标准GB 对实验室三级用水明确技术指标，如表1所示。此次标准修订参照了三级水的pH值指标。表1实验室三级用水的技术指标名称三级水技术指标pH值范围（25蚓)5.0～7.5电导率（25蚓)/(jiS/cm)&5可氧化物质（以02计）/(mg/L)&0.4蒸发残渣[(105?)蚓]/(mg/L)&2.02萃取介质和时间对pH值的影响本文主要针对标准GB/T 《纺织品水萃取液pH值的测定》中调整的技术部分，探讨萃取介质等因素对水萃取液pH值测定的影响，以此寻找更适合于纺织产品检测的最佳试验条件。试验中技术条件严格按照GB/T 的要求进行。除对比的技术条件外，试验采用4种不同种类产品即：①纯棉床上用品；②锦纶面料：③麻纱：④学生西服，分别对这4种样品进行检测。2.1萃取介质和萃取时间的影响三级水萃取介质原理：水是极弱的电解质，其电离方程式可表示为：h2o=h++oh实验室三级水的电导率一般在2~5 n S/cm之间，而纺织品萃取液萃取出的离子极为有限.离子强度小，电导率低，电阻高，与测量回路的其他电阻相比已不可忽略：同时，由于液接电势的不稳定会引起pH值的变化.示值漂移幅度大，不易得到重现的结果。O.lmol/LKCl萃取介质原理：KC1溶液是典型的中性溶液，为强酸强碱盐，在水中完全电离，但K+和Cl_离子不会破坏H20=H++0H_的电离平衡，对试液本身的pH值无干扰，因此可以作为离子强度调节剂，增加离子强度，提高电导率.进而提升pH值测定示值的稳定性。试验结果及分析分别用三级水和0.1 mol/L的KC1做萃取介质，测试不同萃取时间内，样品①和②的pH值.每个试样做两个平行样。结果见表2。表2采用KC1和三级水做萃取介质测得的pH值数据从表1中可看出，用0.1 mol/LKC1做萃取介质测得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用O.lmol/L的KC1作为萃取介质，萃取时间分别为lh和2h时，pH值的测试结果也无明显差异。经过多次试验，当采用100 mL的0.1 mol/L的KC1做萃取介质，萃取时间在lh?min时，可得到较好的数据。试验中还发现：用玻璃电极测试KC1萃取液的pH值时，测试结果迅速且数值稳定无明显漂移.而玻璃电极测试水萃取介质的pH值时，响应时间较长，数值稳定性差.数据的重现性也不好.2.2三级水对pH值的影响新标准引用了GB/T 《分析实验室用水规格和试验方法》,将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5,扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5(标为A)和7.5(标为B)的三级水为萃取介质，对试验样品③和样品④.进行萃取液pH值的测定，结果见表3。试验结果可以看出，样品③和样品④在不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2 pH单位。经过大量的试验证明.三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略表3 pH值不同的三级水对测试结果的影响:2.3试验时间的影响玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间，以使电极得到响应.但是浸没时间不宜过长，否则测试数据会漂移.读数不稳定。另外试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10min可导致pH值的结果降低0.1以上，超过30 min就可导致pH值结果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液.在空气中暴露30 min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下.空气中的二氧化碳或其他酸性（或碱性）气体会溶解在萃取液中.影响溶液中H+的浓度，进而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，一般实验室基单位。经过大量的试验证明.三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略。2.3试验时间的影响玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间，以使电极得到响应.但是浸没时间不宜过长，否则测试数据会漂移.读数不稳定。另外试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10 min可导致pH值的结果降低0.1以上，超过30 min就可导致pH值结果降低0.2以上；对于酸性偏中性萃取液.在空气中暴露30 min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下.空气中的二氧化碳或其他酸性（或碱性）气体会溶解在萃取液中.影响溶液中H+的浓度，进而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，一般实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH值测试，所以应尽可能迅速地完成试验操作，缩短试验时间以减少试验误差。3结论通过大量试验结果说明检验用水和时间与pH值的关系，影响pH值测试准确度的因素有很多，不难看出采用lOOmL O.lmol/L的KC1溶液作为萃取介质，萃取（60±5)min,可以得到重现性好、准确性高的pH值检测数据.也可提高工作效率，作为萃取液的三级水的pH值对测试结果无明显影响，而萃取液暴露在实验室开放环境的时间长短对pH值测试结果有较大影响。
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温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响
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baby073125
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前言纺织品水萃取液Ph值测试是纺织品的一个常规项目，其中的影响因素也很多，大多数可以通过不确定分析来评价不确定度。然而光靠不确定度分析的还是不够的，殊不知很多的操作细节也影响着测试结果。下面就是影响结果的一些手法：1.& & &
样品包装影响测试的结果纺织品pH值测试本身就是测试的其本身的酸碱性，而包装的本身一般也含有一定的pH值所以说包装特别重要。为了保证结果的准确性对于测试pH值的纺织品一般用塑料袋密封保存。同时，测试过程中手不能直接接触样品。 图 1 ―用塑料袋密封的样品（红蓝彩条沙滩巾）2.& & &
样品的选取影响结果对于单色产品自然选取的部分较自由，然而对于色织产品和印花产品，pH值测试也要根据颜色来选取较好，因为产品中不同的颜色也影响pH值的测试，所以对于多色产品在可能的情况下尽量每个颜色都能够检测到。 图 2 ―对于多色产品每个颜色得分别测试（红条纹的选取） 图 3 ―对于多色产品每个颜色得分别测试（蓝条纹的选取）3.& & &
试样的大小影响结果试样的大小在萃取过程中起到一定的作用，一般情况下，样品剪取的越碎与萃取液的接触面积就越大，从而测试的结果也会不一样。所以样品剪取的尺寸一定按照标准要求的尺寸（约5mm*5mm）。 图4 ―剪碎的试样4.& & &
样品称量影响结果试样的称量顺序影响结果，一般为了保证结果称量的准确性一般是先将产品剪碎再称量是比较准确的，而如果先称量在剪取样品的话会使试样重量偏低。 图5 ―未剪碎的产品称量结果 图 6 ―将产品剪碎后的称量结果5.& & &
萃取液的影响标准中对萃取液的规定也各式各样，有的标准比如GB/T 便对萃取液做了规定使用氯化钾溶液或三级水，而这两种萃取液的使用不用，结果也是不一样的。一般情况下使用氯化钾溶液要比三级水测试的结果偏低。故测试报告中一定要注明使用的萃取液种类才能有效减少歧义。 图 7 ―标准中对萃取液的不同要求6.& & &
萃取过程中的影响标准中一般对萃取过程中的温度和速率都有规定，不同的震荡仪速率不同。温度不一样自然也影响测试结果。为了保证结果准确一般在萃取前应该先将设备打开待条件稳定后再进行萃取。这样的话结果相对会准确些。 图 8 ―温度还未达到稳定的振荡器显示数值7.& & &
缓冲溶液的储存和监督缓冲溶液直接影响到检测结果，而缓冲溶液不论是储存还是使用都尤其特有的注意事项，一般人员检查缓冲液的有效期是必须的，然而有效期内使用的缓冲液就一定合格吗？这一些的储存和监督过程就显得至关重要了。 图 9 ―缓冲液储存过程中为了保证温度要求需要放在冰吧中保存 图 10 ―使用中的缓冲液不但要检查有效期还要看溶液是否有浑浊、发霉或沉淀等现象8.& & &
pH电极的保养pH计上的电极在使用前必须浸泡，浸泡时不能用去离子水，具体可以根据说明书来保养设备，如果电极出现结晶，应更换电极。否则会影响测试结果。 图 11 ―出现结晶的电极应停止使用9. 操作中注意产品的特性同是纺织品，然而产品的性质不一样如果一味的按照标准操作也会导致结果的不准确，如纺织品中的割绒织物和毛巾织物等等，很容易产生絮状物，如果不过滤的直接测试的话，溶液中的絮状物会粘在电极上，长时间会影响电极的稳定性，所以一定情况下可以对萃取液进行过滤。 图 12 ―过滤不彻底的萃取液会影响测试电极的稳定性总之在标准测试的过程中不要只限于标准，还要考虑产品特性。操作中要善于总结，细节决定结果。这是所有操作者都应该注意的。
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pH值的测定不确定因素太多了，操作手法是只管重要的一点。
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楼主的帖子重点说的是操作手法方面的注意事项吧！
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原文由 hou1210(hou1210) 发表:楼主的帖子重点说的是操作手法方面的注意事项吧！是，很多细节可能标准上没有提到但是试验过程中应该注意到，因为好多错误的操作也是导致结果偏离的原因。只要有心就能发现问题。
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测试过程简单，但要注意细节。
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萃取温度的影响这块，标准规定是室温，有小字备注：10度~30度环境，我验证过20度，25度，30度萃取的结果，是一致的，所以符合标准规定要求的话，这块应该是没有影响的
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采用0.1mol/l氯化钾提取的结果会比水提取的结果小，但是测试比较稳定，且标准说仲裁如果产生歧义，以0.1mol/L氯化钾提取的结果为准
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过滤跟不过滤的结果差异大吗？是否有验证过？标准是没有明确规定过滤的，我们的操作也是有过滤，过滤又分滤纸过滤，0.45微米滤膜过滤，砂芯过滤，不知道这几种操作方式会否差异
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:萃取温度的影响这块，标准规定是室温，有小字备注：10度~30度环境，我验证过20度，25度，30度萃取的结果，是一致的，所以符合标准规定要求的话，这块应该是没有影响的但是如果夏天和冬天的话温度会偏离范围，如果室温超出30度或低于10度的话就得等设备参数稳定后或在范围内在测试了。
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:过滤跟不过滤的结果差异大吗？是否有验证过？标准是没有明确规定过滤的，我们的操作也是有过滤，过滤又分滤纸过滤，0.45微米滤膜过滤，砂芯过滤，不知道这几种操作方式会否差异过滤不过滤的差别还是有的主要相差0.2左右，关键是怕影响电极的使用寿命。
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