宁夏:7.1亿建叶盛黄河公路大桥--《中国招标》2012年50期
宁夏:7.1亿建叶盛黄河公路大桥
【摘要】：正近日,国家发展改革委批准了宁夏回族自治区叶盛黄河公路大桥项目建议书。该项目全长10.3公里,其中,黄河大桥长约1.4公里,两岸接线长约8.9公里,全线采用双向四车道一级公路标准建设,估算总投资7.1亿元。
【关键词】：
【分类号】：F542【正文快照】：
近日,国家发展改革委批准了宁夏回族自治区叶盛黄河公路大桥项目建议书。该项目全长10.3公里,其中,黄河大桥长约1.4公里,两岸接线长约8.9公里,全线采用双向四车道一级公路标准建设,估算总投资7.1亿元。宁夏:7.1亿建叶盛黄河公路大桥正近日,国家发展改革委批准了宁夏回族自治
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京公网安备75号真空充氮杀虫灭菌技术操作规程--《广东档案》2013年04期
真空充氮杀虫灭菌技术操作规程
【摘要】：杀虫灭菌是开展档案保护的基础性工作之一,对延长档案寿命具有重要意义。为了提高档案保护技术的准确性和标准化、规范化,使档案保护达到预期效果,省档案局对真空充氮杀虫灭菌技术经过多次试验和实践总结,将该技术的操作规程进行了整理,现予以刊登,以供参考。
【关键词】：
【分类号】：G273.3【正文快照】：
一、操作规程(一)本操作规程制订基于ZD-4真空充氮杀虫灭菌容器操作流程。(二)前期准备1、本容器适用于纸质载体档案杀虫灭菌,每次放入100盒外形尺寸为310mm×220mm×30mm的案卷盒;2、本容器每次运行周期为72小时。操作前应明确两名操作责任人,做好档案清点、交接、登记,做好
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京公网安备75号METHOD FOR MANUFACTURING LED WITH TRANSPARENT CERAMIC
WIPO Patent Application WO/
A method for manufacturing an LED (light emitting diode) with transparent ceramic is provided, which includes: adding quantitative fluorescent powder into transparent ceramic powder, wherein the doped ratio of the fluorescent powder is 0.01-100wt%; preparing the fluorescent transparent ceramic using ceramic apparatus and process, after fully mix assembling the prepared fluorescent transparent ceramic and a semiconductor chip to form the LED device. The method assembles the fluorescent transparent ceramic and a semiconductor chip to form the LED device by replacing the fluorescent powder layer and the epoxy resin package casting of the traditional LED with fluorescent transparent ceramic. The fluorescent transparent ceramic is used as the package cast and fluorescent material, and the LED device manufactured through the method has more excellent performance.
Inventors:
LEI, Muyun (No.1 Hongsongyuan, Dongba Chaoyang District, Beijing 8, 100018, CN)
雷牧云 (中国北京市朝阳区东坝红松园一号, Beijing 8, 100018, CN)
LI, Zhen (No.1 Hongsongyuan, Dongba Chaoyang District, Beijing 8, 100018, CN)
李祯 (中国北京市朝阳区东坝红松园一号, Beijing 8, 100018, CN)
LOU, Zailiang (No.1 Hongsongyuan, Dongba Chaoyang District, Beijing 8, 100018, CN)
娄载亮 (中国北京市朝阳区东坝红松园一号, Beijing 8, 100018, CN)
Application Number:
Publication Date:
04/07/2011
Filing Date:
09/29/2010
Export Citation:
BRIGHT CRYSTALS TECHNOLOGY, INC. (No.1 Hongsongyuan, Dongba Chaoyang District, Beijing 8, 100018, CN)
烁光特晶科技有限公司 (中国北京市朝阳区东坝红松园一号, Beijing 8, 100018, CN)
LEI, Muyun (No.1 Hongsongyuan, Dongba Chaoyang District, Beijing 8, 100018, CN)
雷牧云 (中国北京市朝阳区东坝红松园一号, Beijing 8, 100018, CN)
LI, Zhen (No.1 Hongsongyuan, Dongba Chaoyang District, Beijing 8, 100018, CN)
李祯 (中国北京市朝阳区东坝红松园一号, Beijing 8, 100018, CN)
LOU, Zailiang (No.1 Hongsongyuan, Dongba Chaoyang District, Beijing 8, 100018, CN)
International Classes:
H01L33/48; H01L33/50
View Patent Images:
&&&&&&PDF help
Foreign References:
Attorney, Agent or Firm:
YIN INT'L IP FIRM (301 Daolong Business Center, 13 Huayuan Road Haidian District, Beijing 8, 100088, CN)
权利 要求 、 一种利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 该方法具体为： 1 ) 将设定量的荧光粉加入到透明陶瓷粉体中 , 荧光粉的掺入比例为 0. 01到 100wt%;
2 ) 将上述原料充分混合后， 釆用公知的陶瓷制备工艺制备出荧光透 明陶瓷；
3 ) 将得到的荧光透明陶瓷进行切割和前期处理， 将其加工成器件所 需的形状及尺寸；
4 ) 将加工后的荧光透明陶瓷和半导体芯片组装形成 LED器件。
、 如权利要求 1所述的利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 所 述步骤 1 ) 中的荧光粉包括黄色荧光粉、 红色荧光粉、 绿色荧光粉、 橙 色荧光粉、 蓝色荧光粉、 紫色荧光粉中的一种、 或多种按设定比例混 合而成。
、 如权利要求 1所述的利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 所 述步骤 1 )中透明陶瓷粉体的材质为镁铝尖晶石、钇铝石榴石、氧化钇、 氮氧化铝、 硫化锌、 氧化锆、 氧化镧钇、 铪酸锶、 氧化镁、 氧化铍、 氧化钇 -二氧化锆、 砷化镓、 硫化锌、 化锌、 氟化镁、 氟化钙、 氧化 钪、 氧化镥、 氧化札中的一种。
、 如权利要求 1所述的利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 所 述步骤 2 )中原料混合分湿法和干法， 湿法混合后的原料需进行干燥处 理。
、 如权利要求 1所述的利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 所 述步骤 2 ) 中的陶瓷制备工艺包括真空热压、 真空烧结、 无压烧结、 微 波烧结、 SPS或激光烧结。
、 如权利要求 5所述的利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 所 述陶瓷制备工艺还包括烧结处理后的退火、 热等静压处理。
、 如权利要求 1所述的利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 所 述步骤 3 ) 中的前期处理包括粗磨、 细磨、 抛光。
、 如权利要求 1所述的利用透明陶瓷制备 LED的方法， 其特征在于， 所 述步骤 4 ) 中的半导体芯片包括蓝光 LED芯片、 紫外光 LED芯片、 绿光 LED芯片、 红光 LED芯片或黄光 LED芯片 , 通过选择不同发光颜色的半 导体芯片与不同发光颜色的荧光粉， 使其发光混合成多种色光。
Description:
一种利用透明陶瓷制备 LED的方法
本发明涉及 LED领域， 尤其是一种利用透明陶瓷制备 LED的方法。 背景技术
目前，使用较多的 LED制备技术是将蓝光或紫外光等 LED芯片与荧光粉 层、 环氧树脂外壳进行封装， 通过调整芯片的种类、 荧光粉的成分和比例， 发出红、 橙、 黄、 绿、 蓝等多种色光以及白色光。
对现有技术而言， LED的组成和结构， 存在一些关键问题急需解决。 当前， 绝大多数 LED的封装材料都是环氧树脂或有机硅。 荧光粉在 LED 中的应用形式主要为： 将荧光粉与作为基质的环氧树脂或有机硅液态下搅 拌混合， 再将其涂覆在 LED 芯片表面。 最后应用环氧树脂或有机硅材料外 壳将其封装。
上述荧光粉应用方法以及封装材料存在一些问题：
( 1 )由于荧光粉与硅胶在液态下机械混合，难免会产生荧光粉的沉降， 且荧光粉的粒径越大沉降越明显。
( 2 ) 由于使用过程中伴随元件温度的升高， 而环氧树脂的软化点很低 ( 55 °C - 95 °C )、 导热性较差， 容易发生 "黄化"， 影响透明性， 降低 LED 的性能及寿命。
( 3 ) 由于荧光粉是直接沉积在 LED芯片表面， 出光过程中会产生光的 后向散射， 从而引起光损失 （20%- 30% ), 影响 LED 的性能稳定并缩短其使 用寿命。
( 4 ) 环氧树脂和有机硅材料折射率一般小于 1. 5 , 与 LED芯片 （折射 率 2-4 )的折射率差别较大， 容易导致全反射， 严重影响 LED的亮度， 且有 机娃价格昂贵。
为解决上述技术问题， 一种途径是将荧光粉与环氧树脂或有机硅混合， 另外加入 0. 1-1 0%的且不会与其反应的无机物细粉末（如二氧化硅粉料）。 该方法能够获得光色均一的白光 LED ,但是仍然存在由于蓝光 LED持续点亮 造成温度升高、 波长转换材料发生退化以及光效率不高的问题。
本发明所述透明陶瓷材料， 如镁铝尖晶石 （MA )、 钇铝石榴石 （YAG )、 氧化钇、 氮氧化铝等， 由于该类材料具有立方结构， 所以能够做成透明陶 瓷， 而且具有良好的耐腐蚀性和绝缘性、 高热导率、 高熔点、 高硬度、 高 强度的特点， 其优异的性能可使由其制成的器件环境适应性强， 耐磨损、 抗冲击。 经过长时间使用， 透明陶瓷材料表面损伤少， 仍可保持高透过率， 是理想的封装光学材料。 而氧化铝等材料虽然也能做透明陶瓷， 但由于自 身的六方晶体结构决定了当前技术只能做到半透明， 所以该材料 4艮难用在 此处。
中国专利 CNC 艮道了 "利用 YAG透明陶瓷制备白光 LED的方 法"。 但该专利并没有利用烧制成型的透明陶瓷对 LED进行封装， 而只是应 用稀土掺杂的 YAG陶瓷粉体对 LED芯片进行涂覆， 以期避免黄色光圏、 蓝 色光圈等问题。 该方法与传统方法的区别仅仅是用稀土掺杂的 YAG透明陶 瓷颗粒代替了荧光粉， 但并没有改善 LED的散热、 出光均匀性等。
中国专利 CNC报道了 "一种 YAG晶片式白光发光二极管及其 封装方法"。 其利用 YAG单晶片将 GaN基无机半导体 LED芯片发出的部分蓝 光转换为另外一种或多种波段的光， 然后 LED 芯片发出的剩余未被转换的 蓝光与单晶片转换后的理想波段的光混合产生白光。 利用单晶片自身具有 的均匀性， 获得专一、 高质量白光， 解决了传统白光 LED 器件技术 ^^控 制荧光体粉末在硅脂类或树脂类密封胶中的分散性而最终导致 LED 器件的 白光不均匀的技术问题。 但由于 YAG单晶片的生长周期较长、 成本高， 而 且稀土元素的掺杂不易控制， 所以较难应用于生产。 发明内容
本发明的目的在于提供一种利用透明陶瓷制备 LED 的方法， 其解决了 当前 LED 器件出光均匀性差、 导热不好的问题， 替代了封装荧光粉层和环 氧树脂外壳等现有 LED技术， 具有工艺操作可靠性高等优点。
为实现上述目的， 本发明提供一种利用透明陶瓷制备 LED 的方法， 具 体为：
1 ) 将设定量的荧光粉加入到透明陶瓷粉体中， 荧光粉的掺入比例为 0. 01到 100wt%;
2 ) 将上述原料充分混合后， 采用公知的陶瓷制备工艺制备出荧光透 明陶瓷；
3 ) 将得到的荧光透明陶瓷进行切割和前期处理， 将其加工成器件所 需的形状及尺寸；
4 ) 将加工后的荧光透明陶瓷和半导体芯片组装形成 LED器件。
进一步， 所述步驟 1 ) 中的荧光粉包括黄色荧光粉、 红色荧光粉、 绿色 荧光粉、 橙色荧光粉、 蓝色荧光粉、 紫色荧光粉中的一种、 或多种按设定 比例混合而成。
进一步， 所述步骤 1 )中透明陶瓷粉体的材质为镁铝尖晶石、 4乙铝石榴 石、 氧化 4乙、 氮氧化铝、 硫化锌、 氧化锆、 氧化镧钇、 铪酸锶、 氧化镁、 氧化铍、 氧化钇 -二氧化锆、 砷化镓、 硫化锌、 化锌、 氟化镁、 氟化钙、 氧化钪、 氧化镥、 氧化钆中的一种。
进一步， 所述步骤 2 )中原料混合分湿法和干法， 湿法混合后的原料需 进行干燥处理。
进一步， 所述步骤 2 ) 中的陶瓷制备工艺包括真空热压、 真空烧结、 无 压烧结、 微波烧结、 SPS或激光烧结。
进一步， 所述陶瓷制备工艺还包括烧结处理后的退火、 热等静压处理。 进一步， 所述步骤 3 ) 中的前期处理包括粗磨、 细磨、 抛光。
进一步， 所述步骤 4 ) 中的半导体芯片包括蓝光 LED芯片、 紫外光 LED 芯片、 绿光 LED芯片、 红光 LED芯片或黄光 LED芯片， 通过选择不同发光颜 色的半导体芯片与不同发光颜色的荧光粉， 使其发光混合成多种色光。
本发明通过用荧光透明陶瓷取代传统 LED 中的荧光粉层和环氧树脂封 装外壳， 将荧光透明陶瓷和 LED芯片组装成新型 LED器件， 荧光透明陶瓷 具有封装外壳和荧光材料的双重作用， 使得通过本发明方法制作的 LED 器 件性能会更加优异。 附图说明
图 1为实施例 2得到荧光透明陶瓷照片；
图 2为实施例 2中得到 LED的光譜图。 具体实施方式
本发明一种利用透明陶瓷制备 LED 的方法， 首先将适量荧光粉加入到 透明陶瓷粉体中进行充分混合， 其中荧光粉包括黄色荧光粉、 红色荧光粉、 绿色荧光粉、 蓝色荧光粉、 紫色荧光粉中的一种、 或多种按设定比例混合 而成， 透明陶瓷粉体包括镁铝尖晶石、 钇铝石榴石、 氧化钇、 氮氧化铝、 硫化锌、 氧化锆、 氧化镧钇、 铪酸锶、 氧化镁、 氧化铍、 氧化钇 -二氧化锆、 砷化镓、 硫化锌、 化锌、 氟化镁、 氟化钙、 氧化钪、 氧化镥、 氧化钆等， 并且荧光粉的掺入比例为 0. 01到 100wt%。
将上述原料充分混合后， 采用公知的陶瓷制备工艺， 如真空热压、 真 空烧结、 无压烧结、 微波烧结、 热等静压、 SPS或激光烧结等， 还可根据实 际材料的情况， 选择在烧结后进行退火、 热等静压处理， 以制备出荧光透 明陶瓷。 将制备出的荧光透明陶瓷和半导体芯片组装形成 LED 器件， 取代 现有的荧光粉涂覆到树酯或玻璃层的封装工艺。
半导体芯片包括蓝光 LED芯片、 紫外光 LED芯片、绿光 LED芯片或红光 LED 芯片等， 通过选择不同发光颜色的半导体芯片与不同发光颜色的荧光 粉， 使其发光混合成多种色光。
透明陶瓷材料， 如 MA (镁铝尖晶石）、 YAG (钇铝石榴石）、 氧化钇等， 该类材料具有良好的耐腐蚀性和绝缘性， 高热导率、 高熔点、 高硬度、 高 强度、 以及透光性能优良的特点， 其优异的性能可使由其制成的器件环境 适应性强， 耐磨损、 抗冲击， 经过长时间使用， 透明陶瓷材料表面损伤少， 仍可保持高透过率， 是理想的封装光学材料。
本发明中利用 LED 芯片发出的光激发荧光透明陶瓷中的荧光成分， 如 利用蓝光 LED 芯片发出的蓝光， 激发镁铝尖晶石荧光透明陶瓷中的黄色荧 光粉， 使其发射 550-580nm的黄光， 该黄光和通过 MA透明陶瓷的剩余蓝光 混合成白光。
当荧光粉的掺入比例为 100%时， 即将掺杂发光离子的透明陶瓷粉既作 为发光物质， 又充当陶瓷基体， 可将此粉体制备出的透明陶瓷直接用于 LED 封装， 例如将 Ce: YAG透明陶瓷与蓝光芯片直接用于白光 LED封装， 此时， 铈离子含量从 0. 01 a t . %到 30 a t. % , 使用时根据要求可同时调节陶瓷体的 厚度。
可根据芯片的功率、 发射波长、 所需的色品、 色温等要求， 选取荧光 粉的吸收峰值和发射峰值， 得到不同出光。
可以改变荧光粉的种类， 配合不同的芯片， 制成的 LED 不局限于发射 白光， 调节荧光粉的比例和制成陶瓷的厚度以及形状 （片式、 透镜式等） 调节性能参数。
用荧光透明陶瓷取代传统 LED 中的荧光粉层和环氧树脂封装外壳 , 它 和 LED芯片组装成新型 LED器件。 这里荧光透明陶瓷具有双重身份： 1.封 装外壳； 2.荧光材料。 这种新型的 LED 器件性能会更加优异， 具体表现在 如下方面：
( 1 )作为荧光转换材料：
具有均勾性、 一致性好的优点： 荧光转换物质在透明陶瓷中均勾分布， 充分保证了出光的均匀性， 同时， 通过荧光粉掺杂量的准确控制和陶瓷层 的厚度精确控制， 有效控制 LED产品色温等参数， 极大提高 LED产品性能 的一致性。 荧光透明陶瓷的荧光性能比荧光粉的更加优异， 提高了均匀性， 因而可以提高 LED器件的发光性能。
导热性好： 透明陶瓷热导率较高， 可提高工作电流， 提高 LED发光强 度。
( 2 )作为外壳：
性能稳定、 使用寿命长： 透明陶瓷与有机材料相比耐高温、 耐化学腐 蚀、 不易老化， 可提高 LED器件的稳定性和使用寿命。
出光效率高： 透明陶瓷的折射率高 （1. 6-2. 1 ), 研究表明当封装材料 的折射率从 1. 5 提升至 1. 7 时， 光输出效率可提升近 30%。
环境适应性强， 使用范围宽： 透明陶瓷力学性能好、 化学稳定性高， 使器件更耐磨损、 抗冲击， 经过长时间使用， 表面损伤少， 保持高透过率， 使用寿命长， 并且可以在许多恶劣环境下使用， 极大的拓宽了 LED 的使用 范围。
本发明所描述的透明陶瓷不仅仅涉及上述提出的几种， 专业认识很容 易理解其他种类的透明陶瓷同样适用于本发明。 实施例 1 :
以利用 MA (镁铝尖晶石）透明陶瓷制备白光 LED为例。
1 )粉体制备： 将 2wt°/。的 Ce: YAG ( Ce含量 1 a t % ) 黄色荧光粉加入到 MA透明陶瓷粉体中， 通过湿法球磨充分混合， 干燥后获得荧光透明陶瓷粉 体； 在粉体制备过程中如果采用干法制备混合物， 就不需要经过干燥处理， 将其充分混合后即得到荧光透明陶瓷粉体。
2 ) 成型过程： 将添加助烧剂的荧光透明陶瓷粉体进行真空热压成型， 得到荧光透明陶瓷烧结体； 将以上烧结体在一定温度范围内退火处理， 之 后实施热等静压， 然后进行粗磨、 细磨、 抛光， 即得到 MA荧光透明陶瓷； 3 ) LED封装： 将制备出的 MA荧光透明陶瓷和蓝光半导体芯片组装形成 LED器件。
电光源测试结果：
色品坐标： x=0. 346, y=0. 353
色温： Tc=316 3 K
显色指数: Ra= 72
光效率： η = 66. 8 lm/ 利用蓝光 LED芯片发出的蓝光，激发荧光透明陶瓷中的 Ce: YAG荧光粉， 使其发射 550― 580nm的黄光， 该黄光和通过透明陶瓷的剩余蓝光混合成白 光。 可通过调节荧光透明陶瓷中的荧光粉化学成分和掺杂量以及陶瓷片的 厚度， 用以产生不同相关色温和显色指数的白光。
可根据芯片的功率、 发射波长、 所需的色品、 色温等要求， 选取荧光 粉的吸收峰值和发射峰值， 得到不同的出光。
可以改变荧光粉的种类， 配合不同的芯片， 制成的 LED 不局限于发射 白光。
本发明中的荧光透明陶瓷制备工艺不限于热压烧结、 热等静压的制备 方法。 实施例 2
以利用 MA透明陶瓷制备白光 LED为例。
1 )粉体制备： 将 7wt°/。的市售黄色荧光粉加入到 MA透明陶瓷粉体中充 分混合， 获得荧光透明陶瓷粉体。
2 ) 成型过程： 将添加助烧剂的荧光透明陶瓷粉体进行真空热压成型， 得到荧光透明陶瓷烧结体； 将以上烧结体在一定温度范围内退火处理， 之 后实施热等静压， 然后进行切割及抛光处理， 即得到 MA荧光透明陶瓷， 如 图 1所示。
3 ) LED封装： 将制备出的 MA荧光透明陶瓷和蓝光 LED芯片组装形成 LED器件。 实现白光输出。 得到 LED器件的光语图如图 2所示
电光源测试结果：
色品坐标： x=0. 269, y=0. 258
相关色温： Tc=7949
显色指数： Ra= 73. 1
光效率： η = 60. 4 lm/W 实施例 3
以利用 MA透明陶瓷制备三波长白光 LED为例。
1 )粉体制备： 按 0. 4 wt%、 2 wt%、 0. 2 wte/^ 比例， 将市售绿色、 黄 色、 红色荧光粉加入到 MA透明陶瓷粉体中充分混合， 获得荧光透明陶瓷粉 体。
2 ) 成型过程： 将添加助烧剂的荧光透明陶瓷粉体进行真空热压成型， 得到荧光透明陶瓷烧结体， 将以上烧结体在一定温度范围内退火处理， 之 后实施热等静压， 然后进行切割及抛光处理， 即得到 MA荧光透明陶瓷。
3 ) LED封装： 将制备出的 MA荧光透明陶瓷和蓝光 LED芯片组装形成 LED器件。 实施例 4
以利用 MA透明陶瓷制备红色 LED为例。
1 )粉体制备： 按 0. 5wt%的比例， 将红色荧光粉加入到 MA透明陶瓷粉 体中充分混合， 获得荧光透明陶瓷粉体。
2 ) 成型过程： 将添加助烧剂的荧光透明陶瓷粉体进行真空热压成型， 得到荧光透明陶瓷烧结体， 之后实施热等静压， 然后进行切割及抛光处理， 即得到 MA荧光透明陶瓷。
3 ) LED封装： 将制备出的 MA荧光透明陶瓷和紫外 LED芯片组装形成红色 LED器件。 实施例 5
以利用 Ce: YAG透明陶瓷制备白光 LED为例。
将含铈元素 0. la t>>/。的 Ce: YAG透明陶瓷直接用于 LED封装， Ce: YAG透 明陶瓷与蓝光 LED芯片组装形成白光 LED器件。
电光源测试：
色品坐标： x=0. 339, y=0. 325
色温： Tc=5179 K
显色指数： Ra=73
光效率： η = 30 lm/W 实施例 6
以利用氧化钇透明陶瓷制备白光 LED为例。
1 )粉体制备： 将 3wt>>/。市售黄色荧光粉加入到氧化钇透明陶瓷粉体中充 分混合， 获得荧光透明陶瓷粉体。
2 ) 成型过程： 将添加助烧剂的荧光透明陶瓷粉体进行真空热压成型， 得到荧光透明陶瓷烧结体； 将以上烧结体在一定温度范围内退火处理， 之 后实施热等静压， 然后进行切割及抛光处理， 即得到氧化钇荧光透明陶瓷。
3 ) LED封装： 将制备出的氧化钇荧光透明陶瓷和蓝光 LED芯片组装形 成 LED器件 t
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