1、简述原子发射光谱定性分析的基本原理，光谱定性分析的方法的种类及各自的适用范围
答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征光谱出现来确定该元素是否存在。
1） 铁光谱比较法，可同时进行多种元素的定性分析
2） 标准试样光谱比较法，适应于只定性分析少数几种指定元素
1、 解释下列名词
1） 分析线：进行分析时所使用的谱线
2） 灵敏线：指元素特征光谱中强度最大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率
3） 最后线：指样品中被测元素含量或浓度逐渐减少时而最后消失的谱线，往往是灵敏线
4） 共振线：以基态为跃迁低能级的光谱线
5） 原子线：原子发射的谱线
6） 离子线：离子发射的谱线
7） 自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸
收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象
8） 自蚀：当自吸现象非常严重时谱线中心的辐射将完全吸收，这种现象称为自蚀现象
2、 什么是内标线和分析线对？光谱定量分析为什么用内标法？简述其原理并说明如何选
择内标元素和内标线，写出内标法的基本关系式。
答：1）内标线：在基体元素的谱线中选一条谱线作为内标线，在被测元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，这两条线组成分析线对。
2内标法可以提高光谱定量分析的准确度，可以在很大程度上消除光源放电不稳定因素带来的影响，可得到较准确的结果
3） 原理：测量谱线相对强度进行定量分析
4） 选择内标线与内标元素时应注意：金属光谱分析中的内标元素一般采用基体元素，
矿石光谱分析中，一般不用基体元素作内标而是加入定量的其他元素
5） 内标元素的基本关系式
3、 什么是ICP光源的环状结构？简述其优缺点
答：电感耦合高频等离子炬具有环状结构。这种环状结构造成一个电学屏蔽的中心通道，这个通道具有较低的气压，较低的温度，较小的阻力，试样容易进入炬焰，并有利于蒸发，解离、激发电离以及观测。分为焰心区，内焰区、尾焰区。
优点：1）检出限低。2）稳定性好，精密度高，准确度高3）自吸效应，基体效应弱4）选择合适的观测高度，光谱背景小
缺点：对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维护费用高
4、 什么是乳剂特性曲线？
答：以黑度S为纵坐标，曝光量H的对数为横坐标得到的S-lgH关系图称为乳剂特性曲线
5、 什么是光谱背景，光谱背景的来源及消除方法有哪些？
答：光谱背景是指在线状光谱上叠加着由于一些波长范围较宽的连续光谱和分子带状光谱所造成的谱线强度
来源：分子辐射、连续辐射、谱线的扩散、电子与离子的复合过程、光谱仪器中的杂散光 背景的消除：摄谱法、光电直读光谱仪
1、 何为共振线？在原子吸收光谱分析法中为什么选择共振线作为分析线？
答：电子吸收一定的能量，从基态跃迁到能量最低的第一激发态时，由于激发态不稳定，电子会在很短的时间内跃迁返回基态并以光的形式辐射出同样的能量，这种谱线称为共振发射线。使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振吸收线，共振发射线和共振吸收线都简称共振线。
共振线是元素的特征谱线，由于第一激发态与基态之间跃迁所需的能量最低，最容易发生，因此，对大多数元素来说，共振线就是元素的灵敏线。原子吸收分析就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的
2、 何为锐线光源？为什么原子吸收光谱分析法中必须使用锐线光源？
答：锐线光源是发射线宽远小于吸收线半宽度的光源
锐线光源发射的辐射为被测元素的共振线，并发射线的范围足够窄，稳定性好，强度高
3、 原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么？简述空心阴极灯的工作原理及特点
答：要求：1）发射线的波长范围必须足够窄，即发射线的半宽度明显小于吸收线的半宽度，以保证峰值吸收的测量。2）辐射的强度足够大，以保证有足够的信噪比。3）辐射光强度要稳定且背景小、使用寿命长等特点
工作特点：1）发射的光谱主要是阴极元素的光谱2）光强度与灯的工作电流有关3）使用前要预热，使灯的发射强度稳定
4、 在火焰原子吸收法中为什么要调节燃气与助燃气的比例？
答：燃气与助燃气的比例叫燃助比，根据燃助比不同火焰分为，化学计量火焰（中性火焰）、富燃火焰（还原性火焰），贫燃火焰（氧化性火焰）不同的元素性质不同，所需的火焰不同，例如对于易氧化而形成难解离氧化的元素，需要还原性火焰，对于碱土金属等不易氧化的元素，用氧化性火焰，因此需要调节燃助比，改变火焰性质
5、 简述原子吸收光谱中背景光谱的产生及消除背景吸收的方法
答：背景吸收是指原子化环境中由于背景吸收引起的干扰，包括分子吸收和散射引起的光谱干扰1）分子吸收有多种来源：火焰中的OH、CH、CO等基团或分子式样的盐或酸分子等2）光散射是指原子化过程中形成的烟雾或固体微粒处于光路中使共振线发生色散而产生的假吸收
校正背景的方法：仪器调零吸收法、邻近线校正背景法，氘灯校正背景法、塞曼效应校正背景法
1、产生极化的原因主要有哪几种？
答；当有电流通过通过电极时总的反应速率不为零，即原有的热力学平衡被破坏，致使电极电位偏离平衡电位的现象称为极化现象。极化通常分为浓差极化和化学极化。浓差极化是由于电极反应过程中，电极表面附近溶液的浓度和溶液本体的浓度发生了差别引起的。电化学极化是由于某些动力学因素引起的。如果反应的某一步反应速率较小，为了克服反应速率的障碍能垒，必须额外加一定的电压，这种由于反应速率小引起的极化称为化学极化或动力极化。
2、什么是超电位？它是如何产生的？如何降低超电位？
超电位：衡量电极极化的程度。由于极化，实际电位和可逆电位之间存在差异，此差异即为过电位（超电位）降低方法：升高温度、降低电流密度
3、什么是指示电极、参比电极、工作电极、对电极？
答：指示电极；其电极电位与待测离子的浓度有关，能指示待测离子的浓度变化。参比电极：在测量中其电位几乎不发生变化的电极。工作电极：实验中要研究或考察的电极，它在电化学池中能发生所期待的电化学反应，或者对激励信号能做出响应的电极。对电极（辅助电极）：提供电子传导的场所，与工作电极，参比电极组成三个电极系统的电
池，并与工作电极形成电流通路。
4、什么是电位滴定法？如何确定滴定的终点？与一般的滴定分析方法比较，它有什么优缺点？
电位滴定法是以指示电极、参比电极与试液组成的电池，然后加入滴定剂进行滴定，观察滴定过程中指示电极的电极电位的变化。在计量点附近，由于被滴定物质的浓度发生突变，所以指示电极的电位产生突跃，由此即可确定滴定终点。
电位滴定法的基本原理与普通的滴定分析法并无本质差别，其区别主要在于确定终点的方法不同。
优点；1）准确度高2）可用于难以用指示剂判断终点的有色溶液，浑浊溶液的测定3）可用于非水溶液的滴定。4）能用于连续自动滴定，并适用于微量分析
缺点；存在误差如电极的性能，测量系统，温度等影响
5、何为迁移电流，如何消除？
溶液本体中离子受静电引力的作用达到电极表面，在电极上被还原而产生的电流称为迁移电流。加入支持电解质可以消除迁移电流。
6、 溶出伏安法分那几种？为什么他的灵敏度高？
溶出伏安法是以电解富集和溶出测定相结合的一种电化学测定方法。分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法，吸附溶出伏安法
灵敏度高：因为
7、 极谱分析中干扰电流包括哪些？如何消除？
残余电流：来源于微量杂质的氧化还原所产生的电流，采用作图法加以扣除
迁移电流：加入大量的支持电解质可以消除。
极谱极大：在电流电位曲线上出现的比扩散电流要大的多的突发电流峰；通常采用加入表明活性剂的方法来抑制。
氧电流：通入惰性气体，或在中性或碱性溶液中加入亚硫酸钠，在强酸中加入碳酸钠或铁粉从而消除氧的电流干扰。
1、 一个组分的色谱峰可用那些参数描述？这些参数各有什么意义？受那些因素的影响？
答：1）峰高或峰面积，用于定量分析2）锋位；用保留值表示，用于定性分析3）峰宽：作为柱效能指标
2、 衡量色谱柱效能的指标是什么？衡量色谱选择性指标
1） 把死时间扣除的有效塔板数和有效塔板高度作为柱效能的指标2）K值是衡量色谱
柱对被分离组分保留能力的重要参数
1、 什么是梯度洗脱？液相色谱中是怎样实现梯度洗脱的？它与气相色谱中的程序升温有
答；所谓梯度洗脱就是两种不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续的改变流动相的浓度配比和极性
采用梯度洗脱可以提高分离度，缩短分析时间，降低最小检测量和提高分析精度。对于复杂混合物，特别是保留性能相差较小的混合物的分离是重要手段。
相似，但是梯度洗脱连续改变的是流动相的极性，PH，离子强度，后者改变的是温度
2、 高效液相色谱法主要有几种类型？他们的保留机制是什么？分别适用于何种物质？
答：1）液液分配色谱法
机制：流动相与固定相互不相容，试样冗余流动相后，试样组分在固定相和流动相间溶解度存在差异，溶质在两相间分配
适用物质：固定相，流动相都为液体
2） 液固色谱法
机制：物质吸附作用的不同进行分离的
适用物质：流动相为液体，固定相为吸附剂
3） 离子交换色谱
交换剂作固定相
机制：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同的电荷的溶质离子进行可逆交换依据离子交换剂具有不同亲和力将他们分离
4） 离子对色谱法
机制：与溶质分子电荷相反的离子加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水性离子化合物，从而控制溶质离子的保留行为
5） 离子色谱法：离子交换树脂为固定相，电解质溶液为为流动相
机制：试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同
6） 空间排阻色谱法：以凝胶为固定相
机制：两相间不靠相互作用不同分离，而按分子形状大小进行分离
3、 何为正相色谱和反相色谱？
1） 正相色谱法是指采用极性固定相，非极性作为流动相的一种操作模式，这是一种根
据分子的极性大小将其分离开来的液相色谱技术
2） 反相色谱法是以非极性表面的载体为固定相，比固定相极性强的溶剂系统为流动相
的一种液相色谱分离模式仪器分析实验_图文_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
仪器分析实验
上传于||暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用1下载券
想免费下载本文？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩42页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢推荐这篇日记的豆列
······【图文】仪器分析第七章习题解答_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
评价文档：
仪器分析第七章习题解答
上传于||暂无简介
大小：72.50KB
登录百度文库，专享文档复制特权，财富值每天免费拿！
你可能喜欢直读光谱仪常见问题_华普通用科技_新浪博客
直读光谱仪常见问题
1、 购买直读光谱仪，需要自备的东西？
稳压电源，地线，空调，磨样机，控样，高纯氩或氩气净化机等
2、斯派克MAXx直读光谱仪， Fe-10和Fe-30程序有什么区别？
Fe-10是用来测量中低合金钢的，Fe-30是用来分析不锈钢的，根据样品种类来选择相应的程序
3、斯派克M9直读光谱仪测试结果不准怎么办？
如果确实是测试结果不准确，不是样品的问题，可以按照下面方法调一下
(1)重新做标准化后，激发所有国家标样各两点。
(2)按键盘右边数字键盘的“－”，将分析结果显示模式调到Line
Concentration通道含量模式
(3)根据国家标样的化学含量，进入方法窗口中Standardization ，调整
Nom值（标准值）
①需要调整的通道显示为黑色，显示为蓝色和红色的通道一般不需调整，调整前要记录初始值；
②某通道 Nom 值越高相应的通道含量越高；
③含量离高限近，调高点 Nom 值；反之，含量离低限近，调低点 Nom
值；但以调高点 Nom 值为主；
④选择测量样品的程序，最好不要在01（通用程序中），调整对其它程序无影响；
(4)连续5天，每天再做ICAL标准化一次，激发所有国家标样各两点，观察其准确性以便更准确的调整
4、直读光谱安装离墙多远比较合适？
半米到一米多合适吧，后边需要散热排风，人员维护清理过道都需要点距离
5、ARL3460直读光谱仪空气脉冲发生器的作用？
主要是为了吹扫辅助电极里面的放电尘灰的,以防电极间隙之间短路了,那个排气末端一般在激发台的下面,如果没有这个或坏了可能会引起辅助电极里面吸潮而产生故障。
6、spectro
maxx直读光谱仪的校准问题。平时都是用RH18/32做ICAL，然后那相应的标样来做类型标准化，这些都是用单点校准，曲线都是厂家预置的，有专家说我必须要用高低标来校准，是这样么？
不是那样的，传统的直读光谱仪都是采用高低标来进行标准化，至少要两块标准化样品，分析程序多的可能需要5块或者更多的标准化样品，而斯派克Maxx直读光谱仪的ICAL校正却只需要一块RH18样品即可，理论上其校正效果和传统的高低标校正是一样的，并且更省事方便，只有仪器没有问题，操作规范，使用ICAL校正再配合控样校正（也就是你说的类型标准化）是可以保证光谱仪准确性的。
7、斯派克直读光谱仪ICAL标准化原理是什么？
ICAL全称为智能逻辑校正（或为智能逻辑标准化技术），由德国SPECTRO公司针对CCD直读光谱仪全谱特点，单独开发的单样品标准系统，该技术在校正时同时完成智能逻辑扫描和标准化，很大程度上减少了再校正时间。校正整体系统只需要一个标准样，对光学系统进行再校正，所有元素的工作曲线一次校正完成，完全由仪器自动完成光学和电学的整体校正。
ICAL智能逻辑校正具有如下优势：
(1)减少仪器准备时间；（仅需测定一个ICAL校正样，与传统校正方法相比可明显节约时间。）
节约费用；（在需要更换标样时，只需更换ICAL一个校正样，而不需采购传统的高低标再校准样。）
(3) 提供分析数据的可信度；
(4)实现对仪器整体的监控；
(5) 灵活增加分析材料的工作曲线；（只需升级软件，无需改造硬件。）
(6)操作简便。
8、arl3460直读光谱仪电极弹不出来？
弹簧里塞满了粉尘就弹不起来了，你的光谱仪应该到了做个专业维护的时候了
9、直读光谱仪要不要配备氩气净化器
对于要求较高的分析实验还是配备使用为好，因为供应的气里面都会带有一定量的杂质，其中水份和大颗粒物可以通过净化器过滤大部分。
10、直读光谱仪中，氩气的主要作用有几个方面：
(1)、为激发创造一个隔离的环境，因为隔离空气中的氧、氮等元素。检测中氧会吸收大部分元素谱线，同时也很容易受外界氮元素影响，导致分析过程中不稳定或产生误差。有了氩气的隔离作用，则避免了测量误差的发生。
(2)、直读光谱仪用氩气填充光学室，这样也是保证了光学室的清洁和避免了紫外元素检测造成的偏差。
(3)、清洗激发台火花室，排除废气。
(4)、阻燃绝缘的作用,氩气是不燃气体,样品在激发过程中会产生一些可燃物粉末,在氩气的隔离作用下不会燃烧。
(5)、为气动装置提供工作动力，比如样品夹、快门等！
11、直读光谱仪能做铝基中的In元素吗？
基本上哪家的直读光谱仪都可以测In，只是标样不好找。
12、spectro maxx直读光谱仪。在测量标样过程中发现P含量经常偏高。
做ICAL正常，如果温湿度符合，氩气纯度也符合要求，那是什么原因啊？
斯派克的仪器如果某个元素含量偏高了，可通过调整标准化的测量值来修正如果排除其它原因，每次做完ICAL后某个元素始终偏高，对于这种情况可以手动修改高低的原始值来修正，当然，这个修改一定要有经验的人来做，否则很容易出错的。
13、ARL、OBLF的直读光谱仪都有透镜加热装置，而斯派克的仪器就没有，国产的直读光谱仪大多也没有透镜加热装置的，直读光谱仪的透镜加热装置是必须的吗？
加热是为了防止油蒸汽附着在透镜上。斯派克的机器是充气型的，不存在真空泵油污的问题。
14、斯派克直读光谱仪MAXx打点不正常，氩气没换，透镜清理过，火花台清理过。MAXx打点不正常。打出的点周围没有黑晕，中间只是白的一团，看不到金属光泽，结果，c
Si 元素高出很多。
这种情况很多时候是由于氩气问题导致的，当然不排除其他问题，首先要检查一下氩气净化机是否正常工作，像你们已经清理了火花台和透镜，应该就不是这上面的原因，在看看氩气管道是否通畅。激发样品出现白点通常是由以下原因造成的：
(1) 主要的就是氩气不纯才造成白点,只要氩气纯度达到5个9就好了
(2) 激发的点小，周围没有黑的，激发点熔融的不好
(3) 光谱激发强度不够!
15、维护直读光谱仪多久做一次清洁？
这个要跟激发次数相关的，一般500点左右清理一次。也可根据测试数据的影响程度确认。忍不了了，就清理。（懒人方法）
16、直读光谱辅助电极的作用是什么？
直读光谱辅助电极的作用主要是二次升压，以达到电极与样品（或对电极）高压放电初期能可靠性的引弧或放电（产生火花），一旦引弧成功，由于负载主电路工作，放电辅助电极就不在工作，只有断弧或无火花时再启动高压放电功能。
17、光谱分析试样时如果需多次分析，试样发热后对分析结果是否会有影响？
估计不同材料的样品受温度的影响是不同的。从分析原理上讲，只要温度不是太高，影响应该不会太大，因为激发时样品本身就要发热。
18、斯派克M10直读光谱仪，使用在炉前化验室，测试C特别是P、S波动比较大，有时候连标准样品都波动大，按说明书上的定期维护了也不见好转，为什么？
直读光谱分析金属元素比较准，C、S元素应该用碳硫仪分析比较准。P元素是非金属元素，不好做准。我感觉，关键还在描迹和标准化这两步，要把机子校准到最佳状态才好。还有，透镜要经常取下来用丙酮清洗一下。
19、直读光谱仪大多采用了内标法，所以内标线（有时也叫做参比线）的选择很重要比如分析钢铁时，短波一般采用Fe
187.7nm的谱线做内标，其它的内标线还有Fe 271.44nm、273.07nm和281.33nm，铝合金中常用的内标线有Al
305.47nm、266.04nm、256.79nm，铜合金中常用的是Cu
296.12nm、510.55nm，直读光谱分析这些材料时，选择哪些谱线作内标，效果最好呢？对于Ni、Mg、Zn、Pb、Sn等基体，通常选择了哪些谱线做内标线？
可以分析同一基体元素的几条内标线，
对比一下不同谱线（内标线）的灵敏度，然后根据所分析的含量范围来选择最佳的内标线。
华普通用科技
博客等级：
博客积分：0
博客访问：583
关注人气：0
荣誉徽章：}